CN107641771B - 耐延迟断裂特性优异的线材及其制造方法 - Google Patents

耐延迟断裂特性优异的线材及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明旨在提供可用于暴露于多样的腐蚀环境的汽车、结构物的联结用螺栓等的线材及其制造方法。该线材按重量％计包含C：0.35～0.55％、Si：0.05～1.0％、Mn：0.1～1.5％、Cr：0.3～1.5％、P：0.015％以下、S：0.010％以下、Al：0.010～0.10％、N：0.003～0.020％、V：0.05～0.5％、Ni：0.1～0.5％、Mo：0.1～1.5％、其余为Fe及不可避免的杂质，氮化铝的等效圆最大直径为30nm以下，氮化铝的每单位面积(μm2)的等效圆直径为20nm～30nm的为10～20个、大于等于10nm且小于20nm的为5～15个、小于10nm的为5个以下。

Description

耐延迟断裂特性优异的线材及其制造方法
技术领域
本发明旨在提供一种能够用于暴露于多样腐蚀环境的汽车、结构物的联结用螺栓等的线材及其制造方法。
背景技术
最近，旨在减少被指责为环境污染主犯的二氧化碳排放的努力正成为世界性话题。作为其一环，限制汽车尾气的运动也很活跃，作为对此的对策，汽车制造商正在想通过提高燃油效率来解决该问题。可是，为了提高燃油效率，要求汽车的轻量化及高性能化，因而汽车用材料或部件的高强度必要性正在增大。随着这种趋势，汽车用螺栓也活跃地进行着高强度化。
另外，对钢结构物进行施工时，如果代替焊接联结部而采用作业性更加优异的高强度螺栓，则在联结螺栓时，可以因强化联结力和减小联结部的空隙而提高钢结构物的稳定性，因螺栓联结个数减少而减少钢材使用量，具有能够缩短建筑工期的优点，钢结构联结用螺栓也活跃地进行着高强度化。
通常认为，钢材的强度越增加，延迟断裂抵抗性越显著减小，当高强度螺栓暴露于外部环境时，可能发生延迟断裂的可能性非常高。因此，越是高强度钢材，越要求延迟断裂抵抗性(耐延迟断裂特性)。
作为旨在改善延迟断裂抵抗性的以往技术，可举出1)抑制钢材的腐蚀，2)氢侵入量的最小化，3)抑制有助于延迟断裂的扩散性氢，4)使用极限扩散性氢浓度大的钢材，5)拉伸应力最小化，6)缓和应力集中等。作为用于使其达成的手段，目前主要使用追求高合金化或赋予用于防止外部氢侵入的表面涂布或镀覆的方法。
此外，有将使奥氏体晶界脆化的P、S最大限度地进行抑制的同时，添加特定元素而生成能够捕获扩散性氢的析出物的方法等。作为通过这种方法来改善延迟断裂抵抗性的例子，有专利文献1。
但是，上述专利文献1为了使微细析出物分散析出，大量添加昂贵的合金元素，由于高回火温度而存在难以应用于实际生产的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本公开专利公报第2003-321743号
发明内容
本发明旨以提供一种通过合金组成和制造方法来控制微细组织，从而能够在确保高强度的同时确保优异的耐延迟断裂特性的线材及其制造方法。
本发明要解决的课题不限于以上言及的课题，未言及的其他课题是本领域技术人员可以从以下记载明确理解的。
本发明的一个方式提供一种耐延迟断裂特性优异的线材，其中，按重量％计，包含C：0.35～0.55％、Si：0.05～1.0％、Mn：0.1～1.5％、Cr：0.3～1.5％、P：0.015％以下、S：0.010％以下、Al：0.010～0.10％、N：0.003～0.020％、V：0.05～0.5％、Ni：0.1～0.5％、Mo：0.1～1.5％、其余为Fe及不可避免的杂质，
氮化铝(AlN)的等效圆最大直径为30nm以下，
上述氮化铝(AlN)的每单位面积(μm2)的等效圆直径为20nm～30nm的为10～20个、大于等于10nm且小于20nm的为5～15个、小于10nm的为5个以下。
