CN107614738A - 光学薄膜制造方法、光学膜片制造方法 - Google Patents

光学薄膜制造方法、光学膜片制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明形成具有期望的光学特性的光学薄膜。在使真空气氛中含有氧气，加热金属材料以使得放出蒸气，在被处理对象基材10上形成光学薄膜11时，根据预先求得的光学薄膜11的光学特性和氧气的流量、氧的分压值的关系，求用于获得期望的光学特性的流量值或分压值和膜厚值，按照求得的流量值或分压值来形成求得的膜厚值的光学薄膜11。如果在利用等离子体处理被蒸镀基材10的表面之后，形成光学薄膜11，那么能够在不使阻值降低的情况下，形成光密度的值大的光学薄膜11。

Description

光学薄膜制造方法、光学膜片制造方法
技术领域
本发明涉及制造光学薄膜的制造方法、以及制造光学膜片的制造方法，特别涉及制造具有期望的光学特性的光学薄膜、以及具有该光学薄膜的光学膜片的制造方法。
背景技术
照射住宅的太阳光穿过窗玻璃照射住宅的内部，一般认为太阳光温暖，而且明亮，因此是合乎需要的。
但是，在太阳光中包含紫外线、红外线，近年来，其害处得到关注，人们寻求一种在太阳光穿过窗玻璃时，去除特定波长的光的技术。
例如，虽然存在将在柔软的树脂膜片上，具有使得想去除的波长的光减少的光学薄膜的光学膜片粘贴在窗玻璃上的对策，但是现有技术的光学膜片对可见光也具有较大的影响，存在透过了光学膜片的太阳光变色的不便。
另外，如果想要获得具有期望的光学特性的光学膜片，那么光学薄膜的膜厚值较大地变化。如果光学薄膜的阻值变小，那么阻碍并且吸收作为波长较长的光的电波的透射，因而例如对毫米波段的无线通信来说是不便的。
作为在基材膜片上形成光学薄膜的技术，例如列举下列专利文献1、2。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2001－115260号公报；
专利文献2：日本特开2001－123269号公报。
发明内容
发明要解决的问题
本发明是为了解决上述现有技术的不便而创造的，其课题在于提供能够获得具有期望的膜厚值和光学特性的光学膜片的技术。
用于解决问题的方案
为了解决上述问题，本发明为一种光学薄膜制造方法，其具有光学薄膜形成工序，光学薄膜形成工序对形成在真空槽内的真空气氛，以设定的设定流量值供给氧气，加热配置在蒸发源的金属材料以使其蒸发，使产生的所述金属材料的蒸气放出到所述真空气氛中，从所述蒸气，形成光学薄膜，所述光学薄膜为含有所述金属材料的氧化物的所述金属材料的薄膜，该光学薄膜制造方法具有：测定对象形成工序，将不同值的多个试验流量值设定为所述设定流量值，通过所述光学薄膜形成工序形成多个所述光学薄膜，以及测定工序，测定通过所述测定对象形成工序形成的各所述光学薄膜的包含光密度或透射率中的至少一者的光学特性，根据所述光学特性设定所述设定流量值。
另外，本发明是一种光学薄膜制造方法，具有：解析工序，根据通过所述测定对象形成工序形成的多个所述光学薄膜的所述试验流量值和膜厚值、以及测定的所述光学特性，求所述试验流量值和所述膜厚值以及所述光学特性之间的对应关系，以及计算工序，将在所形成的所述光学薄膜的、通过所述测定工序测定的所述光学特性中包含的所述光密度和色度与所述对应关系对照，至少求所形成的所述光学薄膜的计算流量值，将通过所述计算工序求得的所述计算流量值设定为所述设定流量值，通过所述光学薄膜工序形成所述光学薄膜。
另外，本发明是一种光学薄膜制造方法，在所述计算工序中，将所形成的所述光学薄膜的光密度和色度以及膜厚值与所述对应关系对照，求所形成的所述光学薄膜的所述计算流量值。
另外，本发明是一种光学薄膜制造方法，在所述计算工序中，将所形成的所述光学薄膜的光密度和色度与所述对应关系对照，求所形成的所述光学薄膜的所述计算流量值和所述膜厚值，在所述光学薄膜形成工序中形成通过所述计算工序求得的所述膜厚值的所述光学薄膜。
另外，本发明是一种光学薄膜制造方法，在所述光学薄膜形成工序中，通过将所述计算流量值设定为所述设定流量值，使所述真空槽内的所述氧气的分压为预先设定的值。
另外，本发明是一种在被蒸镀基材的表面形成所述光学薄膜的光学薄膜制造方法，具有使所述被蒸镀基材与等离子体接触，以进行所述被蒸镀基材的表面处理的表面处理工序，在所述光学薄膜形成工序中，在进行了所述表面处理的所述被蒸镀基材的表面形成所述光学薄膜。
另外，本发明是一种光学膜片制造方法，其具有光学薄膜形成工序，该光学薄膜形成工序对形成在真空槽内的真空气氛，以设定的设定流量值供给氧气，加热由金属In或金属Sn中的任一者形成、配置在蒸发源的金属材料以使其蒸发，使产生的所述金属材料的蒸气放出到所述真空气氛中，从所述蒸气，形成所述光学薄膜，所述光学薄膜由所述金属材料的氧化物形成，该光学膜片制造方法具有：测定对象形成工序，将不同值的多个试验流量值设定为所述设定流量值，通过所述光学薄膜形成工序形成多个所述光学薄膜，以及测定工序，测定通过所述测定对象形成工序形成的各所述光学薄膜的包含光密度或透射率中的至少一者的光学特性，在膜片状的被蒸镀基材上形成所述光学薄膜。
