CN107629745A - 一种含有改性纳米材料的脲醛树脂胶黏剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有改性纳米材料的脲醛树脂胶黏剂，其特征在于，按照重量份数由下列原料组成：甲醛40～50份，尿素30～40份，豆粉1～10份，改性纳米材料1～10份，阻燃剂1～3份。本发明中，采用改性纳米材料作为添加剂制备脲醛树脂胶黏剂，由于纳米材料，具有高温稳定性、高分散性和高塑性、吸附性和阳离子交换性、层间孔径和电荷密度可调控等优良的物理性能，有着很好吸附能力，可与脲醛树脂中的游离甲醛结合，进而降低游离甲醛的含量；采用硅烷偶联剂KH‑550对纳米材料修饰后，可均匀的分散在脲醛树脂胶黏剂中，避免团聚的产生，进而可保持胶黏剂的稳定性。本发明的脲醛树脂胶黏剂的制备工艺简单，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，尤其涉及一种含有改性纳米材料的脲醛树脂胶黏剂及制备方法。
技术背景
脲醛树脂具有成本低廉,合成工艺简单,耐水胶合强度尚好等优点,至今仍是木材工业的主要胶种之一。但它含有游离甲醛，使其胶接的制品在使用中仍有甲醛释放，污染环境,危害人们的身体健康。因此消除脲醛树脂中的游离甲醛含量成了众多科学家研究的焦点。在脲醛树脂配方中减少甲醛用量，可以降低游离甲醛含量，但甲醛用量太少，会使树脂的胶合性能变差。在保证脲醛树脂具有一定胶合强度的前提下进一步降低游离甲醛，可以在树脂中加入能吸收甲醛的填充剂，但以往加入的填充剂都是微米级以上的粒子，改性效果甚微。纳米粒子粒径小，比表面积大，具有表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应，反应活性高。
累托石是晶体结构特殊的铝硅酸盐矿物，具有高温稳定性、高分散性和高塑性、吸附性和阳离子交换性、层间孔径和电荷密度可调控等优良的物理性能，有着很好吸附能力，被广泛应用在材料的加工中。
发明内容
为了弥补现有技术的缺陷，本发明提供一种含有改性纳米材料的脲醛树脂胶黏剂，通过改性的改性纳米材料吸收脲醛树脂胶黏剂中的游离甲醛，以降低产品中甲醛的含量。
本发明采用的技术方案如下：
一种含有改性纳米材料的脲醛树脂胶黏剂，其特征在于，按照重量份数由下列原料组成：甲醛40～50份，尿素30～40份，豆粉1～10份，改性纳米材料1～10份，阻燃剂1～3份。
所述的改性纳米材料，可均匀分布在脲醛树脂胶黏剂中，其制备方法如下：
(1)SiO2-累托石粉体制备：向不断搅拌的累托石悬浮液(固含量为5.0％)中滴加2mol/L的硅酸钠溶液，硅酸钠与累托石的质量比为1：1，滴加1mol/L硫酸溶液调节溶液pH值为9，升温至70℃，熟化1h。用硫酸溶液调节体系pH值至6，继续搅拌，陈化12h，抽滤，干燥，研磨，过200目筛，得到SiO2-累托石粉体。
(2)改性累托石的制备：5g SiO2-累托石粉体加入到50mL正丁醇中超声分散，得到悬浮液A。取0.75g硅烷偶联剂KH-550用适量水和甲醇水解，得到混合液B。将悬浮液A加热到80℃，逐滴加入混合液B，反应4h。反应完毕后抽滤，将滤饼在80℃下烘干，研磨，过200目筛，得到改性累托石。
所述的阻燃剂为三聚氰胺。
一种含有改性纳米材料的脲醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将40～50份甲醛与1～10份豆粉、1～10份改性改性纳米材料充分混匀，升温至40℃，用10％的NaOH调至pH 8.5，缓慢加入第一批尿素(用量为总份量的70％，总份量为30～40份)，搅拌反应30min，升温至80℃，反应1h。
(2)继续加入第二批尿素(用量为总份量的25％，总份量为30～40份)，，80℃下继续反应1h。
(3)用10％的氯化铵调节pH至4.8，当胶液滴入清水中呈白色雾状且不散开后，用10％的NaOH调pH值为8.5，向反应中加入第三批尿素(用量为总份量的5％，总份量为30～40份)，加入1～3份三聚氰胺，继续反应30min，冷却即可得到本发明所述的脲醛树脂胶黏剂。
