CN107614086B - 用于管理气体纯化的方法和系统 - Google Patents
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Abstract
提供了一种用于延长吸附剂的使用寿命的方法,该吸附剂用于通过吸附杂质来纯化气体。该方法包括在气体内产生放电以获得代表杂质的浓度的光谱发射。该方法还包括根据光谱发射监测杂质的浓度。该方法还包括通过将杂质的至少一部分转化为与该杂质相比对吸附剂具有更大的亲和力的二次杂质来降低杂质的浓度。该方法还包括将杂质的浓度与污染浓度进行比较,并根据该比较来管理将气体吸附到吸附剂上。
Description
技术领域
本领域大体上涉及通过表面吸附进行气体纯化(purify,净化),更具体地涉及利用光谱发射来管理气体纯化的方法和系统。
背景技术
从气体中去除杂质可以通过将杂质吸附在催化吸附剂诸如非蒸发型吸杂合金(gattering alloy,吸气合金)的活性表面上来执行。例如,通过使惰性气体诸如氩气、氦气、氖气、氪气或氙气通过加热的锆基吸附剂例如锆合金来对这样的惰性气体进行纯化是已知的。锆合金可以以粉末或颗粒的形式提供,并且被容纳在隔热的且可以被加热的不锈钢容器中。锆合金用作吸杂合金,以用于从气体中去除杂质诸如H2O、N2、CH4、CO、CO2、H2和NMHC(非甲烷烃)等。
与大多数吸附剂一样,当吸杂合金失活时,该吸杂合金不会无限期地保持其吸附活性。吸附剂的失活可以例如由以下因素引起,这样的因素为:老化,即表面晶体结构的改变;抑制(poison,毒化),即将一物质不可逆地沉积在合金的活性位点上;或变污秽,即将碳质材料沉积在吸附剂表面上。在所有以上杂质中,一旦吸杂合金达到其使用寿命的终点,N2和CH4通常是首先将不再被吸杂合金吸附的杂质。
通常,当下游的分析系统受污染而导致气体纯化操作停止时,仅会向使用者告知吸附剂的寿命终止。另外,通过引入过高浓度的杂质而对吸附剂的污染可能会产生损害吸附剂的放热反应,例如通过熔化合金而损害吸附剂,从而在工作环境中造成火灾隐患和受伤风险。
获知整个吸附过程中的杂质浓度可能是具有挑战性的。因此,仍然需要使得能够更好地管理杂质浓度的方法和系统。
发明内容
提供了与通过表面吸附来进行气体纯化相关的方法和系统。本说明书的方法和系统在吸附步骤的上游和/或下游利用因在气体内的放电(或等离子体放电)而发生的光谱发射。
在一个方面,提供了一种用于延长吸附剂的使用寿命的方法。该吸附剂用于通过吸附杂质来纯化气体。该方法包括:
在气体内产生放电以获得代表杂质的浓度Ci的光谱发射;
根据该光谱发射监测杂质的浓度Ci;
通过将杂质的至少一部分转化为与该杂质相比对吸附剂具有更大的亲和力的二次(secondary,次级)杂质来降低杂质的浓度Ci;以及
将Ci与污染浓度Cp进行比较,包括:
当Ci<Cp时,允许将杂质吸附到吸附剂上,以获得经纯化的气体;并且
当Ci≥Cp时,阻止杂质吸附到吸附剂上。
在一些实现方式中,允许将杂质吸附到吸附剂上包括使气体与吸附剂接触;并且阻止杂质吸附到吸附剂上包括阻止气体接触吸附剂。
在一些实现方式中,允许将杂质吸附到吸附剂上包括对吸附剂通电;并且阻止杂质吸附到吸附剂上包括切断供应至吸附剂的电力。
在一些实现方式中,如果Ci≥Cp,该方法还包括进一步降低杂质的浓度Ci。
在一些实现方式中,该方法还包括向气体添加掺杂剂,通过杂质与掺杂剂的反应来执行杂质的转化,该反应通过放电触发。
在一些实现方式中,掺杂剂包括水和O2中的至少一种。
在一些实现方式中,掺杂剂包括水。
在一些实现方式中,以10ppm至200ppm之间的浓度添加掺杂剂。
在一些实现方式中,该方法还包括在使气体与吸附剂接触之前从气体中去除掺杂剂。
在一些实现方式中,该方法还包括:
监测吸附剂的温度Ts;以及
将Ts与临界温度Tc进行比较,并且当Ts≥Tc时,阻止杂质吸附到吸附剂上。
在一些实现方式中,该方法还包括:
监测吸附剂的温度Ts;以及
将Ts与临界温度Tc进行比较,包括:
当Ts<Tc时,允许将杂质吸附到吸附剂上;并且
当Ts≥Tc时,阻止杂质吸附到吸附剂上。
在一些实现方式中,该方法还包括:
在经纯化的气体内产生放电以获得代表经纯化的气体中的杂质的残留浓度Cf的第二光谱发射;
根据第二光谱发射监测杂质的残留浓度Cf;以及
将Cf与参考浓度CRef进行比较,并且当Cf≥CRef时,阻止杂质吸附到吸附剂上并且/或者向使用者发送警告信号。
在一些实现方式中,气体包括惰性气体。
在一些实现方式中,惰性气体包括氦气、氩气、氖气、氪气、氙气或其混合物。
在一些实现方式中,吸附剂包括吸杂合金、分子筛、催化吸附剂和活性炭中的至少一种。
在一些实现方式中,吸附剂包括吸杂合金。
在一些实现方式中,吸杂合金是锆基的。
在一些实现方式中,杂质包括H2O、N2、CH4、CO、CO2、H2和非甲烷烃(NMHC)中的至少一种。
在一些实现方式中,放电包括电介质阻挡放电、脉冲放电、直流电压放电和电晕型放电中的至少一种。
在一些实现方式中,放电是多级的。
另一方面,提供了一种用于通过将杂质吸附到吸附剂上来纯化气体的方法。该方法包括:
在气体内产生放电以获得代表杂质的浓度Ci的光谱发射;
根据光谱发射监测杂质的浓度Ci;
通过将杂质的至少一部分转化为与该杂质相比对吸附剂具有更大的亲和力的二次杂质来降低杂质的浓度Ci,以获得经预处理的气体;以及
使经预处理的气体与吸附剂接触以用于将杂质吸附到吸附剂上。
在一些实现方式中,该方法还包括向气体添加掺杂剂,通过杂质与掺杂剂的反应来执行杂质的转化,该反应通过放电触发。
在一些实现方式中,掺杂剂包括水和O2中的至少一种。
在一些实现方式中,掺杂剂包括水。
在一些实现方式中,以10ppm至200ppm之间的浓度添加掺杂剂。
在一些实现方式中,该方法还包括在使经预处理的气体与吸附剂接触之前从气体中去除掺杂剂。
在一些实现方式中,气体包括惰性气体。
在一些实现方式中,惰性气体包括氦气、氩气、氖气、氪气、氙气或其混合物。
在一些实现方式中,吸附剂包括吸杂合金、分子筛、催化吸附剂和活性炭中的至少一种。
在一些实现方式中,吸附剂包括吸杂合金。
在一些实现方式中,吸杂合金是锆基的。
在一些实现方式中,杂质包括H2O、N2、CH4、CO、CO2、H2和非甲烷烃(NMHC)中的至少一种。
在一些实现方式中,放电包括电介质阻挡放电、脉冲放电、直流电压放电和电晕型放电中的至少一种。
在一些实现方式中,放电是多级的。
在一些实现方式中,杂质基本上全部转化为二次杂质。
在一些实现方式中,该方法还包括在使经预处理的气体与吸附剂接触之前使气体与预(preliminary,初步)吸附剂接触。
在一些实现方式中,预吸附剂包括预吸杂合金、分子筛、催化吸附剂和活性炭中的至少一种。