另外，本发明是一种光学膜片制造方法，具有：解析工序，根据通过所述测定对象形成工序形成的多个所述光学薄膜的所述试验流量值和膜厚值、以及测定的所述光学特性，求所述试验流量值和所述膜厚值以及所述光学特性之间的对应关系，以及计算工序，将在所形成的所述光学薄膜的、通过所述测定工序测定的所述光学特性中包含的所述光密度和色度与所述对应关系对照，至少求所形成的所述光学薄膜的计算流量值，将通过所述计算工序求得的所述计算流量值设定为所述设定流量值，通过所述光学薄膜形成工序形成所述光学薄膜。
另外，本发明是一种光学膜片制造方法，在所述计算工序中，将所形成的所述光学薄膜的光密度和色度以及膜厚值与所述对应关系对照，求所形成的所述光学薄膜的所述计算流量值。
另外，本发明是一种光学膜片制造方法，在所述计算工序中，将所形成的所述光学薄膜的光密度和色度与所述对应关系对照，求所形成的所述光学薄膜的所述计算流量值和所述膜厚值，在所述光学薄膜形成工序中形成通过所述计算工序求得的所述膜厚值的所述光学薄膜。
另外，本发明是一种光学膜片制造方法，在所述光学薄膜形成工序中，通过将所述计算流量值设定为所述设定流量值，使所述真空槽内的所述氧气的分压为预先设定的值。
另外，本发明具有使所述被蒸镀基材与等离子体接触，以进行所述被蒸镀基材的表面处理的表面处理工序，在所述光学薄膜形成工序中，在进行了所述表面处理的所述被蒸镀基材的表面形成所述光学薄膜。
在本发明中，也包含如下光学薄膜制造方法，其具有光学薄膜形成工序，所述光学薄膜形成工序对形成在真空槽内的真空气氛，以设定的设定分压值使其含有氧气，加热配置在蒸发源的金属材料以使其蒸发，使产生的所述金属材料的蒸气放出到所述真空气氛中，从所述蒸气，形成光学薄膜，所述光学薄膜为含有所述金属材料的氧化物的所述金属材料的薄膜，该光学薄膜制造方法具有：测定对象形成工序，将不同值的多个试验分压值设定为所述设定分压值，通过所述光学薄膜形成工序形成多个所述光学薄膜，以及测定工序，测定通过所述测定对象形成工序形成的各所述光学薄膜的包含光密度或透射率中的至少一者的光学特性，根据所述光学特性设定所述设定分压值。
另外，在本发明中，还包含如下光学膜片制造方法，具有：解析工序，根据通过所述测定对象形成工序形成的多个所述光学薄膜的所述试验分压值和膜厚值、以及测定的所述光学特性，求所述试验分压值和所述膜厚值以及所述光学特性之间的对应关系，以及计算工序，将在所形成的所述光学薄膜的、通过所述测定工序测定的所述光学特性中包含的所述光密度和色度与所述对应关系对照，至少求所形成的所述光学薄膜的计算分压值，将通过所述计算工序求得的所述计算分压值在所述光学薄膜形成工序中设定为所述设定分压值，在所述光学薄膜形成工序中，形成通过所述计算工序求得的膜厚值的所述光学薄膜。
另外，在本发明中也包含如下光学薄膜制造方法，在所述计算工序中，将所形成的所述光学薄膜的光密度和色度以及膜厚值与所述对应关系对照，求所形成的所述光学薄膜的所述计算分压值。
另外，在本发明中，也包含如下光学薄膜制造方法，在所述计算工序中，将所形成的所述光学薄膜的光密度和色度与所述对应关系对照，求所形成的所述光学薄膜的所述计算分压值和所述膜厚值，在所述光学薄膜工序中形成通过所述计算工序求得的所述膜厚值的所述光学薄膜。
另外，在本发明中，还包含如下光学薄膜制造方法，在所述光学薄膜形成工序中，通过将所述计算分压值设定为所述设定分压值，以设定的设定流量值供给对所述真空槽内供给的所述氧气。
另外，在本发明中，还包含如下的光学薄膜制造方法，是在被蒸镀基材的表面形成所述光学薄膜的光学薄膜制造方法，具有使所述被蒸镀基材与等离子体接触，以进行所述被蒸镀基材的表面处理的表面处理工序，在所述光学薄膜形成工序中，在进行了所述表面处理的所述被蒸镀基材的表面形成所述光学薄膜。
另外，在本发明中，还包含如下的光学膜片制造方法，其具有光学薄膜形成工序，所述光学薄膜形成工序对形成在真空槽内的真空气氛，以设定的设定分压值使其含有氧气，加热由金属In或金属Sn中的任一者形成、配置在蒸发源的金属材料以使其蒸发，使产生的所述金属材料的蒸气放出到所述真空气氛中，从所述蒸气，形成光学薄膜，所述光学薄膜由所述金属材料的氧化物形成，该光学膜片制造方法具有：测定对象形成工序，将不同值的多个试验分压值设定为所述设定分压值，通过所述光学薄膜形成工序形成多个所述光学薄膜，以及测定工序，测定通过所述测定对象形成工序形成的各所述光学薄膜的包含光密度或透射率中的至少一者的光学特性，在膜片状的被蒸镀基材上形成所述光学薄膜。
