CN107629066B - 一种工艺尾气循环利用的均苯四甲酸二酐的生产系统和生产方法 - Google Patents
一种工艺尾气循环利用的均苯四甲酸二酐的生产系统和生产方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种工艺尾气循环利用的均苯四甲酸二酐的生产系统和生产方法，包括如下步骤：1)将热空气和液化后的均四甲苯输送至混合器中混合加热，均四甲苯受热气化，得到混合气体；2)步骤1)中得到的混合气体输送至氧化反应器中进行氧化反应；3)反应完成后的物料输送至分离器中捕集回收产品均苯四甲酸二酐，并将尾气部分循环至所述混合器中参与反应。将尾气循环利用时，一方面可以减少尾气的排放量；第二方面，尾气的温度较高，可以回收尾气中部分热量，降低了对反应气体进行加热时的能耗；第三方面，降低了氧化反应器中的氧气的浓度，又提高了氧化反应器中二氧化碳的浓度，可以抑制均四甲苯的过氧化，有利于提高均苯四甲酸二酐的收率。
Description
技术领域
本发明属于精细化工合成领域，具体涉及一种工艺尾气循环利用制备均苯四甲酸二酐的生产系统和生产方法。
背景技术
均苯四甲酸二酐(英文缩写PMDA)是有机合成工业的重要原料，也是发展新型化工材料和高附加值精细化工产品的基本原料，用途广泛。其主要是用于生产聚酰亚胺的单体，此外还可用作环氧树脂的固化剂以及聚酯树脂的交联剂，其产品以优异的电绝缘性、耐高低温、机械等性能在机电、电子、航空等诸多领域被广泛应用。
目前，工业上生产PMDA的方法通常采用两种：液相氧化法和空气气相氧化法。空气气相氧化法一般采用均四甲苯为原料，经气相空气催化氧化完成，由于工艺简单，除空气外不用其他氧化剂(如硝酸、高锰酸钾、铬酸等)，也不需液相氧化法所必需的催化剂分离工序，并可连续生产，易于实现自动化操作，因而已经成为均酐生产的首选方法被广泛运用。
采用均四甲苯为原料经空气气相氧化法制备均苯四甲酸二酐的过程中，发生的主反应如下：
空气气相氧化法中由于均四甲苯氧化属于强放热反应，且均四甲苯与空气的混合物在一定比例时具有爆炸的危险，因此，均四甲苯与空气配比的选择，应使均四甲苯与空气的混合物中均四甲苯的浓度在爆炸范围之外。均四甲苯在空气中的爆炸浓度范围为0.840％-0.758％(mol％)，与之相当的均四甲苯与空气的摩尔比为1：(118-131)，换算成每立方米空气中均四甲苯的质量为45.67-50.70g。为方便控制催化剂床层温度，目前生产厂家都采用低浓度之外的安全浓度区进行生产操作，气流中均四甲苯的浓度较低，0.190％-0.381％(mol％)，相当于11.41-22.82g/m3空气。均四甲苯的浓度较低时，则需要消耗巨大的空气量，而采用此种比例时空气中仅有11.2％-26.2％的氧气被消耗，空气中氧气的利用率较低。生产一吨均酐约产生1.2万立方米的尾气，而尾气中含酸量为0.5-0.6g/m3，为使反应排放的尾气达到国家排放标准，目前是对尾气经水洗塔水洗后再排放，但是水洗尾气后会形成酸水，为治理这部分酸水，企业要在后序工段投入相应的治理设施和巨额资金。
均苯四甲酸二酐的制备需要在435℃左右下进行，所以，需要将新鲜空气加热后输送至氧化反应器中，需要的空气量增大时，会提高加热空气所消耗的能量，而且大量气体的流动会带走氧化反应器中大量的热量，不利于氧化反应器中温度的控制。
此外，经过研究发现，当氧化反应器中氧气的浓度较高时、且二氧化碳浓度较低时(如只通入新鲜空气时)，与均四甲苯反应时，容易产生过氧化反应，即有部分均四甲苯与氧气发生如下反应，造成均酐的收率偏低。
综上所述，空气气相氧化法制备均酐的生产方法存在的工艺尾气排放量大、空气中氧气的利用率较低、加热空气消耗能量较大、不利于氧化反应器中温度的控制以及容易发生过氧化导致均酐的收率偏低的问题，尚缺乏有效的解决方案。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明的目的是提供一种工艺尾气循环利用的均苯四甲酸二酐的生产系统和生产方法。