本发明的又一方式提供一种耐延迟断裂特性优异的线材的制造方法，包括以下步骤：制备钢材后，再加热到900～1000℃温度的步骤，上述钢材按重量％计包含C：0.35～0.55％、Si：0.05～1.0％、Mn：0.1～1.5％、Cr：0.3～1.5％、P：0.015％以下、S：0.010％以下、Al：0.010～0.10％、N：0.003～0.020％、V：0.05～0.5％、Ni：0.1～0.5％、Mo：0.1～1.5％、其余为Fe及不可避免的杂质；
将上述再加热的钢材进行热轧，热精轧按800～900℃温度进行的步骤；以及
按0.5℃/s以下的冷却速度冷却上述热轧的钢材的步骤。
根据上述构成的本发明微细控制钢线材的结晶粒度，从而能够提供工业机械及汽车用材料或部件要求的高强度及延迟断裂抵抗性优异的线材。
具体实施方式
下面对本发明的实施例进行详细说明。
首先，对本发明的线材进行详细说明。本发明的线材按重量％计包含碳(C)：0.35～0.55％、硅(Si)：0.05～1.0％、锰(Mn)：0.1～1.5％、铬(Cr)：0.3～1.5％、磷(P)：0.015％以下、硫(S)：0.010％以下、铝(Al)：0.010～0.10％、氮(N)：0.003～0.020％、钒(V)：0.05～0.5％、镍(Ni)：0.1～0.5％、钼(Mo)：0.1～1.5％、其余为Fe及不可避免的杂质。
下面详细说明本发明的线材的钢成份和组成范围的限定理由(以下，为重量％)。
碳(C)：0.35～0.55％
碳是为了确保制品的强度而添加的元素。碳含量小于0.35％时，难以确保目标的强度，大于0.55％时，冲击韧性降低，在奥氏体晶界中生成薄膜(film)形态的碳化物，损害氢致延迟断裂抵抗性，因而不优选。
硅(Si)：0.05～1.0％
硅不仅对钢的脱氧有用，而且是对通过固溶强化而确保强度有效的元素。硅含量小于0.05％时，不容易确保强度，大于1.0％时，冷轧加工性降低，因而不优选。
锰(Mn)：0.1～1.5％
锰是提高淬透性元素，作为在基体组织内形成置换型固溶体而进行固溶强化的元素，是为了达成高强度化而非常有用的元素。锰的含量小于0.1％时，固溶强化效果和淬透性不够充分，因而难以确保目标强度，大于1.5％时，由于锰偏析导致的组织不均匀而会加大各向异性，因而不优选。
铬(Cr)：0.3～1.5％
铬与锰一同对提高淬透性有效，是在腐蚀环境下有助提高钢的耐腐蚀性的元素。另外，在螺栓加工前实施球化退火时，铬发挥碳化物的核的作用，能够促进钢的软化，因而是对提高冷轧锻造性重要的元素。上述铬的含量小于0.3％时，难以确保充分的淬透性，大于1.5％时，生成粗大的碳化物，不仅冲击韧性降低，而且，当这种碳化物在奥氏体晶界中以薄膜形态残存时，还损害延迟断裂抵抗性，因而不优选。
磷(P)：0.015％以下(不包含0％)
磷在晶界中偏析，成为降低韧性、减小延迟断裂抵抗性的主要原因，优选尽可能不包含，因而将其上限定为0.015％。
硫(S)：0.010％以下(不包含0％)
硫像磷一样，是在晶界中偏析，不仅降低韧性，而且形成低熔点硫化物而损害热轧的元素，因此，优选尽可能不包含，因而将其上限定为0.010％。
铝(Al)：0.010～0.10％
铝作为强烈的脱氧元素，不仅去除钢中的氧而提高洁净度，而且与钢中固溶的氮结合而形成AlN，通过晶粒微细化，不仅能够提高冲击韧性，而且能够提高延迟断裂抵抗性。在本发明中，虽然积极添加铝，但如果含有量小于0.010％，则难以期待其添加效果，如果大于0.10％，则大量生成氧化铝夹杂物，会大大降低机械物性。考虑到这点，在本发明中，将铝的含量定为0.010～0.10％。
氮(N)：0.003～0.020％
氮是形成氮化物而使晶粒更微细、提高延迟断裂抵抗性的元素。氮的含量小于0.0030％时，难以期待上述效果，大于0.020％时，钢中固溶的氮量增加，降低冷轧锻造性，因而不优选。