另外，在本发明中，还包含如下光学膜片制造方法，具有：解析工序，根据通过所述测定对象形成工序形成的多个所述光学薄膜的所述试验分压值和膜厚值、以及测定的所述光学特性，求所述试验分压值和所述膜厚值以及所述光学特性之间的对应关系，以及计算工序，将在所形成的所述光学薄膜的、通过所述测定工序测定的所述光学特性中包含的所述光密度和色度与所述对应关系对照，至少求所形成的所述光学薄膜的计算分压值，将通过所述计算工序求得的所述计算分压值设定为所述设定分压值，通过所述光学薄膜形成工序形成所述光学薄膜。
另外，在本发明中，还包含如下光学膜片制造方法，在所述计算工序中，将所形成的所述光学薄膜的光密度和色度以及膜厚值与所述对应关系对照，求所形成的所述光学薄膜的所述计算分压值。
另外，在本发明中，也包含如下光学膜片制造方法，在所述计算工序中，将所形成的所述光学薄膜的光密度和色度以及膜厚值与所述对应关系对照，求所形成的所述光学薄膜的所述计算分压值和所述膜厚值，在所述光学薄膜形成工序中形成通过所述计算工序求得的所述膜厚值的所述光学薄膜。
另外，在本发明中，还包含如下光学膜片制造方法，在所述光学薄膜形成工序中，通过将所述计算分压值设定为所述设定分压值，以设定的设定流量值供给对所述真空槽内供给的所述氧气。
另外，在本发明中，还包含如下的光学膜片制造方法，具有使所述被蒸镀基材与等离子体接触，以进行所述被蒸镀基材的表面处理的表面处理工序，在所述光学薄膜形成工序中，在进行了所述表面处理的所述被蒸镀基材的表面形成所述光学薄膜。
本发明如上所述地构成，如果设λ为波长，T(λ)为波长带下的透射光亮，I(λ)为波长带下的入射光量，那么光密度OD(λ)能够通过下列公式来表达。
OD(λ)＝Log10(T(λ)/I(λ))＝Log10T(λ)-Log10I(λ)
眼睛感受到的颜色根据亮度和颜色的性质来决定，而无视亮度的颜色的性质称为色度，为了表达色度，使用多种表色系，在各表色系中，亮度和色度的表现方法不同。
例如，在L*a*b*表色系中，亮度(明度)用L*的值表现，色度用a*的值和b*的值中的至少一者或二者表示。
a*是其值如果向正方向变大则红色变强，如果向负方向变大则绿色变强的色度，b*是其值如果向正方向变大则黄色变强，如果向负方向变大则蓝色变强的色度，
如果将光密度和色度称为颜色特性，那么将光学薄膜的包含颜色特性的特性称为光学特性。
发明效果
能够获得期望的光学特性的光学薄膜和光学膜片。
通过控制氧气的流量或氧的分压值，能够在不变更膜厚值的情况下，变更光密度的值。
另外，通过控制等离子体处理，能够在不变更光密度的值的情况下，变更膜厚值。
另外，能够通过同时控制氧的流量或分压值、以及等离子处理来将光密度和膜厚值变更为任意的值。
附图说明
图1是本发明所使用的蒸镀装置。
图2是用于说明通过该蒸镀装置形成光学薄膜的工序的图。
图3(a)是被蒸镀基材，(b)是光学薄膜和光学膜片，(c)是窗玻璃。
图4是示出In光学薄膜的氧气分压值和光学浓度的关系的图表。
图5(a)～(e)是In光学薄膜的表面的电子显微镜照片。
图6是示出Sn光学薄膜的氧气分压值和光学浓度的关系的图表。
图7(a)～(e)是Sn光学薄膜的表面的电子显微镜照片。
图8是示出In光学薄膜的表面处理和光学浓度的关系的图表。
图9(a)～(d)是与In光学薄膜的表面处理关联的电子显微镜照片。
图10是示出Sn光学薄膜的表面处理和光学浓度的关系的图表。
图11(a)～(d)是与Sn光学薄膜的表面处理关联的电子显微镜照片。
具体实施方式
<蒸镀装置>
图1的符号20是制造本发明的光学薄膜和本发明的光学膜片的蒸镀装置。
该蒸镀装置20具有真空槽21。符号48是真空排气装置，符号47是排气配管。
在真空槽21的内部，设有水平地配置的旋转轴33，在该旋转轴33上，圆筒形状的主旋转滚筒22使其中心轴线与旋转轴33一致地安装在旋转轴33上。
在主旋转滚筒22所处于的附近，设有划分板38，真空槽21的内部由主旋转滚筒22和划分板38划分为准备室36和成膜室37。在此，在真空槽21的内部之中，准备室36是与主旋转滚筒22相比上方侧的部分，成膜室37是与主旋转滚筒22相比下方侧的部分。
在真空槽21的外部，配置有主马达(未图示)，如果主马达起动，旋转轴33旋转，那么主旋转滚筒22以与旋转轴33相同的旋转速度旋转。如果主旋转滚筒22向一个方向旋转，那么主旋转滚筒22的圆周部(圆周部的意思是指圆柱形状的主旋转滚筒22的侧面)交替地通过准备室36的内部和成膜室37的内部。
在准备室36的内部，设有送出轴24、以及卷取轴25。
图3(a)的符号10是作为通过该蒸镀装置20形成光学薄膜的对象的被蒸镀基材。在本例中，被蒸镀基材10是由树脂形成，具有柔软性的膜片，例如能够使用PET膜片。
