CN107632007A - 一种黑火药及其类似物的拉曼检测方法及其用途 - Google Patents
一种黑火药及其类似物的拉曼检测方法及其用途 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种黑火药及其类似物的拉曼检测方法,包括前处理步骤、试样制备步骤和拉曼检测步骤,该方法在前处理步骤中使用处理液对黑火药及其类似物进行混合除渣得到样品液,再在试样制备步骤中将样品液制备为合适的检测试样,最后使用本发明的拉曼检测步骤,完成快速检测并得出准确结论。该方法通过该三个步骤的配合使用解决了现有技术存在的问题,提供了一种快速、准确、绿色环保、操作简单用于现场快速检测和取证的拉曼检测方法。本发明还提供该拉曼检测方法在黑火药及其类似物的现场快速取证及快速定性中的用途。
Description
技术领域
本发明涉及光谱检测方法,尤其涉及一种黑火药及其类似物的拉曼检测方法以及其用途。
背景技术
黑火药是我国古代的四大发明之一,距今已有1000多年的历史,主要用来制作炸药、烟花。传统的黑火药配方成分为硫磺、硝酸钾和木炭,现在的黑火药的成分和配比有一定的改变,如无硫黑火药、金属粉(锡粉、镁粉、铝粉等)黑火药等等,其中氧化剂除了硝酸钾外还有硝酸铵、硝酸钠、高氯酸钾、氯酸钾,高氯酸铵等。
目前关于黑火药的测定一般采用国军标GJB 1047,该方法使用7种试剂,包括6个操作步骤。采用该方法需要2-3天时间,能准确、定量的测出黑火药的各成分及含量,但对于现场检测和取证,不需要做定量分析,无法使用上述GJB的方法。而拉曼光谱检测技术作为物质结构鉴定的分子光谱方法,在过去20多年里得到了非常迅速的发展,尤其是近几年,拉曼技术已经作为一种快速检测方法,在诸如危险品检测、药厂原材料,药品检测、食品检测等众多的现场检测中得到一定的应用。
但由于拉曼技术本身具有的检测面积小(小激光光斑)、局部光功率过高等特点,使得拉曼技术在检测混合物、光敏感或热敏感样品时存在很大问题,大大限制了拉曼技术的实际应用范围。该技术用于深色物质的检测也一直行业内难题,尤其是针对深色易燃物质的检测。造成该技术难题的主要原因是:激光照射深色物质时,较易吸热,且吸热后热量不易及时散出而造成热积累,因而像黑火药这类黑色易燃的物质,用激光拉曼光谱技术直接测试时,有燃烧甚至爆炸的危险。另一方面,由于黑火药为多物质混合样品,不均匀样品还会导致异常的结论的情况,而且大部分为深色易燃物质,只有少量成分用作氧化剂和助燃剂的成分,拉曼光谱技术能探测到的信号较弱,即使使用ORS轨道光栅扫描探测技术,由于激光热效应干扰和弱拉曼信号,其实际所采集到的拉曼信号的信噪比仍然是很低的。
发明内容
本发明旨在解决上面描述的问题。本发明的目的是提供一种快速、准确、绿色环保、操作简单用于现场快速检测和取证的拉曼检测方法,该方法能够对黑火药及其类似物进行定性检测,并且可避免黑火药中深色物质的热积累干扰,高效测试其中的氧化剂,快速定性深色粉末是否为黑火药。
本发明提供一种黑火药及其类似物的拉曼检测方法,该检测方法包括下述步骤:
前处理步骤,使用处理液充分混合溶解所述黑火药及其类似物,并进行除渣处理,制得样品液;
试样制备步骤,将所述样品液制备为待测试样;
拉曼检测步骤,使用拉曼检测仪器测试待测试样,得出结论。
其中,所述前处理步骤中,所述处理液包括水;所述混合溶解方法包括搅拌、震荡、超声、加热之中的一种或多种方法;所述除渣方法包括过滤或离心方法。
其中,所述处理液还包括增强剂,所述增强剂为环状醚类化合物或其混合物,所述增强剂的含量为0.001~5%。
其中,所述处理液还包括酸化剂,所述酸化剂为盐酸溶液、硫酸溶液和硝酸溶液中的一种或多种,所述酸化剂的含量为0.01~10%。