钒(V)：0.05～0.5％
钒是在淬火后回火处理时形成析出物而改善延迟断裂及软化抵抗性的元素。钒的含量小于0.05％时，基体内钒系析出物的量不充分，捕获(trap)的氢量减小，因而难以期待改善延迟断裂抵抗性，另外，析出强化效果也小，对软化抵抗性的改善效果也不够充分。钒的含量大于0.5％时，包含对因析出物导致的延迟断裂及软化抵抗性的改善效果，粗大的合金碳化物会增加，导致疲劳及韧性等机械物性降低，因而不优选。
镍(Ni)：0.1～0.5％
镍如果借助于热处理而在钢材表面形成镍浓化层则由于镍中氢的扩散速度慢，因而具有抑制外部氢渗透的效果，是改善延迟断裂抵抗性的元素。另外，提高冲击韧性，并改善腐蚀环境下的耐腐蚀性。镍的含量小于0.1％时，钢材的表面浓化层形成不完全，难以期待延迟断裂抵抗性改善效果，大于0.5％时，上述效果饱和，制造费用大幅增加，因而不优选。
钼(Mo)：0.1～1.5％
钼是对提高淬透性及抑制晶界氧化有效的元素。另外，淬火后回火处理时，如果形成碳化物，则作为强烈的氢捕集位点而发挥作用，提高延迟断裂抵抗性，并对改善软化抵抗性非常有效。钼含量小于0.1％时，析出物的量不充分，捕获的氢量减小，因而难以期待改善延迟断裂抵抗性，另外，析出强化效果也小，对软化抵抗性的改善效果也不够充分。钼的含量大于1.5％时，对析出物导致的延迟断裂及软化抵抗性改善效果饱和，粗大的合金碳化物会增加，导致疲劳及韧性等机械物性降低。另外，在线材制造时，容易生成具有脆性的低温组织(马氏体、贝氏体等)，因而不优选。
在上述组成之外，其余包含Fe和不可避免的杂质。在本发明中，除上述言及的合金组成之外，不排除其他合金的追加。
另一方面，在本发明中，优选上述铝(Al)和氮(N)的含量满足下面关系式1。
[关系式1]
1≤Al/N≤4
不过，在上述关系式1中，铝(Al)和氮(N)意味着各相应元素的重量基准含量。
在本发明中，铝与钢中固溶的氮结合而形成AlN，这些氮化物通过使奥氏体晶界固定的作用而微细地形成结晶粒度。为了获得这种效果，应以通常水平以上大量析出微细AlN，获得晶粒微细化，由此，可以大幅提高钢材的氢致延迟断裂抵抗性。
本发明人着眼于上述观点，经过反复研究和实验的结果，确认了当上述铝和氮的关系按重量％基准满足1≤Al/N≤4时，可以提供延迟断裂抵抗性优异的高强度线材，并提出了本组成成分的关系式。
下面对本发明的微细组织进行详细说明。
本发明线材包含氮化铝(AlN)，优选等效圆最大直径为30nm以下。如果最大直径超过30nm而变得粗大，则难以有效固定奥氏体晶界，因而较低地控制再加热温度，从而使得最大直径达到30nm以下。
更具体而言，优选上述氮化铝(AlN)的每单位面积(μm2)直径为20nm～30nm的为10～20个、大于等于10nm且小于20nm的为5～15个、小于10nm的为5个以下。
本申请发明中，上述氮化铝(AlN)的每单位面积直径的大小之所以重要的理由是因为，如果各尺寸的AlN个数过多，则在诸如淬火及回火的后热处理时，AlN相互结合而变得粗大，其结果会诱发机械物性降低。另一方面，如果各尺寸的AlN个数不足，则无法充分固定奥氏体晶界，无法谋求晶粒的微细化。
另一方面，优选本发明的线材微细组织按面积分数包含铁素体25～50％、珠光体50～75％，低温组织小于5％。
如果上述铁素体过多或或珠光体过少，则难以确保充分的强度，相反，如果铁素体过少或珠光体过多，则延展性降低，因而不优选。
上述低温组织是指马氏体、贝氏体等，如果上述低温组织包含5％以上，则脆性升高，发生裂纹的可能性升高，因而不优选。
优选上述铁素体和珠光体的平均结晶粒度为20μm以下。如果上述铁素体和珠光体的平均结晶粒度超过20μm，则氢致延迟断裂抵抗性提高效果不充分，因而优选调节钢的合金组成、制造工序等条件来进行管理使得结晶粒度达到20μm以下。