在准备室36的内部，在送出轴24和主旋转滚筒22之间的位置，配置有表面处理装置26，如图2所示，如果将卷取了尺寸较长的被蒸镀基材10的原料辊34安装于送出轴24，从原料辊34引出被蒸镀基材10的端部，使被蒸镀基材10变更与辅助旋转轴39接触的方向，并在通过表面处理装置26的内部之后，使引出的被蒸镀基材10的端部从准备室36移动至成膜室37，之后，返回准备室36，那么被蒸镀基材10在成膜室37的内部架设于主旋转滚筒22，与主旋转滚筒22的圆周部接触。
接着，将返回准备室36的被蒸镀基材10的端部固定于安装在卷取轴25上的卷取卷盘35。
在卷取轴25，安装有卷取用马达，在送出轴24安装有送出用马达。如果使主马达、卷取用马达和送出用马达工作，以使卷取轴25、主旋转滚筒22、以及送出轴24旋转，那么被蒸镀基材10被从原料辊34引出，并从准备室36移动至成膜室37，之后，返回准备室36并被卷取卷盘35卷取。
在被蒸镀基材10行进时，辅助旋转轴39一边与被蒸镀基材10接触一边旋转。
在成膜室37，设有配置了产生蒸气的金属材料的蒸发装置27。金属材料是铟金属(In)或锡金属(Sn)。
在蒸发装置27设有加热装置19，如果通过加热电源46对加热装置19通电，那么加热装置19工作，金属材料被加热。
真空排气装置31、48分别连接于准备室36和成膜室37。
如果使各真空排气装置31、48工作，以对准备室36的内部和成膜室37的内部分别进行真空排气，那么在准备室36内部和成膜室37的内部，分别形成真空气氛。
如果在真空气氛中加热金属材料，那么金属材料蒸发，从放出口41对成膜室37的真空气氛中放出金属材料的蒸气。
填充有氧气的氧气导入装置23连接于成膜室37，能够从在成膜室37的内部设置的气体导入孔42对成膜室37的内部导入氧气。
在从氧气导入装置23流到气体导入口42的氧气流路(配管)的中途，设有流量控制装置43，通过使流量控制装置43工作，能够控制从氧气导入装置23导入成膜室37的氧气的流量。
在成膜室37，设有分压测定装置28，以测定在成膜室37内形成的真空气氛中的氧气的分压值。
成膜室37一边被进行真空排气，一边被导入氧气，由于能够将真空排气速度维持为一定值，测定真空气氛中的氧气的分压值，同时使导入的氧气的流量变化，因而能够使成膜室37内部的真空气氛含有期望分压值的氧气。
另外，如果预先测定真空排气速度和导入氧气的流量以及成膜室37的内部的氧气分压值的关系，那么，能够通过根据测定结果对导入的氧气的流量进行控制，来使成膜室37的内部成为期望的氧气分压。
当被蒸镀基材10在成膜室37的含有氧气的真空气氛中行进时，被蒸镀基材10的表面18与放出口41面对，背面一边与主旋转滚筒22接触一边行进，如果从放出口41放出金属材料的蒸气，那么蒸气到达与被蒸镀基材10的表面18面对的部分，金属材料的一部分与真空气氛中的氧反应，在被蒸镀基材10的表面18形成光学薄膜，该光学薄膜为含有所生成的金属氧化物的金属材料的薄膜。
图3(b)的符号11是在被蒸镀基材10的表面18形成的光学薄膜。
如果被蒸镀基材10的与放出口41面对的部分的行进速度和蒸气的放出速度(放出量/单位时间)一定，那么，在被蒸镀基材10，遍布长度方向形成一定膜厚值的光学薄膜11。
反之，通过改变被蒸镀基材10的行进速度和蒸汽的放出速度中的至少一者，能够改变所形成的光学薄膜11的膜厚值。
在该蒸镀装置20，设有对蒸镀装置20内的各装置的动作进行控制的主控制装置40。
在主控制装置40，连接有加热电源46、使各轴24、25、33旋转的各马达、流量控制装置43、分压测定装置28、以及真空排气装置31、48，在主控制装置40与连接于主控制装置40的各装置之间，能够输入输出用于控制的信号。
如果主控制装置40控制流量控制装置43，那么从气体导入口42导入成膜室37的氧气的流量增减，如果主控制装置40控制加热电源46，那么从加热电源46投入加热装置19的投入电力增减，另外，如果主控制装置40控制各马达，那么能够使各轴24、25、33以期望的旋转速度旋转。
主控制装置40能够设定用于形成光学薄膜11的，真空气氛中的氧气的分压值、光学薄膜11的膜厚值等值。
分压测定装置28测定的氧气的分压值被输出到主控制装置40，主控制装置40将从分压测定装置28输入的分压值与作为基准值设定的分压值相比较，如果以输入的分压值与作为基准值设定的分压值一致的方式控制流量控制装置43以变更氧气的导入量，那么成膜室37的真空气氛中含有的氧气的分压值变得与作为基准值设定的分压值相等。
此外，被导入准备室36和成膜室37之中的任一者的内部的气体的一部分移动到另一者的内部。
<光学薄膜形成工序>
接着，对利用上述蒸镀装置20形成光学薄膜11的光学薄膜形成工序进行说明。
预先求通过该蒸镀装置20形成的光学薄膜11的膜厚值、在与放出口41面对的位置处的被蒸镀基材10的行进速度、以及从放出口41放出的蒸气的放出速度之间的关系，行进速度与主旋转滚筒22的旋转速度对应，蒸气的放出速度与对加热装置19投入的电力对应，因而，能够通过控制主旋转滚筒22的旋转速度和对加热装置19投入的电力来在被蒸镀基材10上形成期望的膜厚值的光学薄膜11。
