CN107604745A - 一种利用改性碳酸钙作为填料制备壁纸基层的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于造纸技术领域。一种利用改性碳酸钙作为填料制备壁纸基层的工艺，包括如下步骤：(1)将木浆放入90～95℃的水中浸泡1.5～3h后，进行叩解，得到叩解后的纸浆；(2)将作为填料的改性碳酸钙加入叩解后的纸浆中，搅拌均匀后得到混合浆料；(3)在混合浆料中加入偶联剂、施胶剂和硬化剂，然后加水稀释，并混合搅拌30～45min，得到壁纸基层浆料；(4)将壁纸基层浆料加入纸浆模塑设备模压成型，上模温度为70～85℃，下模温度为60～75℃，模压压力为1250～1300Mpa，合模保压20～45s，即得所述壁纸基层。本发明制备工艺简单，制得的壁纸基层不易变形，不会出现被腐蚀的现象，使用寿命更长。
Description
技术领域
本发明属于造纸技术领域，具体涉及一种利用改性碳酸钙作为填料制备壁纸基层的工艺。
背景技术
壁纸是用于装饰墙壁用的特种纸，壁纸分类很多，如涂布壁纸、覆膜壁纸，压花壁纸等，通常采用漂白化学木浆产生原纸作为基层，在经不同工序的加工处理，如涂布、印刷、压纹或表面覆塑，最后裁剪、包装后出厂，因为其具有一定强度、美观的外表和良好的抗水性能，广泛用于住宅、办公室、宾馆室内装修等。
现有壁纸基层配方为了提高质量，添加一些阻燃剂或者热稳定剂，在压模成型时，制品存在质量不稳定的问题。同时，壁纸随着使用次数的增加，后期产品的收缩变形变大，并且壁纸遇水即湿，壁纸基层容易出现被腐蚀的现象，防静电性能差，导致壁纸基层和表层之间容易分离脱落，使壁纸的整体质量变差，从而减少了壁纸的使用寿命，这说明为了进一步提高壁纸基层的表面质量与提高壁纸的使用寿命，通过无机填料填充改性壁纸基层成为一种有效的选择方式。
在造纸工业中，碳酸钙作为纸张制品的填料，可以提高纸张的耐热性、耐磨性、尺寸稳定性、刚度及可加工性，并降低纸张的成本，但是其表面有亲水较强的羟基，呈现较强的碱性，这种亲水疏油的性质使碳酸钙与有机高聚物的亲水性差，易形成聚集体，造成在高聚物内部分散不均匀，从而造成两种材料间界面缺陷，直接应用效果不好，而且碳酸钙作为填料，其耐酸性、耐腐蚀性等性能还有待进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用改性碳酸钙作为填料制备壁纸基层的工艺，使壁纸基层不易变形，不会出现被腐蚀的现象，使用寿命更长。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种利用改性碳酸钙作为填料制备壁纸基层的工艺，包括如下步骤：
(1)将木浆放入90～95℃的水中浸泡1.5～3h后，捞出放入水力碎浆机进行叩解，得到叩解后的纸浆，备用；
(2)将作为填料的改性碳酸钙加入步骤(1)叩解后的纸浆中，搅拌均匀后得到混合浆料；
(3)在步骤(2)得到的混合浆料中加入相对混合浆料质量0.5～2.5％的偶联剂、相对混合浆料质量0.2～1.5％的施胶剂和相对混合浆料质量0.3～1.8％硬化剂，然后加水稀释，并在55～65℃、150～180r/min下混合搅拌30～45min，得到壁纸基层浆料；
(4)将步骤(3)得到的壁纸基层浆料加入纸浆模塑设备模压成型，上模温度为70～85℃，下模温度为60～75℃，模压压力为1250～1300Mpa，合模保压20～45s，即得所述壁纸基层。
进一步的，所述改性碳酸钙是由以下方法制备得到：
(1)将轻质碳酸钙加入到水中，配制成浓度为40～55％的碳酸钙悬浮液，在70～80℃的水浴中边搅拌边加热15～20min，备用；
