CN107626218A - 一种氧化石墨烯/无纺布复合膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化石墨烯/无纺布复合膜的制备方法，该方法将改进的Hummers法制备的氧化石墨烯超声剥离成单层氧化石墨烯，然后以单层氧化石墨烯作为改性剂，用直接浸没涂覆法，对无纺布膜进行表面改性，使氧化石墨烯负载到无纺布膜上，制得氧化石墨烯/无纺布复合膜。本发明制备方法简单，均在室温条件下进行，反应条件温和，且所得氧化石墨烯/无纺布复合膜具有良好的亲水性和通透性，抗污染能力强，降低了膜的清洗费用，大大延长膜的使用寿命，而且机械性能明显提高。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯/无纺布复合膜的制备方法。
背景技术
在聚丙烯无纺布工业中，增长最快的部分就是在分离领域的应用。传统的湿纺、溶融纺丝和静电喷纺等方法制备的无纺布由于价廉、易得以及优异的分离性能而得到非常广泛的应用。在分离领域，无纺布主要作为超滤膜和纳滤膜的多孔支撑层。近年来，将无纺布直接应用的研究也逐渐展开，因此，同膜一样，对无纺布进行亲水改性，也是具有重要意义的。
近年来，纳米材料由于具有独特的吸附催化等性能和纳米效应，被用作一种新型的改性材料，在水处理节水去污方面取得了一定成果。石墨烯是一种仅有一个碳原子厚度的二维纳米材料，其由碳原子以sp2杂化轨道组成蜂窝状正六边形晶格构型，除具有普通纳米材料的性质外，还具有高的电子迁移率、高比表面积、独特的π键共轭吸附作用和化学催化活性，因此常常被用作选择性分离膜和吸附剂，在水处理领域具有潜在的应用前景。氧化石墨烯是经电化学或酸处理后的一种改性石墨烯，除具备普通石墨烯的上述特性外，其表面还含有丰富的羟基、羧基和碳氧官能团，易与羟基、氨基、羧基等极性基团形成氢键，具有良好的亲水性。因此，氧化石墨烯对共轭分子、碱基、卟啉和醛酮分子等具有很好的选择性作用，已广泛应用于样品前处理吸附中。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种操作简单，在室温条件下制备具有良好的亲水性和通透性的氧化石墨烯/无纺布复合膜的方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案由下述步骤组成：
1、将氧化石墨稀真空干燥后加入无水乙醇中，室温超声处理4～6小时，得到0.05～2.0mg/mL的氧化石墨烯分散液。
2、将无纺布膜真空干燥后，先在无水乙醇中室温浸渍10～12小时，然后在质量分数为15％～30％的醛类交联剂中室温浸渍4～8小时，40～60℃恒温干燥10～12小时，得到预处理的无纺布膜。
3、将预处理的无纺布膜完全浸入步骤1的氧化石墨烯分散液中，室温浸渍2～3小时，60～80℃真空干燥10～12小时，得到氧化石墨烯/无纺布复合膜。
上述步骤1中，优选将氧化石墨稀真空干燥后加入无水乙醇中，室温超声处理4～6小时，得到0.05～0.2mg/mL的氧化石墨烯分散液。
上述步骤2中，优选将无纺布膜真空干燥后，先在无水乙醇中室温浸渍12小时，然后在质量分数为25％的醛类交联剂水溶液中室温浸渍6小时，60℃恒温干燥12小时，得到预处理的无纺布膜。
上述步骤2中，优选将预处理的无纺布膜完全浸入步骤1的氧化石墨烯分散液中，室温浸渍3小时，80℃真空干燥12小时。
上述的无纺布膜为无纺布膜为聚丙烯无纺布膜、聚酯无纺布膜、聚酰胺无纺布膜、聚偏氟乙烯膜等中的任意一种。
上述的醛类交联剂为甲醛、戊二醛、乙二醛中的任意一种。
本发明将改进的Hummers法制备的氧化石墨烯超声剥离成单层氧化石墨烯，然后以单层氧化石墨烯作为改性剂，用直接浸没涂覆法，对无纺布膜进行表面改性，使氧化石墨烯负载到无纺布膜上，制得氧化石墨烯/无纺布复合膜。本发明制备方法简单，均在室温条件下进行，反应条件温和，且所得氧化石墨烯/无纺布复合膜具有良好的亲水性和通透性，耐酸碱和微生物腐蚀，抗污染能力强，降低了膜的清洗费用，大大延长膜的使用寿命，而且机械性能明显提高。
附图说明
