CN107634107B - 一种增强光吸收效率型纳米光伏材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

取金属锌颗粒和硒粉搅拌混合并置于球磨罐中球磨、过筛，称量甲醇、去离子水、乙二胺、球磨粉末和水合肼置于烧杯中，混合并油浴加热，过滤得滤饼，并干燥得干燥物料，取干燥物料填充至模具中，压制成型并保压，脱模得坯料置于管式气氛炉中，通氮气保护并加热，得光伏纳米基材；取硝酸溶液、硝酸铝、聚乙烯醇、正硅酸乙酯置于烧杯中搅拌混合，得凝胶液；将光伏纳米基材用氢氧化钠溶液淋洗，静置晾干得处理基材，将凝胶液对处理基材进行提拉涂膜，涂膜完成后，在室温下静置老化得涂膜基材，将硫粉与涂膜基材混合并置于石英管中，密封石英管并通氮气排除空气，保温硫化后，再降温至室温，即可制备得一种增强光吸收效率型纳米光伏材料。

Description

一种增强光吸收效率型纳米光伏材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种增强光吸收效率型纳米光伏材料的制备方法，属于光伏材料技术领域。
背景技术
随着全球能源需求量的增加，能源短缺和环境的恶化已经成为人类所面临的愈来愈突出的问题，寻找清洁的能源和可再生的能源已经成为全世界各国人士共同关注的核心问题。太阳能作为一种取之不尽，用之不竭的绿色、环保的能源，如何有效地开发利用太阳能已成为全世界关注的热点课题，而太阳能电池是开发和利用太阳能最有效的方法之一，其工作原理是利用光电材料吸收太阳能光后发生光电子转换反应。为了尽快突破太阳电池的发展瓶颈问题，研究者们一直把而实现具有实际应用价值的、效率更高、价格成本低廉、使用寿命长、无毒无害和稳定性高的太阳电池作为一项重大研究课题，于2004年由澳大利亚新南威尔士大学的Green教授提出了第三代太阳能电池。该类电池蕴藏的物理内涵是:首先要保持有第二代太阳能电池低成本的优点，并具有远高于Shockley-Queisser极限(18%)的高转换效率、稳定性能更加可靠、原材料来源丰富。目前影响太阳能电池发展的主要问题在于太阳能电池的转换率不高和稳定性能低。ZnSe(室温带宽约为2.8eV)是直接带隙材料，其半导体体材料和低维材料一直被人们所研究在太阳能电池领域有着巨大的应用前景。本发明通过金属锌和硒粉为原料制备纳米光伏材料的基材，经溶剂热法在成功合成了有序阵列的多晶体，使其形成对光吸收具有高效反应性的基体材料，再通过溶胶凝胶技术对基体材料包覆半球状氧化铝颗粒，有效增大基体材料的光吸收系数，提高材料的光吸收性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对多晶硅和非晶硅太阳能电池成本低，转换效率高，但光吸收系数比较低的问题，提供了一种增强光吸收效率型纳米光伏材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按质量比10:1，取金属锌颗粒和硒粉搅拌混合并球磨过筛，得球磨粉末，按重量份数计，分别称量15～20份甲醇、10～15份去离子水、6～8份乙二胺、10～15份球磨粉末和1～2份水合肼搅拌混合，油浴加热并过滤，得滤饼，经干燥后得干燥物料；
（2）取干燥物料填充至模具中，压制成型并脱模得坯料，将坯料置于管式气氛炉中，烧结处理得光伏纳米基材；
（3）按重量份数计，取25～30份质量分数35％硝酸溶液、10～15份硝酸铝、6～8份聚乙烯醇和5～6份正硅酸乙酯搅拌混合，得凝胶液；
（4）将光伏纳米基材用氢氧化钠溶液淋洗后晾干得处理基材，将凝胶液对处理基材进行提拉涂膜，静置老化，得涂膜基材；
（5）按质量比1:25，硫化处理后，再按2℃/min降温至室温，即可制备得一种增强光吸收效率型纳米光伏材料。
步骤（2）所述的压制成型为在250～300MPa下压制成型并保压25～30min。
步骤（2）所述的烧结处理，在氮气气氛下，按10℃/min升温至350～400℃，保温加热2～3h。
步骤（4）所述的提拉涂膜提拉速度为4～5mm/s。
步骤（4）所述的硫化处理为在氮气气氛下，按3～5℃/min升温至400～500℃，保温硫化20～24h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明通过金属锌和硒粉为原料制备纳米光伏材料的基材，经溶剂热法在成功合成了有序阵列的多晶体，使其形成对光吸收具有高效反应性的基体材料，再通过溶胶凝胶技术对基体材料包覆半球状氧化铝颗粒，由于半球状氧化铝颗粒与电池表面的接触面积较大，使半球状颗粒具有较高的耦合效率，能将大部分的散射光耦合进入电池的光吸收层，因此包覆的氧化铝薄膜层具有良好的陷光效果，有效提高材料的光吸收性能；
（2）本发明通过对氧化铝包覆层进行硫化处理，由于硫化处理形成硫压，对氧化铝包覆膜进行改性，其原有薄膜处部分氧化铝被硫化，转变成为光吸收系数也在105cm-1数量级的硫化铝薄膜，有效增大基体材料的光吸收系数，提高材料的光吸收性能。
具体实施方式