(2)将阳离子淀粉加入水中，配制成浓度为50-65％的淀粉悬浊液，在80～85℃的温度下搅拌10～15分钟，然后在92～95℃下糊化20～30min；
(3)用浓度为5～8％的NaOH溶液调节糊化后的淀粉溶液pH值至8～10，然后加入浓度为10～15％的硬脂酸钠溶液，在80～90℃、200～250r/min下混合搅拌20～30min，形成复合物，备用；
(4)将步骤(3)所得的复合物加入到步骤(1)所得的碳酸钙悬浮液混合得混合乳液，并加入相对碳酸钙悬浮液质量10～15％的分散剂使混合乳液分离，得到沉淀物，将沉淀物在75～85℃、250～300r/min下混合搅拌40～50min，得到改性碳酸钙。
进一步的，所述偶联剂为硅烷偶联剂，所述施胶剂为AKD施胶剂，所述硬化剂为磷酸三甲酯硬化剂。
进一步的，所述步骤(1)中叩解度为30～45°SR。
进一步的，所述步骤(3)中，加水稀释至7.5～8.5％的浓度。
进一步的，所述步骤(2)中所述改性碳酸钙占叩解后的纸浆质量的百分比为12～18％。
进一步的，所述复合物与所述碳酸钙悬浮液的质量比为30:100～120。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明一种利用改性碳酸钙作为填料制备壁纸基层的工艺，通过将纸浆原料在适宜的温度中浸泡并解叩至适宜的解叩度，能够有效提高壁纸基层的耐破度、耐折度和裂断长度；加入适量的硅烷偶联剂能够增强碳酸钙与纸浆原料之间的相溶性，AKD施胶剂具有亲水性基团和疏水基团，加入适量的AKD施胶剂后，在木浆纤维表面使外侧定向为疏水基团，使壁纸基层赋予疏水性和抗流体渗透性，可以改变壁纸基层的透气度，增大壁纸基层表面的摩擦系数，使壁纸基层与表层富塑间不容易被剥落，加入适量的磷酸三甲酯硬化剂使改性后的碳酸钙具有表面耐磨，亲油疏水、施胶效率高等特性，改性后的碳酸钙与聚合物有较好的相容性，增强了界面作用，能够经受后续浆料流送和抄造过程中剪切力的作用，而不被剥落。
2、本发明一种利用改性碳酸钙作为填料制备壁纸基层的工艺，采用经过改性的碳酸钙作为无机填料，解决了壁纸基层耐腐蚀性、冲击性和抗静电性能等方面的问题。所述改性碳酸钙制备时通过将轻质碳酸钙配制成适宜浓度的碳酸钙悬浮液，能够降低反应时间，通过使用淀粉对碳酸钙填料进行包覆改性处理，一方面淀粉具有羟基结构，可以和纤维形成氢键，把它包覆在填料的表面，能增加填料和纸浆原料中纤维之间的结合力，并且淀粉具有较好的成膜性和可提高壁纸基层强度，淀粉来源广泛，价格低廉。以改性碳酸钙粒子作为种子，乳液聚合的方法制备了淀粉包覆碳酸钙复合粒子，增强了碳酸钙与纸浆原料的相溶性。本发明还将PEO分散剂加入所述混合乳液中，使分散剂粘附在碳酸钙的表面，不易沉降，分散均匀，悬浮稳定性好，并且进一步增强了碳酸钙的润滑性、耐水性和耐高温性。
3、本发明一种利用改性碳酸钙作为填料制备壁纸基层的工艺操作简单，成本较低，无污染，易于推广，应用前景广阔。将一定比例的改性碳酸钙加入纸浆中，可以充分发挥碳酸钙的润滑性、耐水性和耐高温性的特性，提高壁纸基层的热稳定性、韧性和使用寿命。另外，从成本上考虑改性碳酸钙加入纸浆中必然带来壁纸基层成本的降低。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1
1、前期的准备
改性碳酸钙的制备：
(1)将轻质碳酸钙加入到水中，配制成浓度为40％的碳酸钙悬浮液，在70℃的水浴中边搅拌边加热15min，备用；
(2)将阳离子淀粉加入水中，配制成浓度为50％的淀粉悬浊液，在80℃的温度下搅拌10分钟，然后在92℃下糊化20min；
