CN107653425B - 利用磁场提高Al0.5CoCrFeNi高熵合金力学性能的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用磁场提高Al0.5CoCrFeNi高熵合金力学性能的方法，对已有的Al0.5CoCrFeNi高熵合金进行脉冲磁场处理。处理中，通过断开/闭合充/放电开关使得充电电容给电磁感应线圈输出一个脉冲电流，从而在电磁感应线圈内部的中心位置形成脉冲磁场，通过该脉冲磁场对放置在电磁感应线圈中的Al0.5CoCrFeNi高熵合金进行处理并重复充电、放电、泄能的脉冲磁场处理过程5～20次，得到的Al0.5CoCrFeNi高熵合金屈服强度的σy为340～390MPa，抗拉强度为665～775MPa，断裂延伸率为41.7～46.5％，硬度为234～243HV，并且不改变原有Al0.5CoCrFeNi高熵合金的相组成，不会牺牲材料的塑性。
Description
技术领域
本发明涉及高熵合金领域，具体来说是一种利用脉冲磁场处理提高高熵合金强度硬度的方法。
背景技术
高熵合金是由五种或五种以上元素以等摩尔比或近等摩尔比混合形成的固溶体合金，高混合熵促使合金凝固后表现为简单的面心立方(FCC)、体心立方(BCC)等固溶体结构，独特的结构设计理念使高熵合金具有高硬度、高强度、高耐腐蚀性、高耐磨性、耐回火软化、良好的高温稳定性和高电阻率等优良的综合性能。因此高熵合金不仅在理论研究方面具有重大价值，在工业应用方面也有巨大的发展潜力。
AlxCoCrFeNi高熵合金是一种常见的高熵合金体系，随着Al含量的增加，合金由单一的FCC结构(x≤0.4)转变为FCC+BCC双相结构(0.5≤x≤0.8)，进而转变为单一的结构BCC(x≥1.0)。铸态的Al0.5CoCrFeNi高熵合金具有FCC+BCC双相结构，其微观结构由树枝晶和枝晶间构成。研究表明，FCC型高熵合金具有良好的塑性和韧性，而强度硬度较低，反之，BCC型高熵合金强度硬度高，塑性韧性差。检索文献中，Al0.3CoCrFeNi高熵合金屈服强度仅为180MPa，抗拉强度为330MPa，延伸率高达60％(T.T.Shun,Y.C.Du.Microstructure andtensile behaviors of FCC Al0.3CoCrFeNi high entropy alloy,Journal of Alloysand Compounds,479(2009)157-160)。AlCoCrFeNi高熵合金在铸态条件下屈服强度达到395MPa，而断裂时延伸率仅为1％(Z.Tang,O.N.Senkov,C.M.Parish,et al.Tensileductility of an AlCoCrFeNi multi-phase high-entropy alloy through hotisostatic pressing(HIP)and homogenization,Materials Science and Engineering:A,647(2015)229-240)。现阶段限制高熵合金应用的主要问题是强度和韧性难以匹配，现有的研究多是通过冷轧和退火处理、微合金化等改善组织以提高高熵合金的机械性能，虽然可以达到效果，但往往具有实验周期长，实验条件要求高，操作过程复杂等缺陷，寻找一种可以简单、快速改善高熵合金力学性能的方法极为迫切。