图1是用不同浓度的氧化石墨烯(GO)分散液对聚丙烯无纺布分离膜进行浸没涂覆后的纯水通量。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
1、将氧化石墨稀置于真空干燥箱中80℃真空干燥，以脱除其吸附的水分；然后将0.5mg氧化石墨烯加入10mL无水乙醇中，室温超声处理6小时，得到0.05mg/mL的氧化石墨烯分散液。
2、将孔径为0.5μm的聚丙烯无纺布膜置于真空干燥箱中80℃真空干燥，以脱除其吸附的水分；然后剪取50.24cm2孔径为0.5μm的聚丙烯无纺布圆片膜，先在无水乙醇中室温浸渍12小时，然后在质量分数为25％的戊二醛水溶液中室温浸渍6小时，60℃恒温干燥12小时，得到预处理的聚丙烯无纺布膜。
3、将预处理的聚丙烯无纺布膜浸入0.05mg/mL的氧化石墨烯分散液中，室温浸渍3小时，80℃真空干燥12小时，得到氧化石墨烯/聚丙烯无纺布复合膜。
实施例2
1、将氧化石墨稀置于真空干燥箱中80℃真空干燥，以脱除其吸附的水分；然后将1mg氧化石墨烯加入10mL无水乙醇中，室温超声处理6小时，得到0.1mg/mL的氧化石墨烯分散液。
2、将孔径为0.5μm的聚丙烯无纺布膜置于真空干燥箱中80℃真空干燥，以脱除其吸附的水分；然后剪取50.24cm2孔径为0.5μm的聚丙烯无纺布圆片膜，先在无水乙醇中室温浸渍12小时，然后在质量分数为25％的戊二醛水溶液中室温浸渍6小时，60℃恒温干燥12小时，得到预处理的聚丙烯无纺布膜。
3、将预处理的聚丙烯无纺布膜浸入0.1mg/mL的氧化石墨烯分散液中，室温浸渍3小时，80℃真空干燥12小时，得到氧化石墨烯/聚丙烯无纺布复合膜。
实施例3
1、将氧化石墨稀置于真空干燥箱中80℃真空干燥，以脱除其吸附的水分；然后将2mg氧化石墨烯加入10mL无水乙醇中，室温超声处理6小时，得到0.2mg/mL的氧化石墨烯分散液。
2、将孔径为0.5μm的聚丙烯无纺布膜置于真空干燥箱中80℃真空干燥，以脱除其吸附的水分；然后剪取50.24cm2孔径为0.5μm的聚丙烯无纺布圆片膜，先在无水乙醇中室温浸渍12小时，然后在质量分数为25％的戊二醛水溶液中室温浸渍6小时，60℃恒温干燥12小时，得到预处理的聚丙烯无纺布膜。
3、将预处理的聚丙烯无纺布膜浸入0.2mg/mL的氧化石墨烯分散液中，室温浸渍3小时，80℃真空干燥12小时，得到氧化石墨烯/聚丙烯无纺布复合膜。
实施例4
1、将氧化石墨稀置于真空干燥箱中80℃真空干燥，以脱除其吸附的水分；然后将5mg氧化石墨烯加入10mL无水乙醇中，室温超声处理6小时，得到0.5mg/mL的氧化石墨烯分散液。
2、将孔径为0.5μm的聚丙烯无纺布膜置于真空干燥箱中80℃真空干燥，以脱除其吸附的水分；然后剪取50.24cm2孔径为0.5μm的聚丙烯无纺布圆片膜，先在无水乙醇中室温浸渍12小时，然后在质量分数为25％的戊二醛水溶液中室温浸渍6小时，60℃恒温干燥12小时，得到预处理的聚丙烯无纺布膜。
3、将预处理的聚丙烯无纺布膜浸入0.5mg/mL的氧化石墨烯分散液中，室温浸渍3小时，80℃真空干燥12小时，得到氧化石墨烯/聚丙烯无纺布复合膜。
实施例5
1、将氧化石墨稀置于真空干燥箱中80℃真空干燥，以脱除其吸附的水分；然后将10mg氧化石墨烯加入10mL无水乙醇中，室温超声处理6小时，得到1.0mg/mL的氧化石墨烯分散液。
2、将孔径为0.5μm的聚丙烯无纺布膜置于真空干燥箱中80℃真空干燥，以脱除其吸附的水分；然后剪取50.24cm2孔径为0.5μm的聚丙烯无纺布圆片膜，先在无水乙醇中室温浸渍12小时，然后在质量分数为25％的戊二醛水溶液中室温浸渍6小时，60℃恒温干燥12小时，得到预处理的聚丙烯无纺布膜。
3、将预处理的聚丙烯无纺布膜浸入1.0mg/mL的氧化石墨烯分散液中，室温浸渍3小时，80℃真空干燥12小时，得到氧化石墨烯/聚丙烯无纺布复合膜。
实施例6
1、将氧化石墨稀置于真空干燥箱中80℃真空干燥，以脱除其吸附的水分；然后将20mg氧化石墨烯加入10mL无水乙醇中，室温超声处理6小时，得到2.0mg/mL的氧化石墨烯分散液。