为了解决以上问题，本发明的技术方案为：
一种工艺尾气循环利用的均苯四甲酸二酐的生产系统，包括混合器、氧化反应器、分离器和尾气处理装置，其中，混合器上设置有第一入口管道、第二入口管道、第三入口管道和出口管道，第一入口管道用于通入空气，第二入口管道用于通入液化后的均四甲苯，液化后的均四甲苯在混合器中受热气化；
混合器通过所述出口管道与氧化反应器连接，用于将混合气输送至氧化反应器中；
分离器设置在所述氧化反应器的下游，其内部设置有捕集器，用于将气相中的产品捕获；其顶部设置有尾气出口，尾气出口设置有第一支路和第二支路，第一支路与所述第三入口管道连接，用于将部分尾气循环至混合器中，第二支路与尾气处理装置连接。
该生产系统可以将部分尾气循环至氧化反应器进行反应。由于为了避免发生爆炸，需要控制氧化反应器中的均四甲苯的浓度较低，发生氧化发应时消耗的氧气量较少，所以排出的尾气中还残余大量的氧气。将尾气循环利用时，一方面可以减少尾气的排放量，进而降低了尾气的处理成本；第二方面，尾气的温度较高，循环利用时，可以回收尾气中部分热量，进而降低了对反应气体进行加热时的能耗；第三方面，尾气中的氧气浓度低于空气中的氧气浓度，尾气中的二氧化碳的浓度大于空气中的二氧化碳的浓度，尾气循环时，既降低了氧化反应器中的氧气的浓度，又适当提高了氧化反应器中二氧化碳的浓度，可以抑制均四甲苯的过氧化，有利于提高均苯四甲酸二酐的收率。
在尾气出口处设置两条支路，仅将部分尾气循环利用，是因为如果将尾气全部循环利用时，导致氧化反应器中的氧气含量偏低、二氧化碳浓度偏高，容易导致均四甲苯反应不完全、转化率降低，所以需要控制合适的尾气循环量。
优选的，所述尾气处理装置为锅炉。锅炉可以将尾气中的有机可燃物燃烧转化成二氧化碳，避免尾气中的有机可燃物对环境造成危害。同时，尾气中有机可燃物的燃烧可以提供能量，能带来一定的经济效益。
优选的，所述生产系统还包括水处理装置，水处理装置与分离器的底部连接。用于处理反应过程中产生的废水。
优选的，所述生产系统还包括化料槽和计量泵，化料槽通过计量泵与所述第二入口管道连通，对化料槽加热将固态均四甲苯液化。液化后的均四甲苯便于输送和气化，便于后续的氧化反应。
优选的，所述分离器中依次设置有若干个捕集器，分别将不同的固体产物捕获。
进一步优选的，所述分离器的底部与所述化料槽连通，用于将捕获的非均苯四甲酸二酐循环利用。
将废渣循环利用，可以将废渣作为原料，节约了均四甲苯的原料成本。
优选的，所述生产系统还包括控制系统、浓度传感器和泵，浓度传感器和泵均与控制系统连接，所述泵安装在第一支路和第三入口管道之间的管路上，浓度传感器安装在第一支路和第三入口管道之间的管路的内壁上。
浓度传感器可以检测尾气中的氧气浓度，进而控制泵的功率调整尾气的循环量。
一种工艺尾气循环利用的均苯四甲酸二酐的生产方法，包括如下步骤：
1)将热空气和液化后的均四甲苯输送至混合器中混合加热，均四甲苯受热气化，得到混合气体；
2)步骤1)中得到的混合气体输送至氧化反应器中进行氧化反应；
3)反应完成后的物料输送至分离器中捕集回收产品均苯四甲酸二酐，并将尾气部分循环至所述混合器中参与反应。
优选的，步骤1)中，所述混合器中的温度为200-210℃。
优选的，步骤2)中，氧化反应的温度为435-445℃。
优选的，步骤3)中，尾气的循环量为尾气总量的62-84％，尾气与空气的体积比为1:1.3-1.7。
此时，氧化反应器中的氧气浓度和二氧化碳浓度适宜，可以避免均四甲苯过氧化的发生，并利于提高均四甲苯的转化率，进而提高均苯四甲酸二酐的收率。而且，此时的均四甲苯的浓度低于爆炸浓度的下限，保证了反应的安全进行。
