CN107602385A - 一种从金银花中提取绿原酸的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从金银花中提取绿原酸的工艺方法，在现有绿原酸水提醇沉淀法的基础上，改变现有乙醇处理的方式，将乙醇分批加入，并利用超声波震荡将药液含醇量明显提高，去除大部分无效杂质，获得高纯度的绿原酸制剂。
Description
技术领域
本发明涉及生物技术领域，具体是一种从金银花中提取绿原酸的工艺方法。
背景技术
金银花为忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或带初开的花。呈棒状，上粗下细，略弯曲，长2～3cm，上部直径3mm，下部直径1.5mm，表面黄白色或绿白色，密被短柔毛。金银花主要有效成分为绿原酸和木樨草苷。绿原酸广泛存在于植物中，以金银花、杜仲中的含量较高，具有广泛的药理作用。绿原酸在医药、日用化工、食品等领域都有广泛的应用，也常用于化妆品的原料，具有抗皱、美白功效。
从金银花中提取绿原酸传统的方法有水煎煮法，水提醇沉法，稀醇回流法，超临界CO2萃取法，渗漉法等。超临界CO2萃取法溶剂易得，产率高，但成本也高，目前还没有大规模应用于工业化生产。渗漉法提取效率较高，但耗时较长，经济效益不高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从金银花中提取绿原酸的工艺方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种从金银花中提取绿原酸的工艺方法，包括以下步骤：
S1，取金银花原材，干燥后粉碎研磨成粗粉，加水煎煮2-3次，采用滤布过滤，分离药渣，得到含有纤维素、脂溶性成分和部分蛋白质的滤液；
S2，将滤液引入膜浓缩系统，浓缩至1:1-1:2，将部分蛋白质及脂溶性成分析出，再向滤液中加2倍量乙醇边加边充分搅拌，并测量使药液含醇量达70%以上；
S3，将药液通过真空泵分批引入容器中，并分别向容器中加入一倍于该容器中药液体积的乙醇，将容器放入超声波震荡器中，超声震荡30min，将容器取出冷藏，得到沉淀、粘液质、糊化淀粉和蛋白质的混合物；
S4，低温蒸馏，回收乙醇，得到醇液和含有脂溶性成分的沉淀；将醇液引入膜浓缩系统进行浓缩处理；
S5，低温干燥，磨制成粉。
作为本发明进一步的方案：药液含醇量的计算方法为：加入乙醇的体积可按下列公式计算出乙醇的用量：X=C2×V/C1-C2，其中，X：需加入乙醇体积(m1)；C2:水浸出液需要达到的含醇量(%)；C1:加入的乙醇浓度；V：水浸出液的体积(m1)。
作为本发明进一步的方案：步骤S2中，滤液在膜浓缩系统中应采用低温减压的方式。
作为本发明进一步的方案：步骤S2中，在浓缩完成后应对滤液进行取样检测，检测指标为鞣制含量，若药液中含有较多的鞣质，可少量、分次的加入2—5％明胶水溶液，边加边搅拌，所得滤液再用乙醇处理。
作为本发明进一步的方案：步骤S2中，乙醇应分2-3次加入，做2-3次醇处理，且每次按10%的梯度增加乙醇浓度。
作为本发明进一步的方案：步骤S4中，对含有脂溶性成分的沉淀进行回收，并做以下处理：减压浓缩→60℃干燥得浸膏→适量水溶解。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明在现有绿原酸水提醇沉淀法的基础上，改变现有乙醇处理的方式，将乙醇分批加入，并利用超声波震荡将药液含醇量明显提高，去除大部分无效杂质，获得高纯度的绿原酸制剂。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中，一种从金银花中提取绿原酸的工艺方法，包括以下步骤：
S1，取金银花原材，干燥后粉碎研磨成粗粉，加水煎煮2-3次，采用滤布过滤，分离药渣，得到含有纤维素、脂溶性成分和部分蛋白质的滤液；
S2，将滤液引入膜浓缩系统，浓缩至1:1-1:2，将部分蛋白质及脂溶性成分析出，再向滤液中加2倍量乙醇边加边充分搅拌，并测量使药液含醇量达70%以上，此时部分淀粉、粘液质、果胶、树胶、蛋白质等沉淀可除去；
