CN107641790A - 一种兼具高强度与高延展性金属薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种同时具有膜层厚度与晶粒尺寸均呈梯度结构金属薄膜的制备方法，该梯度结构金属薄膜兼具高强度和高延展性，表现出优异的综合力学性能。与传统的自上而下(Top‑down)的方法不同，我们另辟蹊径，采用自下而上(Bottom‑up)的方法来制备微纳米尺度的梯度结构薄膜，即利用高真空直流磁控溅射技术，巧妙的引入热稳定性高的超薄分隔层(1nm Ta)，将金属薄膜分隔层厚度呈梯度变化的多层结构，然后，通过中温退火，进一步改善晶粒尺寸的梯度分布，从而获得膜层厚度与晶粒尺寸同时呈梯度变化的非匀质梯度结构薄膜。薄膜层提供高强度，厚膜层维持高延展性，使得梯度薄膜兼具了高强度与高延展性的特点。该方法还具有很强的适用性，可以推广到其他各种金属以及金属化合物薄膜上。本发明清洁无污染，成本低，具有良好的实现效果。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜制备领域，特别涉及一种兼具高强度与高延展性金属薄膜的制备方法。
背景技术
强度和延展性是金属材料两个重要的力学性能，然而两者尝尝相互矛盾，提高材料的强度，往往是以牺牲其延展性为代价，而提高了延展性，其强度往往不能满足使用要求。因此如何同时提高材料的强度和延展性是材料工作者亟需解决的科学问题之一。大量研究发现，晶粒梯度的结构可以很好地解决强度和延展性相互矛盾的问题。对于大块金属材料，通过自上而下(Top-down)的大变形方法可以获得晶粒梯度的结构，即从表面到材料内部，晶粒尺寸从纳米尺度增加大微米尺度，呈梯度分布的特征，并且使得材料同时具备高强度和高延展性的优异力学性能。
微纳尺度金属材料是微机电系统与微电子器件的主要组元材料之一，其力学性能如强度和延展性对微系统与微器件的工作可靠性起着至关重要的作用。然而，对于微纳尺度的金属薄膜，由于薄膜材料的几何尺度非常小，传统的自上而下(Top-down)的大变形技术无法使用，如何获得梯度结构特征是提高金属薄膜强度与延展性的关键问题。本发明就是在这样的背景技术下提出的一种自下而上(Bottom-up)的方法制备出兼具高强度和高延展性非匀质梯度金属薄膜。这种薄膜是一种膜层厚度与晶粒尺寸同时呈梯度分布的非匀质金属薄膜，该异质梯度结构使得金属薄膜同时具备高强度与高延展性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种兼具高强度与高延展性金属薄膜的制备方法，该非匀质梯度金属薄膜的膜层厚度与晶粒尺寸呈梯度分布的特点，同时具备高强度和高延展性的特性，该方法制备的异质梯度金属薄膜具有优异的力学性能以解决现有技术中导致的上述多项缺陷。
为实现上述目的，本发明提供以下的技术方案：。
优选的，。
采用以上技术方案的有益效果是：本发明提供了一种具有高强度和高延展性的非匀质梯度结构金属薄膜的设计与制备方法。结构可做到精确控制，厚度梯度控制精度小于1nm，可以在微纳米尺度材料中调控出梯度结构，而传统大变形技术无法实现。
(1)非匀质梯度结采用磁控溅射方法制备非匀质梯度结构金属Cu薄膜，通过引入超薄Ta分隔层(1nm)，将Cu膜分隔成单层厚度呈梯度分布的非异质梯度薄膜。通过中温退火，使得单层膜厚大的Cu层晶粒尺寸达到亚微米尺度，单层膜厚小的Cu层晶粒保持在纳米尺度，进一步提高晶粒尺寸的梯度分布，最终形成单层膜厚与晶粒尺寸都呈梯度分布的金属薄膜。与传统的梯度材料制备方法相比，本发明具有如下特点：
(2)首次采用自下而上(Bottom-up)的方法来制备出梯度结构特征的金属薄膜，该方法对于梯度构金属薄膜同时具有单层厚度与晶粒尺寸的梯度分布，单层厚度越大，晶粒越大，晶粒尺寸从纳米尺度至亚微米尺度分布，小晶粒层提供了高强度，达到2.0GPa，大晶粒层保证了薄膜的延展性，均匀应变达到9.5％，该非匀质梯度金属薄膜具有优异的综合力学性能。
(3)本发明具有良好的可控性，清洁无污染，适合大规模产业化。
附图说明
图1非匀质梯度结构(GNG)和均匀结构(NGS)金属Cu薄膜示意图
