CN107602412A - 一种醛油甲醇溶液的制备及提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种医药中间体及其提纯方法,尤其涉及一种醛油甲醇溶液的提纯方法。它以乙烯基乙醚、二甲基甲酰胺、三氯化磷为原料,以煤油为溶剂进行加成反应制备醛油,用无水甲醇进行稀释,用石油醚进行萃取提纯得到医药中间体醛油甲醇溶液,用于化学原料药磺胺嘧啶产品的生产,石油醚、煤油、乙烯基乙醚、无水甲醇分馏回收后套用。本发明的制备方法反应条件温和、产品收率高,醛油甲醇溶液质量好、纯度高,有利于提高化学原料药磺胺嘧啶产品的质量,石油醚、煤油、乙烯基乙醚、无水甲醇回收套用可降低物料消耗,减少后续产品生产的后处理,减少环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种医药中间体的制备及提纯方法,尤其涉及一种醛油甲醇溶液的提纯方法。
背景技术
醛油甲醇溶液是一种重要的医药及化工中间体,主要用于生产化学原料药磺胺嘧啶产品的生产,磺胺嘧啶主要应用于脑膜炎球菌所致脑膜炎的预防及治疗,也可用于上呼吸道感染、中耳炎、痛、疖及产褥热疾病的治疗。磺胺类药属广谱抗菌药,但由于目前许多临床常见病原菌对该类药物耐药,故仅用于敏感细菌及其他敏感病原微生物所致的感染。因此,醛油甲醇溶液的制备技术备受关注。
目前醛油甲醇溶液加成反应后直接稀释使用,未进行提纯,其中杂质多,在合成磺胺嘧啶产品时因杂质的带入直接影响其产品的质量,并增加磺胺嘧啶产品的生产成本,进而影响其用药的安全。
CN1034719A(1989-08-16)公开了一种生产磺胺嘧碇的方法,然而该工艺并未涉及具体的提纯方法,且其制备工艺也与本发明有较大差别。
发明内容
本发明的目的是提供一种反应收率提高、反应条件温和的制备方法及提高产品质量的提纯方法。
本发明的目的是通过以下技术方案得以实现的:
一种醛油甲醇溶液的制备及提纯方法,其依次包括步骤:
(1)配料:重量配比二甲基甲酰胺:三氯化磷:煤油:无水甲醇:石油醚为1:0.85-1:0.9-1.05:3.5-4.5:2-3:1.2-1.6;
(2)加成反应:将步骤(1)中的煤油加入加成釜中降温至20-30℃,加入二甲基甲酰胺质量份的20-40%升温,加入剩余60-80%的二甲基甲酰胺,并同时开始滴加三氯化磷质量份的30-40%,滴加过程控制温度28-40℃,在35-65分钟内完成,继续滴加剩余60-70%的三氯化磷和乙烯基乙醚,生成醛油;
(3)静置、分层、稀释:将加成反应生成的醛油静置,在稀释釜中加入无水甲醇,降温,将静置完毕的下层醛油加入稀释釜中,直至分层完毕,将上层煤油留置在加成釜中套用,稀释釜继续搅拌降温;
(4)萃取:向稀释釜中加入沸程为60-120℃的石油醚,搅拌混合均匀后,静置分层,将下层的醛油甲醇溶液分层后用于磺胺类产品生产,将上层的石油醚分馏回收套用;
(5)分馏回收:萃取分层后的石油醚中含有煤油、乙烯基乙醚,利用其沸点不同进行分馏回收。
本发明的加成反应的化学反应方程式如下:
作为优选:所诉步骤(1)按重量配比乙烯基乙醚:二甲基甲酰胺:三氯化磷:煤油:无水甲醇:石油醚为1:0.85-1:0.9-1.05:3.5-4.5:2-3:1.2-1.6。乙烯基乙醚、二甲基甲酰胺和三氯化磷为原料,以煤油为溶剂进行加成反应,特定的配比使得醛油甲醇溶液的产量提高,各原料的利用率提高。
作为优选:所述步骤(2)中煤油加入加成釜中降温至25-30℃,加入二甲基甲酰胺质量份的20-40%升温至40-45℃。该温度下,有利于提高反应速率,提高劳动生产率。
