CN107648998A - 一种用于石灰石湿法烟气脱硫的氧化型复合添加剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于石灰石湿法烟气脱硫的氧化型复合添加剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于石灰石湿法烟气脱硫的氧化型复合添加剂及其制备方法，该氧化型复合添加剂主要由以下重量份的原料所制成：碘水溶液65‑95份、丁二酸5‑15份、乙二胺四乙酸二钠5‑10份、硫酸铁3‑10份、一水乙酸钙10‑20份、四水乙酸锰2‑10份。本发明制备的氧化型复合添加剂添加到灰石浆液中，可加速SO2气体在石灰石浆液中的吸收，提高了石灰石和SO2的反应活性，提高了SO2的脱除效率。同时本发明的氧化型复合添加剂制备方法简单方便，不需要加热加压，不需要生产装置，直接添加到石灰石浆液中即可，节约成本，可以大规模推广应用。

Description

一种用于石灰石湿法烟气脱硫的氧化型复合添加剂及其制备 方法
技术领域
本发明涉及湿法烟气脱硫领域，具体是一种用于石灰石湿法烟气脱硫的氧化 型复合添加剂及其制备方法。
背景技术
石灰石-石膏湿法脱硫是目前国内外使用最广泛的一种烟气脱硫技术，在该 工艺中，烟气由吸收塔底部进入吸收塔，与吸收塔顶部经雾化喷出的石灰石浆液 逆向接触，烟气中的SO2与浆液中CaCO3发生化学反应生成亚硫酸钙和硫酸钙， 从而实现烟气中SO2的脱除。虽然石灰石-石膏湿法脱硫技术已较为成熟，但若 能提高SO2与浆液中CaCO3反应速率，提高SO2脱除速率，进而提高SO2脱除 率，可在减小脱硫塔尺寸的前提下，保证脱硫效率符合目标要求，或在脱硫塔尺 寸保持不变的情况下增加脱硫能力。
研究发现通过向石灰石浆液加入一定量适当添加剂，可促进石灰石溶解，或 提高SO2在液相中的吸收，从而增大石灰石的利用率，提高SO2的脱除效率。目 前国内外研究的石灰石-石膏法脱硫添加剂主要包括无机添加剂如MgSO4、 Na2SO4、NH4NO3等，和有机酸添加剂如己二酸、尼龙酸、腐殖酸等。无机物添 加剂通常既可促进SO2吸收也可促进石灰石溶解。以研究较为透彻的MgSO4添 加剂为例，Mg2+与浆液中的HSO3 -反应生成中性离子对MgSO3 0，方程式为：Mg2+ +2HSO3 -+CaCO3→MgSO3 0+Ca2++SO3 2-+CO2↑+H2O，可见Mg2+促进了 CaCO3的溶解，生成Ca2+和CO2。另外，生成的中性离子对MgSO3 0同SO2反 应再次转化为Mg2+，方程式为SO2+H2O+MgSO3 0→Mg2++2HSO3 -，可见 MgSO3 0也可促进SO2的溶解吸收。有机酸添加剂也可起到同时促进SO2吸收和 石灰石溶解的作用。有机酸添加剂一方面可提高H+浓度，加速H+与石灰石反应， 从而更多更快的溶出Ca2+；另一方面，有机酸可起到缓冲吸收液pH的作用，抑 制气-液界面由于SO2溶解导致的pH降低，从而加速SO2吸收。
为提高脱硫添加剂的效率，近些年开始出现对复合添加剂的研究，即将两种 或多种添加剂进行组合，取得了比单一组分添加剂更好的脱硫效果[CN 103055690B]、[CN103071381A]、[CN105664702A]。但目前所研究的复合添加 剂仅是将已有的添加剂进行优化组合，对脱硫效率的提高有限，因此开发高效的 添加剂，进一步提高石灰石的烟气脱硫效率仍然十分必要。
发明内容
发明目的：针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种用于石灰石湿法烟 气脱硫的氧化型复合添加剂，该氧化型复合添加剂添加到灰石浆液中，通过螯合 剂乙二胺四乙酸二钠与钙离子的螯合作用，可加速SO2气体在石灰石浆液中的吸 收，提高了石灰石和SO2的反应活性，提高了SO2的脱除效率。
技术方案：为了实现上述目的，如本发明所述一种用于石灰石湿法烟气脱硫 的氧化型复合添加剂，主要由以下重量份的原料所制成：碘水溶液65-95份、丁 二酸5-15份、硫酸铁3-10份、乙二胺四乙酸二钠5-10份、一水乙酸钙10-20份、 四水乙酸锰2-10份。
作为优选，所述的氧化型复合添加剂主要由以下重量份的原料所制成：碘水 溶液80-85份、丁二酸5-15份、硫酸铁3-5份、乙二胺四乙酸二钠5-10份、一 水乙酸钙10-15份、四水乙酸锰2-5份。
