CN107651666A - 一种高密度水平定向碳纳米管的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高密度水平定向碳纳米管的制备方法，包括如下步骤：将催化剂采用浸渍提拉方法涂覆于硅片衬底表面；将处理后的硅片衬底放置于真空管式炉的石英管内；将炉温升高并通入气源，催化剂在硅片衬底表面进行恒温反应；自然冷却到室温，硅片衬底上生长的物质为所述高密度水平定向碳纳米管。本发明提供的高密度水平定向碳纳米管的制备方法，通过浸渍的方式在衬底表面均匀涂覆一定浓度的催化剂，可有效提高衬底表面生长的碳纳米管的密度与均匀度。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纳米材料制备技术领域，具体涉及一种高密度水平定向碳纳米管的制备方法及其应用。
背景技术
碳纳米管由于其具有与众不同的结构，优异的电学、力学、光学等性能以及可靠的化学稳定性，在碳纳米材料研究领域受到了广泛的关注。
随着硅基器件的最小尺寸已接近理论值，又加上半导体器件中存在量子效应、散热和短沟效应等不易解决的问题，硅基器件的性能会随着尺寸的不断减小而迅速下降乃至出现失效；而碳纳米管因其特殊的结构与具有纳米级的尺寸可以使纳米器件的尺寸在目前的基础上继续减小。从现已有的报道的结果能够看到，采用碳纳米管作为半导体导电材料而搭建的场效应晶体管从最大的载流能力（109 A cm-2），器件的开关比（106）以及载流子迁移率（> 105 cm2 V-1 s-1）等方面较硅基器件都有明显的性能提升。但由于碳纳米管存在金属型与半导体型混合，定向排布与生长密度难以控制，以及宏观尺寸的碳纳米管制备困难等问题，最终无法制备大面积高密度均匀定向的碳纳米管阵列，降低了器件性能的均一性与稳定性，从而限制了其在大规模集成化纳米器件方面的应用。
目前公开了一些提高水平定向碳纳米管的方法，比如利用多次生长，转移催化剂以及分时段多次循环生长等手段提高水平阵列密度，然而这些方法工艺复杂，所得单壁碳纳米管易被污染。
发明内容
发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种高密度水平定向碳纳米管的制备方法及其应用，以有效提高基于碳纳米管的场效应晶体管的载流能力，提高器件的均匀性与稳定性。
技术方案：为实现上述目的，本发明所述高密度水平定向碳纳米管的制备方法，包括如下步骤：
将催化剂采用浸渍提拉方法涂覆于硅片衬底表面；
将处理后的硅片衬底放置于真空管式炉的石英管内；
将炉温升高并通入气源，催化剂在硅片衬底表面进行恒温反应；
自然冷却到室温，硅片衬底上生长的物质为所述高密度水平定向碳纳米管。
进一步完善上述技术方案，所述催化剂为氯化铁溶液、溶剂为乙醇，氯化铁溶液的浓度为3×10-5 mol/ L~ 3×10-2 mol/ L。
进一步地，所述硅片衬底为具有氧化层的单面抛光片，其中硅片氧化层的厚度为200 nm ~ 500 nm。
进一步地，所述浸渍提拉方法具体过程为：将固定住的硅片浸渍在催化剂溶液中并以匀速提拉完成催化剂的涂覆，浸渍时间为10s~40s，提拉速度为0.5mm/s ~3mm/s。
进一步地，所述真空管式炉的升温速率为30℃/min ~ 40℃/min。
进一步地，所述的气源为碳源、还原气体、惰性保护气体中的一种或几种。
进一步地，所述碳源为甲烷，体积流量为20 sccm ~30 sccm；所述还原气体为氢气，体积流量为50 sccm ~200 sccm；所述惰性保护气体为氩气或氮气。
进一步地，所述气源为氢气、甲烷以及3%~6%体积分数的水蒸气。
进一步地，所述恒温反应的温度为950 ℃~1050℃，反应时间为10 min ~60min。
本发明提供的上述方法制备得到的高密度水平定向碳纳米管，定向排布与生长密度能够得到有效控制。
将上述高密度水平定向碳纳米管应用在场效应晶体管等器件的制备中，能够保证器件性能的均一性与稳定性，使得大规模集成化纳米器件有着广阔的前景。
有益效果：本发明提供的高密度水平定向碳纳米管的制备方法，采用浸渍提拉的方式能够简单、快速、有效地在衬底表面进行催化剂的均匀涂敷，能够显著提高衬底表面生长的碳纳米管的密度与均匀度，水平定向生长的碳纳米管的密度在100根/微米左右，在水平方向厘米级范围内可保持密度基本一致；在通入的气体中引入水，有效优化碳纳米管的生长环境，减少卷曲碳纳米管与无定形碳的生成，免去预处理过程中冗长的退火等步骤，且恒温反应时间最少仅要10分钟，反应时间大大缩短，提高实验的效率；通入的碳源与氢气的体积流量很小，经济节能；由本发明提供方法制备的高密度水平定向碳纳米管应用在场效应晶体管器件，载流能力与稳定性相比于其他方法制备的碳纳米管能够显著的提高。
附图说明
图1为高密度水平定向碳纳米管的制备方法示意图；
图2为高密度碳纳米管水平阵列的SEM图；
图3为硅片衬底上制作的电极图形SEM图；
图4为本发明制备的器件（左）与其他方法制备的器件的载流能力与均匀性比较。
具体实施方式
下面通过附图对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1：如图1至图3所示，本发明提供的高密度水平定向碳纳米管的制备方法，包括如下步骤：采用浓度为3×10-5 mol/L的氯化铁乙醇溶液，将固定住的硅片浸渍在氯化铁乙醇溶液中并以匀速提拉完成催化剂的涂覆，浸渍时间为40s，提拉速度为0.5mm/s；将处理后的硅片衬底放置于真空管式炉的石英管中央位置；炉温以40℃/min的升温速率、在氩气气氛下升温至1000℃，同时通入20sccm的甲烷、50sccm的氢气、4%体积分数水，在1000℃下反应30min；在氩气气氛下，自然冷却至室温，硅片衬底上生长的物质即为水平定向碳纳米管材料。
