CN107634230A - 一种氮掺杂碳载体材料的制备方法 - Google Patents

一种氮掺杂碳载体材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种氮掺杂碳材料的制备方法，是以双氰胺、三聚氰胺、尿素、聚苯胺、聚吡咯或聚酰胺为氮源，蒽醌、三羟甲基丙烷、季戊四醇或木糖醇为碳源，按氮源:碳源=1:1~1:3的质量比混合，研磨，然后在氮气下高温碳化，即得氮掺杂的碳载体材料。该氮掺杂碳材料作为电催化剂载体，在负载贵金属纳米颗粒后，材料催化活性、稳定性等都得到明显提升；并且该工艺简单易操作，适合批量生产，有望成为传统碳黑的换代产品。

Description

一种氮掺杂碳载体材料的制备方法
技术领域
本发明涉及氮掺杂碳载体材料的制备，其主要作为电催化剂载体，在负载贵金属纳米颗粒后表现出较好的电催化性能及稳定性，用于燃料电池的异丙醇电氧化反应中，属于复合材料技术领域和燃料电池应用领域。
背景技术
自20世纪末以来，以醇类直接为燃料的燃料电池一直是研究和开发的重点，受到了世界各国的广泛关注。近两年，在我国政策的支持下，燃料电池的研发迅猛发展，从技术角度看，其已具备产业化的能力。然而，燃料电池的使用离不开价格不菲的电催化剂。据了解，催化剂的成本占到燃料电池总成本的70%以上，因此降低燃料电池成本最好的方法是，寻找新型、廉价且性能良好的催化剂。通常，如果直接使用活性组分做催化剂，组分之间容易团聚，从而会导致催化剂的活性降低、活性组分的利用率不高以及成本高昂等问题。
近年来人们发现，将活性组分（如贵金属纳米颗粒）担载在载体上可以有效地避免上述问题，并且催化剂活性和稳定性也能得到一定程度上的提升。由于载体本身价格低廉，这一做法也将使得催化剂的成本大幅降低，进而推动燃料电池的良性发展。一般而言，一个理想的载体必须同时具备高比表面积、高导电性、合适的孔结构、耐腐蚀性以及合适的表面功能团。然而，高导电性、高比表面积和大量的中孔或大孔的共存本身存在着矛盾。即便是目前最好的商品载体，美国Cabot公司生产的Vulcan XC-72R（简称XC-72R）碳黑，也不能很好地满足理想载体的要求。而研究表明，通过热解的方法将氮原子掺杂到碳材料中，是一种简单可行的化学修饰碳的方法。这种方法能够有效地改变碳材料的化学、力学和电学性能。并且在热处理的过程中，富氮配体中不同形态的氮（石墨化氮、吡啶氮、吡咯氮和氧化的吡啶氮）可以通过化学键合的方式连接金属中心和碳原子，更利于贵金属纳米颗粒负载在氮掺杂碳载体材料上。因此这种廉价且性能良好的新型氮掺杂碳载体材料，有望成为XC-72R的换代产品。
发明内容
本发明的目的是提供一种负载贵金属纳米颗粒后具有良好的电催化性能及稳定性的氮掺杂碳载体材料的制备方法。
（一）氮掺杂碳载体材料的制备
本发明氮掺杂碳材料的制备方法，是以双氰胺、三聚氰胺、尿素、聚苯胺、聚吡咯或聚酰胺为氮源，蒽醌、三羟甲基丙烷、季戊四醇、木糖醇为碳源，以按氮源:碳源=1:1~1:3的质量比混合，研磨，然后在氮气下高温碳化，即得氮掺杂的碳载体材料。
所述高温碳化的温度为300~1000℃，时间为1~4小时。高温碳化的升温速率为2~10℃/min。
（二）氮掺杂碳载体材料的表征