在此，主控制装置40若设定膜厚值，则能够求与该膜厚值对应的主旋转滚筒22的旋转速度的值和对加热装置19投入的电力的值，控制主马达和加热电源46，在被蒸镀基材10上形成设定的膜厚值的光学薄膜11。
预先通过主控制装置40，起动真空排气装置31、48，对准备室36和成膜室37进行真空排气，形成真空气氛，首先，如果对主控制装置40设定膜厚值和分压值，那么通过主控制装置40，在成膜室37中形成含有氧气的真空气氛，并在设定的分压值下得到维持，如果在从原料辊34引出的被蒸镀基材10的表面18，在与放出口41面对的位置处，金属材料的蒸气到达，那么形成含有金属材料的氧化物的，设定的膜厚值的由金属材料形成的光学薄膜11，该由被蒸镀基材10和光学薄膜11形成的光学膜片12被卷取卷盘35卷取。
光学薄膜11虽然与被蒸镀基材10紧贴地形成，但是还可以在被蒸镀基材10上形成有与光学薄膜11不同的薄膜。
<测定对象形成工序>
对形成测定对象物体的测定对象形成工序进行说明。
假设如果形成光学薄膜11时的氧气的分压值、以及形成的光学薄膜11的膜厚值中的任一者不同，那么所获得的光学薄膜11的后述光学特性不同，则通过分压值和膜厚值来构成用于改变光学特性的一组形成条件。
因而，如果使主控制装置40在分压值和膜厚值中的任一者不同的多个形成条件下工作，以形成多个光学薄膜11，那么能够获得光学特性不同的多个光学薄膜11。
此种多个不同的形成条件预先准备，为了形成作为最初的测定对象物体的光学薄膜11，首先，从准备的多个形成条件之中将一个形成条件选择为最初的形成条件，并对主控制装置40设定在该形成条件中包含的分压值和膜厚值，按照设定的分压值和膜厚值来进行光学薄膜形成工序，按照最初的形成条件形成作为最初的测定对象物体的光学薄膜11。
接着，按照第二个选择的形成条件，形成光学特性与最初的形成条件不同的作为第二个测定对象物体的光学薄膜11。
如此，按照多个形成条件，形成为至少膜厚值或者光学特性不同的多个测定对象物体的光学薄膜11。将作为各测定对象物体的光学薄膜11从真空槽21的内部取出。
在按照各形成条件形成作为测定对象物体的光学薄膜11时，在通过之后说明的表面处理工序，被蒸镀基材10的通过等离子体处理过的表面，按照形成条件形成光学薄膜11。
<测定工序>
接着，说明通过测定工序进行光学特性的测定。
例如在L*a*b表色系中，如果将由a*和b*之中的至少任一者的色度的值和光密度的值(OD)值表示的颜色特性作为光学特性，那么，将通过测定对象形成工序形成的各光学薄膜11的光学特性、通过光密度测定装置(伊原电子工业(株)，产品名Ihac-T5)，分光测色计(KONICA MINOLTA株式会社产，产品名称CM-5)(测定波长360nm～740nm))测定的光学特性，与形成光学薄膜11的分压值、和该光学薄膜11的膜厚值相对应地进行记录。
虽然在此，设通过膜厚测定装置对所形成的光学薄膜11的膜厚值进行测定的测定结果为与对主控制装置40设定的膜厚值相等的值，但假如，在测定结果的值和设定的膜厚值的差异较大的情况下，也可以将测定结果的膜厚值与光学特性和分压值相对应地进行记录。
虽然在此，测定透射a*和透射b*双方，并将a*的测定结果的值和b*的测定结果的值作为色度，将光密度的测定结果的值和色度包含在光学特性之中，并与分压值和膜厚值相对应，但还可以测定a*和b*中的任一者并将测定结果的值作为色度，将该色度和光密度包含在光学特性中并与分压值和膜厚值相对应地记录。
如此，对通过测定对象形成工序获得的各光学薄膜11，通过测定工序测定光学特性，并将分压值和膜厚值以及光学特性相对应地记录。
<解析工序>
在解析工序中，对每个各光学薄膜11，基于相对应的分压值和膜厚值以及光学特性，能够根据包含在相对应的光学特性中的色度的值和光密度的值，求膜厚值和分压值的对应关系，或者，根据包含在相对应的光学特性中的色度的值和光密度的值、以及膜厚值，能够求分压值的对应关系。
对应关系例如是能够根据光学特性和膜厚值来计算分压值的近似的函数，另外，例如，还可以是将分压值和膜厚值以及光学特性作为数据库记录，对于没有与数据库符合的数据的光学特性，通过增补法来求分压值和膜厚值的对应关系，
通过解析工序求的对应关系存储于主控制装置40。
<计算工序>
为了制造期望的光学膜片12，首先，在应该形成的光学薄膜11的色调和膜厚值特定的情况下，如果将色调转换成包含在对应关系中的色度和光密度，并将包含通过转换获得的色度和光密度的光学特性以及特定的膜厚值输入主控制装置40中，那么主控制装置40根据所存储的对应关系，将求分压值的所特定的膜厚值和求得的分压值设为形成条件。
另一方面，在色调特定，膜厚值未特定的情况下，将色调转换成色度和光密度，将色度和光密度与对应关系对照，求膜厚值和分压值。在求得了多个膜厚值和分压值的组合的情况下，将一组膜厚值和分压值决定为形成条件。分压值还可以替换成用于达到其的氧气的流量值。
