CN107641372B - 一种醇溶性聚酰胺树脂油墨的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种醇溶性聚酰胺树脂油墨的制备方法，包括步骤一、酰胺化反应，向安装有搅拌器、冷凝器的四口烧瓶中依次加入二聚酸、丁酸和异丁酸，通氮气，再分别向烧瓶中加入乙二胺和己二胺的乙醇溶液，以及分子筛和增溶剂，恒温搅拌；步骤二、缩聚反应，向烧瓶中加入环氧树脂、己二酸以及纳米Al2O3颗粒，升温，恒温搅拌；抽真空处理，移除油浴锅，自然冷却；步骤三、调节pH值，向反应液中滴加乙醇胺，调节pH值，即制得目标产物；本发明针对现有的聚酰胺油墨往往含有挥发性的有害溶剂，油墨往往存在干燥时间长、易脱色、粘黏性能差的技术问题进行改进，本发明具有相溶性好，不含有对人体有害的芳烃类溶剂，干燥时间短、留存时间长的特点。
Description
技术领域
本发明涉及油墨领域，尤其涉及一种醇溶性聚酰胺树脂油墨的制备方法。
背景技术
由于聚氨酯具有高强度、耐磨、耐油、耐低温、耐化学药品和耐臭氧等的优越性能,近年来发展迅速。在我国，自七十年代开始正式研究和生产后,现已在泡沫塑料制品、工业塑料和橡胶制品等方面广泛应用。随着各国环保法规的日益严格和人们环保意识的增强，传统溶剂型油墨中挥发性有机物(VOC)的排放愈来愈受到限制，环保安全的醇溶性油墨越来越受到人们的重视。聚酰胺树脂配制的油墨具有光泽和黏结性能好、快干及低气味等性能，广泛用于凹版与凸版印刷油墨，也是玻璃纸、聚乙烯、聚丙烯薄膜等包装材料印刷不可缺少的油墨。醇溶性聚酰胺树脂是制备柔性印刷油墨的主要原料，该油墨色泽鲜艳，牢固度好，抗冻性能强，快干及气味低，油墨存放稳定。目前我们现有的厂家生产的聚酰胺树脂绝大多数还是以苯、二甲苯作为溶剂，但是其在使用过程中会逐渐挥发释放，大大危害了使用者的身体健康。
本发明采用将二聚酸、丁酸、异丁酸和乙二胺等原料先进行酰胺化反应，然后再将反应产物与环氧树脂进行缩聚反应，最后将聚合后的大分子树脂用乙醇进行溶解，制得醇溶性聚酰胺油墨，采用本方法合成的醇溶性油墨，具有不含有对人体有害的芳烃类溶剂，干燥时间短、留存时间长的特点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种醇溶性聚酰胺树脂油墨的制备方法，以解决现有的聚酰胺树脂油墨往往存在干燥时间长、相容性较差、易脱色、粘黏性能差的技术问题，本发明具有相容性好、不含挥发性的有害溶剂、干燥时间短、留存时间长的特点。
本发明是通过以下技术方案实现的：本发明公开了一种醇溶性聚酰胺树脂油墨的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一、酰胺化反应
向安装有搅拌器、冷凝器的四口烧瓶中依次加入二聚酸、丁酸和异丁酸，加入后向四口烧瓶内通入氮气，同时通过安装有温控仪的油浴锅对四口烧瓶进行恒温加热，温度控制在75～85℃；在酰胺化反应过程中，温度的控制相当重要，不能让温度升温过快，保持在5～8℃每分钟的速率进行升温，通氮气30分钟后，再向四口烧瓶中分别加入乙二胺的乙醇溶液和己二胺的乙醇溶液，为了反应完全，方案中最好选择滴加的方式进行加入，然后，再向反应液中加入分子筛和增溶剂，分子筛用来吸收反应过程中以及原料中含有的水分，水分过多会阻碍缩聚反应的正向进行，增溶剂能够使得各种原料能够相互溶解，增大反应速率，然后再恒温搅拌2h；
步骤二、缩聚反应
再向四口烧瓶中加入环氧树脂、己二酸以及纳米Al2O3颗粒，同时升高温度，温度控制在220～225℃，恒温搅拌4h；纳米Al2O3颗粒的加入能够使得反应更加彻底，纳米颗粒的表面能够为反应提供合成场所，增大了反应表面积的同时，纳米颗粒的加入还能改善聚酰胺树脂的柔韧性，移除氮气和冷凝器，对四口烧瓶进行抽真空处理，维持四口烧瓶内的压力在0.4～0.5个大气压，对反应液进行抽真空处理能够及时将反应生成的水分以及溶剂及时排出，防止副反应的发生对生成的聚酰胺树脂造成影响，真空处理30分钟后，移除油浴锅，使得反应液在室温下自然冷却；