我们选择Al0.5CoCrFeNi双相高熵合金作为研究对象是寄希望于该合金能够在保持较大塑性(FCC含量远高于BCC含量)的前提下，通过脉冲强磁场处理快速有效地提高其强度。我们对Al0.5CoCrFeNi高熵合金的研究表明，在铸态条件下，树枝晶具有FCC结构，枝晶间具有BCC结构，通过退火处理可以改变Al0.5CoCrFeNi的相结构，析出具有B2结构纳米相，进而达到强化效果(S.Z.Niu,H.C.Kou,Y.Zhang,et.al,Strengthening ofnanoprecipitations in an annealed Al0.5CoCrFeNi high entropy alloy,MaterialsScience and Engineering:A,671(2016)82-86)。对于一些如TC4等传统的两相钛合金(G.R.Li,Y.M.Li,F.F.Wang,H.M.Wang,Microstructure and performance of solidTC4titanium alloy subjected to the high pulsed magnetic field treatment,Journal of Alloys and Compounds 644(2015)750–756)而言，可以利用强磁场的作用促进β向α相的转变，改变各相的含量；同时增加位错密度，提高材料的强度。
对于Al0.5CoCrFeNi双相高熵合金，利用脉冲磁场处理，不会引起FCC向BCC相的转变，但会促使FCC枝晶中的位错密度的增加，晶面间距减小，结晶度增大，从而使得枝晶强化，使得合金整体强度显著提高。相比于改变制备过程的方法以及静强磁场处理的方法，本发明中所述的脉冲磁场处理方法具有许多明显的优势：1)整个处理周期在大气、室温的环境中进行，不需要进行加热和真空保护，所以成本较低，2)操作简单，需要时间短，每一次处理的时间为一个脉冲宽度，大约10ms，同时每次处理之间只需要几秒中的充电过程；3)效果明显，通过多次脉冲磁场处理后，Al0.5CoCrFeNi高熵合金的强度硬度明显提升，同时并不损失塑性，获得了更优的综合力学性能，具有较强的应用前景。
发明内容
为了能在保持塑性的前提下获得更高的屈服强度断裂强度，本发明提出了一种利用磁场提高Al0.5CoCrFeNi高熵合金力学性能的方法。
本发明提出的脉冲磁场处理提高高熵合金力学性能的方法的具体过程如下：
第一步，材料表面绝缘处理。利用聚酰亚胺高温绝缘胶带将聚酰亚胺高温绝缘胶带包裹严实，不能留下暴露的金属表面，使得Al0.5CoCrFeNi高熵合金与脉冲磁场处理装置的电磁感应线圈完全绝缘，从而防止在后续放电过程中发生短路。
所述聚酰亚胺高温绝缘胶带耐温280℃。
第二步，样品填装。将完成表面绝缘处理的Al0.5CoCrFeNi高熵合金样品放入电磁场装置的电磁感应线圈中部的磁场均匀区。
第三步，脉冲磁场处理，断开电磁场装置的泄能继电器和放电开关，然后闭合充电开关，使得充电机开始给充电电容充电；等充电电压达到设定电压时，即完成充电过程。充电过程完成后等30s确定电压恒定，断开充电开关，然后闭合放电开关，使得充电电容给电磁感应线圈输出一个脉冲电流，从而在电磁感应线圈内部的中心位置形成脉冲磁场，通过该脉冲磁场对放置在电磁感应线圈中的Al0.5CoCrFeNi高熵合金进行处理。
所述在在电磁感应线圈内部的中心位置形成的脉冲磁场强度为10T；所述脉冲电流的脉冲宽度为10ms。
待放电过程结束后断开放电开关，同时闭合泄能继电器，将充电电容的残余电荷释放。将电磁感应线圈接地，释放线圈残余电荷后，校正Al0.5CoCrFeNi高熵合金在电磁感应线圈中的位置，对电磁场装置静置一分钟进行冷却。所述充电、放电、泄能的脉冲磁场处理过程为一个脉冲磁场处理周期。重复所述充电、放电、泄能的脉冲磁场处理过程5～20次。
所述充电电容的充电电压为3600V
第四步，取样，在完成5～20次所述的脉冲磁场处理周期后，对该感应线圈接地泄能，同时静置5分钟冷却后，从电磁感应线圈中取出完成磁场处理后的Al0.5CoCrFeNi高熵合金样品。
Al0.5CoCrFeNi高熵合金屈服强度的σy为340～390MPa，抗拉强度为665～775MPa，断裂延伸率为41.7～46.5％，硬度为234～243HV。