更优选地,所述步骤(2)中剩余60-80%的二甲基甲酰胺和三氯化磷质量份的30-40%同时滴加,滴加过程温度30-38℃,滴加时间40-60分钟。加入特定量的二甲基甲酰胺在保证安全的条件下,在提高反应速率和劳动生产率的同时减少了副反应。
作为优选,所述步骤(2)中剩余60-70%的三氯化磷和乙烯基乙醚同时滴加,滴加温度控制30-35℃,滴加时间50-70分钟,完毕后保温45-50℃反应1-2小时。两次运用双滴加的方法,使得反应速度加快,并且反应副反应减少,副反应产生的杂质相应减少,且转化率明显提高。
作为优选,所述步骤(3)中醛油静置30-60分钟,在稀释釜中加入无水甲醇,降温至0-10℃,分层稀释中控制稀释温度45-55℃。该温度有利于醛油和无水甲醇反应得到高产量的醛油甲醇。
作为优选,所述步骤(4)所使用的萃取剂为含5-6个碳的石油醚,其沸程为60-90℃,搅拌萃取时间为30-60分钟,静置分层时间1小时。完全的静置分离有利于收集醛油甲醇溶液,缩短萃取分馏的时间,有利于去除煤油、乙烯基乙醚、无水甲醇杂质。
作为优选,所述步骤(5)将萃取上层石油醚进行分馏回收套用,根据沸点不同进行分馏,蒸馏温度35-38℃下,蒸馏回收乙烯基乙醚,升温至65-70℃,蒸馏回收无水甲醇,升温至90-122℃,蒸馏回收石油醚,至无馏分馏出为止,剩余部分为煤油。分三段温度提升,根据煤油、乙烯基乙醚、无水甲醇的蒸馏温度,分别蒸馏回收,有利于提高醛油甲醇溶液质量,同时有利于磺胺嘧啶产品的生产,使得磺胺嘧啶产品的质量明显提升
更优选地,所述步骤(5)中回收的乙烯基乙醚和煤油用于步骤(2)中进行加成反应,无水甲醇作为稀释溶剂用于步骤(3)中进行醛油稀释,石油醚作为萃取剂用于步骤(4)中继续套用,降低物料消耗,节约成本。
本发明具有以下有益效果:
乙烯基乙醚、二甲基甲酰胺和三氯化磷为原料,以煤油为溶剂进行加成反应,通过特定的配比、反应加料方法、温度的控制,经无水甲醇进行稀释,石油醚萃取提纯提高了反应收率和得到了高纯度的醛油甲醇溶液。加成反应加入特定量的二甲基甲酰胺在保证安全的条件下,提高反应速率,提高劳动生产率,且反应过程两次运用双滴加的方法,使得反应速度加快,并且反应副反应减少,副反应产生的杂质相应减少,且转化率明显提高。采用石油醚萃取后的醛油甲醇溶液质量明显提高,其中煤油、乙烯基乙醚、无水甲醇杂质被去除,有利于磺胺嘧啶产品的生产,使得磺胺嘧啶产品的质量明显提升。萃取后的石油醚、煤油、乙烯基乙醚、无水甲醇进行分馏回收套用,有利于降低物料消耗,节约成本。
具体实施方式
实施例一
配料:乙烯基乙醚340kg,二甲基甲酰胺306kg,三氯化磷323kg,煤油1360kg,无水甲醇850kg,石油醚510kg;
在3000L的搪玻璃加成反应釜,加入1360kg煤油,开启冷冻水降温至29℃,将91.8kg的二甲基甲酰胺加入加成釜中,料温上升至40℃;加完后继续降温至38℃,开始同时滴加剩余214.2kg的二甲基甲酰胺和96.9kg的三氯化磷,滴加用时45分钟过程物料温度30-37℃,降温至35℃;然后同时滴加剩余226.1kg的三氯化磷和340kg的乙烯基乙醚,滴加用时58分钟,滴加过程物料温度32-35℃,滴加完成后继续搅拌10分钟,料液温度34℃,关闭冷冻,将冷冻水排出后用蒸汽升温至46℃,开始保温反应1.5小时,保温期间物料温度45-47℃;然后通入冷却水降温至40℃。
停止加成釜搅拌,静置40分钟,静置开始后在稀释釜中加入无水甲醇,开启搅拌用冷冻降温至9℃;然后开加成釜底阀将静置完毕的料液下层醛油分入稀释釜中,此时继续通入冷冻水降温,稀释釜内温度上升至52℃,分层完毕后,加入石油醚后搅拌40分钟,然后将料液抽入分层罐开始静置1小时,然后将下层醛油甲醇溶液分入醛油甲醇溶液接收罐中。