(3)用浓度为5％的NaOH溶液调节糊化后的淀粉溶液pH值至8，然后加入浓度为10％的硬脂酸钠溶液，在80℃、200r/min下混合搅拌20min，形成复合物，备用；
(4)将步骤(3)所得的复合物加入到步骤(1)所得的碳酸钙悬浮液混合得混合乳液，且所述复合物与所述碳酸钙悬浮液的质量比为30:100，并加入相对碳酸钙悬浮液质量10％的分散剂使混合乳液分离，得到沉淀物，将沉淀物在75℃、250r/min下混合搅拌40min，得到改性碳酸钙。
将上述前期制备而得的改性碳酸钙用于下述制备壁纸基层的工艺上。
2、一种利用改性碳酸钙作为填料制备壁纸基层的工艺，包括如下步骤：
(1)将木浆放入90℃的水中浸泡1.5h后，捞出放入水力碎浆机进行叩解，叩解度为30°SR，得到叩解后的纸浆，备用；
(2)将作为填料的改性碳酸钙加入步骤(1)叩解后的纸浆中，且所述改性碳酸钙占叩解后的纸浆质量的百分比为12％，搅拌均匀后得到混合浆料；
(3)在步骤(2)得到的混合浆料中加入相对混合浆料质量0.5％的硅烷偶联剂、相对混合浆料质量0.2％的AKD施胶剂和相对混合浆料质量0.3％磷酸三甲酯硬化剂，然后加水稀释至7.5％的浓度，并在55℃、150r/min下混合搅拌30min，得到壁纸基层浆料；
(4)将步骤(3)得到的壁纸基层浆料加入纸浆模塑设备模压成型，上模温度为70℃，下模温度为60℃，模压压力为1250Mpa，合模保压20s，即得所述壁纸基层。
实施例2
1、前期的准备
改性碳酸钙的制备：
(1)将轻质碳酸钙加入到水中，配制成浓度为55％的碳酸钙悬浮液，在80℃的水浴中边搅拌边加热20min，备用；
(2)将阳离子淀粉加入水中，配制成浓度为65％的淀粉悬浊液，在85℃的温度下搅拌15分钟，然后在95℃下糊化30min；
(3)用浓度为8％的NaOH溶液调节糊化后的淀粉溶液pH值至10，然后加入浓度为15％的硬脂酸钠溶液，在90℃、250r/min下混合搅拌30min，形成复合物，备用；
(4)将步骤(3)所得的复合物加入到步骤(1)所得的碳酸钙悬浮液混合得混合乳液，且所述复合物与所述碳酸钙悬浮液的质量比为30:120，并加入相对碳酸钙悬浮液质量15％的分散剂使混合乳液分离，得到沉淀物，将沉淀物在85℃、300r/min下混合搅拌50min，得到改性碳酸钙。
将上述前期制备而得的改性碳酸钙用于下述制备壁纸基层的工艺上。
2、一种利用改性碳酸钙作为填料制备壁纸基层的工艺，包括如下步骤：
(1)将木浆放入95℃的水中浸泡3h后，捞出放入水力碎浆机进行叩解，叩解度为45°SR，得到叩解后的纸浆，备用；
(2)将作为填料的改性碳酸钙加入步骤(1)叩解后的纸浆中，且所述改性碳酸钙占叩解后的纸浆质量的百分比为18％，搅拌均匀后得到混合浆料；
(3)在步骤(2)得到的混合浆料中加入相对混合浆料质量2.5％的硅烷偶联剂、相对混合浆料质量1.5％的AKD施胶剂和相对混合浆料质量1.8％磷酸三甲酯硬化剂，然后加水稀释至8.5％的浓度，并在65℃、180r/min下混合搅拌45min，得到壁纸基层浆料；
(4)将步骤(3)得到的壁纸基层浆料加入纸浆模塑设备模压成型，上模温度为85℃，下模温度为75℃，模压压力为1300Mpa，合模保压45s，即得所述壁纸基层。
实施例3
1、前期的准备
改性碳酸钙的制备：
(1)将轻质碳酸钙加入到水中，配制成浓度为42％的碳酸钙悬浮液，在72℃的水浴中边搅拌边加热16min，备用；
(2)将阳离子淀粉加入水中，配制成浓度为52％的淀粉悬浊液，在81℃的温度下搅拌11分钟，然后在93℃下糊化22min；