本发明所述的氧化型复合添加剂的制备方法，包括如下步骤：按比例分别称 取碘水溶液、乙二胺四乙酸二钠、丁二酸、硫酸铁、一水乙酸钙、四水乙酸锰进 行混合得到氧化型复合添加剂。
其中，所述碘水溶液由碘单质和碘化钾溶于水配制成。通常按摩尔比1:4称 取碘单质和碘化钾，溶于水配制成0.5M碘水溶液(溶液中I3-离子的浓度为 0.5M)。
包括本发明所述的氧化型复合添加剂的石灰石浆液。
作为优选，所述石灰石浆液中氧化型复合添加剂的浓度为60-80g/L。
本发明所制备的氧化型复合添加剂，通过化学反应I2+SO2+H2O→KI+ H2SO4，加快了浆液对SO2的吸收，将其氧化为SO4 2-，最终与CaCO3中的Ca2+结合，生成石膏；添加剂中的乙二胺四乙酸二钠、一水乙酸钙、四水乙酸锰起到 协同提高SO2吸收、加速CaCO3溶解的作用。
本发明中所有原料均由市售可得。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明制备的氧化型复合添加剂添加到灰石浆液中，可加速SO2气体在石灰 石浆液中的吸收，提高了石灰石和SO2的反应活性，提高了SO2的脱除效率； 其中通过提高石灰石中钙离子与螯合剂乙二胺四乙酸二钠的配位，增加其钙离子 的浓度使得SO2气体在石灰石浆液中的吸收更加彻底，提高了石灰石和SO2的反 应活性，提高了SO2的脱除效率。同时本发明的氧化型复合添加剂制备方法简单 方便，不需要加热加压，不需要生产装置，直接混合或者不混合添加到石灰石浆 液中即可，节约成本，可以大规模推广应用
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
氧化型复合添加剂各组分重量份：
0.5M碘水溶液85份、乙二胺四乙酸二钠5份、丁二酸10份、硫酸铁8份、 一水乙酸钙10份、四水乙酸锰5份。
制备方法为：按摩尔比1:4称取碘单质和碘化钾，溶于水配制成0.5M碘水 溶液(I3-离子的浓度为0.5M)；按照各组分别称取碘水溶液、乙二胺四乙酸二 钠、丁二酸、硫酸铁、一水乙酸钙、四水乙酸锰混合得到氧化型复合添加剂。
将复合添加剂加入石灰石浆液中使用，添加剂的加入量为60g/L。由吸收塔 底部通入模拟混合烟气(浆液和烟气比为13L/m3)，其中N2为载气，O2浓度为 10％，SO2分别采用300、600、900、1200、1500、1800ppm几个浓度进行实验， 模拟烟气进入吸收塔前预先加热至110℃。加入复合添加剂的石灰石浆液由吸收 塔顶部的雾化喷嘴喷出，与由吸收塔底部通入的模拟烟气逆向接触发生反应。采 用烟气分析仪对出口烟气中SO2的浓度进行检测，结果如表1所示。
同时采用不添加实施例1制备的氧化型复合添加剂的石灰石浆液在相同的 条件下对SO2进行脱除作为对比例1；
采用不添加实施例1相同的原料和制备方法但是不加入乙二胺四乙酸二钠 制备的氧化型复合添加剂的石灰石浆液在与相同的条件下对对SO2进行脱除作 为对比例2。
表1
由表1可知，加入本发明实施例1添加剂的石灰石浆液与对比例1未加相比， SO2的脱除效率明显提高了，在SO2浓度较低时提升效果还不明显，但是随着 SO2浓度增加添加实施例1制备的氧化型复合添加剂的石灰石浆液对SO2脱除效 率依然很高，而对比例明显降低；同时添加剂中不加入螯合剂乙二胺四乙酸二钠 进行配位，SO2的脱除效率也会明显降低。
实施例2
氧化型复合添加剂各组分重量份：
0.5M碘水溶液80份、乙二胺四乙酸二钠10份、丁二酸15份、硫酸铁10 份、一水乙酸钙10份、四水乙酸锰5份。
制备方法为：按摩尔比1:4称取碘单质和碘化钾，溶于水配制成0.5M碘水 溶液；按照各组分别称取碘水溶液、乙二胺四乙酸二钠、丁二酸、硫酸铁、一水 乙酸钙、四水乙酸锰混合氧化型复合添加剂。
将复合添加剂加入石灰石浆液中使用，添加剂的加入量为60g/L。由吸收塔 底部通入模拟混合烟气(浆液和烟气比为13L/m3)，其中N2为载气，O2浓度为 10％，SO2浓度为1200ppm，模拟烟气进入吸收塔前预先加热至110℃。加入复 合添加剂的石灰石浆液由吸收塔顶部的雾化喷嘴喷出，与由吸收塔底部通入的模 拟烟气逆向接触发生反应。采用烟气分析仪对出口烟气中SO2的浓度进行检测。
实施例3
氧化型复合添加剂各组分重量份：
0.5M碘水溶液80份、乙二胺四乙酸二钠10份、丁二酸5份、硫酸铁3份、 一水乙酸钙15份、四水乙酸锰2份。