本发明可以对已有的Al0.5CoCrFeNi高熵合金进行脉冲磁场处理，磁场处理并不改变原有Al0.5CoCrFeNi高熵合金的相组成，如图3所示，处理后的Al0.5CoCrFeNi高熵合金依然表现为BCC相和FCC相的两相结构。由图3中主衍射峰可知随着循环次数增多衍射峰变得窄而强，说明合金的结晶度增大，并且衍射峰向大角度方向偏移，说明位错密度增加，晶面间距减小。可知增加脉冲的次数对提高高熵合金的强度和硬度非常有效，如表1所示。本发明在提高高熵合金强度和硬度的同时，并不会牺牲材料的塑性。
表1. 10T脉冲磁场循环处理若干次后Al0.5CoCrFeNi高熵合金拉伸性能和显微硬度
| 屈服强度/MPa | 抗拉强度/MPa | 断裂总伸长率/％ | 硬度/HV | |
| as-cast | 325 | 650 | 46.5 | 227 |
| 10T5次 | 340 | 665 | 41.7 | 234 |
| 10T10次 | 335 | 700 | 45.1 | 237 |
| 10T15次 | 355 | 740 | 45.6 | 241 |
| 10T20次 | 390 | 775 | 46.5 | 243 |
附图说明
图1是脉冲磁场处理Al0.5CoCrFeNi高熵合金所使用的电磁场装置的示意图。
图2是磁场处理前的铸态Al0.5CoCrFeNi高熵合金的显微组织；
图3是磁场处理前后Al0.5CoCrFeNi高熵合金的XRD曲线；
图4是10T强度的脉冲磁场下进行不同次脉冲磁场处理后的Al0.5CoCrFeNi高熵合金的室温拉伸曲线，应变速率为1×10-3s-1；
图5是本发明的流程图；图中：
1是充电开关，2是泄能继电器，3是充电电容，4是放电开关，5是电磁感应线圈，6是待处理Al0.5CoCrFeNi高熵合金；7是在10T脉冲磁场进行20次处理的Al0.5CoCrFeNi高熵合金的XRD曲线，8是在10T脉冲磁场进行15次处理的Al0.5CoCrFeNi高熵合金的XRD曲线，9是在10T脉冲磁场进行10次处理的Al0.5CoCrFeNi高熵合金的XRD曲线，10是在10T脉冲磁场进行5次处理的Al0.5CoCrFeNi高熵合金的XRD曲线，11是未经过脉冲磁场处理的钛基非晶复合材料的XRD曲线，12是未经过脉冲磁场处理的Al0.5CoCrFeNi高熵合金的拉伸应力-应变曲线，13是在10T脉冲磁场进行5次处理的Al0.5CoCrFeNi高熵合金的拉伸应力-应变曲线，14是在10T脉冲磁场进行10次处理的Al0.5CoCrFeNi高熵合金的拉伸应力-应变曲线，15是在10T脉冲磁场进行15次处理的Al0.5CoCrFeNi高熵合金的拉伸应力-应变曲线，16是在10T脉冲磁场进行20次处理的Al0.5CoCrFeNi高熵合金的拉伸应力-应变曲线。
具体实施方式
实施例一
本实施例是一种利用脉冲磁场处理高熵合金，提高其力学性能的方法。
本实施实例所述的高熵合金为Al0.5CoCrFeNi，所采用的脉冲磁场强度为10T，脉冲次数为5次。
本实施例所述脉冲磁场处理提高Al0.5CoCrFeNi高熵合金力学性能的方法的具体过程如下：
第一步，Al0.5CoCrFeNi高熵合金表面绝缘处理。将利用现有技术制备获得的Al0.5CoCrFeNi高熵合金利用耐温为280℃的聚酰亚胺高温绝缘胶带包裹严实，不能留下暴露的金属表面，使得Al0.5CoCrFeNi高熵合金与脉冲磁场处理设备的电磁感应线圈5完全绝缘，从而防止在后续放电过程中发生短路。
第二步，样品填装。将完成表面绝缘处理的Al0.5CoCrFeNi高熵合金样品6放入电磁场装置的电磁感应线圈5内，并校准Al0.5CoCrFeNi高熵合金的放置位置，使得Al0.5CoCrFeNi高熵合金位于感应线圈中部的磁场均匀区。