<光学薄膜形成工序、光学膜片形成工序>
对主控制装置40，设定有在通过计算工序决定的形成条件中包含的分压值或氧流量值和膜厚值，通过光学薄膜形成工序，在按照设定的分压值或氧流量值含有氧气的真空气氛中，在被蒸镀基材10上形成由设定的膜厚的金属形成的光学薄膜11，获得光学膜片12。
在通过解析工序求得的对应关系的光学特性为在通过之后说明的表面处理工序进行了表面处理的被蒸镀基材10的表面形成的光学薄膜11的测定值的情况下，在光学薄膜形成工序中，在通过相同条件的表面处理工序进行了表面处理的被蒸镀基材10的表面形成光学薄膜11，制造光学膜片12。
将卷取了如此制造的光学膜片12的卷取卷盘35从准备室36取出到大气中，切断成期望形状，粘贴于玻璃板等。
<测定例>
接着，对测定光学特性的结果进行说明。
下列表1是将金属In作为金属材料的光学薄膜11的光学特性的测定结果，下列表2是将金属Sn作为金属材料的光学薄膜11的光学特性的测定结果。
在表1、2中，作为光学特性，记载了氧气的分压值、在该分压值下形成的光学薄膜11的透射L*a*b的表色系的L*的测定值、a*的测定值、b*的测定值、光密度的测定值(OD值)。相同分压值的光学薄膜11和光学特性在下列表1中附以记号A1～A5中的相同记号进行区别。另外，在下列表2中，也附以记号B1～B5之中的相同记号进行区别。
记号A1～A5是分压值为小于1.0×10-5Pa、5.0×10-5Pa、3.0×10-4Pa、2.0×10-3Pa、1.0×10-2Pa的分类，记号B1～B5是分压值为小于1.0×10-5Pa、1.2×10-4Pa、1.0×10-3Pa、4.1×10-3Pa、8.0×10-3Pa的分类。
在表1、2中，“氧气的分压值(Pa)”的值是通过分压测定装置28((株)ULVAC公司产，商品名“Qulee”)测定的值。
。
。
图4、图6是分别基于表1、2的测定结果，示出了光学薄膜11的L*a*b*表色系的色度b*的测定值和光密度之间的关系的图表，横轴示出b*的值，纵轴示出光密度的值。图4、6所记载的曲线是将相同分压值的测定值连结的曲线，在将表示分压值的记号A1～A5和记号B1～B5作为用于区分曲线的符号的情况下记载各曲线的分压值。
在图4、图6双方的各曲线A1～A5、B1～B5中，都是如果光密度增加则b*的值变小，如果光密度减少则b*的值变大。
如果膜厚值增加，则光密度增加，如果膜厚值减少，则光密度也减少，因而为了使b*的值增加，使膜厚值减少，为了使b*的值减少，使膜厚值增加即可。
另一方面，在光密度为一定值时，在使分压值从小于1.0×10-5Pa的值增加的情况下，b*的测定值增加，在图4、图6中，在记号A3的曲线的分压值和记号B2的曲线的分压值处变为最大值，在比该分压值大的范围中，随着分压值的增加，b*的测定值减少。因而，能够通过使分压值变化来一边将光密度维持为一定的值，一边使b*的值变化。
此外，在表1中，投入电力一定，通过使被蒸镀基材10的运送速度不同，所形成的光学薄膜11的膜厚值不同。
在表2中，当分压值小于1.0×10-5Pa时，投入电力和运送速度二者变化，相对于此，当分压值为1.0×10-5Pa以上时，与表1同样，使投入电力的值一定，使运送速度为不同的值而形成了膜厚值不同的光学薄膜11。
图5(a)～(e)分别是被分类为记号A1～A5的分压值的光学薄膜11的电子显微镜照片，特别是表1的分类为记号A1～A5的光学薄膜11之中，测定结果的光学浓度为1.0附近的光学薄膜11的表面的电子显微镜照片。
图7(a)～(e)分别是被分类为记号B1～B5的分压值的光学薄膜11的电子显微镜照片，特别是表2分类为记号B1～B5的光学薄膜11之中，测定结果的光学浓度为0.85附近的光学薄膜11的电子显微镜照片。
根据图4、6的图表可知，当分压值为1.0×10-5Pa以下时，即使使运送速度降低以使光学薄膜11的膜厚值增加，光密度也难以增加，而其理由是，在真空气氛中的氧分压低的状态下，金属材料的蒸气容易在被蒸镀基材10的表面上移动，粒径变大。在该情况下形成高度高的粒子，由于粒子彼此的间隙变大，推测光密度降低(图5(a)、图7(a))。
相对于此，在使真空气氛中的氧分压增加的状态下，金属材料难以在被蒸镀基材10上移动，如图5(b)～(e)、图7(b)～(e)所示，粒径变小。在该情况下形成高度低的粒子，由于粒子和粒子之间的间隙变小，推定为光密度的值增加。
<表面处理工序>
在蒸镀装置20中，从原料辊34引出的被蒸镀基材10在通过表面处理装置26的内部之后，与主旋转滚筒22接触并在成膜室37内行进。
表面处理气体导入装置29和表面处理用电源44连接于表面处理装置26。表面处理气体导入装置29和表面处理用电源44连接于主控制装置40，通过主控制装置40的控制来用流量控制装置32进行流量控制，并且从表面处理气体导入装置29对表面处理装置26导入表面处理气体，从表面处理用电源44对表面处理装置26供给电力。