制备方法为：按摩尔比1:4称取碘单质和碘化钾，溶于水配制成0.5M碘水 溶液；按照各组分别称取碘水溶液、乙二胺四乙酸二钠、一水乙酸钙、四水乙酸 锰混合氧化型复合添加剂。
将复合添加剂加入石灰石浆液中使用，添加剂的加入量为60g/L。由吸收塔 底部通入模拟混合烟气(浆液和烟气比为13L/m3)，其中N2为载气，O2浓度为 10％，SO2浓度为1200ppm，模拟烟气进入吸收塔前预先加热至110℃。加入复 合添加剂的石灰石浆液由吸收塔顶部的雾化喷嘴喷出，与由吸收塔底部通入的模 拟烟气逆向接触发生反应。采用烟气分析仪对出口烟气中SO2的浓度进行检测。
实施例4
氧化型复合添加剂各组分重量份：
0.5M碘水溶液85份、乙二胺四乙酸二钠10份、丁二酸10份、硫酸铁5份、 一水乙酸钙15份、四水乙酸锰2份。
制备方法为：按摩尔比1:4称取碘单质和碘化钾，溶于水配制成0.5M碘水 溶液；按照各组分别称取碘水溶液、丁二酸、一水乙酸钙、硫酸铁、四水乙酸锰 混合氧化型复合添加剂。
将复合添加剂加入石灰石浆液中使用，添加剂的加入量为60g/L。由吸收塔 底部通入模拟混合烟气(浆液和烟气比为13L/m3)，其中N2为载气，O2浓度为 10％，SO2浓度为1200ppm，模拟烟气进入吸收塔前预先加热至110℃。加入复 合添加剂的石灰石浆液由吸收塔顶部的雾化喷嘴喷出，与由吸收塔底部通入的模 拟烟气逆向接触发生反应。采用烟气分析仪对出口烟气中SO2的浓度进行检测。
实施例5
实施例5与实施例1的原料和制备方法相同，不同之处在于：0.5M碘水溶 液65份、乙二胺四乙酸二钠5份、丁二酸10份、硫酸铁7份、一水乙酸钙20 份、四水乙酸锰2份。复合添加剂加入石灰石浆液中使用，添加剂的加入量为 80g/L。
实施例6
实施例6与实施例1的原料和制备方法相同，不同之处在于：0.5M碘水溶 液95份、乙二胺四乙酸二钠10份、丁二酸8份、硫酸铁6份、一水乙酸钙10 份、四水乙酸锰10份。
实施例7
实施例7与实施例1的原料和制备方法相同，不同之处在于：0.5M碘水溶 液80份、乙二胺四乙酸二钠8份、丁二酸9份、硫酸铁7份、一水乙酸钙15 份、四水乙酸锰6份。
试验例1
本发明实施例1-4制备的氧化型复合添加剂加入石灰石浆液中对SO2进行脱 除情况考察，结果如表2所示。
对比例3：为采用不添加实施例1制备的氧化型复合添加剂的石灰石浆液在 与实施例1相同的条件下对1200ppm的SO2进行脱除。
对比例4：为采用实施例1相同的原料和制备方法但是不加入乙二胺四乙酸 二钠制备的氧化型复合添加剂，再加入到石灰石浆液在与实施例1相同的条件下 对对1200ppm的SO2进行脱除。
表2
SO2脱除效率
实施例1 97.2％
实施例2 96.5％
实施例3 96.2％
实施例4 95.4
对比例3 74.5％
对比例4 80.5％
由表2可知，加入本发明实施例1-4添加剂的石灰石浆液与对比例3未加相 比，对1200ppm的SO2的脱除效率明显提高了；同时添加剂中不加入螯合剂乙 二胺四乙酸二钠进行配位，添加该添加剂的石灰石浆液对SO2的脱除效率也会明 显降低。

Claims (6)

1.一种用于石灰石湿法烟气脱硫的氧化型复合添加剂，其特征在于，主要由以下重量份的原料所制成：碘水溶液65-95份、丁二酸5-15份、乙二胺四乙酸二钠5-10份、硫酸铁3-10份、一水乙酸钙10-20份、四水乙酸锰2-10份。
2.根据权利要求1所述的氧化型复合添加剂，其特征在于，主要由以下重量份的原料所制成：碘水溶液80-85份、丁二酸5-10份、乙二胺四乙酸二钠5-10份、硫酸铁3-5份、一水乙酸钙10-15份、四水乙酸锰2-5份。
3.一种权利要求1所述的氧化型复合添加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按比例分别称取碘水溶液、丁二酸、乙二胺四乙酸二钠、硫酸铁、一水乙酸钙、四水乙酸锰进行混合得到氧化型复合添加剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述碘水溶液由碘单质和碘化钾溶于水配制成。
5.一种包括权利要求1所述的氧化型复合添加剂的石灰石浆液。
6.根据权利要求5所述的石灰石浆液，其特征在于，所述石灰石浆液中氧化型复合添加剂的浓度为60-80g/L。
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