下面，对制造本发明的线材的方法进行详细说明。
制造本发明的线材的方法包括：再加热具有上述组成的钢材的工序；对上述再加热的钢材进行热轧的步骤；以及上述热轧后进行冷却的工序。
首先，在本发明中，制备具有上述组成的钢材后，对其再加热。上述钢材的形态不特别限定，通常而言，优选为大钢坯(bloom)或小钢坯(billet)形态。
优选上述再加热温度范围在900～1000℃下进行。在本发明中，如果上述再加热温度小于900℃，则热轧中钢材的温度过度下降，诱发表面缺陷的可能性大，如果超过1000℃，则AlN再熔解或生长，无法有效控制奥氏体晶粒变得粗大，因而优选再加热温度控制在900～1000℃的温度范围。
接着，对上述再加热的钢材进行热轧而制造线材。优选上述热轧的热精轧温度为800～900℃。如果上述热精轧温度小于800℃，则诱发钢材表面缺陷的可能性大，如果超过900℃，则晶粒不够微细，无法获得需要的氢致延迟断裂抵抗性，因而优选热精轧温度管理在800～900℃的温度范围。
上述热轧后进行冷却处理，优选将冷却开始温度至冷却结束温度的冷却区间按0.5℃/s以下的冷却速度冷却。如果上述冷却速度超过0.5℃/s以下，则低温组织的形成增加，会诱发内部裂纹，因而优选冷却速度管理在0.5℃/s以下。另一方面，优选上述冷却区间在上述热轧结束后，直至珠光体相变结束时为止。
下面对本发明的实施例进行详细说明。下述实施例只用于本发明的理解，并非根据实施例来限定本发明。
(实施例)
准备具有下述表1的组成成分(单位为重量％，其余为Fe和不可避免的杂质)的钢材后，按表2公开的条件进行再加热、热轧及冷却而制造了线材。
针对如上所述制造的线材，测量低温组织的分数、铁素体和珠光体结晶粒度、AlN析出物的大小及分布并示于表2及3中。低温组织和铁素体、珠光体的结晶粒度利用图像分析器(Image Analyzer)进行了测量，AlN析出物的大小及分布利用提取复型(extractionreplica)，以透射式电子显微镜观察10视野以上而确认。
另一方面，为了确认上述制造的线材的延迟断裂抵抗性，在870℃下淬火，在500℃进行回火处理，测量延迟断裂强度并显示于表2中。
延迟断裂强度应用了一般使用的恒定负荷法。该评价法是按外加应力或以在特定应力下至断裂所需时间来评价延迟断裂抵抗性的方法。延迟断裂试验时，试验应力以缺口拉伸强度(notched tensile strength)为基准决定外加应力(applied stress)。
延迟断裂试验机利用了恒定负荷型延迟断裂试验机(Constant loading typedelayed fracture testing machine)。延迟断裂试验片制造成试片直径6mm、缺口部直径4mm、缺口半径0.1mm，制备作为试验片氛围溶液的pH 2的溶液(NaCl+CH3CHOOH)，在常温25℃±5℃下实施试验。
临界延迟断裂强度意味着在同一应力比(负荷应力/缺口拉伸强度)下至破断时所需时间150小时以上未断裂的拉伸强度，缺口强度是对缺口试片进行拉伸试验而求出(最大负荷/缺口部截面积)的值。设定临界延迟断裂强度所需的试验片数最少以15个为基准求出。
【表1】
类别 C Si Mn Cr P S V Ni Mo Al N
发明例1 0.43 0.2 1.0 0.4 0.010 0.010 0.15 0.24 0.4 0.035 0.0091
发明例2 0.45 0.4 0.4 0.8 0.012 0.006 0.21 0.30 0.8 0.024 0.0107
发明例3 0.40 0.3 0.7 1.2 0.008 0.008 0.08 0.17 0.5 0.027 0.0068
发明例4 0.38 0.2 0.5 0.6 0.009 0.005 0.12 0.14 0.7 0.041 0.012
比较例1 0.44 0.3 0.6 1.0 0.009 0.004 0.14 0.20 0.6 0.009 0.019