如果从表面处理用电源44对表面处理装置26供给电力，那么通过所供给的电力，在表面处理装置26的内部，形成从表面处理气体导入装置29导入的表面处理气体的等离子体。
如果被蒸镀基材10通过形成了表面处理气体的等离子体的表面处理装置26的内部，那么被蒸镀基材10的表面暴露于等离子体，表面改性。
如果在按照分压值含有氧气的真空气氛中，金属材料的蒸气到达如此被进行了等离子体处理的被蒸镀基材10的表面，那么与没有进行等离子体的情况相比，光密度的值变大。
在上述光学薄膜形成工序中，不使表面处理装置26工作，表1、2的测定值是在表面处理装置26未工作时形成的光学薄膜11的测定结果。
相对于此，测定了进行了表面处理的光学薄膜11的光学特性、以及没有进行表面处理的情况下的光学薄膜11的光学特性。在下列表3中示出由含有铟氧化物的铟薄膜形成的光学薄膜11的测定结果，在下列表4中示出由含有锡氧化物的锡薄膜形成的光学薄膜11的测定结果。
。
。
图8的符号C是根据表3的光学薄膜第29号～35号的测定值获得的曲线，没有进行表面处理的光学薄膜29号～32号的测定值、以及进行了表面处理的光学薄膜第33号～35号都位于该曲线C上或附近。
因而，对于含有铟氧化物的铟薄膜，可以说b*的值和光密度的值与表面处理的有无无关，维持一定关系。
另一方面，在表3中，在形成条件一致的两个光学薄膜第32号、33号之中，如果在图8上比较没有进行表面处理的光学薄膜第32号和进行了表面处理的光学薄膜33号，那么光密度的值较大地不同，可知如果进行表面处理，则能够增大光密度的值。
图9(a)、(b)分别是不进行表面处理的光学薄膜第29号的表面、以及进行了表面处理的光学薄膜第35号的表面的显微镜照片，另外，同图(c)、(d)分别是不进行表面处理的光学薄膜第32号的表面、以及进行了表面处理的光学薄膜第33号的表面的显微镜照片。可知在不进行表面处理的情况下，粒子间的间隙大。
图10的符号D是根据表4的光学薄膜第36号～43号的测定值获得的曲线，各光学薄膜第36号～43号的测定值位于相同曲线D的附近，因而，对于含有锡氧化物的锡薄膜，也可以说b*的值和光密度的值与表面处理的有无无关，维持一定关系。
另一方面，根据形成条件一致的两个光学薄膜第39号、43号的测定值，如果进行表面处理，则能够使光密度的值增加。
图11(a)、(b)是进行了表面处理的光学薄膜第39号的表面、以及没有进行表面处理的光学薄膜第42号的表面的显微镜照片，另外，同图(c)、(d)分别是不进行表面处理的光学薄膜第44号的表面、以及进行了表面处理的光学薄膜第45号的表面的显微镜照片。
在不进行表面处理的情况下，粒子间的间隙大。
根据这些照片可知，当在真空气氛中形成含有金属材料的氧化物的金属材料薄膜时，通过控制真空气氛中的氧气分压，能够改变含有金属余量的氧化物的金属材料薄膜的粒子的大小。其结果，在本发明中，能够改变粒子间的间隙的大小，以控制含有金属材料的氧化物的金属材料薄膜的光学特性。特别是在含有金属材料的氧化物的金属材料薄膜的膜厚小时，通过控制形成该金属材料薄膜的真空气氛中的氧气分压，能够控制光密度。
<光学薄膜的阻值>
图3(c)示出了将本发明的光学膜片12通过粘接剂层13粘贴在玻璃板14上的窗玻璃15。在粘贴了光学膜片12的窗玻璃15中，如果光学膜片12的导电性高，那么电波无法透过窗玻璃15，对无线通信等产生不便。因而，光学膜片12的光学薄膜11的阻值优选为大的。
如果氧气的分压值减少，则阻值减少，如果分压值增加，则阻值也增加。
另一方面，如果膜厚值增加则阻值减少，如果膜厚值减少则阻值增加，因而预先求阻值和膜厚值、分压值以及光学特性的对应关系，在对主控制装置40设定光学薄膜11的形成条件时，能够设定膜厚值和光学特性以及阻值，以形成具有期望的光学特性和阻值的光学薄膜11。另外，还能够设定光学特性和阻值，以形成具有期望的光学特性和阻值以及膜厚值的光学薄膜11。
在相同膜厚值的光学薄膜11中，同样因为如果进行表面处理则光密度的值增加，因而还能够进行表面处理，在不使阻值减少的情况下使光密度的值增加。
<其他>
虽然以上，在由具有柔软性的树脂膜片形成的被蒸镀基材10的表面形成光学薄膜11，但是光学薄膜11还能够形成在板状的玻璃的表面、板状的树脂的表面。
虽然以上的制造方法通过分压测定装置28和流量控制装置43，以与设定的分压值相等的方式控制分压测定装置28测定的分压值，但是还可以控制其他装置，例如对成膜室37进行真空排气的真空排气装置48的排气速度和流量控制装置43的导入量双方。另外，也可以使用流量控制装置43。
另外，还可以除了分压值之外，测定全压值，以全压值被包含在既定范围内的方式，控制真空排气装置48。
总之，能够将在真空气氛中含有的氧气的分压值控制为期望的值。