下面通过Raman测试对所得氮掺杂碳载体材料（CN）进行表征。图1为本发明制备的氮掺杂碳载体材料（CN）的Raman光谱图。从图1的Raman光谱图可以看出，CN存在明显的D峰和G峰，其峰强度之比I D/I G为1.14，而碳粉对应的I D/I G为1.10，这说明CN的石墨化sp 2杂化碳原子所占比例与碳粉的相当，且具有更好的结晶性。
（三）氮掺杂碳载体材料的性能测试
本发明的氮掺杂碳载体材料，需要在负载了活性组分钯后才能表现出较好的电催化性能及稳定性。为更好的说明本发明制备的氮掺杂碳载体材料优于碳粉载体的性能，下面将活性组分钯分别负载在所制备的载体和碳载体上，用作异丙醇电氧化催化剂的性能进行说明。
图2为钯负载氮掺杂碳载体材料（Pd/CN）的XRD光谱图。从图2的XRD图可以看出，与Pd/C的碳（002）晶面的衍射峰对比，Pd/CN有明显的碳的（002）晶面的衍射峰，并且该衍射峰的峰位置有一定的偏移，峰的强度也有一定的变化，这说明所制备的氮掺杂碳载体中氮成功地掺杂进了碳的结构中。
图3为钯负载氮掺杂碳载体材料（Pd/CN）和钯负载碳粉催化剂（Pd/C）在0.1 M KOH溶液中的循环伏安图。从图3中可以看出，相比于钯负载碳粉催化剂（Pd/C），钯负载氮掺杂碳载体材料（Pd/CN）更大的电化学活性面积。说明Pd/CN对异丙醇电氧化反应具有更好的催化活性。
图4为钯负载氮掺杂碳载体材料（Pd/CN）和钯负载碳粉催化剂（Pd/C）在0.1 M KOH+0.5 M异丙醇溶液中的循环伏安图。从图4中可以看出，Pd/CN的峰电流密度是Pd/C催化剂的1.67倍，说明Pd/CN对异丙醇电氧化反应具有更好的催化活性。
图5为钯负载氮掺杂碳载体材料（Pd/CN）和钯负载碳粉催化剂（Pd/C）在0.1 M KOH+0.5 M异丙醇溶液中的计时电流测试曲线，插图为3000 s后二者的电流密度柱状图。从图5中可以看出，在3000 s后，相较于Pd/C催化剂，Pd/CN催化剂表现出了良好的稳定性。
综上所述，本发明以含氮量丰富的廉价有机化合物前体双氰胺等为氮源，以易成环的廉价有机化合物蒽醌等为碳源，在氮气下高温碳化，所得的氮掺杂的碳载体材料具有更好的结晶性，在负载贵金属纳米颗粒后，材料的催化活性、稳定性等都得到明显提升，因而是一种更加理想的电催化剂载体。并且本发明的工艺简单，易操作，成本低，适合批量生产，有望成为传统碳黑的换代产品。
附图说明
图1为本发明氮掺杂碳载体材料（CN）的Raman光谱图。
图2为本发明制备的钯负载氮掺杂碳载体材料（Pd/CN）的XRD光谱图。
图3为本发明钯负载氮掺杂碳载体催化剂（Pd/CN）和钯负载碳粉催化剂（Pd/C）在0.1 M KOH溶液中的循环伏安图。
图4为本发明钯负载氮掺杂碳载体催化剂（Pd/CN）和钯负载碳粉催化剂（Pd/C）在0.1 M KOH+0.5 M异丙醇溶液中的循环伏安图。
图5为本发明钯负载氮掺杂碳载体催化剂（Pd/CN）和钯负载碳粉催化剂（Pd/C）在0.1 M KOH+0.5 M异丙醇溶液中的计时电流测试曲线，插图为3000 s后二者的电流密度柱状图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明氮掺杂碳载体及碳粉载体的制备和性能作进一步说明。
实施例1
（1）氮掺杂碳载体材料的制备：按质量比1:1称取三聚氰胺和蒽醌各5 g，放入球磨机中研磨3 h；随后将样品放入管式炉，煅烧，N2保护，以10℃/min升温至800℃，煅烧2 h；然后于研钵中研磨6 h，得到氮掺杂碳载体材料（CN）。