优选的，所述生产方法还包括将分离器中收集的废渣回收至氧化反应器中反应的步骤。
优选的，所述生产方法还包括将剩余尾气进行处理的步骤。
本发明的有益效果为：
将尾气循环利用时，一方面可以减少尾气的排放量，进而降低了尾气的处理成本；第二方面，尾气的温度较高，循环利用时，可以回收尾气中部分热量，进而降低了对反应气体进行加热时的能耗；第三方面，尾气中的氧气浓度低于空气中的氧气浓度，尾气中的二氧化碳的浓度大于空气中的二氧化碳的浓度，尾气循环时，既降低了氧化反应器中的氧气的浓度，又适当提高了氧化反应器中二氧化碳的浓度，可以抑制均四甲苯的过氧化，有利于提高均苯四甲酸二酐的收率。
仅将部分尾气循环利用，是因为如果将尾气全部循环利用时，导致氧化反应器中的氧气含量偏低、二氧化碳浓度偏高，容易导致均四甲苯反应不完全、转化率降低，所以需要控制合适的尾气循环量。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1为一种尾气循环利用的均苯四甲酸二酐生产系统的结构示意图；
图2为第二种实施方式的结构示意图。
其中，1、混合器；2、氧化反应器；3、分离器；4、水处理装置；5、锅炉；6、泵1；7、泵2，8、化料槽。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
如图1所示，一种工艺尾气循环利用的均苯四甲酸二酐的生产系统，包括混合器1、氧化反应器2、分离器3和锅炉5，其中，混合器1上设置有第一入口管道、第二入口管道、
第三入口管道和出口管道，第一入口管道用于通入空气，第二入口管道用于通入液化后的均四甲苯，液化后的均四甲苯在混合器中受热气化；
混合器1通过所述出口管道与氧化反应器2连接，用于将混合气输送至氧化反应器2中；分离器3设置在所述氧化反应器2的下游，其内部设置有多个捕集器，用于将气相中的产品捕获；分离器3的顶部设置有尾气出口，尾气出口设置有第一支路和第二支路，第一支路与所述第三入口管道连接，用于将部分尾气循环至混合器1中，第二支路与锅炉5连接，用于将尾气焚烧。水处理装置4与分离器3的底部连接。用于处理反应过程中产生的废水。
如图2所示，生产系统还包括化料槽8和计量泵，化料槽8通过计量泵与所述第二入口管道连通，对化料槽8加热将固态均四甲苯液化。液化后的均四甲苯便于输送和气化，便于后续的氧化反应。分离器3的底部与所述化料槽8连通，用于将捕获的固体副产物循环利用。
生产系统还包括控制系统、浓度传感器、泵1 6和泵2 7，浓度传感器、泵1和泵2均与控制系统连接，所述泵1安装在第一支路和第三入口管道之间的管路上，浓度传感器安装在第一支路和第三入口管道之间的管路的内壁上。泵2安装在化料槽8和分离器3之间的管路上，用于输送固体副产物。
利用该生产系统，均四甲苯和回收的固体副产物经化料槽8熔化成液态，液态均四甲苯在氧化反应器2中与空气和尾气混合气发生氧化反应，得到均酐的气相产物；含均酐的气相产物经分离器3中的捕集装置捕获，得到纯度不同的均酐产品，经捕集装置后的工艺尾气的62％-84％进入混合器1，与空气混合，循环利用；分离器3的捕集器捕集到的固体副产物循环至化料槽8，重新进入系统利用，捕集装置剩余的16％-38％的工艺尾气进入锅炉进行焚烧处理。
实施例1
尾气的65％(体积分数)循环利用，氧化反应器的反应温度为435℃，混合原料气的空速为6000h-1，均酐捕集装置的入口温度200℃，混合原料气中均四甲苯的浓度为25.5g/m3，均苯四甲酸二酐质量收率85.6％，均苯四甲酸二酐的吸收率为96.7％。
实施例2
尾气的76％(体积分数)循环利用，氧化反应器的反应温度为435℃，混合原料气的空速为6000h-1，均酐捕集装置的入口温度200℃，混合原料气中均四甲苯的浓度为29.4g/m3，均苯四甲酸二酐质量收率87.2％，均苯四甲酸二酐的吸收率为97.8％。
