CN107652737A - 一种磷酸锶基纳米组装球状防腐颜料 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料化学技术领域，具体涉及一种磷酸锶基纳米组装球状防腐颜料的制备方法。本发明制备的磷酸锶基纳米组装球状防腐颜料为纳米带组装而成的有序结构，该材料表面与苯并三唑和表面活性剂牢固复合。磷酸锶基纳米组装球状防腐颜料的整体直径约为2~3μm，组装成该纳米组装球的纳米带的厚度为20~30 nm，具有分散性好、相容性佳、防腐蚀性能优良等特点。
Description
技术领域
本发明属于材料化学领域，具体涉及一种磷酸锶基纳米组装球状防腐颜料及其制备方法。
背景技术
磷酸盐系列防腐蚀颜料的最大优点是环境友好，属于无毒防腐蚀颜料。磷酸盐在各种涂料体系中的相容性很好，而且在高温条件下，磷酸盐可以产生更加稳定而不易挥发的焦磷酸盐，在有机硅高温涂料产品中，磷酸盐也是较好的防锈颜料。目前市场上比较成熟的磷酸盐系列产品主要类型有正磷酸盐、聚磷酸盐、焦磷酸盐和偏铝酸盐等。
磷酸锶作为一种重要的磷酸盐，常常用在发光材料领域和水泥改性填料领域。众所周知，材料的形貌与性能密切相关，特别是纳米组装球状材料，具有诸多块体材料和普通纳米材料所不具备的优异特性，能够使材料本征性能更好地发挥出来，起到降本增效的作用，更适合于材料的实际应用。
通过对现有防腐蚀颜料的种类和制备技术的调研发现，目前尚无磷酸锶基纳米组装球状防腐颜料的制备研究报道。而开发该类材料，可以为防腐颜料领域增加新的品类；如果能够对其进行表面修饰、改性，则可以显著提高材料的防腐蚀性能，提高材料与基体的相容性，使其具有更为广阔的市场应用价值。
发明内容
本发明的目的在于制备出磷酸锶基纳米组装球状防腐颜料，为金属防腐蚀领域提供一种新型防腐蚀颜料，获得形貌均一、防腐性能优良的磷酸锶基复合防腐颜料，以利于磷酸锶基材料性能的充分发挥。
本发明提出一种磷酸锶基纳米组装球状防腐颜料的制备方法，其具体步骤为：配制一定浓度的硝酸锶溶液和磷酸钠溶液，备用。按照一定比例量取硝酸锶和磷酸钠溶液，分别置于两个烧杯中，并向两种溶液中加入一定量的苯并三唑和表面活性剂，搅拌至表面活性剂充分溶解。将含有苯并三唑和表面活性剂的硝酸锶溶液和磷酸钠溶液分别置于蛋膜的两侧，反应一定时间后，取蛋膜两侧的沉淀物，用去离子水洗涤数次，放入烘箱中干燥后，得到磷酸锶基纳米组装球状防腐颜料。具体制备条件为：
硝酸锶和磷酸钠的物质的量之比为3：2；
本发明中磷酸锶与苯并三唑质量之比为10:1~50:1。
本发明中的表面活性剂为聚乙二醇，曲拉通x-100，十六烷基三甲基溴化铵，吐温80；
磷酸锶基纳米组装球状防腐颜料产物的烘干温度为60~95 ℃。
本发明中，制备方法是利用磷酸根与锶离子反应生成磷酸锶过程中放出的热量，使整个反应体系的温度上升，从而大大提高苯并三唑的溶解度；而溶解后的苯并三唑附着在磷酸锶晶核的表面，有效抑制了磷酸锶晶体的生长；当硝酸锶与磷酸钠反应结束后，反应体系的温度下降，苯并三唑、表面活性剂的溶解度也随着温度的下降而降低，从体系中析出并牢固地包覆在磷酸锶纳米材料的表面，最终获得磷酸锶基纳米复合防腐颜料，获得的产物具有化学组成固定、结构稳定、分散性好、粒径小等特点。作为防腐颜料添加到涂料中，制成的漆膜与基材的附着力好，解决了由于磷酸锶颗粒太大、分散性不好等造成团聚而难以均匀涂布于腐蚀金属基体表面等问题；在一步原位合成过程中生成的Sr-N键形成螯合物覆盖在金属基体表面，弥补了无机防腐在初期不能很好地保护金属材料的缺点。随后防腐体系通过生成难溶磷酸盐保护膜附着在腐蚀基体表面，从而进一步阻碍了腐蚀的发生。阻抗测试实验结果表明，同比与相同条件下制备的磷酸锶阻抗数值增大200%以上。