此外，虽然在上述例子中，使用了L*a*b*表色系，但还能够使用XYZ表色系、RGB表色系等其他表色系。
符号说明
20 蒸镀装置
21 真空槽
36 准备室
37 成膜室
40 主控制装置。

Claims (12)

1. 一种光学薄膜制造方法，其具有光学薄膜形成工序，所述光学薄膜形成工序对形成在真空槽内的真空气氛，以设定的设定流量值供给氧气，加热配置在蒸发源的金属材料以使其蒸发，使产生的所述金属材料的蒸气放出到所述真空气氛中，从所述蒸气，形成光学薄膜，所述光学薄膜为含有所述金属材料的氧化物的所述金属材料的薄膜，该光学薄膜制造方法具有：
测定对象形成工序，将不同值的多个试验流量值设定为所述设定流量值，通过所述光学薄膜形成工序形成多个所述光学薄膜，以及
测定工序，测定通过所述测定对象形成工序形成的各所述光学薄膜的包含光密度或透射率中的至少一者的光学特性，
根据所述光学特性设定所述设定流量值。
2. 根据权利要求1所述的光学薄膜制造方法，具有：
解析工序，根据通过所述测定对象形成工序形成的多个所述光学薄膜的所述试验流量值和膜厚值、以及测定的所述光学特性，求所述试验流量值和所述膜厚值以及所述光学特性之间的对应关系，以及
计算工序，将在所形成的所述光学薄膜的、通过所述测定工序测定的所述光学特性中包含的所述光密度和色度与所述对应关系对照，至少求所形成的所述光学薄膜的计算流量值，
将通过所述计算工序求得的所述计算流量值设定为所述设定流量值，通过所述光学薄膜工序形成所述光学薄膜。
3.根据权利要求2所述的光学薄膜制造方法，在所述计算工序中，将所形成的所述光学薄膜的光密度和色度以及膜厚值与所述对应关系对照，求所形成的所述光学薄膜的所述计算流量值。
4.根据权利要求2所述的光学薄膜制造方法，在所述计算工序中，将所形成的所述光学薄膜的光密度和色度与所述对应关系对照，求所形成的所述光学薄膜的所述计算流量值和所述膜厚值，在所述光学薄膜形成工序中形成通过所述计算工序求得的所述膜厚值的所述光学薄膜。
5.根据权利要求1所述的光学薄膜制造方法，在所述光学薄膜形成工序中，通过将所述计算流量值设定为所述设定流量值，使所述真空槽内的所述氧气的分压为预先设定的值。
6.一种光学薄膜制造方法，是在被蒸镀基材的表面形成所述光学薄膜的权利要求1所述的光学薄膜制造方法，
具有使所述被蒸镀基材与等离子体接触，以进行所述被蒸镀基材的表面处理的表面处理工序，
在所述光学薄膜形成工序中，在进行了所述表面处理的所述被蒸镀基材的表面形成所述光学薄膜。
7. 一种光学膜片制造方法，其具有光学薄膜形成工序，所述光学薄膜形成工序对形成在真空槽内的真空气氛，以设定的设定流量值供给氧气，加热由金属In或金属Sn中的任一者形成、配置在蒸发源的金属材料以使其蒸发，使产生的所述金属材料的蒸气放出到所述真空气氛中，从所述蒸气，形成光学薄膜，所述光学薄膜由所述金属材料的氧化物形成，该光学膜片制造方法具有：
测定对象形成工序，将不同值的多个试验流量值设定为所述设定流量值，通过所述光学薄膜形成工序形成多个所述光学薄膜，以及
测定工序，测定通过所述测定对象形成工序形成的各所述光学薄膜的包含光密度或透射率中的至少一者的光学特性，
在膜片状的被蒸镀基材上形成所述光学薄膜。
8. 根据权利要求7所述的光学膜片制造方法，具有：
解析工序，根据通过所述测定对象形成工序形成的多个所述光学薄膜的所述试验流量值和膜厚值、以及测定的所述光学特性，求所述试验流量值和所述膜厚值以及所述光学特性之间的对应关系，以及
计算工序，将在所形成的所述光学薄膜的、通过所述测定工序测定的所述光学特性中包含的所述光密度和色度与所述对应关系对照，至少求所形成的所述光学薄膜的计算流量值，
将通过所述计算工序求得的所述计算流量值设定为所述设定流量值，通过所述光学薄膜形成工序形成所述光学薄膜。
9.根据权利要求8所述的光学膜片制造方法，在所述计算工序中，将所形成的所述光学薄膜的光密度和色度以及膜厚值与所述对应关系对照，求所形成的所述光学薄膜的所述计算流量值。
10.根据权利要求8所述的光学膜片制造方法，在所述计算工序中，将所形成的所述光学薄膜的光密度和色度与所述对应关系对照，求所形成的所述光学薄膜的所述计算流量值和所述膜厚值，在所述光学薄膜形成工序中形成通过所述计算工序求得的所述膜厚值的所述光学薄膜。
11.根据权利要求8所述的光学膜片制造方法，在所述光学薄膜形成工序中，通过将所述计算流量值设定为所述设定流量值，使所述真空槽内的所述氧气的分压为预先设定的值。
12.一种光学膜片制造方法，是具有使所述被蒸镀基材与等离子体接触，以进行所述被蒸镀基材的表面处理的表面处理工序的权利要求7所述的光学膜片制造方法，
在所述光学薄膜形成工序中，在进行了所述表面处理的所述被蒸镀基材的表面形成所述光学薄膜。
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