在一些实现方式中,预吸附剂包括预吸杂合金。
在一些实现方式中,预吸杂合金是镍基的。
在又一方面,提供了一种用于通过将杂质吸附到吸附剂上来纯化气体的系统。该系统包括:
放电反应器,该放电反应器用于在气体内产生放电并获得代表杂质的浓度Ci的光谱发射;
监测单元,该监测单元可操作地连接至放电反应器,以用于根据光谱发射监测杂质的浓度Ci;
反应室,该反应室与放电反应器流体连通,以用于通过将杂质的至少一部分转化为与该杂质相比对吸附剂具有更大的亲和力的二次杂质来降低杂质的浓度Ci;
包括吸附剂的纯化单元,该纯化单元能被配置为从反应室接收气体并且,通过吸附对气体进行纯化以获得经纯化的气体;以及
控制单元,该控制单元可操作地连接至监测单元和纯化单元,该控制单元被配置为将Ci与污染浓度Cp进行比较,其中:
当Ci<Cp时,控制单元使气体能够吸附到吸附剂上;并且
当Ci≥Cp时,控制单元阻止气体吸附到吸附剂上。
在一些实现方式中,控制单元还被配置为将吸附剂的温度Ts与临界温度Tc进行比较,其中,当Ts≥Tc时,控制单元阻止气体吸附到吸附剂上。
在一些实现方式中,控制单元还被配置为将吸附剂的温度Ts与临界温度Tc进行比较,其中:
当Ts<Tc时,控制单元使气体能够吸附到吸附剂上;并且
当Ts≥Tc时,控制单元阻止气体吸附到吸附剂上。
在一些实现方式中,该系统还包括在反应室与纯化单元之间的流动控制装置,该流动控制装置可操作连接至控制单元,其中:
控制单元通过引导流动控制装置使放电反应器与纯化单元之间能够流体连通,来使气体能够吸附到吸附剂上;并且
控制单元通过引导流动控制装置阻止放电反应器与纯化单元之间的流体连通,来阻止气体吸附到吸附剂上。
在一些实现方式中,流动控制装置被配置为:当放电反应器与纯化单元之间的流体连通被阻止时,将气体的路线重更改(reroute)至放电反应器的上游。
在一些实现方式中,流动控制装置包括三通阀。
在一些实现方式中,控制单元通过允许对纯化单元通电来使气体能够吸附到吸附剂上;并且控制单元通过切断供应至纯化单元的电力来阻止气体吸附到吸附剂上。
在一些实现方式中,该系统还包括掺杂剂分配器,该掺杂剂分配器位于放电反应器上游以用于向气体添加掺杂剂,杂质的转化通过杂质与掺杂剂的反应来执行,其中反应室是放电反应器的一部分,并且上述反应通过放电触发。
在一些实现方式中,掺杂剂包括水和O2中的至少一种。
在一些实现方式中,掺杂剂包括水。
在一些实现方式中,以10ppm至200ppm之间的浓度添加掺杂剂。
在一些实现方式中,该系统还包括捕获器,该捕获器位于反应室下游,以用于在气体接触吸附剂之前从气体中去除掺杂剂。
在一些实现方式中,该系统还包括:
第二放电反应器,该第二放电反应器位于纯化单元的下游,以用于在经纯化的气体内产生放电,并获得代表经纯化的气体中的杂质的最终浓度Cf的第二光谱发射;以及
第二监测单元,该第二监测单元用于根据第二光谱发射监测杂质的最终浓度Cf,该第二监测单元可操作地连接至第二放电反应器和控制单元,
其中,控制单元被配置为将Cf与参考浓度CRef进行比较,并且当Cf≥CRef时,阻止气体吸附到吸附剂上。
在一些实现方式中,气体包括惰性气体。
在一些实现方式中,惰性气体包括氦气、氩气、氖气、氪气、氙气或其混合物。
在一些实现方式中,吸附剂包括吸杂合金、分子筛、催化吸附剂和活性炭中的至少一种。
在一些实现方式中,吸附剂包括吸杂合金。
在一些实现方式中,吸杂合金是锆基的。
在一些实现方式中,杂质包括H2O、N2、CH4、CO、CO2、H2和非甲烷烃(NMHC)中的至少一种。
在一些实现方式中,放电反应器包括电介质阻挡放电反应器、脉冲放电反应器、直流电压放电反应器和电晕型放电反应器中的至少一种。
在一些实现方式中,放电反应器是多级放电反应器。
在一个方面,提供了一种用于在吸附剂诸如吸杂合金上纯化气体之前识别所述气体中的杂质的污染浓度的方法。获知吸附之前在气体中的杂质的初始浓度可以使得能够防止或减少对吸附剂的污染。在一些实现方式中,该方法包括:提供含有杂质的气体,该杂质在该气体中具有一定浓度;在使气体接触吸附剂之前在气体内产生放电,以获得来自气体的光谱发射,该光谱发射代表气体中的杂质的浓度;监测指示杂质的浓度的光谱发射;以及将杂质的浓度与已知的污染浓度进行比较。
在一些实现方式中,如果杂质的浓度低于污染浓度,则该方法可以包括使气体与吸附剂接触,以便将至少一种杂质吸附到吸附剂上并纯化气体。
在一些实现方式中,如果杂质的浓度处于或高于污染浓度,则该方法可以包括阻止气体与吸附剂接触。
在一些实现方式中,如果浓度处于或高于污染浓度,则该方法可以包括进一步处理气体以将杂质的浓度降低到污染浓度以下。
在一些实现方式中,气体可以包含多种杂质,每种杂质具有根据本文所描述的方法进行监测的对应浓度以及用作参考的对应污染浓度。
在另一方面,提供了一种用于在通过吸附在吸附剂上进行纯化之前对气体进行预处理的方法。给定杂质吸附到吸附剂上的吸附倾向(或亲和力)可能取决于杂质的性质,因此影响整体的气体纯化效率。在一些实现方式中,该预处理方法包括:提供包含杂质的气体,该杂质对吸附剂具有低吸附倾向;以及在气体内产生放电,以将杂质的至少一部分转化为与该杂质相比对吸附剂具有更大的亲和力的至少一种二次杂质。
在一些实现方式中,该方法可以包括通过使用催化剂来催化杂质向至少一种二次杂质的转化。在一些实现方式中,该反应通过放电触发。
在一些实现方式中,该方法可以包括:在通过吸附在吸附剂上对气体进行纯化之前,利用化学捕获器从气体中化学捕获地至少一种二次杂质。
另一方面,提供了一种用于表征在通过吸附在吸附剂上对气体进行纯化之后所述气体中的杂质的最终浓度的方法。获知在所谓的经纯化的气体内的杂质的最终浓度可以用于评估吸附步骤的效率和可行性。例如,获知杂质的最终浓度可以用于检测吸附剂的寿命终止。在一些实现方式中,该方法包括:提供已经通过吸附在吸附剂上进行过纯化的气体的样品,该样品的杂质具有最终浓度;并且监测来自气体的光谱发射,该光谱发射由气体内的放电产生并且代表杂质的最终浓度。
在一些实现方式中,该方法可以包括将所监测的最终浓度与参考浓度进行比较,以评估吸附剂的效率。应理解,每种杂质的参考浓度可以从以下方式获得,这样的方式即使参考气体样品经受放电,从而产生作为指示每种杂质的参考浓度的参考发射谱线被监测的光谱发射。
在一些实现方式中,该方法可以包括将所监测的最终浓度与参考浓度的已知最大阈值进行比较,以评估吸附剂的活力。
在另一方面,提供了一种用于增强对气体中的杂质的吸附的气体纯化系统。该系统包括至少一个包括吸附剂的纯化单元,该吸附剂被选择为吸附气体中的杂质,从而产生经纯化的气体。该系统还可以包括纯化前单元、纯化后单元或者纯化前单元和纯化后单元的组合。纯化前单元和纯化后单元被配置为在流过其的气体内产生放电。