（2）钯负载氮掺杂碳载体催化剂的制备：称取PdCl2 41.655 mg，倒入圆底烧瓶中，用浓盐酸浸润完全后，置于超声波发生器中，超声分散至溶液呈透亮状态。之后加入乙二醇30 mL，柠檬酸钠200 mg，搅拌1 h。随后滴加5%的KOH/乙二醇溶液，调节溶液pH至8~10。接着在圆底烧瓶中加入101 mg的CN，搅拌0.5 h，超声分散0.5 h。最后将圆底烧瓶放入油浴中，在180 ℃下油浴4 h，N2保护。待样品冷却至室温，抽滤，并用三次水冲洗干净后，置于真空烘箱中，60 ℃，4 h。即得钯负载的碳载体催化剂（Pd/CN）。
异丙醇氧化的电化学测试结果，该钯负载氮掺杂碳载体催化剂的峰电流密度是钯负载碳粉催化剂的1.67倍。
实施例2
（1）氮掺杂碳载体材料的制备：按质量比1:3称取双氰胺和季戊四醇，放入球磨机中研磨3 h；随后将样品放入管式炉，煅烧，N2保护，以10℃/min升温至600℃，煅烧2 h；然后于研钵中研磨6 h，得到氮掺杂碳载体材料（CN）。
（2）钯负载氮掺杂碳载体催化剂的制备：称取PdCl2 41.655 mg，倒入圆底烧瓶中，用浓盐酸浸润完全后，置于超声波发生器中，超声分散至溶液呈透亮状态。之后加入乙二醇30 mL，柠檬酸钠200 mg，搅拌1 h。随后滴加5%的KOH/乙二醇溶液，调节溶液pH至8~10。接着在圆底烧瓶中加入101 mg的CN，搅拌0.5 h，超声分散0.5 h。最后将圆底烧瓶放入油浴中，在180 ℃下油浴4 h，N2保护。待样品冷却至室温，抽滤，并用三次水冲洗干净后，置于真空烘箱中，60 ℃，4 h。即得钯负载的碳载体催化剂（Pd/CN）。
异丙醇氧化的电化学测试结果，该钯负载氮掺杂碳载体催化剂的峰电流密度是钯负载碳粉催化剂的1.36倍。
实施例3
（1）氮掺杂碳载体材料的制备：按质量比1:2称取尿素和蒽醌，放入球磨机中研磨3 h；随后将样品放入管式炉，煅烧，N2保护，以10℃/min升温至600℃，煅烧2 h；然后于研钵中研磨6 h，得到氮掺杂碳载体材料（CN）。
（2）钯负载氮掺杂碳载体催化剂的制备：称取PdCl2 41.655 mg，倒入圆底烧瓶中，用浓盐酸浸润完全后，置于超声波发生器中，超声分散至溶液呈透亮状态。之后加入乙二醇30 mL，柠檬酸钠200 mg，搅拌1 h。随后滴加5%的KOH/乙二醇溶液，调节溶液pH至8~10。接着在圆底烧瓶中加入101 mg的CN，搅拌0.5 h，超声分散0.5 h。最后将圆底烧瓶放入油浴中，在180 ℃下油浴4 h，N2保护。待样品冷却至室温，抽滤，并用三次水冲洗干净后，置于真空烘箱中，60 ℃，4 h。即得钯负载的碳载体催化剂（Pd/CN）。
异丙醇氧化的电化学测试结果，该钯负载氮掺杂碳载体催化剂的峰电流密度是钯负载碳粉催化剂的1.55倍。
实施例4
（1）氮掺杂碳载体材料的制备：按质量比1:1称取尿素和蒽醌，放入球磨机中研磨3 h；随后将样品放入管式炉，煅烧，N2保护，以10℃/min升温至600℃，煅烧2 h；然后于研钵中研磨6 h，得到氮掺杂碳载体材料（CN）。