(3)用浓度为6％的NaOH溶液调节糊化后的淀粉溶液pH值至9，然后加入浓度为11％的硬脂酸钠溶液，在82℃、210r/min下混合搅拌22min，形成复合物，备用；
(4)将步骤(3)所得的复合物加入到步骤(1)所得的碳酸钙悬浮液混合得混合乳液，且所述复合物与所述碳酸钙悬浮液的质量比为30:105，并加入相对碳酸钙悬浮液质量11％的分散剂使混合乳液分离，得到沉淀物，将沉淀物在78℃、260r/min下混合搅拌42min，得到改性碳酸钙。
将上述前期制备而得的改性碳酸钙用于下述制备壁纸基层的工艺上。
2、一种利用改性碳酸钙作为填料制备壁纸基层的工艺，包括如下步骤：
(1)将木浆放入91℃的水中浸泡2h后，捞出放入水力碎浆机进行叩解，叩解度为32°SR，得到叩解后的纸浆，备用；
(2)将作为填料的改性碳酸钙加入步骤(1)叩解后的纸浆中，且所述改性碳酸钙占叩解后的纸浆质量的百分比为13％，搅拌均匀后得到混合浆料；
(3)在步骤(2)得到的混合浆料中加入相对混合浆料质量0.8％的硅烷偶联剂、相对混合浆料质量0.4％的AKD施胶剂和相对混合浆料质量0.5％磷酸三甲酯硬化剂，然后加水稀释至7.8％的浓度，并在58℃、155r/min下混合搅拌35min，得到壁纸基层浆料；
(4)将步骤(3)得到的壁纸基层浆料加入纸浆模塑设备模压成型，上模温度为72℃，下模温度为62℃，模压压力为12606Mpa，合模保压25s，即得所述壁纸基层。
实施例4
1、前期的准备
改性碳酸钙的制备：
(1)将轻质碳酸钙加入到水中，配制成浓度为43％的碳酸钙悬浮液，在75℃的水浴中边搅拌边加热17min，备用；
(2)将阳离子淀粉加入水中，配制成浓度为57％的淀粉悬浊液，在83℃的温度下搅拌12分钟，然后在94℃下糊化24min；
(3)用浓度为7％的NaOH溶液调节糊化后的淀粉溶液pH值至9，然后加入浓度为13％的硬脂酸钠溶液，在84℃、220r/min下混合搅拌25min，形成复合物，备用；
(4)将步骤(3)所得的复合物加入到步骤(1)所得的碳酸钙悬浮液混合得混合乳液，且所述复合物与所述碳酸钙悬浮液的质量比为30:110，并加入相对碳酸钙悬浮液质量13％的分散剂使混合乳液分离，得到沉淀物，将沉淀物在81℃、270r/min下混合搅拌45min，得到改性碳酸钙。
将上述前期制备而得的改性碳酸钙用于下述制备壁纸基层的工艺上。
2、一种利用改性碳酸钙作为填料制备壁纸基层的工艺，包括如下步骤：
(1)将木浆放入93℃的水中浸泡2.1h后，捞出放入水力碎浆机进行叩解，叩解度为40°SR，得到叩解后的纸浆，备用；
(2)将作为填料的改性碳酸钙加入步骤(1)叩解后的纸浆中，且所述改性碳酸钙占叩解后的纸浆质量的百分比为15％，搅拌均匀后得到混合浆料；
(3)在步骤(2)得到的混合浆料中加入相对混合浆料质量1.5％的硅烷偶联剂、相对混合浆料质量1.1％的AKD施胶剂和相对混合浆料质量1.2％磷酸三甲酯硬化剂，然后加水稀释至8％的浓度，并在60℃、170r/min下混合搅拌40min，得到壁纸基层浆料；
(4)将步骤(3)得到的壁纸基层浆料加入纸浆模塑设备模压成型，上模温度为80℃，下模温度为68℃，模压压力为1270Mpa，合模保压35s，即得所述壁纸基层。
实施例5
1、前期的准备
改性碳酸钙的制备：
(1)将轻质碳酸钙加入到水中，配制成浓度为52％的碳酸钙悬浮液，在78℃的水浴中边搅拌边加热18min，备用；
(2)将阳离子淀粉加入水中，配制成浓度为62％的淀粉悬浊液，在84℃的温度下搅拌14分钟，然后在94℃下糊化28min；