第三步，脉冲磁场处理，断开电磁场装置的泄能继电器2和放电开关4，然后闭合充电开关1，使得充电机开始给充电电容3充电，充电电压为3600V；等充电电压达到设定电压时，即完成充电过程。充电过程完成后等30s确定电压恒定，断开充电开关，然后闭合放电开关，使得充电电容给电磁感应线圈输出一个脉冲电流，从而在电磁感应线圈内部的中心位置形成一个磁场强度为10T，脉冲宽度为10ms的脉冲磁场，通过该脉冲磁场对放置在电磁感应线圈中的Al0.5CoCrFeNi高熵合金进行处理。
对放置在电磁感应线圈中的Al0.5CoCrFeNi高熵合金进行一次脉冲磁场处理。等放电过程结束后，断开放电开关4，同时闭合泄能继电器2，将充电电容3的残余电荷释放。将电磁感应线圈接地，释放线圈残余电荷后，校正Al0.5CoCrFeNi高熵合金在电磁感应线圈中的位置，对设备静置一分钟进行冷却。所述充电、放电、泄能的脉冲磁场处理过程为一个脉冲磁场处理。重复所述充电、放电、泄能的脉冲磁场处理过程5次。
第四步，取样，在完成5次上述的脉冲磁场处理周期后，对所述电磁感应线圈接地泄能，同时静置5分钟冷却后，从电磁感应线圈中取出完成磁场处理后的Al0.5CoCrFeNi高熵合金。
将经过磁场处理的Al0.5CoCrFeNi高熵合金加工成拉伸试样，进行准静态试验。试验结果为：
进行过磁场强度为10T，磁场处理次数为5次的Al0.5CoCrFeNi高熵合金屈服强度σy为340MPa，抗拉强度为665MPa，断裂延伸率为41.7％，硬度为234HV。
实施例二
本实施例是一种利用脉冲磁场处理Al0.5CoCrFeNi高熵合金，提高其力学性能的方法。
本实施实例所述的高熵合金为Al0.5CoCrFeNi，所采用的脉冲磁场强度为10T，脉冲次数为10次。
本实施例所述的脉冲磁场处理提高Al0.5CoCrFeNi高熵合金力学性能的方法的具体过程如下：
第一步，Al0.5CoCrFeNi高熵合金表面绝缘处理。将利用现有技术制备获得的Al0.5CoCrFeNi高熵合金利用耐温为280℃的聚酰亚胺高温绝缘胶带包裹严实，不能留下暴露的金属表面，使得Al0.5CoCrFeNi高熵合金与脉冲磁场处理设备的电磁感应线圈完全绝缘，从而防止在后续放电过程中发生短路。
第二步，样品填装。将完成表面绝缘处理的Al0.5CoCrFeNi高熵合金放入脉冲磁场处理设备的电磁感应线圈内，并校准Al0.5CoCrFeNi高熵合金的放置位置，使得Al0.5CoCrFeNi高熵合金位于感应线圈中部的磁场均匀区。
第三步，脉冲磁场处理，断开泄能继电器和放电开关，然后闭合充电开关，使得充电机开始给充电电容充电，充电电压设定为3600V，等充电电压达到设定电压时，即完成充电过程。充电过程完成后等30s确定电压恒定，断开充电开关，然后闭合放电开关，使得充电电容给电磁感应线圈输出一个脉冲电流，从而在电磁感应线圈内部的中心位置形成一个磁场强度为10T，脉冲宽度为10ms的脉冲磁场，，通过该脉冲磁场对放置在电磁感应线圈中的Al0.5CoCrFeNi高熵合金进行处理。等放电过程结束后，断开放电开关，同时泄能继电器闭合，将充电电容的残余电荷释放。将电磁感应线圈接地，释放线圈残余电荷后，校正Al0.5CoCrFeNi高熵合金在电磁感应线圈中的位置，对设备静置一分钟进行冷却。所述充电、放电、泄能的脉冲磁场处理过程为一个脉冲磁场处理。重复所述充电、放电、泄能的脉冲磁场处理过程5次。
第四步，取样，在完成10次上述的脉冲磁场处理周期后，对所述电磁感应线圈接地泄能，同时静置5分钟冷却后，从电磁感应线圈中取出完成磁场处理后的Al0.5CoCrFeNi高熵合金
将经过磁场处理的Al0.5CoCrFeNi高熵合金加工成拉伸试样，进行准静态试验。试验结果为：
进行过磁场强度为10T，磁场处理次数为10次的Al0.5CoCrFeNi高熵合金屈服强度σy为345MPa，抗拉强度为700MPa，断裂延伸率为45.1％，硬度为237HV。
实施例三