将分层罐上层的石油醚层放入分馏釜中,开冷凝液去乙烯基乙醚接收罐阀门,开蒸汽升温至35℃,开始蒸馏乙烯基乙醚,蒸馏15分钟后蒸馏温度上升至38℃,出液管视镜中无馏出,关闭冷凝液去乙烯基乙醚接收罐阀门,开冷凝液去无水甲醇接收罐,继续升温至65℃,开始蒸馏无水甲醇,约20分钟后蒸馏温度上升至70℃,出液管视镜中无馏出,关冷凝液去无水甲醇接收罐,开冷凝液去石油醚接收罐阀门,继续升温至90℃,开始蒸馏回收石油醚,45分钟后蒸馏温度上升至122℃出液管视镜中无馏出,关蒸汽通入冷却水降温至34℃以下。
醛油甲醇溶液的得量、收率、质量情况见下表:
溶剂回收情况见下表:
实施例二
配料:乙烯基乙醚340kg,二甲基甲酰胺340kg,三氯化磷357kg,煤油1530kg,无水甲醇1020kg,石油醚544kg;
在3000L的搪玻璃加成反应釜,加入1530kg煤油,开启冷冻水降温至30℃,然后将配方量119kg的二甲基甲酰胺加入加成釜中,料温上升至42℃;加完后继续降温至38℃,开始同时滴加剩余221的二甲基甲酰胺和配方量125kg的三氯化磷,滴加用时50分钟,滴加过程物料温度30-38℃,降温至35℃;然后同时滴加剩余232的三氯化磷和340乙烯基乙醚,滴加用时65分钟,滴加过程物料温度32-34℃,滴加完成后继续搅拌12分钟,料液温度34℃,关闭冷冻,将冷冻水排出后用蒸汽升温至45℃,开始保温反应1.5小时,保温期间物料温度45-48℃;然后通入冷却水降温至40℃。
停止加成釜搅拌,静置45分钟,静置开始后在稀释釜中加入无水甲醇,开启搅拌用冷冻降温至8℃;然后开加成釜底阀将静置完毕的料液下层醛油分入稀释釜中,此时继续通入冷冻水降温,稀释釜内温度逐步上升至53℃,分层完毕后,加入石油醚后搅拌50分钟,然后将料液抽入分层罐开始静置1小时,然后将下层醛油甲醇溶液分入醛油甲醇溶液接收罐中。
将分层罐上层的石油醚层放入分馏釜中,开冷凝液去乙烯基乙醚接收罐阀门,开蒸汽缓温至35℃,开始蒸馏乙烯基乙醚,蒸馏18分钟后蒸馏温度上升至38℃,出液管视镜中无馏出,关闭冷凝液去乙烯基乙醚接收罐阀门,开冷凝液去无水甲醇接收罐,继续升温至65℃,开始蒸馏无水甲醇,约30分钟后蒸馏温度上升至70℃,出液管视镜中无馏出,关冷凝液去无水甲醇接收罐,开冷凝液去石油醚接收罐阀门,继续升温至90℃,开始蒸馏回收石油醚,52分钟后蒸馏温度上升至122℃出液管视镜中无馏出,关蒸汽通入冷却水降温至34℃以下。
醛油甲醇溶液的得量、收率、质量情况见下表:
溶剂回收情况见下表:
实施例三
配料:乙烯基乙醚340kg,二甲基甲酰胺289kg,三氯化磷306kg,煤油1190kg,无水甲醇680kg,石油醚408kg;
在3000L的搪玻璃加成反应釜,加入1190kg煤油,开启冷冻水降温至28℃,然后将115.6kg的二甲基甲酰胺加入加成釜中,料温上升至43℃;加完后继续降温至38℃,开始同时滴加剩余173.4kg的二甲基甲酰胺和122.4kg的三氯化磷,滴加用时40分钟,滴加过程物料温度30-38℃,降温至35℃;然后同时滴加剩余183.6kg三氯化磷和340kg乙烯基乙醚,滴加用时55分钟,滴加过程物料温度32-34℃,滴加完成后继续搅拌10分钟,料液温度34℃,关闭冷冻,将冷冻水排出后用蒸汽升温至45℃,开始保温反应1.5小时,保温期间物料温度45-48℃;然后通入冷却水降温至40℃。