在一些实现方式中,纯化前单元可以包括监测装置,以监测来自气体的代表杂质的浓度的光谱发射,该光谱发射通过放电产生。
在一些实现方式中,纯化前单元可以包括反应室,在反应室中杂质的至少一部分转化为对吸附剂具有更高的亲和力的二次杂质,该转化通过在反应室内的放电触发。因此,可以从反应室释放经预处理的气体。
在一些实现方式中,纯化前单元可以包括安装在纯化单元的上游的连接管路,该连接管路将反应室与纯化单元的入口流体连通。
在一些实现方式中,纯化前单元可以包括在将经预处理的气体供给纯化器之前捕获二次杂质的化学捕获器。化学捕获器可以安装在连接管路上。
在一些实现方式中,纯化后单元可以包括监测装置,以监测来自经纯化的气体的样品的、指示每种杂质的最终浓度的光谱发射,该光谱发射通过放电产生。
在一些实现方式中,纯化后单元可以包括安装在纯化器的出口周围的旁路管路,该旁路管路被配置为对从纯化单元释放的经纯化的气体进行采样。
在一些实现方式中,气体可以包括多种杂质,每种杂质具有对应的浓度以及用作参考的对应污染浓度。可以通过产生放电并监测来自气体的代表杂质的浓度的光谱发射来监测每种杂质的浓度。要理解,可以监测通过放电产生的光谱发射以获得若干种杂质的浓度。
要理解,本说明书描述了示例实施方案,并且并不意在将权利要求的范围限制于这样的实施方案。相反,其意在覆盖如本说明书中定义的可能包括的所有替代方案、修改和等同方案。在阅读以下参照附图给出的非限制性描述时,本发明的目的、优点和其他特征将变得更加明了并且更好理解。
附图说明
在以下附图中描绘了方法和系统的实现方式,并且将结合以下附图进一步理解这些实现方式。
图1是根据一实施方案的气体纯化方法的示意图,该方法包括在气体纯化的上游监测至少一种杂质的初始浓度。
图2是根据另一实施方案的气体纯化方法的示意图,该方法包括在气体纯化的上游对至少一种杂质进行预转化。
图3是根据另一实施方案的气体纯化方法的示意图,该方法包括在气体纯化的下游对杂质的最终浓度进行后检测。
图4A是根据另一实施方案的气体纯化方法的示意图。
图4B是根据又一实施方案的气体纯化方法的示意图,该方法包括监测若干参数。
图5是根据一实施方案的包括纯化前系统和纯化后系统的气体纯化系统的示意图。
图6是根据另一实施方案的包括纯化前系统和旁路式纯化后系统的气体纯化系统的示意图,该纯化前系统包括串联式放电反应器。
图7是根据另一实施方案的气体纯化系统的示意图,该气体纯化系统包括串联式放电反应器、监测单元和控制单元。
图8是根据又一实施方案的气体纯化系统的示意图,该气体纯化系统在串联式放电反应器与纯化单元之间包括流动控制装置。
具体实施方式
本说明书提供了下述方法和系统,该系统和方法可以利用因在气体内的放电而发生的光谱发射,以在包括将气体吸附到吸附剂上的纯化单元的下游监测和/或管理气体中的杂质的浓度,并且/或者在纯化单元的上游监测气体中的杂质的浓度。本说明书还提供了用于延长吸附剂的使用寿命的方法和系统。
一般性定义
将容易理解,感兴趣的气体可以包括惰性气体。在一些实现方式中,待纯化的气体可以包括氩气、氦气、氖气、氪气、氙气或其组合。然而,应当理解,本文所描述的方法和系统可以用于纯化包含气态杂质的任何气体。
本领域技术人员将容易知晓,吸附包括将气体可逆和/或不可逆地吸附在固体的活性表面上,该固体在本文中也被称为吸附剂。吸附可以是物理性的(物理吸附)或化学性的(化学吸附)。吸附剂可以包括被选择为吸收或捕获气态杂质——包括H2O、N2、CH4、CO、CO2、H2和/或非甲烷烃(NMHC)——的吸杂合金(或吸气合金)。应理解,取决于所使用的吸附剂,其他气态杂质也可以被吸附。还应理解,吸附剂可以包括基于锆、钒、钛、铝、镍、铜、铁或其组合的吸杂合金。例如,吸杂合金可以由75%的锆、20%的钒和5%的铁组成。可替代地,吸杂合金可以由75%的锆和25%的铁组成,这样的吸杂合金特别适用于氮气纯化。还应理解,吸附剂不限于吸杂合金,并且可以包括其他类型的吸附剂,诸如分子筛、催化吸附剂或活性炭。
可以通过将杂质吸附到吸附剂上来从气体中除掉杂质。杂质对于吸附剂的吸附倾向(或亲和力)可能取决于气体中所含杂质的性质,并且可能影响整体的气体纯化效率。例如,与诸如N2和CH4的杂质相比,诸如O2和H2O的杂质对锆合金的亲和力较高。因此,当吸附剂的活性开始降低时,在接触吸附剂后,对吸附剂具有较低亲和力的杂质首先在气体中达到不可接受的浓度。例如,在使用锆基吸杂合金对气体进行纯化之后,气体中的N2和CH4浓度可能增加,而其他杂质如O2和H2O仍然可能被有效地吸收。
应理解,杂质对于吸附剂的“吸附倾向”或“亲和力”可以指源自质量守恒定律的吸附平衡常数,并且表示杂质对吸附剂的吸附位点的亲和力。例如,如果杂质I通过以下吸附反应与吸附位点S结合:
则吸附平衡常数(等式1)可以表示杂质对于吸附剂的亲和力:
考虑到第一杂质I1对于吸附剂具有亲和力K1并且第二杂质I2对于吸附剂具有亲和力K2,要理解,如果K2>K1,则可以认为与I1相比I2对吸附剂的亲和力较大。还要理解,如果第二杂质包括若干种杂质,每种杂质对于吸附剂具有亲和力K2i,则如本领域技术人员知晓的,可以在考虑到每种杂质的亲和力K2i的情况下将K2计算为总体亲和力常数。
方法实现方式
图1至图4B示出了根据本说明书的方法的实施方案。
用于识别污染浓度的方法
在一个方面,提供了一种在通过吸附在吸附剂上对气体进行纯化之前识别所述气体中的杂质的污染浓度的方法。应理解,当与“浓度”或“值”结合使用时,术语“污染”是指在气体与吸附剂接触时可能会以某种方式负面影响吸附剂的杂质的量。杂质的污染浓度例如取决于杂质和吸附剂各自的性质。气体中所含有的每种杂质的污染浓度或污染值对于本领域技术人员是知晓的,或者其能经由常规实验来确定。
获知的杂质的浓度、尤其是获知的对吸附剂具有低吸附倾向的杂质的浓度可以用于与同一杂质的已知污染浓度进行比较。在下文中,应理解,杂质的“初始浓度”对应于在接触吸附剂之前并且在经受任何预处理之前的气体中该杂质的浓度。还应理解,术语杂质的“输入(inlet,引进、送入)浓度”是指在接触吸附剂之前杂质的浓度,但也可以指在经受预处理之前、在预处理期间或在预处理之后的杂质的浓度。换言之,“输入浓度”是一可变浓度,其可以在气体经受预处理之前具有初始浓度值,并且其可以在气体经受预处理之后降低到低于该初始浓度的值。