本实施例是一种利用脉冲磁场处理Al0.5CoCrFeNi高熵合金，提高其力学性能的方法。
本实施实例所述的高熵合金为Al0.5CoCrFeNi，所采用的脉冲磁场强度为10T，脉冲次数为15次。
本实施例所述的脉冲磁场处理提高Al0.5CoCrFeNi高熵合金力学性能的方法的具体过程如下：
第一步，Al0.5CoCrFeNi高熵合金表面绝缘处理。将利用现有技术制备获得的Al0.5CoCrFeNi高熵合金利用耐温为280℃的聚酰亚胺高温绝缘胶带包裹严实，不能留下暴露的金属表面，使得Al0.5CoCrFeNi高熵合金与脉冲磁场处理设备的电磁感应线圈完全绝缘，从而防止在后续放电过程中发生短路。
第二步，样品填装。将完成表面绝缘处理的Al0.5CoCrFeNi高熵合金放入脉冲磁场处理设备的电磁感应线圈内，并校准Al0.5CoCrFeNi高熵合金的放置位置，使得Al0.5CoCrFeNi高熵合金位于感应线圈中部的磁场均匀区。
第三步，脉冲磁场处理，断开泄能继电器和放电开关，然后闭合充电开关，使得充电机开始给充电电容充电，充电电压设定为3600V，等充电电压达到设定电压时，即完成充电过程。充电过程完成后等30s确定电压恒定，断开充电开关，然后闭合放电开关，使得充电电容给电磁感应线圈输出一个脉冲电流，从而在电磁感应线圈内部的中心位置形成一个磁场强度为10T，脉冲宽度为10ms的脉冲磁场，通过该脉冲磁场对放置在电磁感应线圈中的Al0.5CoCrFeNi高熵合金进行处理。等放电过程结束后，断开放电开关，同时泄能继电器闭合，将充电电容的残余电荷释放。将电磁感应线圈接地，释放线圈残余电荷后，校正Al0.5CoCrFeNi高熵合金在电磁感应线圈中的位置，对设备静置一分钟进行冷却。所述充电、放电、泄能的脉冲磁场处理过程为一个脉冲磁场处理。重复所述充电、放电、泄能的脉冲磁场处理过程5次。
第四步，取样，在完成15次上述的脉冲磁场处理周期后，对所述电磁感应线圈接地泄能，同时静置5分钟冷却后，从电磁感应线圈中取出完成磁场处理后的Al0.5CoCrFeNi高熵合金
将经过磁场处理的Al0.5CoCrFeNi高熵合金加工成拉伸试样，进行准静态拉伸试验。试验结果为：
进行过磁场强度为10T，磁场处理次数为15次的Al0.5CoCrFeNi高熵合金屈服强度σy为355MPa，抗拉强度为740MPa，断裂延伸率为45.6％，硬度为241HV。
实施例四
本实施例是一种利用脉冲磁场处理Al0.5CoCrFeNi高熵合金，提高其力学性能的方法。
本本实施实例所述的高熵合金为Al0.5CoCrFeNi，所采用的脉冲磁场强度为10T，脉冲次数为20次。
本实施例所述的脉冲磁场处理提高Al0.5CoCrFeNi高熵合金力学性能的方法的具体过程如下：
第一步，Al0.5CoCrFeNi高熵合金表面绝缘处理。将利用现有技术制备获得的Al0.5CoCrFeNi高熵合金利用耐温为280℃的聚酰亚胺高温绝缘胶带包裹严实，不能留下暴露的金属表面，使得Al0.5CoCrFeNi高熵合金与脉冲磁场处理设备的电磁感应线圈完全绝缘，从而防止在后续放电过程中发生短路。
第二步，样品填装。将完成表面绝缘处理的Al0.5CoCrFeNi高熵合金放入脉冲磁场处理设备的电磁感应线圈内，并校准Al0.5CoCrFeNi高熵合金的放置位置，使得Al0.5CoCrFeNi高熵合金位于感应线圈中部的磁场均匀区。
第三步，脉冲磁场处理，断开泄能继电器和放电开关，然后闭合充电开关，使得充电机开始给充电电容充电，充电电压设定为3600V，等充电电压达到设定电压时，即完成充电过程。充电过程完成后等30s确定电压恒定，断开充电开关，然后闭合放电开关，使得充电电容给电磁感应线圈输出一个脉冲电流，从而在电磁感应线圈内部的中心位置形成一个磁场强度为10T，脉冲宽度为10ms的脉冲磁场，通过该脉冲磁场对放置在电磁感应线圈中的Al0.5CoCrFeNi高熵合金进行处理。等放电过程结束后，断开放电开关，同时泄能继电器闭合，将充电电容的残余电荷释放。将电磁感应线圈接地，释放线圈残余电荷后，校正Al0.5CoCrFeNi高熵合金在电磁感应线圈中的位置，对设备静置一分钟进行冷却。所述充电、放电、泄能的脉冲磁场处理过程为一个脉冲磁场处理。重复所述充电、放电、泄能的脉冲磁场处理过程5次。