其中,所述待测试样包括液体试样或固体试样;其中,所述液体试样为样品液或其浓缩液,所述固体试样为样品液除去溶剂后的固体物。
其中,所述待测试样为液体试样,所述拉曼检测仪器包括光谱仪、激光光源和拉曼光谱探头。
其中,所述待测试样为固体试样,所述拉曼检测仪器包括光谱仪、激光光源、拉曼光谱探头、光信号视频显示装置和移动装置。
其中,所述拉曼检测步骤具体为:
将液体试样放置于样品容纳装置中,设置测试参数并进行检测,若检测到硝酸钾、硝酸铵、硝酸钠、高氯酸钾、高氯酸铵、高氯酸钠、氯酸钾,氯酸铵和氯酸钠中任一组分拉曼信号,得出肯定结论;
或者,将固体试样放置于移动装置上的样品容纳装置中,根据光信号视频显示装置显示试样的视频图像和拉曼检测仪器的光谱信号,调节移动装置,扫描试样不同位置,若检测到硝酸钾、硝酸铵、硝酸钠、高氯酸钾、高氯酸铵、高氯酸钠、氯酸钾,氯酸铵和氯酸钠中任一组分拉曼信号,得出肯定结论。
其中,所述处理液包括分散液、增强剂和酸化剂,
所述分散液选自水、体积比为1:0.1~0.5的水/乙醇混合溶液或体积比为1:0.2~0.8的水/丙酮混合溶液;
所述增强剂为12-冠-4及其衍生物、15-冠-5及其衍生物、18-冠-6及其衍生物、21-冠-7及其衍生物、24-冠-8及其衍生物和30-冠-10及其衍生物中的一种或多种;
所述酸化剂选自体积浓度为2~5%的盐酸溶液、体积浓度为8~12%的硫酸溶液或体积浓度为4~9%的硝酸溶液。
其中,增强剂的质量百分比为0~10%,优选为0.001~8%,更优选为0.01~5%。
其中,处理液包括酸化剂,所述酸化剂选自:体积浓度为2~5%的盐酸溶液,加入量为4~6%;或者体积浓度为8~12%的硫酸溶液,加入量为1~4%;或者体积浓度为4~9%的硝酸溶液,加入量为4~6%。
其中,处理液包括增强剂,所述增强剂为增强试剂A和增强试剂B的混合物,所述增强试剂A选自18-冠醚-6或其衍生物;所述增强试剂B选自15-冠醚-5或其衍生物。
其中,增强试剂A选自18-冠醚-6或其衍生物。
其中,增强试剂B选自15-冠醚-5或其衍生物。
其中,增强试剂A与增强试剂B的质量为比1~4:1。
本发明中,黑火药类似物是指颜色呈深色至黑色,在干燥条件下容易被激光点燃,不适于激光激发光谱检测的一类物质,包括点火药、鞭火药、冲天火药、雷子火药、引火药。
本发明还提供一种拉曼检测方法在黑火药及其类似物的现场快速取证及快速定性中的用途。
本发明提供的拉曼检测方法选用了适合的前处理、试样制备及拉曼检测步骤,并通过该三个步骤的配合使用解决了现有技术存在的问题,提供了一种快速、准确、绿色环保、操作简单用于现场快速检测和取证的拉曼检测方法。该拉曼检测方法的设计思想是,在前处理步骤中使用处理液对黑火药及其类似物进行混合除渣得到样品液,再在试样制备步骤中将样品液制备为合适的检测试样,最后使用本发明的拉曼检测步骤,完成快速检测并得出准确结论。
其中,处理溶液的组成及配制是本发明的重点,通过该处理溶液的混合除渣处理,能够得到包含检测组分的透明或半透明样品液,不仅克服了黑火药及其类似物直接检测过程中的易燃、易爆的问题,还能够避免黑火药这种混合样品的信号弱,不均匀样品结论异常、测量不便等问题。
处理液包括分散液,分散液选自水、水/甲醇混合液、水/乙醇混合液、水/乙腈混合液或水/丙酮混合液,能够有效溶解提取黑火药及其类似物的检测组分。优选地,分散液选自水、体积比为1:0.1~0.5的水/乙醇混合溶液或体积比为1:0.2~0.8的水/丙酮混合溶液,上述三种分散液具备极佳的前处理效果。
优选地,处理液还包括增强剂,该增强剂为环状醚类化合物或其混合物,本发明环状醚类化合物指环醚以及含取代基的环醚衍生物。增强剂的主要作用对样品液中检测组分的拉曼光谱信号进行增强,实现更佳的前处理效果,在处理液中其含量为0~10%,优选为0.001~5%。