本发明的优点与效果
采用改性纳米材料为添加剂制备脲醛树脂胶黏剂，由于累托石是晶体结构特殊的铝硅酸盐矿物，具有高温稳定性、高分散性和高塑性、吸附性和阳离子交换性、层间孔径和电荷密度可调控等优良的物理性能，有着很好吸附能力，可与脲醛树脂中的游离甲醛结合，进而降低游离甲醛的含量；累托石表面负载SiO2后，可在累托石的基础上发挥SiO2的作用，进一步的降低游离甲醛的含量；采用硅烷偶联剂KH-550对负载SiO2的累托石修饰后，可均匀的分散在脲醛树脂胶黏剂中，避免团聚的产生，进而可保持胶黏剂的稳定性。本发明的脲醛树脂胶黏剂的制备工艺简单，易于工业化生产。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的描述，但不发明不限于这些实施例。
实施例1
将40份甲醛与5份豆粉、5份改性纳米材料充分混匀，升温至40℃，用10％的NaOH调至pH 8.5，缓慢加入第一批尿素(用量为总份量的70％，总份量为33份)，搅拌反应30min，升温至80℃，反应1h。继续加入第二批尿素(用量为总份量的25％，总份量为33份)，80℃下继续反应1h。用10％的氯化铵调节pH至4.8，当胶液滴入清水中呈白色雾状且不散开后，用10％的NaOH调pH值为8.5，向反应中加入第三批尿素(用量为总份量的5％，总份量为33份)，加入1份三聚氰胺，继续反应30min，冷却即可得到本发明所述的脲醛树脂胶黏剂。
本实施例1所制备胶黏剂的主要性能如表1所示，其中黏度、固化时间和游离甲醛参照国标GB/T14074-2006标准进行测定，胶接强度参照国标GB/T14074-2006标准进行测定。
表1
| 性能项目 | 测试结果 |
| 游离甲醛含量(mg/L) | 0.68 |
| 黏度(mPa·s) | 17.5 |
| 固化时间(s) | 89 |
| 胶接强度(MPa) | 1.5 |
实施例2
将40份甲醛与5份豆粉、7份改性纳米材料充分混匀，升温至40℃，用10％的NaOH调至pH 8.5，缓慢加入第一批尿素(用量为总份量的70％，总份量为35份)，搅拌反应30min，升温至80℃，反应1h。继续加入第二批尿素(用量为总份量的25％，总份量为35份)，80℃下继续反应1h。用10％的氯化铵调节pH至4.8，当胶液滴入清水中呈白色雾状且不散开后，用10％的NaOH调pH值为8.5，向反应中加入第三批尿素(用量为总份量的5％，总份量为35份)，加入2份三聚氰胺，继续反应30min，冷却即可得到本发明所述的脲醛树脂胶黏剂。
本实施例2所制备胶黏剂的主要性能如表2所示，。
表2
| 性能项目 | 测试结果 |
| 游离甲醛含量(mg/L) | 0.55 |
| 黏度(mPa·s) | 17.1 |
| 固化时间(s) | 90 |
| 胶接强度(MPa) | 1.7 |
实施例3
将45份甲醛与8份豆粉、3份改性纳米材料充分混匀，升温至40℃，用10％的NaOH调至pH 8.5，缓慢加入第一批尿素(用量为总份量的70％，总份量为35份)，搅拌反应30min，升温至80℃，反应1h。继续加入第二批尿素(用量为总份量的25％，总份量为35份)，80℃下继续反应1h。用10％的氯化铵调节pH至4.8，当胶液滴入清水中呈白色雾状且不散开后，用10％的NaOH调pH值为8.5，向反应中加入第三批尿素(用量为总份量的5％，总份量为35份)，加入3份三聚氰胺，继续反应30min，冷却即可得到本发明所述的脲醛树脂胶黏剂。
本实施例3所制备胶黏剂的主要性能如表3所示。
表3
| 性能项目 | 测试结果 |
| 游离甲醛含量(mg/L) | 0.69 |
| 黏度(mPa·s) | 15.8 |
| 固化时间(s) | 97 |
| 胶接强度(MPa) | 1.4 |
实施例4
将50份甲醛与5份豆粉、4份改性纳米材料充分混匀，升温至40℃，用10％的NaOH调至pH 8.5，缓慢加入第一批尿素(用量为总份量的70％，总份量为40份)，搅拌反应30min，升温至80℃，反应1h。继续加入第二批尿素(用量为总份量的25％，总份量为40份)，80℃下继续反应1h。用10％的氯化铵调节pH至4.8，当胶液滴入清水中呈白色雾状且不散开后，用10％的NaOH调pH值为8.5，向反应中加入第三批尿素(用量为总份量的5％，总份量为40份)，加入3份三聚氰胺，继续反应30min，冷却即可得到本发明所述的脲醛树脂胶黏剂。