第四步，取样，在完成20次上述的脉冲磁场处理周期后，对所述电磁感应线圈接地泄能，同时静置5分钟冷却后，从电磁感应线圈中取出完成磁场处理后的Al0.5CoCrFeNi高熵合金
将经过磁场处理的Al0.5CoCrFeNi高熵合金加工成拉伸试样，进行准静态拉伸试验。试验结果为：
进行过磁场强度为10T，磁场处理次数为15次的Al0.5CoCrFeNi高熵合金屈服强度σy为390MPa，抗拉强度为775MPa，断裂延伸率为46.5％，硬度为243HV。
Claims (6)
1.一种利用磁场提高Al0.5CoCrFeNi高熵合金力学性能的方法，其特征在于，具体过程如下：
第一步，Al0.5CoCrFeNi高熵合金表面绝缘处理；利用聚酰亚胺高温绝缘胶带将获得的Al0.5CoCrFeNi高熵合金包裹严实，不能留下暴露的金属表面，使得Al0.5CoCrFeNi高熵合金与脉冲磁场处理装置的电磁感应线圈完全绝缘；
第二步，样品填装；将完成表面绝缘处理的Al0.5CoCrFeNi高熵合金样品放入电磁场装置的电磁感应线圈中部的磁场均匀区；
第三步，脉冲磁场处理，断开电磁场装置的泄能继电器和放电开关，然后闭合充电开关，使得充电机开始给充电电容充电；等充电电压达到设定电压时，即完成充电过程；充电过程完成后等30s确定电压恒定，断开充电开关，然后闭合放电开关，使得充电电容给电磁感应线圈输出一个脉冲电流，从而在电磁感应线圈内部的中心位置形成脉冲磁场，通过该脉冲磁场对放置在电磁感应线圈中的Al0.5CoCrFeNi高熵合金进行处理；
待放电过程结束后断开放电开关，同时闭合泄能继电器，将充电电容的残余电荷释放；将电磁感应线圈接地，释放线圈残余电荷后，校正Al0.5CoCrFeNi高熵合金在电磁感应线圈中的位置，对电磁场装置静置一分钟进行冷却；
所述充电、放电、泄能的脉冲磁场处理过程为一个脉冲磁场处理周期；
第四步，取样，在完成5～20次脉冲磁场处理周期后，对电磁感应线圈接地泄能，同时静置5分钟冷却后，从电磁感应线圈中取出完成磁场处理后的Al0.5CoCrFeNi高熵合金样品。
2.如权利要求1所述利用磁场提高Al0.5CoCrFeNi高熵合金力学性能的方法，其特征在于，所述Al0.5CoCrFeNi高熵合金的脉冲磁场强度为10T，脉冲次数为5～20次。
3.如权利要求1所述利用磁场提高Al0.5CoCrFeNi高熵合金力学性能的方法，其特征在于，所述聚酰亚胺高温绝缘胶带耐温280℃。
4.如权利要求1所述利用磁场提高Al0.5CoCrFeNi高熵合金力学性能的方法，其特征在于，所述充电电容的充电电压为3600V。
5.如权利要求1所述利用磁场提高Al0.5CoCrFeNi高熵合金力学性能的方法，其特征在于，磁场处理后的Al0.5CoCrFeNi高熵合金样品的屈服强度为340～390MPa，抗拉强度为665～775MPa，断裂延伸率为41.7～46.5％，硬度为234～243HV。
6.如权利要求1所述利用磁场提高Al0.5CoCrFeNi高熵合金力学性能的方法，其特征在于，所述在电磁感应线圈内部的中心位置形成的脉冲磁场强度为10T；所述脉冲电流的脉冲宽度为10ms。
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|---|---|
| CN107653425A (zh) | 2018-02-02 |
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