本发明具有如下优点：
1、首次构筑出结构紧密、规则有序的磷酸锶基纳米组装球状防腐颜料；
2、本方法所制备的磷酸锶基为纳米带组装而成的有序结构，磷酸锶基纳米组装球状防腐颜料的整体直径约为2~3μm，组装成该纳米组装球的纳米带的厚度在20~30 nm左右（如图1所示）。
3、本发明中由于苯并三唑、表面活性剂的加入，起到三方面的作用，其一是有效弥补了无机防腐剂磷酸锶在防腐性能上的“薄弱区”；其二是苯并三唑和表面活性剂能够在磷酸锶晶体生长过程中起到晶面抑制剂的作用，有效抑制晶体的生长，使磷酸锶的粒径控制在纳米量级；其三是加入的表面活性剂具有表面修饰作用，提高材料在使用时与涂料体系的相容性。
4、本发明大大简化了制备工艺，降低了生产成本，并且在生产过程中不产生废水、废渣和废气等工业污染，属于绿色化学范畴。
附图说明
图1是磷酸锶基纳米组装球状防腐颜料的扫描电子显微镜图片。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
分别配制浓度均为1.2 mol/L的硝酸锶和0.8mol/L磷酸钠溶液，分别量取上述两种溶液25 mL置于两个烧杯中，向硝酸锶和磷酸钠溶液中分别加入0.2g苯并三唑和0.05g聚乙二醇，搅拌至其充分溶解。将硝酸锶溶液和磷酸钠溶液分别置于蛋膜的两侧，反应12小时后，取沉淀，用去离子水洗3遍后放入烘箱中，于60℃条件下干燥12小时，得到磷酸锶基纳米组装球状防腐颜料。得到的磷酸锶基纳米组装球状防腐颜料的整体直径约为2.5μm，组装成该纳米组装球的纳米带的厚度在30 nm左右。该防腐颜料加入到涂料中制成漆膜，阻抗测试研究结果表明，72小时后阻抗值高达1120 ohm·cm2。
实施例2
分别配制浓度均为0.012 mol/L的硝酸锶和0.008mol/L磷酸钠溶液，分别量取上述两种溶液25 mL置于两个烧杯中，向硝酸锶和磷酸钠溶液中分别加入0.01g苯并三唑和0.02g十六烷基三甲基溴化铵，搅拌至其充分溶解。将硝酸锶溶液和磷酸钠溶液分别置于蛋膜的两侧，反应12小时后，取沉淀，用去离子水洗3遍后放入烘箱中，于60℃条件下干燥12小时，得到磷酸锶基纳米组装球状防腐颜料。得到的磷酸锶基纳米组装球状防腐颜料的整体直径约为3μm，组装成该纳米组装球的纳米带的厚度在22 nm左右。该防腐颜料加入到涂料中制成漆膜，阻抗测试研究结果表明，72小时后阻抗值高达786 ohm·cm2。
实施例3
分别配制浓度均为0.0012 mol/L的硝酸锶和0.0008mol/L磷酸钠溶液，分别量取上述两种溶液25 mL置于两个烧杯中，向硝酸锶和磷酸钠溶液中分别加入0.001g苯并三唑和0.0125g聚丙烯酰胺，搅拌至其充分溶解。将硝酸锶溶液和磷酸钠溶液分别置于蛋膜的两侧，反应12小时后，取沉淀，用去离子水洗3遍后放入烘箱中，于95℃条件下干燥1小时，得到磷酸锶基纳米组装球状防腐颜料。得到的磷酸锶基纳米组装球状防腐颜料的整体直径约为2.5μm，组装成该纳米组装球的纳米带的厚度在20 nm左右。该防腐颜料加入到涂料中制成漆膜，阻抗测试研究结果表明，72小时后阻抗值高达566 ohm·cm2。