在图1所示的实施方案中,提供了一种用于对包含杂质的气体进行纯化的方法。该方法包括在气体内产生10放电以从其获得光谱发射。该方法还包括监测12代表杂质的浓度的光谱发射。本领域技术人员将容易理解,产生放电以获得光谱发射与监测光谱发射可以同时执行。可以通过分析光谱发射来从光谱发射中得出杂质的浓度。在一些实现方式中,该方法还包括将杂质的浓度Ci与污染浓度Cp进行比较14,以确定Ci是否低于Cp。根据浓度Ci相对于同一杂质的污染浓度Cp的值,可以输送气体与吸附剂接触以进行纯化16,或者输送气体以在纯化之前进行进一步处理,如将在下面进一步详细描述的。可选地,待监测的杂质可能对吸附剂具有低亲和力。进一步可选地,杂质可以包括氮气、甲烷或其组合。
要理解,如本文所使用的表述“监测浓度”是指通过以下方式间接地监测浓度,这样的方式为:监测代表待监测的浓度的光谱发射(光谱发射是通过在气体内产生放电获得的),并且分析光谱发射以便从其间接地获得对应的浓度值。
应理解,用于在通过吸附进行纯化之前识别气体中的污染浓度的方法可以对气体的样品执行,而不是对待纯化的整体量的气体执行,如将在图5所见的。在该实现方式中,该方法可以因此首先包括对一部分气体进行采样以产生气体样品,随后将在该气体样品中产生放电以从其生成光谱发射。
用于通过吸附对待纯化的气体进行预处理的方法
在另一方面,提供了一种在吸附剂上纯化气体之前对气体进行预处理的方法。这种方法可以用于阻止具有污染浓度的杂质与吸附剂接触,或者用于在气体接触吸附剂之前降低气体中的杂质的浓度。
参照图2,提供了一种用于对包含杂质的气体进行纯化的方法。该方法包括在使气体与吸附剂接触16之前在气体内产生10放电。在一些实现方式中,可以将初始含在气体中的杂质转化为与初始杂质相比对吸附剂具有更高的吸附倾向(或更高的亲和力)的至少一种二次杂质。应理解,二次杂质是指从气体中所含的初始杂质得到的成分或若干种成分。在一些实现方式中,可以根据通过气体内的放电触发的物理和化学反应来进行杂质到二次杂质的转化。这些物理和化学反应可以涉及各种机制,诸如电子转移、电子撞击、亚稳态作用、光电离等。将容易理解,因为所有经处理的杂质都可以更容易地被吸附剂吸附,因此吸附剂的使用寿命可以延长。
例如,涉及氮气和甲烷的化学反应可以通过放电触发以根据下式进行:
N2+O→N+NO
N+O2→NO+O
和
CH4+H2O→CO+3H2
CO+H2O→CO2+H2
本领域技术人员将容易理解,上式是示例性的,并且可以根据多种其他化学反应和如上所述的其他机制来形成二次杂质。
在一些实现方式中,本文所指的放电包括电介质阻挡放电、脉冲放电、直流电压放电和电晕型放电中的至少一种。本领域技术人员将容易理解,产生放电会使气体离子化,并因此产生对应的人工等离子体介质或放电。原子电子通过由电场产生的碰撞而变激发,从而使这些电子处于更高的能态。当这些电子回落到它们的原始状态时,发射出光子,从而引起来自气体的发射光谱。因此要理解,表述“等离子体放电”和“放电”可以在本文中互换使用。
仍然参照图2,在一些实现方式中,该方法还可以包括增加于其间使气体经受放电的停留时间。可选地,可以通过在产生放电10期间将气体压力例如控制在30psig至150psig之间从而降低气体速度来增加停留时间。本领域技术人员将容易理解,可以使用各种已知的手段来调整放电的产生10,使得触发特定反应,并形成对吸附剂具有较高吸附倾向的特定二次杂质。例如,可以使用光子发射(UV)或亚稳态作用来触发涉及杂质的特定反应。
在一些实现方式中,放电的产生10可以是多级的,使得同一气体流可以在被输送以进行纯化(16)之前经受若干次放电。已经发现通过使用多级技术可以将杂质更加完全地转化为二次杂质。
仍然参照图2,该方法可以包括在步骤10中使气体经受放电之前向气体添加18掺杂剂。在一些实现方式中,掺杂剂可以是水分(在这种情况下,掺杂可以被称为水分掺杂)。水分掺杂为气体提供水分子,并使得能够实现水与目标杂质诸如氮气和/或甲烷之间的反应。可选地,气体中的水分水平可以在10ppm至200ppm之间。应理解,掺杂剂的添加18可以包括添加包括O2和水中的至少一种的掺杂剂。
应理解,放电的产生10可以触发将杂质的至少一部分转化为至少一种二次杂质。可选地,初始含在气体中的所有杂质均可以被转化为更容易被吸附的二次杂质。
在一些实现方式中,该方法可以包括根据在产生放电10期间获得的光谱发射来监测杂质的浓度,该光谱发射代表二次杂质的浓度。可选地,获知二次杂质的浓度可以用于评估预处理方法的效率。
仍然参照图2,该方法可以可选地包括在通过吸附进行纯化16之前从气体中去除20剩余的掺杂剂。例如,在水分掺杂的情况下,可以在通过吸附进行纯化16之前,通过分子筛分20去除剩余的水分。在一些实现方式中,分子筛13X可以用于该目的。应理解,可以使用其他合适的材料来捕获掺杂剂。
在一些实现方式中,用于对气体进行预处理的方法还可以包括通过使气体与预吸附剂(诸如预吸杂合金)接触来预降低杂质的水平,因此延长主吸附剂的寿命。在一些实现方式中,预吸附剂可以比主吸附剂便宜。例如,在将经预处理的气体与主要的锆基合金接触之前,可以使用镍基合金来降低包括O2、H2、CO、CO2和NMHC的杂质的初始浓度。
用于表征纯化之后气体中的杂质的最终浓度的方法
在另一方面,提供了一种用于表征在通过吸附在吸附剂上对气体进行纯化之后所述气体中的杂质的最终浓度的方法。可能需要对这些最终浓度进行高灵敏度表征,以检测对吸附剂的污染并避免不可逆的损害。表征方法可以因此使得能够在早期检测吸附剂的失活。在不脱离本发明的范围的情况下,可以可选地对经纯化的气体的流线(in-line)流执行该表征方法,或者进一步可选地对经纯化的气体的样品执行该表征方法。
参照图3,在一些实现方式中,该方法包括在吸附剂上纯化16气体以产生经纯化的气体,并且还包括在经纯化的气体内产生22放电以从其获得光谱发射,该光谱发射代表经纯化的气体中的杂质的最终浓度。可选地,该方法还可以包括在经纯化的气体的参考样品内产生放电,从而从其产生参考光谱发射,该参考光谱发射指示参考样品中的至少一种杂质的参考浓度CRef。可替代地,参考光谱发射或参考浓度可以由本领域技术人员给出或是本领域技术人员知晓的。
在一些实现方式中,该方法包括监测24光谱发射。可选地,产生22放电可以与监测24光谱发射同时执行。所监测的光谱发射代表经纯化的气体中的杂质的最终浓度Cf,并且该最终浓度可以通过分析光谱发射间接地获得。应理解,最终浓度Cf和/或参考浓度CRef可以为零。
仍然参照图3,在一些实现方式中,该方法还可以包括将最终浓度Cf与参考浓度Cref进行比较26,例如以便评估纯化的效率。如果最终浓度Cf高于参考浓度,则可能指示吸附剂已经开始被污染,即吸附剂上可用于捕获至少一种杂质的活性位点较少。可选地,当最终浓度Cf高于参考浓度CRef时,该方法可以包括向使用者警告28吸附剂不能如其原本那般有效地工作。