按质量比10:1，取金属锌颗粒和硒粉搅拌混合并置于球磨罐中，在250～300/min下球磨3～5h，过200目筛得球磨粉末，按重量份数计，分别称量15～20份甲醇、10～15份去离子水、6～8份乙二胺、10～15份球磨粉末和1～2份水合肼置于烧杯中，搅拌混合并置于140～150℃下油浴加热20～24h，待油浴加热完成后，过滤得滤饼，在75～85℃下干燥3～5h，得干燥物料，取干燥物料填充至模具中，在250～300MPa下压制成型并保压25～30min，脱模得坯料并置于管式气氛炉中，通氮气保护并按10℃/min升温至350～400℃，保温加热2～3h，得光伏纳米基材；按重量份数计，取25～30份质量分数35％硝酸溶液、10～15份硝酸铝、6～8份聚乙烯醇、5～6份正硅酸乙酯置于烧杯中，搅拌混合并置于45～50℃下搅拌混合20～24h，得凝胶液；将光伏纳米基材用3.2mol/L的氢氧化钠溶液淋洗3～5次后，静置晾干得处理基材，将凝胶液对处理基材进行提拉涂膜，控制提拉速度为4～5mm/s，待涂膜完成后，在室温下静置老化20～24h，得涂膜基材，按质量比1:25，将硫粉与涂膜基材混合并置于石英管中，密封石英管并通氮气排除空气，控制升温速率为3～5℃/min，待升温至400～450℃，保温硫化20～24h后，再按2℃/min降温至室温，即可制备得一种增强光吸收效率型纳米光伏材料。
实例1
按质量比10:1，取金属锌颗粒和硒粉搅拌混合并置于球磨罐中，在250/min下球磨3h，过200目筛得球磨粉末，按重量份数计，分别称量15份甲醇、10份去离子水、6份乙二胺、10份球磨粉末和1份水合肼置于烧杯中，搅拌混合并置于140℃下油浴加热20h，待油浴加热完成后，过滤得滤饼，在75℃下干燥3h，得干燥物料，取干燥物料填充至模具中，在250MPa下压制成型并保压25min，脱模得坯料并置于管式气氛炉中，通氮气保护并按10℃/min升温至350℃，保温加热2h，得光伏纳米基材；按重量份数计，取25份质量分数35％硝酸溶液、10份硝酸铝、6份聚乙烯醇、5份正硅酸乙酯置于烧杯中，搅拌混合并置于45℃下搅拌混合20h，得凝胶液；将光伏纳米基材用3.2mol/L的氢氧化钠溶液淋洗3次后，静置晾干得处理基材，将凝胶液对处理基材进行提拉涂膜，控制提拉速度为4mm/s，待涂膜完成后，在室温下静置老化20h，得涂膜基材，按质量比1:25，将硫粉与涂膜基材混合并置于石英管中，密封石英管并通氮气排除空气，控制升温速率为3℃/min，待升温至400℃，保温硫化20h后，再按2℃/min降温至室温，即可制备得一种增强光吸收效率型纳米光伏材料。
实例2
按质量比10:1，取金属锌颗粒和硒粉搅拌混合并置于球磨罐中，在270/min下球磨4h，过200目筛得球磨粉末，按重量份数计，分别称量17份甲醇、17份去离子水、7份乙二胺、13份球磨粉末和1份水合肼置于烧杯中，搅拌混合并置于145℃下油浴加热22h，待油浴加热完成后，过滤得滤饼，在80℃下干燥4h，得干燥物料，取干燥物料填充至模具中，在270MPa下压制成型并保压27min，脱模得坯料并置于管式气氛炉中，通氮气保护并按10℃/min升温至370℃，保温加热2h，得光伏纳米基材；按重量份数计，取27份质量分数35％硝酸溶液、13份硝酸铝、7份聚乙烯醇、5份正硅酸乙酯置于烧杯中，搅拌混合并置于47℃下搅拌混合22h，得凝胶液；将光伏纳米基材用3.2mol/L的氢氧化钠溶液淋洗4次后，静置晾干得处理基材，将凝胶液对处理基材进行提拉涂膜，控制提拉速度为4mm/s，待涂膜完成后，在室温下静置老化22h，得涂膜基材，按质量比1:25，将硫粉与涂膜基材混合并置于石英管中，密封石英管并通氮气排除空气，控制升温速率为4℃/min，待升温至425℃，保温硫化22h后，再按2℃/min降温至室温，即可制备得一种增强光吸收效率型纳米光伏材料。
实例3
按质量比10:1，取金属锌颗粒和硒粉搅拌混合并置于球磨罐中，在300/min下球磨5h，过200目筛得球磨粉末，按重量份数计，分别称量20份甲醇、15份去离子水、8份乙二胺、15份球磨粉末和2份水合肼置于烧杯中，搅拌混合并置于150℃下油浴加热24h，待油浴加热完成后，过滤得滤饼，在85℃下干燥5h，得干燥物料，取干燥物料填充至模具中，在300MPa下压制成型并保压30min，脱模得坯料并置于管式气氛炉中，通氮气保护并按10℃/min升温至400℃，保温加3h，得光伏纳米基材；按重量份数计，取30份质量分数35％硝酸溶液、15份硝酸铝、8份聚乙烯醇、6份正硅酸乙酯置于烧杯中，搅拌混合并置于50℃下搅拌混合24h，得凝胶液；将光伏纳米基材用3.2mol/L的氢氧化钠溶液淋洗5次后，静置晾干得处理基材，将凝胶液对处理基材进行提拉涂膜，控制提拉速度为5mm/s，待涂膜完成后，在室温下静置老化24h，得涂膜基材，按质量比1:25，将硫粉与涂膜基材混合并置于石英管中，密封石英管并通氮气排除空气，控制升温速率为5℃/min，待升温至450℃，保温硫化24h后，再按2℃/min降温至室温，即可制备得一种增强光吸收效率型纳米光伏材料。
将制备得的一种增强光吸收效率型纳米光伏材料及东莞市凯华纳米科技有限公司的光伏材料进行检测，具体检测如下：
1.（1）光催化性能测试分析
所制备的硫锡化合物半导体光电材料在300-800 nm展现出很强的光吸收，所以
我们对所制备的纳米样品，在X>290 nm的流灯光源模拟太阳光照射条件下，降
解有机污染物罗丹明B(100 mL，1xl05morRhB)的光催化性能测试。RhB的浓度降低过程，RhB染料在波长为553 nm处的吸光度比值。在不同福照时W条件下浓度的变化符合下面的公式:
RhB= Concentration{%) =C/C0=At/A0 ×100%
（2）电流密度-电压(J-V)特性分析：
薄膜器件的J-V特性采用300W氤灯模拟太阳光，以及Keithley 2400数字源表，
并在室温25 °C，AM1.5， 80 mW/cm2的标准测试条件下进行测试。
（3）紫外-可见光-近红外光谱分析：
光学特性表征采用Shimadzu UV-2550(液相)和Lambda 950(固相)紫外-可见光-近红外光谱仪，测试CZTS纳米材料及其薄膜的光吸收特性，具体测试结果如表1。
表1纳米光伏材料光电性能表征
由表1可知，本发明制备的一种增强光吸收效率型纳米光伏材料光吸收率提高，电流密度增大，光吸收宽度明显提升。