本实施例4所制备胶黏剂的主要性能如表4所示。
表4
| 性能项目 | 测试结果 |
| 游离甲醛含量(mg/L) | 0.59 |
| 黏度(mPa·s) | 16.4 |
| 固化时间(s) | 95 |
| 胶接强度(MPa) | 1.7 |
对比实施例1
将甲醛50份与10份豆粉充分混合，用10％的NaOH调节至pH 8.5，加入40份尿素，升温至80℃，反应1h。用10％的氯化铵调节pH至4.8，继续反应1h。用10％的NaOH调节pH至8.5，加入1份三聚氰胺，搅拌均匀冷却即可得到本发明所述的脲醛树脂胶黏剂。本对比实施例1所制备胶黏剂的主要性能如表5所示。
表5
| 性能项目 | 测试结果 |
| 游离甲醛含量(mg/L) | 1.74 |
| 黏度(mPa·s) | 13.5 |
| 固化时间(s) | 60 |
| 胶接强度(MPa) | 1.1 |
Claims (4)
1.一种含有改性纳米材料的脲醛树脂胶黏剂，其特征在于，按照重量份数由下列原料组成：甲醛40～50份，尿素30～40份，豆粉1～10份，改性纳米材料1～10份，阻燃剂1～3份。
2.根据权利要求1所述所述的含有改性纳米材料的脲醛树脂胶黏剂，其特征在于，改性纳米材料制备方法如下：
(1)SiO2-累托石粉体制备：向不断搅拌的累托石管悬浮液(固含量为5.0％)中滴加2mol/L的硅酸钠溶液，硅酸钠与累托石的质量比为1：1，滴加1mol/L硫酸溶液调节溶液pH值为9，升温至70℃，熟化1h。用硫酸溶液调节体系pH值至6，继续搅拌，陈化12h，抽滤，干燥，研磨，过200目筛，得到SiO2-累托石粉体。
(2)改性累托石的制备：5g SiO2-累托石粉体加入到50mL正丁醇中超声分散，得到悬浮液A。取0.75g硅烷偶联剂KH-550用适量水和甲醇水解，得到混合液B。将悬浮液A加热到80℃，逐滴加入混合液B，反应4h。反应完毕后抽滤，将滤饼在80℃下烘干，研磨，过200目筛，得到改性累托石。
3.根据权利要求1所述所述的含有改性纳米材料的脲醛树脂胶黏剂，其特征在于，所述的阻燃剂为三聚氰胺。
4.一种如权利要求1所述所述的含有改性纳米材料的脲醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将40～50份甲醛与1～10份豆粉、1～10份改性改性纳米材料充分混匀，升温至40℃，用10％的NaOH调至pH 8.5，缓慢加入第一批尿素(用量为总份量的70％，总份量为30～40份)，搅拌反应30min，升温至80℃，反应1h。
(2)继续加入第二批尿素(用量为总份量的25％，总份量为30～40份)，，80℃下继续反应1h。
(3)用10％的氯化铵调节pH至4.8，当胶液滴入清水中呈白色雾状且不散开后，用10％的NaOH调pH值为8.5，向反应中加入第三批尿素(用量为总份量的5％，总份量为30～40份)，加入1～3份三聚氰胺，继续反应30min，冷却即可得到本发明所述的脲醛树脂胶黏剂。
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| CN101818036A (zh) * | 2010-01-21 | 2010-09-01 | 江苏工业学院 | 一种硅酸盐纳米粘土/脲醛树脂复合胶粘剂的制备方法 |
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 化工百科全书编委会: "《化工百科全书 第3卷 刀具材料——发电》", 31 March 1993, 化学工业出版社 * |
| 李广宇等: "《胶粘与密封新技术》", 31 January 2006, 国防工业出版社 * |
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