图2非匀质梯度结构(GNG)金属Cu薄膜的截面TEM图。
图3非匀质梯度与均匀结构薄膜强度与均匀应变的关系。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的优选实施方式。
图1出示本发明的具体实施方式：。
我们选择金属Cu薄膜作为研究对象，引入热稳定性高的超薄金属Ta膜作为分隔层，将Cu膜分隔成不同厚度，从而形成梯度结构。采用直流磁控溅射技术来制备非匀质梯度结构金属薄膜，溅射靶材为纯度99.99wt％的Cu，99.9wt％的Ta和99.9wt％的Ti，衬底为柔性的有机PI薄膜，厚度为12.5μm。在沉积之前，将PI衬底依次由丙酮和乙醇清洗并超声20分钟，以除去表面灰尘和油渍来提高薄膜与衬底的附着力，然后装入靶材和PI衬底，并对真空室开始抽真空。
分别制备了梯度结构Cu金属薄膜与均匀结构Cu金属薄膜：
(a)梯度结构Cu金属薄膜。梯度薄膜同时具备单层膜厚与晶粒尺寸呈梯度分布的特征，Cu膜总厚度为1.1μm，在Cu膜中引入厚度为1nm的超薄的Ta层，由于Ta层非常薄，所以其性能对整个Cu膜的影响非常小。Ta层的间隔距离分别为20nm，50nm，100nm和200nm，靠近衬底的第一层Cu为20nm，其次为50nm，100nm和200nm，即20nm，50nm，100nm和200nm为一个周期，表面为200nm厚的Cu层，整个薄膜中Cu层厚度具有明显的梯度特征；然后两次重复以上梯度结构周期，从而形成包含3个梯度周期的非匀质梯度Cu薄膜。由于晶粒尺寸随着单层厚度的增加而增加，从而晶粒尺寸与薄膜厚度同时成梯度结构(如图1所示)。
(b)均匀结构Cu金属薄膜。为了与梯度结构Cu金属薄膜进行比较，设计与制备了四种不同单层厚度的均匀结构Cu金属薄膜，同样引入层厚为1nm的超薄Ta层，将Cu薄膜分别分隔成均匀的20nm，50nm，100nm和200nm单层厚度，即四种不同单层厚度的均匀结构Cu金属薄膜，晶粒尺寸随着单层厚度的增加而增加(如图1所示)。
针对以上两组样品，我们利用真空退火处理，进一步调节晶粒尺寸的分布，由于Ta具有非常高的热稳定性，在中低温退火条件下，Cu层依然完好。
多靶磁控溅射法制备非匀质梯度结构金属Cu薄膜主要参数为：在镀膜之前，先抽本底真空至2.5×10-5Pa，然后通入高纯Ar气，流量为20sccm，通过闸板阀调节真空室真空度为5.0Pa，然后开始气辉，为了除去金属靶材表面的污渍和氧化物等，保证薄膜的纯度，先要进行约20min的预溅射，预溅射之后，在将真空度调至约0.8Pa工作压力，进行镀膜。在梯度薄膜沉积之前，先在衬底上镀一层3nm的Ti粘结层，提高梯度薄膜与衬底的结合力。采用Cu和Ta交替沉积的方式，Cu与Ta的沉积速率均为0.1nm/s。首先开始沉积Cu层，功率为50W，然后沉积超薄的分隔层金属Ta膜，功率为100W，控制其膜厚始终为1nm，每衬底温度均为室温。每一层Cu被Ta层分隔，并且Cu层厚度逐渐增加从20nm增加到200nm，最终形成梯度结构Cu金属薄膜。
梯度与均匀Cu薄膜的实验步骤如下：
衬底柔性的有机PI薄膜；
(2)室温下沉积厚度为3nm Ti粘结层；
(3)室温下沉积超薄的1nm Ta分隔层；
(4)室温下沉积不同厚度的Cu层(20nm，50nm，100nm，200nm)；
(5)两组样品均进行真空退火处理；
(6)两组样品进行TEM表征；
(7)两组样品进行力学性能测试。
采用直流磁控溅射法，通过对溅射参数的调节，可精确控制各单层膜厚，方便有效的调节薄膜梯度结构。由于Ta层非常薄，在Cu膜中所占比较非常低，所以对Cu膜特性的影响非常小。Cu层越厚，晶粒尺寸越大，从而形成厚度与晶粒尺寸均呈梯度分布，为了在保证同样的厚度梯度条件下，增大晶粒尺寸的梯度，我们将梯度样品进行了中温退火，Ta的热稳定性非常高，所以Cu层依然保持完整状态。在梯度样品中，厚度小的Cu层具有非常低的晶粒尺寸，从而提供了高强度，厚度大的Cu层由于具有更大的晶粒尺寸，具有高位错的塞积与缠结能力，应变硬化率高，从而为薄膜提供了良好的延展性。
镀膜设备：