在一些实现方式中,该方法还可以包括将最终浓度Cf与最大阈值进行比较,该最大阈值是已知的并且被选择为指示吸附剂的严重污染。因此,如果最终浓度达到最大阈值,则该方法还可以可选地包括向使用者警告吸附剂被污染,并且/或者向使用者警告需要进行干预以避免进一步损害吸附剂或下游的检测器和分析系统。
本领域技术人员将容易理解,本文所描述的方法的若干实施方案中包括的监测杂质的浓度可以包括:分析光谱发射的与响应于特定的杂质或二次杂质的波长相对应的特定区域。例如,为了实现多波长监测,可以使用不同的干涉带通滤光器来滤出所需的波长。
综合方法
上述方法的实施方案可以组合成用于在纯化过程期间管理杂质的各种浓度的综合方法,如图4A和图4B所示的。
现在参照图4A,在一些实现方式中,可以监测在纯化之前从气体产生的光谱发射,以表征杂质的输入浓度并将其与已知的污染浓度进行比较,以便判定是否必须在纯化之前对该气体进行进一步加工或处理。参照图4A,该方法包括纯化前步骤30,在该纯化前步骤中根据图1中所示的及如上所述的步骤10和步骤12监测杂质的输入浓度Ci。如上所说明的,将容易理解,监测32输入浓度是指间接地监测输入浓度。在一些实现方式中,可以分析所监测的光谱发射以间接地监测若干种杂质的输入浓度,使得所监测的光谱发射反映出待纯化的气体的输入质量。
仍然参照图4A,该方法可以包括将所监测的输入浓度Ci与已知的污染浓度Cp进行比较14,以便确定气体的组成是否会损害吸附剂和/或下游设备。基于该比较14,当输入浓度等于或高于污染浓度时,可以将杂质的至少一部分转化为对吸附剂具有更高的亲和力的二次杂质。该转化步骤可以被称为降低34杂质的输入浓度,该杂质与所形成的二次杂质相比对吸附剂具有较低的亲和力。可替代地,基于比较14,如果输入浓度Ci低于杂质的污染浓度Cp,则可以直接输送气体以通过吸附进行纯化16。例如,如果所监测的光谱发射指示待纯化的惰性气体中存在较高水平(或污染浓度)的空气,则可以输送气体以进行用以降低空气含量的进一步处理,或者可以仅仅将为达到吸附温度而供应至吸杂合金的电力切断。
如上面已经提到的,可以对气体样品执行监测步骤32,而优选地对气体的流线流执行降低浓度Ci的步骤34。
在一些实现方式中,监测32杂质的输入浓度和降低34输入浓度可以同时执行,使得所监测的光谱发射反映出在纯化气体16之前输入浓度的降低。
仍然参照图4A,该方法可以包括纯化后步骤,该纯化后步骤包括监测36杂质的最终浓度Cf。获知最终浓度可以用于评估吸附剂的效率或检测吸附剂的寿命终止。再者,对至少一种杂质的最终浓度的监测36是指间接监测。监测36可以包括如图3所示的步骤22和步骤24,使得所监测的来自经纯化的气体的光谱发射指示至少一种杂质的最终浓度Cf。然后,基于最终浓度Cf相对于已知参考浓度CRef或相对于已知最大阈值的比较26,可以相应鉴别出吸附剂的效率或活力。可选地,该方法可以包括向使用者警告28吸附剂的污染程度,使得该使用者可以进行必要的步骤来补救污染。
在一些实现方式中,该方法可以包括根据所监测的工作温度、所监测的输入浓度和所监测的最终浓度来控制(图4A中未示出)气体纯化。例如,该方法可以包括:当工作温度达到给定的最大值时,即使所监测的至少一种杂质的输入浓度低于对应的污染浓度,也将至少一种杂质转化为更容易被吸附的二次杂质。
现在参照图4B,在一些实现方式中,提供了一种用于延长吸附剂的使用寿命的方法,该吸附剂用于通过吸附杂质来纯化气体。还提供了一种用于纯化气体的方法。要理解,表述“使用寿命”是指在给定的某些工作条件下吸附剂预期可用的平均时间量。因此,要理解,表述“延长使用寿命”是指延长在相同的工作条件下吸附剂预期可用的平均时间量。该方法包括在气体内产生放电以获得代表杂质的浓度Ci的光谱发射,并根据光谱发射监测32杂质的浓度Ci(即如上所说明的,间接地监测杂质的浓度)。在一些实现方式中,该方法还包括通过将杂质的至少一部分转化为与该杂质相比对吸附剂具有更大的亲和力的二次杂质来降低34杂质的浓度Ci。在一些实现方式中,该方法还包括将Ci与污染浓度Cp进行比较14,并根据该比较引导气体。在一些实现方式中,当Ci<Cp时,使气体与吸附剂接触以将杂质吸附到吸附剂上16,从而获得经纯化的气体。在一些实现方式中,当Ci≥Cp时,阻止38气体吸附到吸附剂上,并且/或者触发28警报以警告使用者。
在一些实现方式中,阻止38杂质吸附到吸附剂上可以包括阻止气体与吸附剂接触并且/或者切断供应至吸附剂的电力。在一些实现方式中,当Ci≥Cp时,该方法包括进一步降低杂质的浓度Ci。
在一些实现方式中,该方法可以包括在纯化16期间监测吸附剂的工作温度Ts。本领域技术人员将容易知晓,吸附剂的突发污染可能会产生大量的热,原因在于剧烈的放热反应可能会被触发。例如,在没有供应电力以加热吸附剂时检测到工作温度的增加可能是由杂质污染产生放热反应的标志。在一些实现方式中,该方法可以包括将吸附剂的温度Ts与临界温度Tc进行比较42。在一些实现方式中,当Ts<Tc时,可以允许气体与吸附剂接触,以将杂质吸附到吸附剂上。在一些实现方式中,当Ts≥Tc时,可以阻止38气体接触吸附剂,并且/或者可以触发28警报以警告使用者和/或可以切断至吸附剂的电力。
在一些实现方式中,该方法可以包括监测40吸附剂的温度随着被输送用以加热吸附剂的电力的变化。可以获得吸附剂的随着被输送以加热吸附剂的电力变化的参考温度谱线,并将该参考温度谱线与温度变化的读数进行比较。这可以允许在温度变化与参考温度谱线不相关时检测出吸附剂的异常行为。例如,在将被施加用以加热吸附剂的电力设置为0%时监测到的吸附剂的温度的升高可能是指示由于杂质的污染浓度而在吸附剂中发生放热反应,并且可能通常指示过载。在这种情况下,可以生成警报以警告使用者,并且/或者可以阻止气体吸附到吸附剂上。应理解,取决于待纯化的气体、气体中所存在的杂质和/或吸附剂的类型,参考温度谱线可能有所不同。在一些实现方式中,可以在标准化的工作条件下针对给定的气体、吸附剂和杂质获得参考温度谱线,并且可以监测吸附剂的温度变化,以便在温度变化与参考温度谱线相差一定量诸如超过10%、20%或30%时触发警报。在一些实现方式中,可以通过比例积分微分控制器(PID)来控制吸附剂的温度,该比例积分微分控制器可以计算误差值并通过更改被输送以加热吸附剂的电力来相应地调节温度。
在一些实现方式中,该方法还包括在经纯化的气体内产生放电,以获得代表经纯化的气体中的杂质的最终浓度Cf的光谱发射,并根据该光谱发射监测36杂质的最终浓度。该方法还可以包括将Cf与参考浓度CRef进行比较。在一些实现方式中,当Cf≥CRef时,阻止38杂质吸附到吸附剂上,并且/或者向使用者发送警告信号28。
纯化系统的实现方式
图5至图8示出了被配置为执行上述方法的实现方式的纯化系统的实施方案。图7和图8更详细地示出了可以包括在图6的纯化系统中的各种单元和装置。