Claims (4)

1.一种增强光吸收效率型纳米光伏材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按质量比10:1，取金属锌颗粒和硒粉搅拌混合并球磨过筛，得球磨粉末，按重量份数计，分别称量15～20份甲醇、10～15份去离子水、6～8份乙二胺、10～15份球磨粉末和1～2份水合肼搅拌混合，油浴加热并过滤，得滤饼，经干燥后得干燥物料；
（2）取干燥物料填充至模具中，压制成型并脱模得坯料，将坯料置于管式气氛炉中，烧结处理得光伏纳米基材；
（3）按重量份数计，取25～30份质量分数35％硝酸溶液、10～15份硝酸铝、6～8份聚乙烯醇和5～6份正硅酸乙酯搅拌混合，得凝胶液；
（4）将光伏纳米基材用氢氧化钠溶液淋洗后晾干得处理基材，将凝胶液对处理基材进行提拉涂膜，静置老化，得涂膜基材；
（5）将硫粉与涂膜基材按质量比1:25混合并置于石英管中，密封石英管并通氮气排除空气，控制升温速率为3～5℃/min，待升温至400～450℃，保温硫化20～24h后，再按2℃/min降温至室温，即可制备得一种增强光吸收效率型纳米光伏材料。
2.根据权利要求1所述的一种增强光吸收效率型纳米光伏材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的压制成型为在250～300MPa下压制成型并保压25～30min。
3.根据权利要求1所述的一种增强光吸收效率型纳米光伏材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的烧结处理，在氮气气氛下，按10℃/min升温至350～400℃，保温加热2～3h。
4.根据权利要求1所述的一种增强光吸收效率型纳米光伏材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的提拉涂膜提拉速度为4～5mm/s。
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Address after: 230088 No. 601 Changning Avenue, Hefei High-tech Zone, Anhui Province

Applicant after: China building materials (Hefei) new energy Co., Ltd.

Address before: 213000 Wangcai Road, Luoxi Town, Xinbei District, Changzhou City, Jiangsu Province

Applicant before: Changzhou Aupu Tektronix Photoelectric Technology Co., Ltd.

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