其中,所述增强剂为冠醚和冠醚衍生物中的一种或多种。具体地,所述冠醚和冠醚衍生物包括12-冠-4及其衍生物、15-冠-5及其衍生物、18-冠-6及其衍生物、21-冠-7及其衍生物、24-冠-8及其衍生物、30-冠-10及其衍生物。
优选地,增强剂为增强试剂A和增强试剂B的混合物,所述增强试剂A选自18-冠醚-6或其衍生物,所述增强试剂B选自15-冠醚-5或其衍生物。增强试剂A与增强试剂B的质量为比1~4:1,增强剂的有益效果更佳。
在某些示例中,增强试剂A为其中,R1、R2、R3和R4为H或给电子基团,例如-OH、-NH2等,R1与R2及R3与R4也可以共同成环存在,例如增强试剂A为苯并-18-冠-6,具有极佳的增强效果。
在某些示例中,增强试剂B为其中,R1、R2、R3和R4为H或给电子基团,例如-OH、-NH2等,R1与R2及R3与R4也可以共同成环存在,例如增强试剂B为苯并-15-冠-5,具有极佳的增强效果。
优选地,处理液还包括酸化剂,酸化剂的主要作用是与本发明的分散液、增强剂相配合,增强处理液的溶解、提取及信号增强作用,实现更佳的前处理效果,同时提高增强剂在处理液中的稳定性。该酸化剂为盐酸溶液、硫酸溶液和硝酸溶液中的一种或多种,所述酸化剂的含量为0.01~10%。
其中,酸化剂选自体积浓度为2~5%的盐酸溶液、体积浓度为8~12%的硫酸溶液或体积浓度为4~9%的硝酸溶液。优选选自体积浓度为2~5%的盐酸溶液,加入量为4~6%;或者体积浓度为8~12%的硫酸溶液,加入量为1~4%;或者体积浓度为4~9%的硝酸溶液,加入量为4~6%。更优选选自体积浓度为3.6%的盐酸溶液,加入量为5%;或者体积浓度为10%的硫酸溶液,加入量为2%;或者体积浓度为6.7%的硝酸溶液,加入量为5%。
根据上述提供的组成及含量制得处理液前处理效果佳,通过搅拌、震荡、超声、加热或其相结合的方法进行充分混合溶解,再通过过滤或离心方法得到样品液,可便于拉曼光谱技术针对黑火药及其类似物的快速、准确测试。
本发明可根据样品液情况、测试环境及测试需求,可将样品液制备为合适的试样,更利于检测的便捷性。其中,制备待测试样包括液体试样或固体试样;其中,所述液体试样为样品液或其浓缩液,所述固体试样为样品液除去溶剂后的固体物。
固体试样的溶剂去除方法包括鼓风干燥、真空干燥、冻干、加热干燥、自然风干、热风吹干或冷风吹干等方法,但不限于此,一切可实现溶液中溶剂去除的方法均在本发明的保护范围之类。
作为本发明的另一个特点,本发明提供了根据不同的试样进行的拉曼检测过程,进一步解决了拉曼检测方法中的信号弱、准确性差等问题,能够进行精准采样,极大的提高采集效率、检测的灵敏度及检测准确度。
所述待测试样为液体试样时,使用的拉曼光谱仪为常规拉曼光谱仪,包括光谱仪、激光光源和拉曼光谱探头,所述拉曼检测步骤为:打开拉曼光谱采集装置,将液体试样放入玻璃瓶,并将玻璃瓶放入装样装置中;设置测试参数并进行检测,若检测到硝酸钾、硝酸铵、硝酸钠、高氯酸钾、高氯酸铵、高氯酸钠、氯酸钾,氯酸铵和氯酸钠中任一组分拉曼信号,得出肯定结论。
若待测的黑火药及其类似物含量过少,且处理液为仅为水溶液时,则得到的样品液拉曼光谱信号较弱,且部分特征峰易被噪音淹没。因此,液体试样优选为样品液浓缩液,便于解决检测准确性问题。
所述待测试样为固体试样时,所述拉曼检测步骤为:打开拉曼光谱采集装置,将放有固体试样的玻璃瓶或测试片放入装样装置中,设置测试参数并进行检测,若检测到硝酸钾、硝酸铵、硝酸钠、高氯酸钾、高氯酸铵、高氯酸钠、氯酸钾,氯酸铵和氯酸钠中任一组分拉曼信号,得出肯定结论。
若待测的黑火药及其类似物含量过少,或者固体试样为稀疏结晶体时,则不便于精准采样与快速测样,降低检测精准度。