S3，将药液通过真空泵分批引入容器中，并分别向容器中加入一倍于该容器中药液体积的乙醇，将容器放入超声波震荡器中，超声震荡30min，超声震荡使残余的部分蛋白质和胶质等充分析出，药液含醇量达90%，充分去除无效物质，将容器取出冷藏，得到沉淀、粘液质、糊化淀粉和蛋白质的混合物；
S4，低温蒸馏，回收乙醇，得到醇液和含有脂溶性成分的沉淀；将醇液引入膜浓缩系统进行浓缩处理；
S5，低温干燥，磨制成粉。
药液含醇量的计算方法为：加入乙醇的体积可按下列公式计算出乙醇的用量：X=C2×V/C1-C2，其中，X：需加入乙醇体积(m1)；C2:水浸出液需要达到的含醇量(%)；C1:加入的乙醇浓度；V：水浸出液的体积(m1)。
步骤S2中，滤液在膜浓缩系统中应采用低温减压的方式，以免有效成分破坏。
步骤S2中，在浓缩完成后应对滤液进行取样检测，检测指标为鞣制含量，若药液中含有较多的鞣质，可少量、分次的加入2—5％明胶水溶液，边加边搅拌，使鞣质与明胶结合产生沉淀，以除尽鞣质，所得滤液再用乙醇处理，以除去多余明胶。
步骤S2中，乙醇应分2-3次加入，做2-3次醇处理，且每次按10%的梯度增加乙醇浓度。
步骤S4中，对含有脂溶性成分的沉淀进行回收，并做以下处理：减压浓缩→60℃干燥得浸膏→适量水溶解，最终可得到乙酸。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (6)
1.一种从金银花中提取绿原酸的工艺方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1，取金银花原材，干燥后粉碎研磨成粗粉，加水煎煮2-3次，采用滤布过滤，分离药渣，得到含有纤维素、脂溶性成分和部分蛋白质的滤液；
S2，将滤液引入膜浓缩系统，浓缩至1:1-1:2，将部分蛋白质及脂溶性成分析出，再向滤液中加2倍量乙醇边加边充分搅拌，并测量使药液含醇量达70%以上；
S3，将药液通过真空泵分批引入容器中，并分别向容器中加入一倍于该容器中药液体积的乙醇，将容器放入超声波震荡器中，超声震荡30min，将容器取出冷藏，得到沉淀、粘液质、糊化淀粉和蛋白质的混合物；
S4，低温蒸馏，回收乙醇，得到醇液和含有脂溶性成分的沉淀；将醇液引入膜浓缩系统进行浓缩处理；
S5，低温干燥，磨制成粉。
2.根据权利要求1所述的一种从金银花中提取绿原酸的工艺方法，其特征在于：药液含醇量的计算方法为：加入乙醇的体积可按下列公式计算出乙醇的用量：X=C2×V/C1-C2，其中，X：需加入乙醇体积(m1)；C2:水浸出液需要达到的含醇量(%)；C1:加入的乙醇浓度；V：水浸出液的体积(m1)。
3.根据权利要求1所述的一种从金银花中提取绿原酸的工艺方法，其特征在于：步骤S2中，滤液在膜浓缩系统中应采用低温减压的方式。
4.根据权利要求1所述的一种从金银花中提取绿原酸的工艺方法，其特征在于：步骤S2中，在浓缩完成后应对滤液进行取样检测，检测指标为鞣制含量，若药液中含有较多的鞣质，可少量、分次的加入2—5％明胶水溶液，边加边搅拌，所得滤液再用乙醇处理。
5.根据权利要求1所述的一种从金银花中提取绿原酸的工艺方法，其特征在于：步骤S2中，乙醇应分2-3次加入，做2-3次醇处理，且每次按10%的梯度增加乙醇浓度。
6.根据权利要求1所述的一种从金银花中提取绿原酸的工艺方法，其特征在于：步骤S4中，对含有脂溶性成分的沉淀进行回收，并做以下处理：减压浓缩→60℃干燥得浸膏→适量水溶解。
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Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN1398845A (zh) * | 2002-07-10 | 2003-02-26 | 刘斌 | 大孔树脂吸附提取高含量绿原酸的工艺方法 |
| CN104418742A (zh) * | 2013-08-30 | 2015-03-18 | 中国科学院烟台海岸带研究所 | 一种从金银花提取物中制备高纯度绿原酸的方法 |
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| 范文昌: "《封丘金银花》", 31 July 2014 * |
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