采用直流磁控反应溅射法制备纳米多层梯度太阳光谱选择吸收涂层，一台型号为JGP500A的磁控溅射仪，该设备安装三支Φ75mm永磁磁控靶，最大溅射功率为500W。一台四工位具有公转功能的样品转盘，可实现三靶共溅射实验。样品既可加热也可水冷，最高温度可到达800℃，加热速率可调范围在10℃/min－50℃/min，适用于制备多种不同材料薄膜。真空系统主要配有一台2XZ-8(8L/S)型机械泵和FF-200/1200涡沦分子泵，最高真空度可达到6.0×10-6Pa，超高真空度为薄膜成分的精确控制提供了保障。
材料的准备：
溅射靶材分别为纯度99.99wt％的Cu，99.9wt％的Ta和99.9wt％的Ti，直径均为75mm；衬底为柔性的有机PI薄膜，厚度为12.5μm。首先，用乙醇和丙酮将Cu衬底依次进行20min超声清洗，以除去其表面灰尘和油渍，表面的污渍除了会影响薄膜与衬底的黏附性之外，还会直接影响到薄膜的结晶性，故衬底材料的清洗工作也是相当关键的一步。正式镀膜前，需对Cu、Ta和Ti靶进行约20min的预溅射，以除去表面的氧化物等杂质。
非匀质梯度与均匀结构薄膜(GNG)的制备：
(a)镀膜前将Cu、Ta和Ti靶材各预溅射20分钟。真空室本底真空抽至2.5×10-5Pa，调节氩气的流量为20sccm，起辉气压为5.0Pa，工作气压为0.8Pa，采用Cu和Ta交替沉积的方式，Cu与Ta的沉积速率均为0.1nm/s。首先沉积一层3nm后的Ti粘结层，以薄膜与衬底的良好结合力。梯度结构薄膜按照先镀Cu层，然后Ta层的顺序交替沉积。首先开始沉积Cu层，功率为50W，然后沉积超薄的分隔层金属Ta膜，功率为100W，控制其膜厚始终为1nm，每衬底温度均为室温。每一层Cu被Ta层分隔，并且Cu层厚度逐渐增加从20nm增加到200nm，最终形成梯度结构Cu金属薄膜，单周期梯度结构为(20nm Cu+1nm Ta+50nm Cu+1nm Ta+100nm Cu+1nmTa+200nm Cu)，总周期为3，梯度薄膜总厚度约为1.1μm。
(b)制备了四种不同层厚的均匀结构金属薄膜(NGS)。同样引入层厚为1nm的超薄Ta层，将Cu薄膜分别分隔成均匀的20nm，50nm，100nm和200nm单层厚度，即四种不同单层厚度的均匀结构Cu金属薄膜。第1组(NGS I)为(20nm Cu+1nm Ta)×50；第2组(NGS II)为(50nm Cu+1nm Ta)×22；第3组(NGS III)为(100nm Cu+1nm Ta)×11；第4组(NGS IV)为(200nm Cu+1nm Ta)×6。总厚度约为1.1-1.2μm。
退火处理：
针对以上两组样品，我们利用真空退火处理，退温度为300℃，保温1小时，进一步调节晶粒尺寸的分布，由于Ta具有非常高的热稳定性，在中低温退火条件下，Cu层依然完好。
结构与力学性能表征：
采用TEM对非匀质梯度结构薄膜的微结构进行了表征，图2为梯度薄膜的截面TEM图，可以看出，Cu层的厚度呈明显的梯度结构，而晶粒尺寸也从20nm向200nm逐渐增加，表现出厚度与晶粒尺寸双重梯度结构特征。采用单轴拉伸法对梯度薄膜与均匀薄膜进行了力学测试，应变速率为1×10-4s-1。通过单轴拉伸实验，我们可以得到梯度薄膜与均匀薄膜的拉伸强度σf和均匀应变εc(如表1和图3所示)。对于梯度结构的GNG薄膜，拉伸强度也达到了2.0GPa，远远大于均匀结构薄膜NGS II，NGS III和NGS IV，与NGS I薄膜的强度接近；与此同时，均匀应变也达到9.5％，远远大于NGS I，II和III，与NGS IV接近，这表明通过设计这种梯度材料，保持极高强度的同时，还可以保持良好的延展性。
非匀质梯度结构和均匀结构金属Cu薄膜的拉伸强度σf和均匀应变εc。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种兼具高强度与高延展性金属薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
1)材料的准备：
溅射靶材分别为纯度99.99wt％的Cu，99.9wt％的Ta和99.9wt％的Ti，直径均为75mm；衬底材料为柔性的有机PI薄膜，厚度为12.5μm；
2)材料与处理
对Cu、Ta和Ti靶以及衬底材料进行清洗；