停止加成釜搅拌,静置40分钟,静置开始后在稀释釜中加入无水甲醇,开启搅拌用冷冻降温至7℃;然后开加成釜底阀将静置完毕的料液下层醛油缓慢分入稀释釜中,此时继续通入冷冻水降温,稀释釜内温度上升至53℃,分层完毕后,加入石油醚后搅拌45分钟,然后将料液抽入分层罐开始静置1小时,然后将下层醛油甲醇溶液分入醛油甲醇溶液接收罐中。
将分层罐上层的石油醚层放入分馏釜中,开冷凝液去乙烯基乙醚接收罐阀门,开蒸汽升温至35℃,开始蒸馏乙烯基乙醚,蒸馏15分钟后蒸馏温度上升至38℃,出液管视镜中无馏出,关闭冷凝液去乙烯基乙醚接收罐阀门,开冷凝液去无水甲醇接收罐,继续升温至65℃,开始蒸馏无水甲醇,约20分钟后蒸馏温度上升至70℃,出液管视镜中无馏出,关冷凝液去无水甲醇接收罐,开冷凝液去石油醚接收罐阀门,继续升温至90℃,开始蒸馏回收石油醚,40分钟后蒸馏温度上升至122℃出液管视镜中无馏出,关蒸汽通入冷却水降温至34℃以下。
醛油甲醇溶液的得量、收率、质量情况见下表:
溶剂回收情况见下表:
对比例一
配料:乙烯基乙醚340kg,二甲基甲酰胺306kg,三氯化磷323kg,煤油1360kg,无水甲醇850kg,石油醚510kg;
在3000L的搪玻璃加成反应釜,加入1360kg煤油,开启冷冻水降温至29℃,将91.8kg的二甲基甲酰胺加入加成釜中,料温上升至40℃;加完后继续降温至38℃,开始同时滴加剩余214.2kg的二甲基甲酰胺和96.9kg的三氯化磷,滴加用时45分钟过程物料温度30-37℃,降温至35℃;然后同时滴加剩余226.1kg的三氯化磷和340kg的乙烯基乙醚,滴加用时58分钟,滴加过程物料温度32-35℃,滴加完成后继续搅拌10分钟,料液温度34℃,关闭冷冻,将冷冻水排出后用蒸汽升温至46℃,开始保温反应1.5小时,保温期间物料温度45-47℃;然后通入冷却水降温至40℃。
停止加成釜搅拌,静置40分钟,静置开始后在稀释釜中加入无水甲醇稀释。
醛油甲醇溶液的得量、收率、质量情况见下表:
对比例二
配料:乙烯基乙醚340kg,二甲基甲酰胺306kg,三氯化磷323kg,煤油1360kg,无水甲醇850kg,石油醚510kg;
在3000L的搪玻璃加成反应釜,加入1360kg煤油,开启冷冻水降温至29℃,将二甲基甲酰胺加入加成釜中,料温上升至40℃;加完后继续降温至38℃,开始同时滴加三氯化磷,滴加用时45分钟过程物料温度30-37℃,降温至35℃;然后乙烯基乙醚,滴加用时58分钟,滴加过程物料温度32-35℃,滴加完成后继续搅拌10分钟,料液温度34℃,关闭冷冻,将冷冻水排出后用蒸汽升温至46℃,开始保温反应1.5小时,保温期间物料温度45-47℃;然后通入冷却水降温至40℃。
停止加成釜搅拌,静置40分钟,静置开始后在稀释釜中加入无水甲醇,开启搅拌用冷冻降温至9℃;然后开加成釜底阀将静置完毕的料液下层醛油分入稀释釜中,此时继续通入冷冻水降温,稀释釜内温度上升至52℃,分层完毕后,加入石油醚后搅拌40分钟,然后将料液抽入分层罐开始静置1小时,然后将下层醛油甲醇溶液分入醛油甲醇溶液接收罐中。
将分层罐上层的石油醚层放入分馏釜中,开冷凝液去乙烯基乙醚接收罐阀门,开蒸汽升温至35℃,开始蒸馏乙烯基乙醚,蒸馏15分钟后蒸馏温度上升至38℃,出液管视镜中无馏出,关闭冷凝液去乙烯基乙醚接收罐阀门,开冷凝液去无水甲醇接收罐,继续升温至65℃,开始蒸馏无水甲醇,约20分钟后蒸馏温度上升至70℃,出液管视镜中无馏出,关冷凝液去无水甲醇接收罐,开冷凝液去石油醚接收罐阀门,继续升温至90℃,开始蒸馏回收石油醚,45分钟后蒸馏温度上升至122℃出液管视镜中无馏出,关蒸汽通入冷却水降温至34℃以下。
醛油甲醇溶液的得量、收率、质量情况见下表:
溶剂回收情况见下表:
对比例三