步骤三、调节pH值
向反应液中滴加乙醇胺，调节pH值为8.0，即制得目标预产物；
步骤四、醇溶
将步骤三中制得的目标预产物用乙醇进行溶解，搅拌均匀后即得醇溶性聚酰胺树脂油墨；由于增溶剂的加入，使得生成的聚酰胺树脂能够很容易溶解到乙醇溶液中。
其中，原料二聚酸、丁酸、异丁酸、乙二胺乙醇溶液、己二胺乙醇溶液、分子筛、增溶剂、环氧树脂、己二酸、纳米Al2O3颗粒、乙醇胺和乙醇的重量组分为：
进一步的，为了防止原料被氧化，造成副反应的产生，步骤一中氮气的排放口要淹没在溶液液面以下，并且氮气的流速控制在5～10个气泡/秒，尽可能使得反应体系处于无氧状态。
进一步的，步骤一中增溶剂为聚氧乙烯蓖麻油或脂肪醇聚氧乙烯醚。
进一步的，为了更好的加快缩聚反应的速率，步骤二中还加入3～5份苄基三乙基氯化铵催化剂。
进一步的，方案中各原料的重量组分为：
本发明公开了一种醇溶性聚酰胺树脂油墨的制备方法，相比于现有的其他性质的油墨制备方法，本方案具有操作简单、不含有挥发性的芳香烃溶剂，并且采用本方案中的原料及合成步骤，生产出来的油墨具有相溶性好，不含有对人体有害的芳烃类溶剂，干燥时间短、留存时间长的特点。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
实施例1公开了一种醇溶性聚酰胺树脂油墨的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一、酰胺化反应
向安装有搅拌器、冷凝器的四口烧瓶中依次加入二聚酸70g、丁酸40g和异丁酸30g，加入后向烧瓶内通入氮气，氮气的排放口要淹没在溶液液面以下，并且氮气的流速控制在5～10个气泡/秒。同时通过安装有温控仪的油浴锅对四口烧瓶进行恒温加热，温度控制在75℃；不能让温度升温过快，保持在5～8℃每分钟的速率进行升温，通氮气30分钟后，再向四口烧瓶中分别加入10g乙二胺的乙醇溶液和10g己二胺的乙醇溶液(溶质乙二胺、己二胺的质量均为3g)，然后，再向反应液中加入4g分子筛和12g聚氧乙烯蓖麻油，恒温搅拌2h；
步骤二、缩聚反应
再向四口烧瓶中加入34g的环氧树脂、4g己二酸、6g苄基三乙基氯化铵催化剂以及12g纳米Al2O3颗粒，同时升高温度，温度控制在220℃，恒温搅拌4h；移除氮气和冷凝器，对四口烧瓶进行抽真空处理，维持四口烧瓶内的压力在0.4～0.5个大气压，真空处理30分钟后，移除油浴锅，使得反应液在室温下自然冷却；
步骤三、调节pH值
向反应液中滴加6g乙醇胺，调节pH值为8.0，即制得目标预产物；
步骤四、醇溶
将步骤三中制得的目标预产物用50g乙醇进行溶解，搅拌均匀后即得醇溶性聚酰胺树脂油墨；
实施例2
实施例2公开了一种醇溶性聚酰胺树脂油墨的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一、酰胺化反应
向安装有搅拌器、冷凝器的四口烧瓶中依次加入二聚酸35份、丁酸30份和异丁酸20份，加入后向烧瓶内通入氮气，氮气的排放口要淹没在溶液液面以下，并且氮气的流速控制在5～10个气泡/秒。同时通过安装有温控仪的油浴锅对四口烧瓶进行恒温加热，温度控制在85℃；不能让温度升温过快，保持在5～8℃每分钟的速率进行升温，通氮气30分钟后，再向四口烧瓶中分别加入5份乙二胺的乙醇溶液和5份己二胺的乙醇溶液(溶质乙二胺、己二胺的质量均为3份)，然后，再向反应液中加入2份分子筛和6份脂肪醇聚氧乙烯醚，恒温搅拌2h；
步骤二、缩聚反应
再向四口烧瓶中加入17份的环氧树脂、2份己二酸、3份苄基三乙基氯化铵催化剂以及6份纳米Al2O3颗粒，同时升高温度，温度控制在220℃，恒温搅拌4h；移除氮气和冷凝器，对四口烧瓶进行抽真空处理，维持四口烧瓶内的压力在0.4～0.5个大气压，真空处理30分钟后，移除油浴锅，使得反应液在室温下自然冷却；