因此,作为拉曼检测步骤的另一个特点,所述拉曼检测仪器包括光信号视频显示装置和移动装置。该光信号视频显示装置包括成像相机和图像显示屏,可用于将采集样品成像焦平面内的光信号,并转换为图像信号输入至图像显示屏上。根据光信号视频显示的图像确定激光光束所对应的样品位置,再调节移动装置进行样品位置的调节,实现快速精准检测,进一步提高本发明检测方法的高效及准确性。
进一步地,所述拉曼检测步骤为:将固体试样放置于移动装置上的样品容纳装置中,根据光信号视频显示装置显示试样的视频图像和拉曼检测仪器的光谱信号,调节移动装置,扫描试样不同位置,若检测到硝酸钾、硝酸铵、硝酸钠、高氯酸钾、高氯酸铵、高氯酸钠、氯酸钾,氯酸铵和氯酸钠中任一组分拉曼信号,得出肯定结论。
本发明提供的拉曼检测方法具备快速、准确、绿色环保、操作简单等特点,且特别适用于现场快速检测和取证,因此本发明还提供一种上述的拉曼检测方法在黑火药及其类似物的现场快速取证及快速定性中的用途。
本发明提供的拉曼检测方法通过合适的前处理步骤、试样制备步骤和拉曼检测步骤的配合使用解决了现有技术存在的问题,克服了该黑火药及其类似物易燃、检测信号弱、不均匀样品结论异常等问题,具有显著的进步,与现有技术相比,有如下优点:
第一,操作简单,安全高效。针对不均匀样品,ORS轨道光栅扫描探测技术对操作的要求较高,并且该单纯扩大采样光斑还易损失大量有效信号,本发明的拉曼检测方法通过使用前处理过程,通过对样品的检测实现不均匀样品检测,操作简单,不仅克服易燃问题,而且能极大地增强拉曼光谱信号,安全高效。
第二,高灵敏度,准确性高。前处理得到的待测试样具有一定的拉曼光谱增强作用,另一方面本发明的拉曼检测步骤特别适合待测试样的精准检测,具有较高的灵敏度,检测结果准确性高。
第三,用途广泛,实用性强。本发明提供的拉曼检测方法的检测组分包括硝酸钾、硝酸铵、硝酸钠、高氯酸钾、高氯酸铵、高氯酸钠、氯酸钾,氯酸铵和氯酸钠中的一种或多种,极大拓宽了拉曼光谱技术在黑火药及其类似物检测上的应用,对快速检测及取证,以及危险物排查及鉴定工作提供了便利。
参照附图来阅读对于实施例的以下描述,本发明的其他特性特征和优点将变得清晰。
附图说明
并入到说明书中并且构成说明书的一部分的附图示出了本发明的实施例,并且与描述一起用于解释本发明的原理,在这些附图中,类似的附图标记用于表示类似的要素,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,而不是全部实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了根据本发明实施例的一种拉曼检测方法;
图2示出了根据本发明实施例的一种拉曼检测方法的流程图;
图3示出了根据本发明实施例的另一种拉曼检测方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
本发明实施例1~5和对比例均以黑火药为例,将3g的黑火药样品均分为六份测试样,分别编号为实验组1~5以及对比组,每份0.5g。通过不同的方法检测六份测试样的硝酸钾信号,验证本发明拉曼检测方法的实用性及有益效果。
实施例1
前处理步骤,使用10g的水溶液处理编号为实验组1的黑火药,将黑火药加入盛有处理液的烧杯中,搅拌加热充分溶解后,趁热过滤除去沉淀物,得到样品液1;
试样制备步骤,加热浓缩样品液1,浓缩为2g时,将浓缩液转移至玻璃片上,通过热风吹干方式干燥得到固体试样1;
拉曼检测步骤,使用具有指向性拉曼光谱采集系统或显微拉曼光谱采集系统进行定向检测,该拉曼检测仪包括光信号视频显示装置和移动装置;将固体试样放置于移动装置上的样品容纳装置中,根据光信号视频显示装置显示试样的视频图像和拉曼检测仪器的光谱信号,调节移动装置,扫描试样不同位置,检测到硝酸钾拉曼信号,得出肯定结论。
实施例2