实施例4
分别配制浓度均为0.12 mol/L的硝酸锶和0.08mol/L磷酸钠溶液，分别量取上述两种溶液25 mL置于两个烧杯中，向硝酸锶和磷酸钠溶液中分别加入0.05g苯并三唑和0.01g曲拉通x-100，搅拌至其充分溶解。将硝酸锶溶液和磷酸钠溶液分别置于蛋膜的两侧，反应12小时后，取沉淀，用去离子水洗3遍后放入烘箱中，于75℃条件下干燥10小时，得到磷酸锶基纳米组装球状防腐颜料。得到的磷酸锶基纳米组装球状防腐颜料的整体直径约为10μm，组装成该纳米组装球的纳米带的厚度在20~30 nm左右。该防腐颜料加入到涂料中制成漆膜，阻抗测试研究结果表明，72小时后阻抗值高达980 ohm·cm2。
实施例5
分别配制浓度均为1.2 mol/L的硝酸锶和0.8mol/L磷酸钠溶液，分别量取上述两种溶液25 mL置于两个烧杯中，向硝酸锶和磷酸钠溶液中分别加入0.02g苯并三唑和0.0375g聚乙二醇，搅拌至其充分溶解。将硝酸锶溶液和磷酸钠溶液分别置于蛋膜的两侧，反应12小时后，取沉淀，用去离子水洗3遍后放入烘箱中，于65℃条件下干燥12小时，得到磷酸锶基纳米组装球状防腐颜料。得到的磷酸锶基纳米组装球状防腐颜料的整体直径约为2.4μm，组装成该纳米组装球的纳米带的厚度在25 nm左右。该防腐颜料加入到涂料中制成漆膜，阻抗测试研究结果表明，72小时后阻抗值高达880 ohm·cm2。
实施例6
分别配制浓度均为1.2 mol/L的硝酸锶和0.8mol/L磷酸钠溶液，分别量取上述两种溶液25 mL置于两个烧杯中，向硝酸锶和磷酸钠溶液中分别加入0.04g苯并三唑和0.075g聚丙烯酰胺，搅拌至其充分溶解。将硝酸锶溶液和磷酸钠溶液分别置于蛋膜的两侧，反应12小时后，取沉淀，用去离子水洗3遍后放入烘箱中，于60℃条件下干燥12小时，得到磷酸锶基纳米组装球状防腐颜料。得到的磷酸锶基纳米组装球状防腐颜料的整体直径约为3μm，组装成该纳米组装球的纳米带的厚度在25 nm左右。该防腐颜料加入到涂料中制成漆膜，阻抗测试研究结果表明，72小时后阻抗值高达1010 ohm·cm2。
Claims (2)
1.一种磷酸锶基纳米组装球状防腐颜料，其特征在于磷酸锶基纳米组装球状防腐颜料的整体直径为2~3μm，组装成该纳米组装球的纳米带的厚度为20~30 nm。
2.根据权利要求书所述的一种磷酸锶基纳米组装球状防腐颜料，其具体步骤为：配制一定浓度的硝酸锶溶液和磷酸钠溶液，备用；按照一定比例量取硝酸锶和磷酸钠溶液，分别置于两个烧杯中，并向两种溶液中加入一定量的苯并三唑和表面活性剂，搅拌至表面活性剂充分溶解；将含有苯并三唑和表面活性剂的硝酸锶溶液和磷酸钠溶液分别置于蛋膜的两侧，反应一定时间后，取蛋膜两侧的沉淀物，用去离子水洗涤，放入烘箱中干燥后，得到磷酸锶基纳米组装球状防腐颜料，具体制备条件为：
硝酸锶和磷酸钠的物质的量之比为3：2；
本发明中的表面活性剂为聚乙二醇或曲拉通x-100或十六烷基三甲基溴化铵或吐温80之一种；
表面活性剂的加入质量为溶液质量的0.05% ~ 2%；
磷酸锶基纳米组装球状防腐颜料产物的烘干温度为60~95 ℃。
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