比较例2 0.39 0.2 1.1 0.7 0.011 0.009 0.10 0.16 0.9 0.063 0.0082
比较例3 0.41 0.5 0.8 0.9 0.010 0.007 0.17 0.18 0.6 0.033 0.0088
比较例4 0.42 0.1 0.3 0.5 0.008 0.008 0.11 0.22 0.4 0.052 0.0145
比较例5 0.40 0.4 0.4 1.1 0.013 0.005 0.13 0.32 0.7 0.025 0.0101
【表2】
【表3】
如上述表1～3所示，在满足本发明的钢组成和制造条件的发明例1～4中，均可确认20μm以下的细微铁素体和结晶粒度、细微的AlN析出物，此时，可以确认显示出优异的延迟断裂强度。
但是，比较例1是Al含量超出本发明范围、Al/N值超出本发明范围的情形，可以确认有效的AlN析出物数量过少，固定奥氏体晶粒的效果不充分，作为最终组织的铁素体的结晶粒度增大，延迟断裂强度变差。比较例2是钢的组成满足本发明范围但Al/N之比超出本发明范围的情形，AlN析出物的数量大幅减少，粗大析出物增多，固定奥氏体结晶粒度的效果不充分，因而可以确认，作为最终组织的铁素体的结晶粒度增大，延迟断裂强度变差。
比较例3是钢的组成和Al/N之比虽然满足，但再加热温度过高的情形，在高温下AlN析出物较大生长，奥氏体不够充分微细化，因而可以确认，作为最终组织的铁素体的结晶粒度增大，延迟断裂强度变差。比较例4是钢的组成和Al/N之比虽然满足，但超出热轧温度范围的情形，可以确认，奥氏体不够充分微细化，作为最终组织的铁素体的结晶粒度增大，延迟断裂强度变差。
另一方面，比较例5是钢的组成和Al/N之比虽然满足，但制造工序中冷却速度快，因而形成低温组织，发生细微的内部裂纹，呈现出延迟断裂强度大幅下降。

Claims (3)

1.一种耐延迟断裂特性优异的线材，其中，按重量％计，包含C：0.35～0.55％、Si：0.05～1.0％、Mn：0.1～1.5％、Cr：0.3～1.5％、P：0.015％以下、S：0.010％以下、Al：0.010～0.10％、N：0.003～0.020％、V：0.05～0.5％、Ni：0.1～0.5％、Mo：0.1～1.5％、其余为Fe及不可避免的杂质，
所述Al及N的含量满足1≤Al/N≤4的关系，所述含量以重量％计算，
氮化铝即AlN的等效圆最大直径为30nm以下，
所述氮化铝即AlN的每单位面积的等效圆直径为20nm～30nm的为10～20个、大于等于10nm且小于20nm的为5～15个、小于10nm的为5个以下，所述单位面积以μm2计算，
微细组织按面积分数计包含25～50％的铁素体、50～75％的珠光体及小于5％的低温组织，
所述铁素体和珠光体的平均结晶粒度为20μm以下。
2.一种耐延迟断裂特性优异的线材的制造方法，包括以下步骤：
制备钢材后，再加热到900～1000℃温度的步骤，所述钢材按重量％计包含C：0.35～0.55％、Si：0.05～1.0％、Mn：0.1～1.5％、Cr：0.3～1.5％、P：0.015％以下、S：0.010％以下、Al：0.010～0.10％、N：0.003～0.020％、V：0.05～0.5％、Ni：0.1～0.5％、Mo：0.1～1.5％、其余为Fe及不可避免的杂质，所述Al及N的含量满足1≤Al/N≤4的关系，所述含量以重量％计算；
将所述再加热的钢材进行热轧，热精轧按800～900℃温度进行的步骤；以及
按0.5℃/s以下的冷却速度冷却所述热轧的钢材的步骤。
3.根据权利要求2所述的耐延迟断裂特性优异的线材的制造方法，其中，所述冷却在热轧结束后进行至珠光体相变结束。
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