前处理步骤,使用10g的水溶液处理编号为实验组2的黑火药,将黑火药加入盛有处理液的烧杯中,搅拌加热充分溶解后,趁热过滤除去沉淀物,得到样品液2;
试样制备步骤,加热浓缩样品液2,浓缩为2g时制得待测试样2;
拉曼检测步骤,打开拉曼光谱采集装置,将待测试样2放入玻璃瓶,并将玻璃瓶放入装样装置中;设置测试参数并进行检测:785nm激光,250mW,扫描范围200~3200cm-1,检测到硝酸钾拉曼信号,得出肯定结论。
实施例3
前处理步骤,使用10g的处理液处理编号为实验组3的黑火药,其中,处理液由190g体积比为1:0.2的水/丙酮混合液、10g浓度为3.6%的盐酸溶液和0.015g的氨基-18-冠-6和0.005g的15-冠-5制备而成;将黑火药加入盛有10g处理液的烧杯中,搅拌震荡5min,充分溶解后,离心后去除沉淀物,得到样品液3备用。
试样制备步骤,样品液3直接作为待测试样3进行拉曼检测;
拉曼检测步骤,打开拉曼光谱采集装置,取2g待测试样3放入玻璃瓶,并将玻璃瓶放入装样装置中;设置测试参数并进行检测:785nm激光,250mW,扫描范围200~3200cm-1,检测到硝酸钾拉曼信号,得出肯定结论。
实施例4
前处理步骤,使用10g的处理液处理编号为实验组4的黑火药,其中,处理液由195g体积比为1:0.3的水/乙醇混合液、4g浓度为10%的硫酸溶液和0.6g的苯并-18-冠-6和0.2g的15-冠-5制备而成;将黑火药加入盛有10g处理液的烧杯中,搅拌震荡5min,充分溶解后,离心后去除沉淀物,得到样品液4备用。
试样制备步骤,样品液4直接作为待测试样4进行拉曼检测;
拉曼检测步骤,打开拉曼光谱采集装置,取2g待测试样4放入玻璃瓶,并将玻璃瓶放入装样装置中;设置测试参数并进行检测:785nm激光,250mW,扫描范围200~3200cm-1,检测到硝酸钾拉曼信号,得出肯定结论。
实施例5
前处理步骤,使用10g的处理液处理编号为实验组5的黑火药,其中,处理液由185g体积比为1:0.6的水/丙酮混合液、10g浓度为6.7%的硝酸溶液和3.6g的羟基-18-冠-6和0.9g的苯并15-冠-5制备而成;将黑火药加入盛有10g处理液的烧杯中,搅拌震荡5min,充分溶解后,离心后去除沉淀物,得到样品液5备用。
试样制备步骤,样品液5直接作为待测试样5进行拉曼检测;
拉曼检测步骤,打开拉曼光谱采集装置,取2g待测试样5放入玻璃瓶,并将玻璃瓶放入装样装置中;设置测试参数并进行检测:785nm激光,250mW,扫描范围200~3200cm-1,检测到硝酸钾拉曼信号,得出肯定结论。
对比例
取0.5g黑火药粉末均匀放置在干净试纸表面,使用设备自带的锥体防护罩确保激光束的焦点照在黑火药粉末上,从小到大依次使用50mW、150mW和300mW三种功率的激光束照射样品粉末。发现在检测过程中使用激光功率50mW、150mW未能检测出拉曼图谱,在使用激光功率300mW检测过程中发生燃烧,因此,未能完成拉曼光谱检测。
实验结果分析
由上述实施例可以看出,本发明提供的拉曼检测方法能够有效解决了现有技术存在的问题,克服了该黑火药及其类似物易燃、检测信号弱、不均匀样品结论异常等问题,具有显著的进步,与现有技术相比,有如下优点:
第一,操作简单,安全高效。针对不均匀样品,ORS轨道光栅扫描探测技术对操作的要求较高,并且该单纯扩大采样光斑还易损失大量有效信号,本发明的拉曼检测方法通过使用前处理过程,通过对样品的检测实现不均匀样品检测,操作简单,不仅克服易燃问题,而且能极大地增强拉曼光谱信号,安全高效。
第二,高灵敏度,准确性高。前处理得到的待测试样具有一定的拉曼光谱增强作用,另一方面本发明的拉曼检测步骤特别适合待测试样的精准检测,具有较高的灵敏度,检测结果准确性高。
