CN107626332A - 一步法实现铁、氟共掺杂二氧化钛纳米片的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一步法掺杂铁、氟二氧化钛纳米片的制备方法。先采用使三氟化铁溶解于氢氟酸溶液中，然后加入一定量的钛酸四丁酯溶液放入200℃的高温条件下使钛酸四丁酯水解成二氧化钛溶解再生长在生长的过程中完成铁离子与氟离子的掺杂形成二氧化钛纳米片。最后用无水乙醇洗涤烘干。即可得到灰色的铁、氟共掺杂的二氧化钛纳米片。本发明可通过调节加入三氟化铁的质量制备出的不同铁元素掺杂的二氧化钛纳米片。本发明方法操作步骤简单，合成出的二氧化钛纳米片用于催化、传感等领域能取得明显效果，具有重要的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一步实现铁、氟共掺杂纳米片的制备方法，属于无机功能材料制备技术领域。
背景技术
自1972年二氧化钛作为光催化剂被A.Fujishima等首次发现以来，其优异的电化学、光催化性质而受到全世界科研工作者的的广泛关注；
经过科学家们长期的研究和探索，目前为氧化钛作为催化剂已经在人们生活和工业上利用太阳能来进行污染物的处理和环境的净化上有重要的应用。但是，随着实际的应用和研究的深入发现限制其广泛的应用存在以下不足：（1）二氧化钛由于其较宽的禁带导致其对于太阳能的利用效率很低下；（2）电子空穴极易复合导致极低的量子产率；（3）缺乏合适的载体支撑二氧化钛发挥出出色的作用。因此，采用合适的方法合成改性的铁、氟共掺杂纳米二氧化钛提高光催化效率具有重大的科学意义。
发明内容
本发明目的在于针对现有问题，提出一种铁、氟共掺杂二氧化钛纳米片的制备方法，工艺过程简单，原料价廉，无需表面活性剂，得到的大小均一。
为实现这一目的，本发明采用以三氟化铁为中铁为掺杂金属通过控制加入三氟化铁的物质的量来调控铁离子的含量，用无水乙醇洗涤晶体，用真空干燥箱烘干纳米材料。本发明的方法包括如下具体步骤：
1、纳米晶的合成：取0.6ml 40%的氢氟酸溶液于反应釜中，然后向其中加入三氟化铁中铁元素物质的量与钛元素物质的量比为nFe:nTi=0.5%:10%的三氟化铁固体；将的反应釜放置80℃水浴锅中水浴加热1h使固体全部溶解；然后加入一定体积的钛酸四丁酯溶液，放置超声清洁器中超声10min使之混合均匀;最后将的配好溶液的反应釜置于马弗炉中加热设置温度为200℃，反应时间为24h，升温速率为10℃/min；
2、洗涤、烘干：收集反应产生的灰黑色沉淀，离心后分别用去离子水、无水乙醇多次洗涤，然后洗涤离心后的固体溶于适量体积的乙醇中置于真空干燥箱里80℃烘干。最后收集的灰色粉末状样品，即为铁、氟共掺杂二氧化钛纳米片。
本发明具有以下特点：
1、本发明可以通过在一定范围内调节加入三氟化铁的质量控制纳米材料晶中铁离子的掺杂量。此方法制备出的铁、氟共掺杂的二氧化钛纳米片其光催化性能明显优于商业二氧化钛P25。
2、本发明提供的制备方法，其原料价廉，操作简单，旨在提高二氧化钛光催化性能等具有重要的现实意义。
附图说明
图1为本发明实施例1所得到的铁、氟共掺杂二氧化钛纳米片的场发射扫描电镜照片；
图2为铁离子不同掺杂量光催化降解罗丹明B的降解率曲线；其中2.8%、5.6%、8.2%分别为铁元素与钛元素物质的量比值。
具体实施方式；
本发明下述实施例中所使用的氢氟酸、钛酸四丁酯、三氟化铁、无水乙醇均为分析纯。下述实施例中，采用的场发射扫描电子显微镜（FE-SEM,SUPRA 55 Sapphire, 德国卡尔蔡司公司）
实施例1
（1）取0.6ml的氢氟酸溶液（40%）于反应釜中，然后向其中加入铁元素物质的量与钛元素物质的量比为nFe:nTi=5.6%:1的三氟化铁固体；将的反应釜放置80℃水浴锅中水浴加热1h使固体全部溶解,然后加入5ml的钛酸四丁酯溶液，放置超声清洁器中超声10min使之混合均匀;最后将的配好溶液的反应釜置于马弗炉中加热设置温度为200℃，反应时间为24h，升温速率为10℃/min；
（2）收集以上灰色沉淀，离心后用适量去离子水和无水乙醇各洗涤3次，然后将其置于真空干燥箱里80℃烘干。
Claims (2)
1.通过在钛酸四丁酯和氢氟酸溶液中加入三氯化铁试剂实现一步法完成铁、氟共掺杂二氧化钛纳米片。
2.通过调控铁元素物质的量与钛元素物质的量比为nFe:nTi=0.5%-10%:1实现铁掺杂量的调控；
其特征在于包括如下步骤：
步骤1. 取一定量的氢氟酸于反应釜中，然后加入一定质量的三氟化铁固体；
步骤2. 将步骤1反应釜放置80℃水浴锅中，水浴1h使之固体全部溶解；
步骤3. 在步骤3基础上加入一定量的钛酸四丁酯溶液，放置超声清洁器中超声10min;
步骤4. 将在步骤3中的样品置于马弗炉中加热保持温度为200℃，反应时间为24h；
步骤5. 完成步骤4所得灰色沉淀，并用去离子水和乙醇洗涤后用真空干燥箱干燥，收集样品即为铁、氟共掺杂二氧化钛纳米片；
其中步骤1氢氟酸0.6ml, 三氟化铁中铁元素物质的量与钛元素物质的量比为nFe:nTi=0.5%-10%:1，钛酸四丁酯5ml, 马弗炉升温速率为10℃/min。
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