配料:乙烯基乙醚340kg,二甲基甲酰胺238kg,三氯化磷272kg,煤油680kg,无水甲醇340kg,石油醚170kg;
在3000L的搪玻璃加成反应釜,加入1360kg煤油,开启冷冻水降温至29℃,将71.4kg的二甲基甲酰胺加入加成釜中,料温上升至40℃;加完后继续降温至38℃,开始同时滴加剩余166.6kg的二甲基甲酰胺和81.6kg的三氯化磷,滴加用时45分钟过程物料温度30-37℃,降温至35℃;然后同时滴加剩余190.4kg的三氯化磷和340kg的乙烯基乙醚,滴加用时58分钟,滴加过程物料温度32-35℃,滴加完成后继续搅拌10分钟,料液温度34℃,关闭冷冻,将冷冻水排出后用蒸汽升温至46℃,开始保温反应1.5小时,保温期间物料温度45-47℃;然后通入冷却水降温至40℃。
停止加成釜搅拌,静置40分钟,静置开始后在稀释釜中加入无水甲醇,开启搅拌用冷冻降温至9℃;然后开加成釜底阀将静置完毕的料液下层醛油分入稀释釜中,此时继续通入冷冻水降温,稀释釜内温度上升至52℃,分层完毕后,加入石油醚后搅拌40分钟,然后将料液抽入分层罐开始静置1小时,然后将下层醛油甲醇溶液分入醛油甲醇溶液接收罐中。
将分层罐上层的石油醚层放入分馏釜中,开冷凝液去乙烯基乙醚接收罐阀门,开蒸汽升温至35℃,开始蒸馏乙烯基乙醚,蒸馏15分钟后蒸馏温度上升至38℃,出液管视镜中无馏出,关闭冷凝液去乙烯基乙醚接收罐阀门,开冷凝液去无水甲醇接收罐,继续升温至65℃,开始蒸馏无水甲醇,约20分钟后蒸馏温度上升至70℃,出液管视镜中无馏出,关冷凝液去无水甲醇接收罐,开冷凝液去石油醚接收罐阀门,继续升温至90℃,开始蒸馏回收石油醚,45分钟后蒸馏温度上升至122℃出液管视镜中无馏出,关蒸汽通入冷却水降温至34℃以下。
醛油甲醇溶液的得量、收率、质量情况见下表:
溶剂回收情况见下表:
通过实施例一、二、三可以看出,采用本发明所用的配比,反应加料方法,温度控制及提纯方法得到的醛油甲醇溶液收率可达90%-95%,含量可达60%-65%,纯度可达99.0%-99.5%,溶剂回收回收率分别可达乙烯基乙醚4%-5%,无水甲醇15%-17%,石油醚96%-97%,煤油2%-3%。
对比例一中原料配比在本发明范围中,未进行蒸馏提纯,对比例二中原料配比在本发明范围中,在反应过程中未实用双滴定法,有提纯,对比例三中原料配比不在本发明范围内,采用双滴定法且进行提纯,三个对比例得到的醛油甲醇溶液的收率、含量和纯度均比实施例中小,溶液稍浑浊,且溶剂回收情况均比实施例中的回收率小。
Claims (9)
1.一种醛油甲醇溶液的制备及提纯方法,其特征在于依次包括步骤:
(1)配料:重量配比二甲基甲酰胺:三氯化磷:煤油:无水甲醇:石油醚为1:0.8-1:0.9-1.1:3-5:1.5-3:1-2;
(2)加成反应:将步骤(1)中的煤油加入加成釜中降温至20-30℃,加入二甲基甲酰胺质量份的20-40%升温,加入剩余60-80%的二甲基甲酰胺,并同时开始滴加三氯化磷质量份的30-40%,滴加过程控制温度28-40℃,在35-65分钟内完成,继续滴加剩余60-70%的三氯化磷和乙烯基乙醚,生成醛油;
(3)静置、分层、稀释:将加成反应生成的醛油静置,在稀释釜中加入无水甲醇,降温,将静置完毕的下层醛油加入稀释釜中,直至分层完毕,将上层煤油留置在加成釜中套用,稀释釜继续搅拌降温;
(4)萃取:向稀释釜中加入沸程为60-120℃的石油醚,搅拌混合均匀后,静置分层,将下层的醛油甲醇溶液分层后用于磺胺类产品生产,将上层的石油醚分馏回收套用;
(5)分馏回收:萃取分层后的石油醚中含有煤油、乙烯基乙醚,利用其沸点不同进行分馏回收。