现在参照图5,在一些实现方式中,提供了包括与纯化单元104并行安装的纯化前单元102和纯化后单元106的纯化系统。将待纯化的气体诸如受污染的惰性气体的输入流101提供给纯化单元104,以便产生经纯化的气体的输出流105。将待纯化的气体流101的输入样品103供给纯化前单元102。将经纯化的气体流105的输出样品107供给纯化后单元106。
现在参照图6,在一些实现方式中,提供了包括与纯化单元104串联安装的纯化前单元102的纯化系统。待纯化的气体的输入流101被直接输送至纯化前单元102,以产生经预处理的气体流109,该经预处理的气体流被供给纯化单元104。
参照图5和图6,纯化前单元102和纯化后单元106两者分别包括在气体样品或气体的流线流内产生放电的放电发生器108、110。应注意,取决于产生放电的目的,放电发生器108、110可以用作反应器或检测器。例如,当产生放电以用于在纯化之前触发杂质间的反应从而将杂质转化为二次杂质时,放电发生器可以充当反应器。可替代地,当产生放电以用于监测来自气体的光谱发射并检测特定浓度时,放电发生器可以充当检测器。还应理解,本文提及的放电包括等离子体放电或电子放电。因此,放电反应器/检测器可以是例如等离子体发射检测器或电子放电反应器。还要理解,串联式放电发生器108(诸如图6所示的放电发生器)可以同时用作反应器和检测器。在一些实现方式中,当放电发生器用作反应器时,在其中设置有反应室。用于将杂质转化为二次杂质的反应可以在反应室中进行,并且可以通过放电触发。
在一些实现方式中,放电反应器/检测器和监测单元可以是如美国临时专利申请No.62/129,231和No.62/129,578中所述的,这些专利申请的全部内容通过引用并入本文。在一些实施方案中,用于监测光谱发射的监测单元112、114可以监测来自气体的发光放电。在一些实现方式中,监测装置包括等离子体发射检测器(PED)。在这种类型的装置中,将待分析的气体供给到等离子体室中,在等离子体室中,该气体在施加的激发场下进行转换。化学化合物通过与能量电子碰撞而被离子化和分解,并且分子和原子成分被激发到较高的能级,从而在去激发过程中发射存在于气体中的物质的光谱性质所特有的辐射。因此,对该辐射进行处理可以提供与待分析的气体中的物质的性质和相对浓度有关的信息。
在一些实现方式中,通过将监测单元调谐至已知用于表征杂质的波长,所监测的光谱发射可以表示杂质的存在,并且可以对待纯化的气体无影响或有极小的影响。检测来自所监测的光谱发射的光提供了可以随时间连续地监测的光谱发射信号,并且因此可以允许在气体中的杂质的浓度通过向二次杂质转化而逐渐降低时跟随杂质的浓度的变化。因此,所监测的光谱发射信号的强度最初与反应室中的杂质的浓度成比例。随着杂质持续向二次杂质转化,由于气体中的杂质越来越少,所监测的光谱发射信号的强度降低。
在一些实现方式中,监测装置可以包括光检测器诸如光电二极管等,该光电检测器将由等离子体发射的光转换成体现光谱发射信号的成比例的模拟或数字信号。在一种变型中,光检测器可以安装在等离子体室的一个或多个窗口处,以便直接接收来自等离子体的光。在另一种变型中,可以将来自等离子体的光收集到光纤中,该光纤引导该用于检测的光远离等离子体室。
在一些实现方式中,对来自等离子体的光的检测可以是对波长特定的,使得通过本说明书的方法监测的光谱发射信号仅包括处于代表待监测的一种或多种杂质的一个或多个波长的光。可以以各种方式实现波长特定性。在一个示例中,可以在来自等离子体的光的路径中设置一个或多个滤光器,使得仅具有期望光谱含量的光到达光电二极管。在其他变型中,可以使用不同的配置来从所检测的信号中提取光谱信息,例如使用光谱仪或其他光谱分辨检测器将光能转换为模拟或数字信息。
在一些实现方式中,取决于待处理的气体的量(例如样品对流线流),放电反应器/检测器的大小可以发生改变。
在其他实现方式中,放电反应器可以包括若干放电区或放电室,以在气体的流线流中进行多级反应。
仍然参照图5和图6,在一些实现方式中,纯化前单元102包括监测单元112,该监测单元被配置为监测由在待纯化的气体101内的放电产生的光谱发射,并且该监测单元指示杂质和/或二次杂质的输入浓度。纯化后单元106包括被配置为检测纯化单元104中的吸收剂的异常行为的检测单元114。本领域技术人员将容易理解,监测单元112和检测单元114可以包括类似的装置,原因在于监测单元112和检测单元114两者都必须监测来自样品气体或气体的流线流的分别指示杂质的输入浓度和最终浓度的光谱发射。在一些实现方式中,检测单元114和放电发生器110可以集成在被称为寿命终止检测器106(如图7所示)的单个装置中。
参照图5至图8,所示的系统包括控制器116,该控制器可以被配置为分析所监测的来自气体的输入流/样品以及气体的输出样品的光谱发射,以用于识别目标杂质的输入浓度和最终浓度。
在一些实现方式中,控制器116还可以被配置为将所监测的光谱发射谱线与已知的参考光谱发射谱线进行比较。在其他实现方式中,控制器116可以被配置为将输入浓度/最终浓度与包括如上所定义的参考浓度和污染浓度的已知值进行比较。
在一些实现方式中,控制器116还可以被配置为接收关于纯化单元104或纯化模块140、142内的工作温度的信息。
在一些实现方式中,控制器116可以被配置为根据关于工作温度、输入浓度和最终浓度的信息来改变纯化前单元102的放电反应器108的工作条件和纯化单元104的工作条件。
在其他实现方式中,控制器116可以被配置为当满足以下条件中的至少一个时关闭纯化单元并且/或者阻止气体与吸附剂接触,这样的条件为:工作温度达到临界温度;杂质的输入浓度达到污染浓度;以及杂质的最终浓度达到最大阈值(或参考浓度)。还应注意,所监测的光谱发射中的基线偏移或漂移、鬼峰和负峰可以被认为是纯化单元104的异常行为的标志。
参照图7,在一些实现方式中,纯化单元104可以包括与第二纯化模块142流体连通的第一纯化模块140。第一纯化模块140可以被供电,使得吸杂合金达到与包括氮气和甲烷的杂质的吸附温度相对应的第一温度450℃。然而,该温度被认为是触发释放H2的各种反应的高温度。第二纯化模块142可以被供电,使得在其中的吸杂合金达到与包括H2的杂质的吸附温度相对应的第二温度180℃。更一般地说,纯化单元可以包括以第一温度T1加热的第一吸杂合金和以第二温度T2加热的第二吸杂合金。第一吸附剂和第二吸附剂各自可以具有临界温度Tc1和Tc2。在一些实现方式中,T1>T2,使得T1是用于将杂质吸附在第一吸杂合金上的合适温度。然后,第一吸附步骤的副产物(例如释放的H2)可以被吸附到处于适于吸附该副产物的较低温度的第二吸杂合金上。要理解,控制器116可以被配置为监测温度T1和T2两者。在一些实现方式中,当T1<Tc1时,可以允许气体接触第一吸附剂,以用于将杂质吸附到第一吸附剂上。在一些实现方式中,当T2<Tc2时,可以允许气体接触第二吸附剂,以用于将杂质吸附到第二吸附剂上。如果两种吸附剂中的任何一种的所监测温度超过相应的临界温度,则可以阻止吸附并且/或者向使用者发送警报信号。