步骤三、调节pH值
向反应液中滴加3份乙醇胺，调节pH值为8.0，即制得目标预产物；
步骤四、醇溶
将步骤三中制得的目标预产物用25份乙醇进行溶解，搅拌均匀后即得醇溶性聚酰胺树脂油墨。
实施例3
实施例3公开了一种醇溶性聚酰胺树脂油墨的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一、酰胺化反应
向安装有搅拌器、冷凝器的四口烧瓶中依次加入二聚酸40份、丁酸30份和异丁酸18份，加入后向烧瓶内通入氮气，氮气的排放口要淹没在溶液液面以下，并且氮气的流速控制在5～10个气泡/秒。同时通过安装有温控仪的油浴锅对四口烧瓶进行恒温加热，温度控制在80℃；不能让温度升温过快，保持在5～8℃每分钟的速率进行升温，通氮气30分钟后，再向四口烧瓶中分别加入3份乙二胺的乙醇溶液和3份己二胺的乙醇溶液(溶质乙二胺、己二胺的质量均为1份)，然后，再向反应液中加入2份分子筛和8份脂肪醇聚氧乙烯醚，恒温搅拌2h；
步骤二、缩聚反应
再向四口烧瓶中加入33份的环氧树脂、2份己二酸、5份苄基三乙基氯化铵催化剂以及8份纳米Al2O3颗粒，同时升高温度，温度控制在225℃，恒温搅拌4h；移除氮气和冷凝器，对四口烧瓶进行抽真空处理，维持四口烧瓶内的压力在0.5个大气压，真空处理30分钟后，移除油浴锅，使得反应液在室温下自然冷却；
步骤三、调节pH值
向反应液中滴加5份乙醇胺，调节pH值为8.0，即制得目标预产物；
步骤四、醇溶
将步骤三中制得的目标预产物用35份乙醇进行溶解，搅拌均匀后即得醇溶性聚酰胺树脂油墨。
实施例4
实施例4公开了一种醇溶性聚酰胺树脂油墨的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一、酰胺化反应
向安装有搅拌器、冷凝器的四口烧瓶中依次加入二聚酸38份、丁酸20份和异丁酸18份，加入后向烧瓶内通入氮气，氮气的排放口要淹没在溶液液面以下，并且氮气的流速控制在5～10个气泡/秒。同时通过安装有温控仪的油浴锅对四口烧瓶进行恒温加热，温度控制在80℃；不能让温度升温过快，保持在5～8℃每分钟的速率进行升温，通氮气30分钟后，再向四口烧瓶中分别加入5份乙二胺的乙醇溶液和5份己二胺的乙醇溶液(溶质乙二胺、己二胺的质量均为2.5份)，然后，再向反应液中加入2份分子筛和6份脂肪醇聚氧乙烯醚，恒温搅拌2h；
步骤二、缩聚反应
再向四口烧瓶中加入25份的环氧树脂、3份己二酸、5份苄基三乙基氯化铵催化剂以及8份纳米Al2O3颗粒，同时升高温度，温度控制在225℃，恒温搅拌4h；移除氮气和冷凝器，对四口烧瓶进行抽真空处理，维持四口烧瓶内的压力在0.5个大气压，真空处理30分钟后，移除油浴锅，使得反应液在室温下自然冷却；
步骤三、调节pH值
向反应液中滴加5份乙醇胺，调节pH值为8.0，即制得目标预产物；
步骤四、醇溶
将步骤三中制得的目标预产物用30份乙醇进行溶解，搅拌均匀后即得醇溶性聚酰胺树脂油墨。
实施例1-4中采用的主要原料及设备：二聚酸(二聚体含量为90％，酸值195～200mg/g，黏度为8000mPa·s(25℃)，工业级，安庆虹宇化工有限责任公司)、丁酸(纯度：99％，武汉易泰科技有限公司上海分公司)、异丁酸(CAS号79-31-2，分子式是C4H8O2，分子量为88.11，上海建北有机化工有限公司)、环氧树脂(E-51，工业级，无锡树脂长)、乙二胺(CAS号107-15-3,沸点116～117.2℃，山东紫翔化工)、己二酸(熔点153℃，沸点332.7℃，济南泉鲁中康化工有限公司)、苄基三乙基氯化铵(CAS:56-37-1，纯度：99.5％，无锡市乾丰化工科技有限公司)；苄基三乙基氯化铵(CAS:68131-39-5，纯度98％，江苏省海安石油化工厂)；温控仪(慧峰仪表，PT100型)。