2.根据权利要求1所述的醛油甲醇溶液的制备及提纯方法,其特征在于:所述步骤(1)按重量配比乙烯基乙醚:二甲基甲酰胺:三氯化磷:煤油:无水甲醇:石油醚为1:0.85-1:0.9-1.05:3.5-4.5:2-3:1.2-1.6。
3.根据权利要求2所述的醛油甲醇溶液的制备及提纯方法,其特征在于:所述步骤(2)中煤油加入加成釜中降温至25-30℃,加入二甲基甲酰胺质量份的20-40%快速升温至40-45℃。
4.根据权利要求3所述的醛油甲醇溶液的制备及提纯方法,其特征在于:所述步骤(2)中剩余60-80%的二甲基甲酰胺和三氯化磷质量份的30-40%同时滴加,滴加过程温度30-38℃,滴加时间40-60分钟。
5.根据权利要求4所述的醛油甲醇溶液的制备及提纯方法,其特征在于:所述步骤(2)中剩余60-70%的三氯化磷和乙烯基乙醚同时滴加,滴加温度控制30-35℃,滴加时间50-70分钟,完毕后保温45-50℃反应1-2小时。
6.根据权利要求1所述的醛油甲醇溶液的制备及提纯方法,其特征在于:所述步骤(3)中醛油静置30-60分钟,在稀释釜中加入无水甲醇,降温至0-10℃,分层稀释中控制稀释温度45-55℃。
7.根据权利要求6所述的醛油甲醇溶液的制备及提纯方法,其特征在于:所述步骤(4)所使用的萃取剂为含5-6个碳的石油醚,其沸程为60-90℃,搅拌萃取时间为30-60分钟,静置分层时间1小时。
8.根据权利要求7所述的醛油甲醇溶液的制备及提纯方法,其特征在于:所述步骤(5)将萃取上层石油醚进行分馏回收套用,根据沸点不同进行分馏,蒸馏温度35-38℃下,蒸馏回收乙烯基乙醚,升温至65-70℃,蒸馏回收无水甲醇,升温至90-122℃,蒸馏回收石油醚,至无馏分馏出为止,剩余部分为煤油。
9.据权利要求1所述的醛油甲醇溶液的制备及提纯方法,其特征在于:所述步骤(5)中回收的乙烯基乙醚和煤油用于步骤(2)中进行加成反应,无水甲醇作为稀释溶剂用于步骤(3)中进行醛油稀释,石油醚作为萃取剂用于步骤(4)中继续套用。
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CN111537500A (zh) * | 2020-07-06 | 2020-08-14 | 佛山市南海北沙制药有限公司 | 一种鉴别醛油甲醇溶液的方法 |
Citations (2)
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CN1034719A (zh) * | 1988-12-29 | 1989-08-16 | 昆山制药厂 | 一种生产磺胺嘧碇的方法 |
CN102952083A (zh) * | 2011-08-26 | 2013-03-06 | 北大方正集团有限公司 | 2-氨基嘧啶的制备方法 |
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2017
- 2017-09-04 CN CN201710785901.XA patent/CN107602412B/zh active Active
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Non-Patent Citations (1)
Title |
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陈晓晨: "缩醛法生产磺胺嘧啶", 《中国医药工业杂志》 * |
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