第三,用途广泛,实用性强。本发明提供的拉曼检测方法的检测组分包括硝酸钾、硝酸铵、硝酸钠、高氯酸钾、高氯酸铵、高氯酸钠、氯酸钾,氯酸铵和氯酸钠中的一种或多种,极大拓宽了拉曼光谱技术在黑火药及其类似物检测上的应用,对快速检测及取证,以及危险物排查及鉴定工作提供了便利。
上面描述的内容可以单独地或者以各种方式组合起来实施,而这些变型方式都在本发明的保护范围之内。
最后应说明的是:在本文中,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包含一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个…”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种黑火药及其类似物的拉曼检测方法,其特征在于,所述检测方法包括下述步骤:
前处理步骤,使用处理液充分混合溶解所述黑火药及其类似物,并进行除渣处理,制得样品液;
试样制备步骤,将所述样品液制备为待测试样;
拉曼检测步骤,使用拉曼检测仪器测试待测试样,得出结论。
2.如权利要求1所述的黑火药及其类似物的拉曼检测方法,其特征在于,所述前处理步骤中,所述处理液包括水;所述混合溶解方法包括搅拌、震荡、超声、加热之中的一种或多种方法;所述除渣方法包括过滤或离心方法。
3.如权利要求1所述的黑火药及其类似物的拉曼检测方法,其特征在于,所述处理液还包括增强剂,所述增强剂为环状醚类化合物或其混合物,所述增强剂的含量为0.001~5%。
4.如权利要求1所述的黑火药及其类似物的拉曼检测方法,其特征在于,所述处理液还包括酸化剂,所述酸化剂为盐酸溶液、硫酸溶液和硝酸溶液中的一种或多种,所述酸化剂的含量为0.01~10%。
5.如权利要求1~4中任一项所述的黑火药及其类似物的拉曼检测方法,其特征在于,所述待测试样包括液体试样或固体试样;其中,所述液体试样为样品液或其浓缩液,所述固体试样为样品液除去溶剂后的固体物。
6.如权利要求5所述的黑火药及其类似物的拉曼检测方法,其特征在于,所述待测试样为液体试样,所述拉曼检测仪器包括光谱仪、激光光源和拉曼光谱探头。
7.如权利要求5所述的黑火药及其类似物的拉曼检测方法,其特征在于,所述待测试样为固体试样,所述拉曼检测仪器包括光谱仪、激光光源、拉曼光谱探头、光信号视频显示装置和移动装置。
8.如权利要求6或7所述的黑火药及其类似物的拉曼检测方法,其特征在于,所述拉曼检测步骤具体为:
将液体试样放置于样品容纳装置中,设置测试参数并进行检测,若检测到硝酸钾、硝酸铵、硝酸钠、高氯酸钾、高氯酸铵、高氯酸钠、氯酸钾,氯酸铵和氯酸钠中任一组分拉曼信号,得出肯定结论;
或者,将固体试样放置于移动装置上的样品容纳装置中,根据光信号视频显示装置显示试样的视频图像和拉曼检测仪器的光谱信号,调节移动装置,扫描试样不同位置,若检测到硝酸钾、硝酸铵、硝酸钠、高氯酸钾、高氯酸铵、高氯酸钠、氯酸钾,氯酸铵和氯酸钠中任一组分拉曼信号,得出肯定结论。
9.如权利要求1所述的黑火药及其类似物的拉曼检测方法,其特征在于,所述处理液包括分散液、增强剂和酸化剂,
所述分散液选自水、体积比为1:0.1~0.5的水/乙醇混合溶液或体积比为1:0.2~0.8的水/丙酮混合溶液;
所述增强剂为12-冠-4及其衍生物、15-冠-5及其衍生物、18-冠-6及其衍生物、21-冠-7及其衍生物、24-冠-8及其衍生物和30-冠-10及其衍生物中的一种或多种;
所述酸化剂选自体积浓度为2~5%的盐酸溶液、体积浓度为8~12%的硫酸溶液或体积浓度为4~9%的硝酸溶液。
10.一种如权利要求1~9中任一项所述的拉曼检测方法在黑火药及其类似物的现场快速取证及快速定性中的用途。
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