实施例3
尾气的80％(体积分数)循环利用，氧化反应器的反应温度为435℃，混合原料气的空速为6000h-1，均酐捕集装置的入口温度200℃，混合原料气中均四甲苯的浓度为33.6g/m3，均苯四甲酸二酐质量收率88.4％，均苯四甲酸二酐的吸收率为98.7％。
对比例1
与实施例1的区别为：尾气不循环利用，以空气作氧化气体，混合原料气中均四甲苯的浓度为15.5g/m3，均苯四甲酸二酐质量收率83.2％，均苯四甲酸二酐的吸收率为96.5％。
对比例2
与实施例2的区别为：尾气不循环利用，以空气作氧化气体，混合原料气中均四甲苯的浓度为18.1g/m3，均苯四甲酸二酐质量收率86.2％，均苯四甲酸二酐的吸收率为97.4％。
对比例3
与实施例3的区别为：尾气不循环利用，全空气作氧化性气体，混合原料气中均四甲苯的浓度为23.6g/m3，均苯四甲酸二酐质量收率85.4％，均苯四甲酸二酐的吸收率为96.9％。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种工艺尾气循环利用的均苯四甲酸二酐的生产方法，其特征在于：所述方法使用包括混合器、氧化反应器、分离器和锅炉，其中，混合器上设置有第一入口管道、第二入口管道、第三入口管道和出口管道，第一入口管道用于通入空气，第二入口管道用于通入液化后的均四甲苯，液化后的均四甲苯在混合器中受热气化；
混合器通过所述出口管道与氧化反应器连接，用于将混合气输送至氧化反应器中；分离器设置在所述氧化反应器的下游，其内部设置有多个捕集器，用于将气相中的产品捕获；分离器的顶部设置有尾气出口，尾气出口设置有第一支路和第二支路，第一支路与所述第三入口管道连接，用于将部分尾气循环至混合器中，第二支路与锅炉连接，用于将尾气焚烧，包括如下步骤：
1)将热空气和液化后的均四甲苯输送至混合器中混合加热，均四甲苯受热气化，得到混合气体；混合原料气中均四甲苯的浓度为25.5g/m3；
2)步骤1)中得到的混合气体输送至氧化反应器中进行氧化反应，氧化反应器的反应温度为435℃，混合原料气的空速为6000h-1；
3)反应完成后的物料输送至分离器中捕集回收产品均苯四甲酸二酐，均酐捕集装置的入口温度200℃，并将体积分数为65％的尾气循环至所述混合器中参与反应，循环尾气与空气体积比为1:1.3-1.7。
2.一种工艺尾气循环利用的均苯四甲酸二酐的生产方法，其特征在于：所述方法在权利要求1所述生产方法实现的装置中进行，包括如下步骤：
1)将热空气和液化后的均四甲苯输送至混合器中混合加热，均四甲苯受热气化，得到混合气体；混合原料气中均四甲苯的浓度为29.4g/m3；
2)步骤1)中得到的混合气体输送至氧化反应器中进行氧化反应，氧化反应器的反应温度为435℃，混合原料气的空速为6000h-1；
3)反应完成后的物料输送至分离器中捕集回收产品均苯四甲酸二酐，均酐捕集装置的入口温度200℃，并将体积分数为76％的尾气循环至所述混合器中参与反应，循环尾气与空气体积比为1:1.3-1.7。
3.一种工艺尾气循环利用的均苯四甲酸二酐的生产方法，其特征在于：所述方法在权利要求1所述生产方法实现的装置中进行，包括如下步骤：
1)将热空气和液化后的均四甲苯输送至混合器中混合加热，均四甲苯受热气化，得到混合气体；混合原料气中均四甲苯的浓度为33.6g/m3；
2)步骤1)中得到的混合气体输送至氧化反应器中进行氧化反应，氧化反应器的反应温度为435℃，混合原料气的空速为6000h-1；
3)反应完成后的物料输送至分离器中捕集回收产品均苯四甲酸二酐，均酐捕集装置的入口温度200℃，并将体积分数为80％的尾气循环至所述混合器中参与反应，循环尾气与空气体积比为1:1.3-1.7。
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