将上述方法制备得到的水平定向碳纳米管作为半导体导电材料，利用光刻胶、刻有电极图形的掩膜板，紫外曝光机等工具仪器，在长有碳纳米管的硅片衬底表面，制作上电极的图形，再采用离子溅射仪向硅片表面均匀地镀上一层大约50 nm厚的铂，之后放在丙酮溶液中进行超声处理，用来除去多余的铂，从而完成器件的制备。
最后通过半导体参数仪测试基于水平定向碳纳米管的场效应晶体管的电学性能：给栅极施加一漏极与源极之间的电压Vds、大小为0.5V，设定栅极与源极之间的电压Vgs从-40V至40V，测定其转移特性曲线。通过测试发现，器件的载流能力提升了2个数量级左右，并且均匀性也有明显提升，如图4所示。
实施例2：本发明提供的高密度水平定向碳纳米管的制备方法，包括如下步骤：采用浓度为3×10-4mol/L的氯化铁乙醇溶液，将固定住的硅片浸渍在氯化铁乙醇溶液中并以匀速提拉完成催化剂的涂覆，浸渍时间为30s，提拉速度为1mm/s，完成后放置于真空管式炉的石英管中央位置；炉温以30℃/min的升温速率，在氩气气氛下升温至980℃，同时通入25sccm的甲烷与100sccm的氢气以及5%体积分数的水蒸气，在980℃下反应40min；在氩气气氛下，自然冷却至室温，硅片衬底上生长的物质即为水平定向碳纳米管材料。
实施例3：本发明提供的高密度水平定向碳纳米管的制备方法，包括如下步骤：将浓度为3×10-3mol/L的氯化铁乙醇溶液，将固定住的硅片浸渍在氯化铁乙醇溶液中并以匀速提拉完成催化剂的涂覆，浸渍时间为20s，提拉速度为2mm/s，完成后放置于真空管式炉的石英管中央位置；炉温以35℃/min的速度，在氩气气氛下升温至1050℃，同时通入30sccm的甲烷与50sccm的氢气以及3%体积分数的水蒸气，在1050℃下反应20min；在氩气气氛下，自然冷却至室温，硅片衬底上生长的物质即为水平定向碳纳米管材料。
实施例4：本发明提供的高密度水平定向碳纳米管的制备方法，包括如下步骤：将浓度为3×10-2mol/L的氯化铁乙醇溶液，将固定住的硅片浸渍在氯化铁乙醇溶液中并以匀速提拉完成催化剂的涂覆，浸渍时间为10s，提拉速度为3mm/s；放置于真空管式炉的石英管中央位置；炉温以40℃/min的速度，在氩气气氛下升温至1000℃，同时通入20sccm的甲烷与50sccm的氢气以及6%体积分数的水蒸气，在1000℃下反应30min；在氩气气氛下，自然冷却至室温，硅片衬底上生长的物质即为水平定向碳纳米管材料。
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。
Claims (10)
1.一种高密度水平定向碳纳米管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将催化剂采用浸渍提拉方法涂覆于硅片衬底表面；
将处理后的硅片衬底放置于真空管式炉的石英管内；
将炉温升高并通入气源，催化剂在硅片衬底表面进行恒温反应；
自然冷却到室温，硅片衬底上生长的物质为所述高密度水平定向碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的高密度水平定向碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述催化剂为氯化铁溶液、溶剂为乙醇，氯化铁溶液的浓度为3×10-5 mol/ L ~ 3×10-2 mol/ L。
3.根据权利要求1所述的高密度水平定向碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述硅片衬底为具有氧化层的单面抛光片，其中硅片氧化层的厚度为200 nm ~ 500 nm。
4.根据权利要求1所述的高密度水平定向碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述浸渍提拉方法具体过程为：将固定住的硅片浸渍在催化剂溶液中并以匀速提拉完成催化剂的涂覆，浸渍时间为10s~40s，提拉速度为0.5mm/s ~3mm/s。
5.根据权利要求1所述的高密度水平定向碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述的气源为碳源、还原气体、惰性保护气体中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的高密度水平定向碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述碳源为甲烷，体积流量为20 sccm ~30 sccm；所述还原气体为氢气，体积流量为50 sccm ~200sccm；所述惰性保护气体为氩气或氮气。
7.根据权利要求1所述的高密度水平定向碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述气源为氢气、甲烷以及3%~6%体积分数的水蒸气。
8.根据权利要求1所述的高密度水平定向碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述真空管式炉的升温速率为30℃/min ~ 40℃/min；所述恒温反应的温度为950℃ ~1050℃，反应时间为10 min ~60min。
9.一种由权利要求1至8任一所述方法制备得到的高密度水平定向碳纳米管。
10.由权利要求9所述高密度水平定向碳纳米管在制备场效应晶体管中的应用。
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