（2）钯负载氮掺杂碳载体催化剂的制备：称取PdCl2 41.655 mg，倒入圆底烧瓶中，用浓盐酸浸润完全后，置于超声波发生器中，超声分散至溶液呈透亮状态。之后加入乙二醇30 mL，柠檬酸钠200 mg，搅拌1 h。随后滴加5%的KOH/乙二醇溶液，调节溶液pH至8~10。接着在圆底烧瓶中加入101 mg的CN，搅拌0.5 h，超声分散0.5 h。最后将圆底烧瓶放入油浴中，在180 ℃下油浴4 h，N2保护。待样品冷却至室温，抽滤，并用三次水冲洗干净后，置于真空烘箱中，60 ℃，4 h。即得钯负载的碳载体催化剂（Pd/CN）。
异丙醇氧化的电化学测试结果，该钯负载氮掺杂碳载体催化剂的峰电流密度是钯负载碳粉催化剂的1.64倍。
实施例5
（1）氮掺杂碳载体材料的制备：按质量比1:1称取三聚氰胺和木糖醇，放入球磨机中研磨3 h；随后将样品放入管式炉，煅烧，N2保护，以10℃/min升温至800℃，煅烧2 h；然后于研钵中研磨6 h，得到氮掺杂碳载体材料（CN）。
（2）钯负载氮掺杂碳载体催化剂的制备：称取PdCl2 41.655 mg，倒入圆底烧瓶中，用浓盐酸浸润完全后，置于超声波发生器中，超声分散至溶液呈透亮状态。之后加入乙二醇30 mL，柠檬酸钠200 mg，搅拌1 h。随后滴加5%的KOH/乙二醇溶液，调节溶液pH至8~10。接着在圆底烧瓶中加入101 mg的CN，搅拌0.5 h，超声分散0.5 h。最后将圆底烧瓶放入油浴中，在180 ℃下油浴4 h，N2保护。待样品冷却至室温，抽滤，并用三次水冲洗干净后，置于真空烘箱中，60 ℃，4 h。即得钯负载的碳载体催化剂（Pd/CN）。
异丙醇氧化的电化学测试结果，该钯负载氮掺杂碳载体催化剂的峰电流密度是钯负载碳粉催化剂的1.66倍。
实施例6
（1）氮掺杂碳载体材料的制备：按质量比1:1称取三聚氰胺和三羟甲基丙烷，放入球磨机中研磨3 h；随后将样品放入管式炉，煅烧，N2保护，以10℃/min升温至800℃，煅烧2 h；然后于研钵中研磨6 h，得到氮掺杂碳载体材料（CN）。
（2）钯负载氮掺杂碳载体催化剂的制备：称取PdCl2 41.655 mg，倒入圆底烧瓶中，用浓盐酸浸润完全后，置于超声波发生器中，超声分散至溶液呈透亮状态。之后加入乙二醇30 mL，柠檬酸钠200 mg，搅拌1 h。随后滴加5%的KOH/乙二醇溶液，调节溶液pH至8~10。接着在圆底烧瓶中加入101 mg的CN，搅拌0.5 h，超声分散0.5 h。最后将圆底烧瓶放入油浴中，在180 ℃下油浴4 h，N2保护。待样品冷却至室温，抽滤，并用三次水冲洗干净后，置于真空烘箱中，60 ℃，4 h。即得钯负载的碳载体催化剂（Pd/CN）。
异丙醇氧化的电化学测试结果，该钯负载氮掺杂碳载体催化剂的峰电流密度是钯负载碳粉催化剂的1.64倍。

Claims (3)

1.一种氮掺杂碳载体材料的制备方法，是以双氰胺、三聚氰胺、尿素、聚苯胺、聚吡咯或聚酰胺为氮源，蒽醌、三羟甲基丙烷、季戊四醇、木糖醇为碳源，并以按氮源:碳源=1:1~1:3的质量比混合，研磨，然后在氮气下高温碳化，即得氮掺杂的碳载体材料。
2.如权利要求1所述氮掺杂碳载体材料的制备方法，其特征在于：高温碳化的温度为300~1000℃，时间为1~4小时。
3.如权利要求1所述氮掺杂碳载体材料的制备方法，其特征在于：高温碳化的升温速率为2~10℃/min。
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