仍然参照图7,在一些实现方式中,可以通过使待纯化的气体101通过掺杂剂分配器122(例如渗透管、膜或类似装置)来执行水分掺杂。在放电反应器108中进行预处理之后存留在气体中的水分可以在纯化之前由下游的捕获材料118捕获。捕获材料118可以是填充有分子筛13X的管,该管被安装在放电反应器108的出口处。应注意,图6所示的捕获材料118可以是使得能够在纯化前至少减小各种杂质或二次杂质的输入浓度的任何捕获材料。例如,捕获材料118可以是镍基催化剂。
现在参照图8,在一些实现方式中,在纯化单元104的上游设置有流动控制装置124。流动控制装置124可以可操作地连接至控制单元116,使得控制单元116可以引导流动控制装置124以使放电反应器108与纯化单元104之间能够流体连通,或者引导流动控制装置以阻止放电发生器108与纯化单元104之间的流体连通。在一些实现方式中,流动控制装置124是三通阀。流动控制装置可以例如如图8所示置于放电发生器108与捕获材料118之间,置于捕获材料118与纯化单元104之间(图8中未示出),或者在不存在捕获材料118的情况下直接置于等离子体放电发生器与纯化单元104之间。在一些实现方式中,流动控制装置124可以被配置为:当放电发生器108与纯化单元104之间的流体连通被阻止时,将气体的路线重更改至等离子体放电发生器108的上游或掺杂剂分配器122的上游。
在一些实现方式中,控制器116可以包括比例积分微分控制器(PID),以用于控制吸附剂的温度和/或杂质的浓度。例如,可以如上所述地控制吸附剂的温度,并且可以通过更改在放电反应器108中的停留时间或者通过致动流动控制装置124以将气体回送至放电反应器108来控制杂质的浓度。
在一些实现方式中,可以监测在吸附剂的寿命开始时从经纯化的气体产生的光谱发射,并将该光谱光射记录为包括发射波长强度和基线水平值的参考光谱发射谱线。
本领域技术人员将容易理解,光谱发射谱线可能会根据气体压力而发生改变。为了避免谱线基于压力的任何变化,本发明的系统可以包括压力传感器,以确保在产生放电期间的压力与纯化单元中的工作压力相同。可替代地,本发明的方法可以包括补偿所监测的光谱发射关于压力变化的基线偏移,以便相应地补偿光谱发射强度。
应理解,本系统和方法的实现方式使得能够获得稳定且可靠的纯化过程,其中杂质浓度降低到ppb水平,同时延长吸附剂的寿命。
Claims (52)
1.一种用于延长吸附剂的使用寿命的方法,所述吸附剂用于通过吸附杂质来纯化气体,所述方法包括:
在所述气体内产生放电以获得代表所述杂质的浓度Ci的光谱发射;
根据所述光谱发射监测所述杂质的所述浓度Ci;
通过将所述杂质的至少一部分转化为与所述杂质相比对所述吸附剂具有更大的亲和力的二次杂质来降低所述杂质的所述浓度Ci;以及
将Ci与已知污染浓度Cp进行比较,其中Cp是损害吸附剂和/或下游设备的浓度,并根据所述比较来管理所述杂质的吸附,包括:
当Ci < Cp时,允许将所述杂质吸附到所述吸附剂上,以获得经纯化的气体;并且
当Ci≥Cp时,阻止所述杂质吸附到所述吸附剂上。
2.根据权利要求1所述的方法,其中:
允许将所述杂质吸附到所述吸附剂上包括使所述气体与所述吸附剂接触;并且
阻止所述杂质吸附到所述吸附剂上包括阻止所述气体接触所述吸附剂。
3.根据权利要求1所述的方法,其中:
允许将所述杂质吸附到所述吸附剂上包括对所述吸附剂通电;并且
阻止所述杂质吸附到所述吸附剂上包括切断供应至所述吸附剂的电力。
4.根据权利要求1所述的方法,还包括:
如果Ci≥Cp,进一步降低所述杂质的所述浓度Ci。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,还包括向所述气体添加掺杂剂,通过所述杂质与所述掺杂剂的反应来执行所述杂质的转化,所述反应通过所述放电触发。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,所述掺杂剂包括水和O2中的至少一种。
7.根据权利要求5所述的方法,其中,以10 ppm至200 ppm之间的浓度添加所述掺杂剂。
8.根据权利要求5所述的方法,还包括在使所述气体与所述吸附剂接触之前从所述气体中去除所述掺杂剂。
9.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,还包括:
监测所述吸附剂的温度Ts;
将Ts与临界温度Tc进行比较,并且当Ts ≥ Tc时,阻止所述杂质吸附到所述吸附剂上。
10.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,还包括:
在所述经纯化的气体内产生放电,以获得代表所述经纯化的气体中所述杂质的残留浓度Cf的第二光谱发射;
根据所述第二光谱发射监测所述杂质的所述残留浓度Cf;以及
将Cf与参考浓度CRef进行比较,并且当Cf≥CRef时,阻止所述杂质吸附到所述吸附剂上并且/或者向使用者发送警告信号。
11.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其中,所述气体包括惰性气体。
12.根据权利要求11所述的方法,其中,所述惰性气体包括氦气、氩气、氖气、氪气、氙气或其混合物。
13.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其中,所述吸附剂包括吸杂合金、分子筛、催化吸附剂和活性炭中的至少一种。
14.根据权利要求13所述的方法,其中,所述吸杂合金是锆基的。
15.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其中,所述杂质包括H2O、N2、CH4、CO、CO2、H2和非甲烷烃(NMHC)中的至少一种。
16.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其中,所述放电包括电介质阻挡放电、脉冲放电、直流电压放电和电晕型放电中的至少一种。
17.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其中,所述放电是多级的。
18.一种用于通过将杂质吸附到吸附剂上来纯化气体的方法,所述方法包括:
在所述气体内产生放电以获得代表所述杂质的浓度Ci的光谱发射;