2、将孔径为0.5μm的聚丙烯无纺布膜置于真空干燥箱中80℃真空干燥，以脱除其吸附的水分；然后剪取50.24cm2孔径为0.5μm的聚丙烯无纺布圆片膜，先在无水乙醇中室温浸渍12小时，然后在质量分数为25％的戊二醛水溶液中室温浸渍6小时，60℃恒温干燥12小时，得到预处理的聚丙烯无纺布膜。
3、将预处理的聚丙烯无纺布膜浸入2.0mg/mL的氧化石墨烯分散液中，室温浸渍3小时，80℃真空干燥12小时，得到氧化石墨烯/聚丙烯无纺布复合膜。
发明人采用膜性能测试系统对实施例1～6得到的氧化石墨烯/聚丙烯无纺布复合膜的纯水通量进行了测试，以表征膜样品的渗透性能。膜性能测试系统利用商业化的超滤杯为过滤元件，氮气作为推动力，气瓶与过滤器中间设置气体缓冲装置以获得平稳的压力。过滤实验在室温条件下进行，操作压力控制在0.1MPa以下，滤膜面积为50.24cm2。具体操作过程如下：
膜首先置于0.15MPa的跨膜压力下，预压10min，以获得稳定的膜通量。纯水的过滤测试在0.1MPa下进行，记录100mL纯水的过滤时间，重复测定5次，取通量的平均值作为纯水通量(J)。
膜通量的计算公式为：J＝V/(A×t)
式中，J为膜通量，V为膜出水体积，t为过滤时间，A为膜的有效面积。测试结果见图1。
从图1中可以看出，原膜的纯水通量为778L/m2·h，实施例1～6得到的氧化石墨烯/聚丙烯无纺布复合膜的纯水通量依次为5973L/m2·h、7165L/m2·h、5512L/m2·h、5512L/m2·h、2388L/m2·h、2001L/m2·h、1987L/m2·h相对于原膜依次提高了667％、820％、608％、206％、157％、155％，说明采用本发明方法改性后聚丙烯无纺布膜对纯水的渗透性能得到大幅提升，原因是亲水性极好的氧化石墨烯片层镶嵌在无纺布表面的纤维空隙中，等效于增加了膜浅层过滤通道的亲水性，增加了膜孔的可润湿性，减小了膜孔过水的阻力，同时增加了其抗污性能。
Claims (6)
1.一种氧化石墨烯/无纺布复合膜的制备方法，其特征在于它由下述步骤组成：
(1)将氧化石墨稀真空干燥后加入无水乙醇中，室温超声处理4～6小时，得到0.05～2.0mg/mL的氧化石墨烯分散液；
(2)将无纺布膜真空干燥后，先在无水乙醇中室温浸渍10～12小时，然后在质量分数为15％～30％的醛类交联剂水溶液中室温浸渍4～8小时，40～60℃恒温干燥10～12小时，得到预处理的无纺布膜；
(3)将预处理的无纺布膜完全浸入步骤(1)的氧化石墨烯分散液中，室温浸渍2～3小时，60～80℃真空干燥10～12小时，得到氧化石墨烯/无纺布复合膜。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/无纺布复合膜的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，将氧化石墨稀真空干燥后加入无水乙醇中，室温超声处理4～6小时，得到0.05～0.2mg/mL的氧化石墨烯分散液。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/无纺布复合膜的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，将无纺布膜真空干燥后，先在无水乙醇中室温浸渍12小时，然后在质量分数为25％的醛类交联剂水溶液中室温浸渍6小时，60℃恒温干燥12小时，得到预处理的无纺布膜。
4.根据权利要求2所述的氧化石墨烯/无纺布复合膜的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，将预处理的无纺布膜完全浸入步骤(1)的氧化石墨烯分散液中，室温浸渍3小时，80℃真空干燥12小时。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的氧化石墨烯/无纺布复合膜的制备方法，其特征在于：所述的无纺布膜为聚丙烯无纺布膜、聚酯无纺布膜、聚酰胺无纺布膜、聚偏氟乙烯膜中的任意一种。
6.根据权利要求1～4任意一项所述的氧化石墨烯/无纺布复合膜的制备方法，其特征在于：所述的醛类交联剂为甲醛、戊二醛、乙二醛中的任意一种。
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