(3)用浓度为7％的NaOH溶液调节糊化后的淀粉溶液pH值至8，然后加入浓度为14％的硬脂酸钠溶液，在88℃、240r/min下混合搅拌28min，形成复合物，备用；
(4)将步骤(3)所得的复合物加入到步骤(1)所得的碳酸钙悬浮液混合得混合乳液，且所述复合物与所述碳酸钙悬浮液的质量比为30:118，并加入相对碳酸钙悬浮液质量14％的分散剂使混合乳液分离，得到沉淀物，将沉淀物在82℃、290r/min下混合搅拌48min，得到改性碳酸钙。
将上述前期制备而得的改性碳酸钙用于下述制备壁纸基层的工艺上。
2、一种利用改性碳酸钙作为填料制备壁纸基层的工艺，包括如下步骤：
(1)将木浆放入94℃的水中浸泡2.5h后，捞出放入水力碎浆机进行叩解，叩解度为42°SR，得到叩解后的纸浆，备用；
(2)将作为填料的改性碳酸钙加入步骤(1)叩解后的纸浆中，且所述改性碳酸钙占叩解后的纸浆质量的百分比为17％，搅拌均匀后得到混合浆料；
(3)在步骤(2)得到的混合浆料中加入相对混合浆料质量2.2％的硅烷偶联剂、相对混合浆料质量1.2％的AKD施胶剂和相对混合浆料质量1.5％磷酸三甲酯硬化剂，然后加水稀释至8.2％的浓度，并在63℃、170r/min下混合搅拌42min，得到壁纸基层浆料；
(4)将步骤(3)得到的壁纸基层浆料加入纸浆模塑设备模压成型，上模温度为82℃，下模温度为73℃，模压压力为1280Mpa，合模保压43s，即得所述壁纸基层。
申请人对本发明制备壁纸基层的工艺和现有工艺进行了对比试验，试验情况如下：
对比例1
将木浆放入30℃的水中浸泡2h后，捞出放入水力碎浆机进行叩解，叩解度为15°SR，得到叩解后的纸浆，其余步骤与实施例1相同。
检测试验1
对上述实施例1-5的工艺和对比例1的工艺制得壁纸基层，所得数据见下表1：
表1
| 浸泡温度 | 木浆的解叩度 | 壁纸基层密度g/m2 | 松厚度cm3/g | |
| 实施例1 | 90℃ | 30°SR | 180 | 6.78 |
| 实施例2 | 95℃ | 45°SR | 180 | 6.82 |
| 实施例3 | 91℃ | 32°SR | 182 | 6.77 |
| 实施例4 | 93℃ | 40°SR | 185 | 6.75 |
| 实施例5 | 94℃ | 42°SR | 182 | 6.78 |
| 对比例1 | 30℃ | 15°SR | 120 | 5.21 |
由表1可以看出，实施例1木浆经过90℃的浸泡后，木浆的解叩度为30°SR，所得壁纸基层松厚度为6.78cm3/g，明显高于对比例1在30℃下打浆制得的木浆的解叩度5.21cm3/g，且采用实施例2-5的制备工艺所制得的壁纸基层松厚度均高于对比例1，固采用本发明的工艺更适合于壁纸基层的制备。
对比例2
按照实施例5的工艺制备壁纸基层，所不同的是，在制备过程中使用的是市场上普通的碳酸钙填料。
检测试验2
对上述实施例1-5和对比例2制得的壁纸基层进行性能测试，具体结果见表2。
表2
| 韧度/MPa | 抗拉强度/MPa | 弯曲强度/MPa | 耐折度/次 | 表面电阻/Ω | |
| 实施例1 | 105 | 115 | 123 | 60 | 7.2x107 |
| 实施例2 | 106 | 114 | 115 | 62 | 7.5x107 |
| 实施例3 | 105 | 115 | 116 | 60 | 7.2x107 |
| 实施例4 | 103 | 113 | 109 | 62 | 6.7x107 |
| 实施例5 | 107 | 112 | 118 | 63 | 6.2x107 |
| 对比例2 | 75 | 82 | 89 | 45 | 8.3x109 |