3)制备梯度结构Cu金属薄膜
Cu膜总厚度为1.1μm，在Cu膜中引入厚度为1nm的超薄的Ta层，Ta层的间隔距离分别为20nm，50nm，100nm和200nm，靠近衬底的第一层Cu为20nm，其次为50nm，100nm和200nm，即20nm，50nm，100nm和200nm为一个周期，表面为200nm厚的Cu层，整个薄膜中Cu层厚度具有明显的梯度特征；然后两次重复以上梯度结构周期，从而形成包含3个梯度周期的非匀质梯度Cu薄膜，梯度薄膜沉积之前，先在衬底上镀一层3nm的Ti粘结层；
4)退火处理
对梯度结构Cu金属薄膜进行真空退火处理，退温度为300℃，保温1小时，进一步调节晶粒尺寸的分布。
2.根据权利要求1所述的兼具高强度与高延展性金属薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，用乙醇和丙酮将有机PI薄膜衬底依次进行20min超声清洗，以除去其表面灰尘和油渍，对Cu、Ta和Ti靶进行20min的预溅射，以除去表面的氧化物杂质。
3.根据权利要求1所述的兼具高强度与高延展性金属薄膜的制备方法，其特征在于，所述采用自下而上(Bottom-up)的直流磁控溅射法，可高精度调控薄膜的梯度结构。
4.根据权利要求1所述的兼具高强度与高延展性金属薄膜的制备方法，其特征在于，引入热稳定性高的超薄分隔层Ta，溅射功率为100W，速率为1nm/s。
5.根据权利要求1所述的兼具高强度与高延展性金属薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3)采用的镀膜工艺为，在镀膜之前，先抽本底真空至2.5×10-5Pa，然后通入高纯Ar气，流量为20sccm，通过闸板阀调节真空室真空度为5.0Pa，然后开始气辉；预溅射之后，在将真空度调至约0.8Pa工作压力，进行镀膜；先在衬底上镀一层3nm的Ti粘结层，提高梯度薄膜与衬底的结合力，采用Cu和Ta交替沉积的方式，Cu与Ta的沉积速率均为0.1nm/s；首先开始沉积Cu层，功率为50W，然后沉积超薄的分隔层金属Ta膜，功率为100W，控制其膜厚始终为1nm，每衬底温度均为室温，每一层Cu被Ta层分隔，最终形成Cu金属薄膜。
6.根据权利要求1所述的兼具高强度与高延展性金属薄膜的制备方法，其特征在于，还包括制备均匀结构Cu金属薄膜，制备了四种不同单层厚度的均匀结构Cu金属薄膜，同样引入层厚为1nm的超薄Ta层，将Cu薄膜分别分隔成均匀的20nm，50nm，100nm和200nm单层厚度，即四种不同单层厚度的均匀结构Cu金属薄膜；采用的工艺与梯度结构Cu金属薄膜的制备工艺一致，用于与梯度结构Cu金属薄膜进行对比。
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| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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Inventor after: Cao Zhenhua Inventor after: Sun Chao Inventor after: Ma Yujie Inventor after: Hu Kun Inventor after: Meng Xiangkang Inventor before: Cao Zhenhua Inventor before: Hu Kun Inventor before: Ma Yujie Inventor before: Sun Chao Inventor before: Meng Xiangkang |
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
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Application publication date: 20180130 |
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |