CN117263890A - 一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法及设备 - Google Patents

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CN117263890A CN202311225326.XA CN202311225326A CN117263890A CN 117263890 A CN117263890 A CN 117263890A CN 202311225326 A CN202311225326 A CN 202311225326A CN 117263890 A CN117263890 A CN 117263890A
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Abstract

本发明公开了一种合成2,5‑呋喃二甲酸的方法及设备,涉及2,5‑呋喃二甲酸的合成技术领域。本发明以糠酸为原料,采用研制的轮转炉设备,在一定温度下与碳酸氢盐和碳酸盐反应一定时间制备得到2,5‑呋喃二甲酸盐,然后用酸质子化得到沉淀产品2,5‑呋喃二甲酸。本发明所述设备为轮转炉设备,包括加热炉、设备主机、冷却接收罐和转动电机等组件组成,该反应系统可以将反应后混杂的水蒸气冷却排出,从而减少其对反应收率的影响。此外,采用轮转炉设备代替静态设备,具有底物混合均匀,反应条件温和,能耗低,产率高等优点。

Description

一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法及设备
技术领域
本发明属于2,5-呋喃二甲酸的合成技术领域,具体涉及一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法及设备。
背景技术
随着石油资源的日益枯竭,生物基可再生聚酯代替石油不可再生聚酯已成为必然趋势。2,5-呋喃二甲酸(FDCA)作为一种具有芳香结构的二酸,被认定为生物质中最具高附加值的12种生物基化学品之一。近年来,因其独特的刚性结构被认为是石油基对苯二甲酸(PTA)的绿色替代品,可用于合成新型的生物塑料聚呋喃二甲酸乙二酯(PEF),在替代对苯二甲酸乙二醇酯(PET)方面具有巨大的发展前景。与PET相比,PDCA具有更好的机械性能和人稳定性,以及10倍于PET的氧气阻隔性,5-10倍的二氧化碳阻隔性。同时,由于FDCA的呋喃环是杂环结构,在自然界中比苯环更易降解,因此对环境也更加友好。
现有FDCA的合成路线主要有5-羟甲基糠醛(HMF)路线、糠酸路线及其他原料的路线。HMF路线和糠酸路线是目前研究对多的合成路线,其中HMF通常由葡萄糖和果糖脱水制备,导致该路线经济性收到限制。相比而言糠酸路线的原料由糠醛氧化制备,作为大宗生物基平台化学品的糠醛可由木质纤维原料(如玉米芯)水解获得,且水解氧化过程均实现大规模工业化,因此无论从原料来源还是工业化成熟度,相比而言糠酸路线更具有优势。然而糠醛路线中歧化法副产物较多,FDCA的产率较低,羰基化法以一氧化碳为碳源,还需要溴化、酯化、羰基化及水解四个步骤路线繁琐,催化剂制备成本较高,因此以二氧化碳为碳源的羧基化法更有利于进一步提高产率、满足绿色减碳的技术理念。
专利文献CN18558800A公开了一种2,5-呋喃二甲酸的制备方法,在二氧化碳条件下,将糠酸盐、低熔点熔融盐和催化剂进行反应,该方法由于利用二氧化碳作为碳源,存在着催化位点利用不够充分,反应条件较为苛刻的问题。在此基础上,专利文献CN116173883A公开了一种生产2,5-呋喃二甲酸的履带式反应器,通过履带传输,可以使原料混合均匀,增加反应物和二氧化碳的接触面积,从而提高反应的收率。然而该履带传输设备需要尽可能的摊薄平铺原料,这难免会造成原料残留在履带上进而导致原料的浪费,并且如果不对履带材料进行合理使用,会造成设备使用寿命较短的问题从而增大了FDCA制备成本。因此亟需一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法和设备解决羧基化反应生成2,5-呋喃二甲酸的过程中固相、气相和熔融相接触不充分、反应转化率较低、FDCA制备成本高的问题。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,以解决羧基化反应生成2,5-呋喃二甲酸的过程中底物反应不充分、反应转化率较低、FDCA制备成本高的问题。
本发明的目的之二在于提供一种合成2,5-呋喃二甲酸的设备,所述设备为轮转炉设备,以解决合成反应中固相、气相和熔融相接触不充分的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,包括如下步骤:
S1.在糠酸和碳酸氢盐中加入碳酸盐,混合固体在一定转速、升温速率下升温至反应温度后保温反应,反应结束后,降至室温(25-30℃)取出反应后固体;
S2.将反应后固体悬浮于水中进行酸化处理,加入酸溶液调节pH≤1,有大量固体析出,过滤干燥收集FDCA。
进一步地,所述S1中碳酸氢盐包括碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铯、碳酸氢钙和碳酸氢镁中的任意一种。
进一步地,所述S1中碳酸盐包括碳酸铷、碳酸银、碳酸钠、碳酸铜、碳酸钾、碳酸铯、碳酸钙、碳酸镁、碳酸锂中的任意一种。
进一步地,所述S1中糠酸、碳酸氢盐和碳酸盐的摩尔量之比为1:2-100:0.05-1;作为优选,所述S1中糠酸、碳酸氢盐和碳酸盐的摩尔量之比为1:10-30:0.1-0.4。
进一步地,所述S1中反应温度为150-280℃,保温反应时间为2-24h。
进一步地,所述S1中升温速率为1-20℃/min。
进一步地,所述S1中转速为0-100rpm。
进一步地,所述S2中酸化处理使用的酸溶液包括盐酸、硫酸、稀硝酸、三氟乙酸、三氟甲烷磺酸中的一种或多种。
一种合成2,5-呋喃二甲酸的设备,所述设备为轮转炉设备,包括加热炉、设备主机、冷却接收罐和转动电机,所述加热炉的加热区间为30-500℃,所述冷却接收罐的温度为5-30℃。
进一步地,所述加热炉内部包括保温炉膛、异形管挡板、电加热丝、异形管,设备主机内部的加热器用于对加热炉内部的电加热丝进行调控加热,从温控仪表中可直接读出温度,处于加热炉内部的异形管以一定的升温速率升温至设定温度后保温反应。
进一步地,所述异形管的材料为石英。
进一步地,所述异形管两端分别通过炉管法兰连接异形管出气口和异形管出气口,一端用于排放一部分水蒸气,一端与冷却接收罐进气口相连。
进一步地,所述设备主机位于加热炉下部,包括控制按钮、电机转速驱动器、温控仪表,所述设备主机内部包括加热器,通过设备主机来控制反应体系的温度和时间。
进一步地,所述冷却接收罐包括冷却接收罐进气口、冷却接收罐出气口、冷却接收罐下放口,其中冷却接收罐进气口与异形管一端的异形管出气口相连接用于接收反应体系中生成的水蒸气,所述冷却接收罐作为冷却接受装置用于将混杂的水蒸气冷却成水,冷却水通过所述的冷却接收罐下放口排出,冷却接收罐出气口用于平衡冷却接收罐内的压强。
进一步地,所述设备主机的控制按钮调控传动带同步装置使得轮转炉设备在电机转速驱动器的驱动作用下在一定转速下平稳运转,其中电机转速驱动器驱动转动电机,与转动电机连接的电机同步带轮带动同步带传送至主同步带轮,异形管外表面的炉管齿轮与主同步带轮嵌套卡接从而带动异形管运转。
作为本发明的进一步方案,一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,包括如下步骤:
S1.将1moL糠酸与10-30moL碳酸氢盐物理混合均匀后,加入0.1-0.4moL碳酸盐,将混合固体加入到石英材质的异形管中,卡接于轮转炉设备中,调控轮转炉转速为0-100rpm,升温速率1-20℃/min,升温至150-280℃,保温反应2-24h,反应完后,自然冷却降至室温,取出固体。
S2.将固体悬浮于100mL水中,加入盐酸调节pH≤1,将析出的滤饼进行过滤即得合成产物FDCA。
本发明的有益效果:
1.本发明以糠酸为原料,采用研制的轮转炉设备,直接采用碳酸氢盐作为碳源替代二氧化碳,在一定温度下与碳酸盐发生羧基化反应制备得到2,5-呋喃二甲酸盐,然后用酸质子化得到沉淀产品2,5-呋喃二甲酸。通过本发明的合成方法和设备,可使得反应底物充分接触反应,有效提高反应转化率。
2.本发明进一步通过冷却接收罐收集水分来提高反应转化率,并采用轮转炉设备代替静态设备,在合成反应中有效促进固相、气相和熔融相充分接触,具有底物混合均匀、反应条件温和、能耗低、产率高,能够有效降低反应成本等优点。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明实施例1中轮转炉设备的正视图;
图2是本发明实施例1中轮转炉设备的俯视图;
图3是本发明实施例1中转炉设备A处的剖视图。
图中:1、异形管出气口;2、加热炉;3、异形管出气口;4、冷却接收罐进气口;5、冷却接收罐出气口;6、冷却接收罐;7、冷却接收罐下放口;8、控制按钮;9、电机转速驱动器;10、温控仪表;11、设备本体(主机);12、炉管法兰;13、主同步带轮;14、炉管齿轮;15、保温炉膛;16、异形管挡板;17、电加热丝;18、异形管;19、加热器;20、转动电机;21、电机同步带轮;22、同步带。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,包括如下步骤:
S1.将1moL糠酸与10-30moL碳酸氢盐物理混合均匀后,加入0.1-0.4moL碳酸盐,将混合固体加入到石英材质的异形管中,卡接于轮转炉设备中,调控轮转炉转速为0-100rpm,升温速率1-20℃/min,升温至150-280℃,保温反应2-24h,反应完后,自然冷却降至室温,取出固体。
S2.将固体悬浮于100mL水中,加入盐酸调节pH≤1,将析出的滤饼进行过滤即得合成产物FDCA。
本实施例的用于合成2,5-呋喃二甲酸的设备,图1为轮转炉设备的正视图、图2为轮转炉设备的俯视图,图3为轮转炉设备A处的剖视图,如图所示,所述设备为轮转炉设备,包括加热炉2、设备主机11、冷却接收罐6和同步带传动装置23;所述加热炉2内部包括保温炉膛15、异形管挡板16、电加热丝17、异形管18;所述异形管18两端分别通过炉管法兰12连接异形管出气口1和异形管出气口3;所述设备主机11位于加热炉2下部,包括控制按钮8、电机转速驱动器9、温控仪表10,所述设备主机11内部包括加热器19,通过设备主机11来控制反应体系的温度和时间;所述冷却接收罐6包括冷却接收罐进气口4、冷却接收罐出气口5、冷却接收罐下放口7;所述传动带同步装置23包括主同步带轮13、炉管齿轮14、转动电机20、电机同步带轮21、同步带22,用于轮转炉的平稳运转。
使用时,将糠酸与碳酸氢盐物理混合均匀后,加入碳酸盐,将混合固体加入到石英材质的异形管18中,利用异形管挡板16将异形管18卡接安装到轮转炉设备中,通过设备主机11的控制按钮8调控传动带同步装置23使得轮转炉设备在电机转速驱动器9的驱动作用下在一定转速下平稳运转,其中电机转速驱动器9驱动转动电机20,与转动电机20连接的电机同步带轮21带动同步带22传送至主同步带轮13,异形管18外表面的炉管齿轮14与主同步带轮13嵌套卡接从而带动异形管18运转。
同时设备主机11内部的加热器19用于对加热炉2内部的电加热丝17进行调控加热,从温控仪表10中可直接读出温度,处于加热炉2内部的异形管18以一定的升温速率升温至设定温度后利用保温炉膛15进行保温反应;反应体系中生成的水分会影响反应的转化率,由于异形管18两端分别通过炉管法兰12连接异形管出气口1和异形管出气口3,此时产生的水汽一部分通过异形管出气口1排出,用于平衡反应体系压强,另一部分通过与异形管出气口3相连接的冷却接收罐进气口4进入冷却接收罐6,从而将混杂的水蒸气冷却成水,冷却水通过冷却接收罐下方口7排除,冷却接收罐出气口5用于平衡罐内压强。反应结束后,控制按钮8关闭电机转速驱动器9和加热器19,使得异形管18自然冷却至室温取出反应后固体。
将反应后固体悬浮于去离子水中进行酸化处理,加入酸溶液调节pH≤1,将析出的滤饼进行过滤即得合成产物FDCA。
实施例2
一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,包括如下步骤:
将11.2g糠酸(0.1moL)与252g碳酸氢钠(3moL)物理混合均匀后,加入6.5g碳酸铯(0.02moL),将混合固体加入到石英材质的异形管中,卡接于轮转炉设备中,调控轮转炉转速为100rpm,升温速率20℃/min,升温至250℃,保温反应12h,反应完后,自然冷却降至室温,取出固体。将固体悬浮于100mL水中,加入盐酸调节pH为0.8,将析出的滤饼进行过滤即得合成产物FDCA。
本实施例的用于合成2,5-呋喃二甲酸的设备同实施例1。
实施例3
一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,包括如下步骤:
与实施例2相比,仅将碳酸铯等摩尔量替换为碳酸铷,其中,碳酸铷的质量为4.6g,其余组分和步骤完全一致。
本实施例的用于合成2,5-呋喃二甲酸的设备同实施例1。
实施例4
一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,包括如下步骤:
与实施例2相比,仅将碳酸铯等摩尔量替换为碳酸钾,其中,碳酸钾的质量为2.8g,其余组分和步骤完全一致。
本实施例的用于合成2,5-呋喃二甲酸的设备同实施例1。
实施例5
一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,包括如下步骤:
与实施例2相比,仅将碳酸铯等摩尔量替换为碳酸钠,其中,碳酸钠的质量为2.1g,其余组分和步骤完全一致。
本实施例的用于合成2,5-呋喃二甲酸的设备同实施例1。
实施例6
一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,包括如下步骤:
与实施例2相比,仅将碳酸铯等摩尔量替换为碳酸钙,其中,碳酸钙的质量为2.0g,其余组分和步骤完全一致。
本实施例的用于合成2,5-呋喃二甲酸的设备同实施例1。
实施例7
一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,包括如下步骤:
与实施例2相比,仅将碳酸氢钠等摩尔量替换为碳酸氢钾,其中,碳酸氢钾的质量为300.0g,其余组分和步骤完全一致。
本实施例的用于合成2,5-呋喃二甲酸的设备同实施例1。
实施例8
一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,包括如下步骤:
与实施例2相比,仅将碳酸氢钠等摩尔量替换为碳酸氢钙,其中,碳酸氢钙的质量为486.2g,其余组分和步骤完全一致。
本实施例的用于合成2,5-呋喃二甲酸的设备同实施例1。
实施例9
一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,包括如下步骤:
与实施例2相比,仅将碳酸氢钠等摩尔量替换为碳酸氢镁,其中,碳酸氢镁的质量为237.2g,其余组分和步骤完全一致。
本实施例的用于合成2,5-呋喃二甲酸的设备同实施例1。
实施例10
一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,包括如下步骤:
与实施例2相比,仅将碳酸氢钠等摩尔量替换为碳酸氢铯,其中,碳酸氢铯的质量为581.8g,其余组分和步骤完全一致。
本实施例的用于合成2,5-呋喃二甲酸的设备同实施例1。
实施例11
一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,包括如下步骤:
与实施例2相比,仅将升温温度替换为150℃,其余组分和步骤完全一致。
本实施例的用于合成2,5-呋喃二甲酸的设备同实施例1。
实施例12
一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,包括如下步骤:
与实施例2相比,仅将升温温度替换为180℃,其余组分和步骤完全一致。
本实施例的用于合成2,5-呋喃二甲酸的设备同实施例1。
实施例13
一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,包括如下步骤:
与实施例2相比,仅将升温温度替换为210℃,其余组分和步骤完全一致。
本实施例的用于合成2,5-呋喃二甲酸的设备同实施例1。
实施例14
一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,包括如下步骤:
与实施例2相比,仅将升温温度替换为240℃,其余组分和步骤完全一致。
本实施例的用于合成2,5-呋喃二甲酸的设备同实施例1。
实施例15
一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,包括如下步骤:
与实施例2相比,仅将升温温度替换为260℃,其余组分和步骤完全一致。
本实施例的用于合成2,5-呋喃二甲酸的设备同实施例1。
实施例16
一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,包括如下步骤:
与实施例2相比,仅将升温温度替换为280℃,其余组分和步骤完全一致。
本实施例的用于合成2,5-呋喃二甲酸的设备同实施例1。
实施例17
一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,包括如下步骤:
与实施例2相比,仅将轮转炉转速替换为25rpm,其余组分和步骤完全一致。
本实施例的用于合成2,5-呋喃二甲酸的设备同实施例1。
实施例18
一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,包括如下步骤:
与实施例2相比,仅将轮转炉转速替换为50rpm,其余组分和步骤完全一致。
本实施例的用于合成2,5-呋喃二甲酸的设备同实施例1。
实施例19
一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,包括如下步骤:
与实施例2相比,仅将轮转炉转速替换为75rpm,其余组分和步骤完全一致。
本实施例的用于合成2,5-呋喃二甲酸的设备同实施例1。
实施例20
一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,包括如下步骤:
与实施例2相比,仅将保温反应时间替换为4h,其余组分和步骤完全一致。
本实施例的用于合成2,5-呋喃二甲酸的设备同实施例1。
实施例21
一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,包括如下步骤:
与实施例2相比,仅将保温反应时间替换为8h,其余组分和步骤完全一致。
本实施例的用于合成2,5-呋喃二甲酸的设备同实施例1。
实施例22
一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,包括如下步骤:
与实施例2相比,仅将保温反应时间替换为24h,其余组分和步骤完全一致。
本实施例的用于合成2,5-呋喃二甲酸的设备同实施例1。
实施例23
一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,包括如下步骤:
与实施例2相比,仅将轮转炉升温速率替换为10℃/min,其余组分和步骤完全一致。
本实施例的用于合成2,5-呋喃二甲酸的设备同实施例1。
实施例24
一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,包括如下步骤:
与实施例2相比,仅将轮转炉升温速率替换为15℃/min,其余组分和步骤完全一致。
本实施例的用于合成2,5-呋喃二甲酸的设备同实施例1。
实施例25
一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,包括如下步骤:
与实施例2相比,仅将碳酸氢钠摩尔量替换为0.8moL,其中,碳酸氢钠质量为67.2g,其余组分和步骤完全一致。
本实施例的用于合成2,5-呋喃二甲酸的设备同实施例1。
实施例26
一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,包括如下步骤:
与实施例2相比,仅将碳酸氢钠摩尔量替换为1.5moL,其中,碳酸氢钠质量为126.0g,其余组分和步骤完全一致。
本实施例的用于合成2,5-呋喃二甲酸的设备同实施例1。
实施例27
一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,包括如下步骤:
与实施例2相比,仅将碳酸铯摩尔量替换为0.004moL,其中,碳酸氢钠质量为1.3g,其余组分和步骤完全一致。
本实施例的用于合成2,5-呋喃二甲酸的设备同实施例1。
实施例28
一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,包括如下步骤:
与实施例2相比,仅将碳酸铯摩尔量替换为0.06moL,其中,碳酸氢钠质量为19.5g,其余组分和步骤完全一致。
本实施例的用于合成2,5-呋喃二甲酸的设备同实施例1。
实施例29
一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,包括如下步骤:
与实施例2相比,仅将碳酸铯摩尔量替换为0.1moL,其中,碳酸氢钠质量为32.6g,其余组分和步骤完全一致。
本实施例的用于合成2,5-呋喃二甲酸的设备同实施例1。
对实施例2-29所合成的FDCA进行检测,检测结果见表1:
其中FDCA收率的检测方法为:分别取样进行高效液相色谱(HPLC)检测,检测条件:Hitachi L2000 HPLC System,Alltech C18 column;流动相甲醇:0.5wt%三氟乙酸水溶液20:80;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;检测器:DAD,检测波长:264nm,测得FDCA收率。
表1
通过实施例2-6可以看出,以不同碳酸盐(碳酸铯、碳酸铷、碳酸钾、碳酸钠、碳酸钙)作为反应物时,碳酸铯和碳酸铷条件下FDCA收率最好,分别达到80%和75%;实施例7-10可以看出,碳酸氢盐的种类对反应收率影响不大,主要是因为碳酸氢盐充当提供碳源的作用;实施例11-15可以看出FDCA收率随着温度升高而升高,但是超过250℃,收率随温度升高而降低,主要归因于一定温度下FDCA开始分解,进而影响反应的收率;通过实施例2和17-19可以看出,在轮转炉不同转速(25rpm、50rpm、75rpm、100rpm)下,100rpm速率下反应的收率最高;通过实施例2和20-22可以看出,保温时间越长,反应转化率越高,保温时间为24h时,FDCA收率最高可达81%;通过实施例2和23-24可以看出加热炉的升温速率对反应影响不大,最优的升温速率为20℃/min;通过实施例2和25-26可以看出,一定范围内,作为碳源的碳酸氢钠的量越多越有利于提高反应的转化率。
通过以上实施例可以发现,反应所采用的碳酸盐的类型及当量、碳酸氢盐的类型及当量、升温温度及速率、轮转炉转速、保温时间等均是影响FDCA收率的因素,合理筛选并优化实验条件、控制好实验变量,有助于提高反应的转化率,这也为接下来获得更高的收率提供新的思路和方向。
综上,本发明公开了一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法及设备,采用轮转炉设备,一定温度和时间下,加入糠酸、碳酸氢盐、碳酸盐后进行反应,得到2,5-呋喃二甲酸盐,然后用酸质子化得到沉淀产品2,5-呋喃二甲酸。本发明通过冷却接收罐收集水分来提高反应转化率,采用轮转炉设备代替静态设备,具有底物混合均匀,反应条件温和,能耗低,产率高等优点。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.在糠酸和碳酸氢盐中加入碳酸盐,混合固体在搅拌条件下升温至反应温度后保温反应后得到反应产物;
S2.对反应产物进行酸化处理,加入酸溶液调节pH≤1后,析晶得到2,5-呋喃二甲酸。
2.根据权利要求1所述的一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,其特征在于,所述S1中碳酸氢盐为碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铯、碳酸氢钙和碳酸氢镁中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,其特征在于,所述S1中碳酸盐为碳酸铷、碳酸银、碳酸钠、碳酸铜、碳酸钾、碳酸铯、碳酸钙、碳酸镁、碳酸锂中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,其特征在于,所述S1中糠酸、碳酸氢盐和碳酸盐的摩尔量之比为1:2-100:0.05-1。
5.根据权利要求1所述的一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,其特征在于,所述S1中反应温度为150-280℃,保温反应时间为2-24h。
6.根据权利要求1所述的一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,其特征在于,所述S1中升温过程中升温速率为1-20℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,其特征在于,所述S1中搅拌过程中转速为0-100rpm。
8.根据权利要求1所述的一种合成2,5-呋喃二甲酸的方法,其特征在于,所述S2中酸化处理使用的酸溶液包括盐酸、硫酸、稀硝酸、三氟乙酸、三氟甲烷磺酸中的一种或多种。
9.一种合成2,5-呋喃二甲酸的设备,该合成设备用于权利要求1-8任意一项所述的合成方法,其中,加热炉(2)、冷却接收罐(6);所述加热炉(2)中包括异形管(18);所述异形管(18)通过炉管法兰(12)连接异形管出气口(3),所述异形管出气口(3)通过冷却接收罐进气口(4)连接冷却接收罐(6)。
10.根据权利要求9所述的一种合成2,5-呋喃二甲酸的设备,其特征在于,所述加热炉(2)的加热区间为30-500℃,所述冷却接收罐(6)的温度为5-30℃。
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