根据所述光谱发射监测所述杂质的所述浓度Ci;
通过将所述杂质的至少一部分转化为与所述杂质相比对所述吸附剂具有更大的亲和力的二次杂质来降低所述杂质的所述浓度Ci,以获得经预处理的气体;以及
当Ci降低到已知污染浓度Cp以下时,使所述经预处理的气体与所述吸附剂接触以用于将所述杂质吸附到所述吸附剂上,其中Cp是损害吸附剂和/或下游设备的浓度。
19.根据权利要求18所述的方法,还包括向所述气体添加掺杂剂,通过所述杂质与所述掺杂剂的反应来执行所述杂质的转化,所述反应通过所述放电触发。
20.根据权利要求19所述的方法,其中,所述掺杂剂包括水和O2中的至少一种。
21.根据权利要求19所述的方法,其中,以10 ppm至200 ppm之间的浓度添加所述掺杂剂。
22.根据权利要求19至21中任一项所述的方法,还包括在使所述经预处理的气体与所述吸附剂接触之前从所述气体中去除所述掺杂剂。
23.根据权利要求18至21中任一项所述的方法,其中,所述气体包括惰性气体。
24.根据权利要求23所述的方法,其中,所述惰性气体包括氦气、氩气、氖气、氪气、氙气或其混合物。
25.根据权利要求18至21中任一项所述的方法,其中,所述吸附剂包括吸杂合金、分子筛、催化吸附剂和活性炭中的至少一种。
26.根据权利要求25所述的方法,其中,所述吸杂合金是锆基的。
27.根据权利要求18至21中任一项所述的方法,其中,所述杂质包括H2O、N2、CH4、CO、CO2、H2和非甲烷烃(NMHC)中的至少一种。
28.根据权利要求18至21中任一项所述的方法,其中,所述放电包括电介质阻挡放电、脉冲放电、直流电压放电和电晕型放电中的至少一种。
29.根据权利要求18至21中任一项所述的方法,其中,所述放电是多级的。
30.根据权利要求18至21中任一项所述的方法,其中,所述杂质全部转化为所述二次杂质。
31.根据权利要求18至21中任一项所述的方法,还包括在使所述经预处理的气体与所述吸附剂接触之前使所述气体与预吸附剂接触。
32.根据权利要求31所述的方法,其中,所述预吸附剂包括预吸杂合金、分子筛、催化吸附剂和活性炭中的至少一种。
33.根据权利要求31所述的方法,其中,所述预吸附剂包括预吸杂合金。
34.根据权利要求32或33所述的方法,其中,所述预吸杂合金是镍基的。
35.一种用于通过将杂质吸附到吸附剂上来纯化气体的系统,所述系统包括:
放电反应器,所述放电反应器用于在所述气体内产生放电并获得代表所述杂质的浓度Ci的光谱发射;
监测单元,所述监测单元能操作地连接至所述放电反应器,以用于根据所述光谱发射监测所述杂质的所述浓度Ci;
反应室,所述反应室与所述放电反应器流体连通,以用于通过将所述杂质的至少一部分转化为与所述杂质相比对所述吸附剂具有更大的亲和力的二次杂质来降低所述杂质的所述浓度Ci;
包括所述吸附剂的纯化单元,所述纯化单元能被配置为从所述反应室接收所述气体,并通过吸附对所述气体进行纯化以获得经纯化的气体;以及
控制单元,所述控制单元能操作地连接至所述监测单元和所述纯化单元,所述控制单元被配置为将Ci与已知污染浓度Cp进行比较,其中Cp是损害吸附剂和/或下游设备的浓度,并且其中:
当Ci< Cp时,所述控制单元使所述气体能够吸附到所述吸附剂上;并且
当Ci≥Cp时,所述控制单元阻止所述气体吸附到所述吸附剂上。
36.根据权利要求35所述的系统,其中,所述控制单元还被配置为将所述吸附剂的温度Ts与临界温度Tc进行比较,其中,当Ts ≥Tc时,所述控制单元阻止所述气体吸附到所述吸附剂上。
37.根据权利要求35或36所述的系统,还包括在所述反应室与所述纯化单元之间的流动控制装置,所述流动控制装置能操作地连接至所述控制单元,其中:
所述控制单元通过引导所述流动控制装置使所述放电反应器与所述纯化单元之间能够流体连通,来使所述气体能够吸附到所述吸附剂上;并且
所述控制单元通过引导所述流动控制装置阻止所述放电反应器与所述纯化单元之间的流体连通,来阻止所述气体吸附到所述吸附剂上。
38.根据权利要求37所述的系统,其中,所述流动控制装置被配置为:当所述放电反应器与所述纯化单元之间的流体连通被阻止时,将所述气体的路线重定至所述放电反应器的上游。
39.根据权利要求37所述的系统,其中,所述流动控制装置包括三通阀。
40.根据权利要求35或36所述的系统,其中:
所述控制单元通过允许对所述纯化单元通电来使所述气体能够吸附到所述吸附剂上;并且
所述控制单元通过切断供应至所述纯化单元的电力来阻止所述气体吸附到所述吸附剂上。
41.根据权利要求35或36所述的系统,还包括:
掺杂剂分配器,所述掺杂剂分配器位于所述放电反应器的上游以用于向所述气体添加掺杂剂,所述杂质的转化通过所述杂质与所述掺杂剂的反应来执行,其中,所述反应室是所述放电反应器的一部分,并且所述反应通过所述放电触发。
42.根据权利要求41所述的系统,其中,所述掺杂剂包括水和O2中的至少一种。
43.根据权利要求41所述的系统,其中,所述掺杂剂是以10 ppm至200 ppm之间的浓度添加的。
44.根据权利要求41所述的系统,还包括捕获器,所述捕获器位于所述反应室的下游,以用于在所述气体接触所述吸附剂之前从所述气体中去除所述掺杂剂。
45.根据权利要求35或36所述的系统,还包括:
第二放电反应器,所述第二放电反应器位于所述纯化单元的下游,以用于在所述经纯化的气体内产生放电,并获得代表所述经纯化的气体中的所述杂质的最终浓度Cf的第二光谱发射;以及
第二监测单元,所述第二监测单元用于根据所述第二光谱发射监测所述杂质的所述最终浓度Cf,所述第二监测单元能操作地连接至所述第二放电反应器和所述控制单元,
其中,所述控制单元被配置为将Cf与参考浓度CRef进行比较,并且当Cf≥CRef时,阻止所述气体吸附到所述吸附剂上。
46.根据权利要求35或36所述的系统,其中,所述气体包括惰性气体。
47.根据权利要求46所述的系统,其中,所述惰性气体包括氦气、氩气、氖气、氪气、氙气或其混合物。
48.根据权利要求35或36所述的系统,其中,所述吸附剂包括吸杂合金、分子筛、催化吸附剂和活性炭中的至少一种。
49.根据权利要求48所述的系统,其中,所述吸杂合金是锆基的。
50.根据权利要求35或36所述的系统,其中,所述杂质包括H2O、N2、CH4、CO、CO2、H2和非甲烷烃(NMHC)中的至少一种。
51.根据权利要求35或36所述的系统,其中,所述放电反应器包括电介质阻挡放电反应器、脉冲放电反应器、直流电压放电反应器和电晕型放电反应器中的至少一种。
52.根据权利要求35或36所述的系统,其中,所述放电反应器是多级放电反应器。
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