由表2可以看出，本发明实施例1-5制得的壁纸基层各方面性能均优于对比例2制得的壁纸基层。本发明实施例采用经过改性的碳酸钙作为无机填料，解决了壁纸基层冲击性和抗静电性能等方面的问题。将一定比例的改性碳酸钙加入纸浆中，可以充分发挥碳酸钙的润滑性、耐水性和耐高温性的特性，提高壁纸基层的热稳定性和韧性。另外，从成本上考虑改性碳酸钙加入纸浆中必然带来壁纸基层成本的降低。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。
Claims (7)
1.一种利用改性碳酸钙作为填料制备壁纸基层的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将木浆放入90～95℃的水中浸泡1.5～3h后，捞出放入水力碎浆机进行叩解，得到叩解后的纸浆，备用；
(2)将作为填料的改性碳酸钙加入步骤(1)叩解后的纸浆中，搅拌均匀后得到混合浆料；
(3)在步骤(2)得到的混合浆料中加入相对混合浆料质量0.5～2.5％的偶联剂、相对混合浆料质量0.2～1.5％的施胶剂和相对混合浆料质量0.3～1.8％硬化剂，然后加水稀释，并在55～65℃、150～180r/min下混合搅拌30～45min，得到壁纸基层浆料；
(4)将步骤(3)得到的壁纸基层浆料加入纸浆模塑设备模压成型，上模温度为70～85℃，下模温度为60～75℃，模压压力为1250～1300Mpa，合模保压20～45s，即得所述壁纸基层。
2.根据权利要求1所述的一种利用改性碳酸钙作为填料制备壁纸基层的工艺，其特征在于，所述改性碳酸钙是由以下方法制备得到：
(1)将轻质碳酸钙加入到水中，配制成浓度为40～55％的碳酸钙悬浮液，在70～80℃的水浴中边搅拌边加热15～20min，备用；
(2)将阳离子淀粉加入水中，配制成浓度为50-65％的淀粉悬浊液，在80～85℃的温度下搅拌10～15分钟，然后在92～95℃下糊化20～30min；
(3)用浓度为5～8％的NaOH溶液调节糊化后的淀粉溶液pH值至8～10，然后加入浓度为10～15％的硬脂酸钠溶液，在80～90℃、200～250r/min下混合搅拌20～30min，形成复合物，备用；
(4)将步骤(3)所得的复合物加入到步骤(1)所得的碳酸钙悬浮液混合得混合乳液，并加入相对碳酸钙悬浮液质量10～15％的分散剂使混合乳液分离，得到沉淀物，将沉淀物在75～85℃、250～300r/min下混合搅拌40～50min，得到改性碳酸钙。
3.根据权利要求1所述的一种利用改性碳酸钙作为填料制备壁纸基层的工艺，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂，所述施胶剂为AKD施胶剂，所述硬化剂为磷酸三甲酯硬化剂。
4.根据权利要求1所述的一种利用改性碳酸钙作为填料制备壁纸基层的工艺，其特征在于，所述步骤(1)中叩解度为30～45°SR。
5.根据权利要求1所述的一种利用改性碳酸钙作为填料制备壁纸基层的工艺，其特征在于，所述步骤(3)中，加水稀释至7.5～8.5％的浓度。
6.根据权利要求1所述的一种利用改性碳酸钙作为填料制备壁纸基层的工艺，其特征在于，所述步骤(2)中所述改性碳酸钙占叩解后的纸浆质量的百分比为12～18％。
7.根据权利要求2所述的一种利用改性碳酸钙作为填料制备壁纸基层的工艺，其特征在于，所述复合物与所述碳酸钙悬浮液的质量比为30:100～120。
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