表1反应组成对树脂溶解性能的影响
| 样号 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| 二聚酸 | 35 | 35 | 40 | 38 |
| 丁酸 | 20 | 30 | 30 | 20 |
| 异丁酸 | 15 | 20 | 18 | 18 |
| 溶解性 | 微溶 | 有沉淀 | 微溶 | 溶解 |
反应液能够相互溶解能够极大的促进酰胺化反应的进行，从表中可以看出在实施例4中三者能够溶解，异丁酸可以在聚酰胺树脂链上引入侧链，从而提高树脂的醇溶性以及在醇溶剂中的稳定性。
表2温度对反应的影响
| 反应温度/℃ | 酸值/（mg KOH·g-1） | 胺值/（mg KOH·g-1） | 黏度/mPa·s | 数均相对分子量Mn |
| 220 | 7.5 | 6.2 | 150 | 5692 |
| 225 | 2.1 | 1.3 | 175 | 6352 |
由表2可以看出，反应温度高，产品的黏度变大，数均分子量变大，酸值、胺值降低，有利于缩聚反应的进行，反应温度过低以及过高都不利于反应的进行，综合考虑，缩聚的最佳反应温度控制在225℃。
表3聚酰胺树脂油墨的留存时间对比
| 样号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 干燥时间/秒 | 11 | 13 | 13 | 8 | 19 |
| 留存时间/秒（乙醇溶剂） | 72 | 65 | 83 | 114 | 53 |
干燥实验，是将油墨书写在聚丙烯薄膜包装纸上，通过计时测定实施例中油墨的干燥时长；留存时间实验，是将书写在聚丙烯薄膜上的油墨放置在乙醇溶液中静置，测定油墨的留存溶解性。样5为普通苯溶油墨的测试情况；
通过对以上实施例进行实验比对可知：在反应温度为225℃，二聚酸：丁酸：异丁酸的比值为19:10:9时，对树脂的溶解度最好，干燥块，留存时间长久，所得的聚酰胺树脂油墨反应的相对完全。
Claims (2)
1.一种醇溶性聚酰胺树脂油墨的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
步骤一、酰胺化反应
向安装有搅拌器、冷凝器的四口烧瓶中依次加入二聚酸、丁酸和异丁酸，加入后向所述四口烧瓶内通入氮气，同时通过安装有温控仪的油浴锅对所述四口烧瓶进行恒温加热，温度控制在75～85℃；通氮气30分钟后，再向所述四口烧瓶中分别加入乙二胺的乙醇溶液和己二胺的乙醇溶液，然后，再向反应液中加入分子筛和增溶剂，恒温搅拌2h；
步骤二、缩聚反应
再向所述四口烧瓶中加入环氧树脂、己二酸以及纳米Al2O3颗粒，同时升高温度，温度控制在220～225℃，恒温搅拌4h；移除氮气和冷凝器，对所述四口烧瓶进行抽真空处理，维持所述四口烧瓶内的压力在0.4～0.5个大气压，真空处理30分钟后，移除油浴锅，使得反应液在室温下自然冷却；
步骤三、调节pH值
向所述反应液中滴加乙醇胺，调节pH值为8.0，即制得目标预产物；
步骤四、醇溶
将步骤三中制得的目标预产物用乙醇进行溶解，搅拌均匀后即得醇溶性聚酰胺树脂油墨；
步骤一中所述增溶剂为聚氧乙烯蓖麻油或脂肪醇聚氧乙烯醚；
步骤一中氮气的排放口要淹没在溶液液面以下，并且氮气的流速控制在5～10个气泡/秒；
步骤二中还加入3～5份苄基三乙基氯化铵催化剂；
其中，原料二聚酸、丁酸、异丁酸、乙二胺乙醇溶液、己二胺乙醇溶液、分子筛、增溶剂、环氧树脂、己二酸、纳米Al2O3颗粒、乙醇胺和乙醇的重量组分为：
2.如权利要求1所述的醇溶性聚酰胺树脂油墨的制备方法，其特征在于，包括原料二聚酸、丁酸、异丁酸、乙二胺乙醇溶液、己二胺乙醇溶液、分子筛、增溶剂、环氧树脂、己二酸、纳米Al2O3颗粒、乙醇胺和乙醇，所述原料的重量组分为：
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