CN107597164A - 光电光热转换与传递的可见光催化光纤及制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了光电光热转换与传递的可见光催化光纤及制作方法;一种光电光热转换与传递的可见光催化光纤,包括光纤纤芯和包裹光纤纤芯的光纤包层;其特征在于:该可见光催化光纤的中段设置为双锥形光纤,该双锥形光纤两端的直径大于双锥形光纤中部的直径;在双锥形光纤的外表面设置有Nd2O3透明介质薄膜;Nd2O3透明介质薄膜的外表面设置有Ag–SiO2复合介质薄膜;Ag–SiO2复合介质薄膜的外表面设置有SiO2膜,SiO2膜的外表面设置有SiO2/N掺杂TiO2膜;本发明具有优良的发光发热特性,光纤既可以实现光电、光热转换与传递,又可以实现可见光催化,从而增强光能利用效率与光催化降解有机污染物效率;本发明可广泛应用在化工、环保等领域。
Description
技术领域
本发明涉及光催化光纤及制作方法,具体涉及光电光热转换与传递的可见光催化光纤及制作方法。
背景技术
为了有效调控及强化光催化反应器内光电转换与传递,从而提高光催化降解有机污染物的效率,TiO2负载光纤技术得到迅速发展,研究者们报道了一系列能用于强化光电转换与光催化的TiO2负载光纤载体。虽然TiO2负载光纤在光催化降解废水上取得了很好的强化效果,但是现有TiO2负载光纤载体主要是利用光纤作为光传输介质为TiO2光催化剂提供紫外激发光源;同时,并未开展关于TiO2负载光纤的光电-光热调控及强化方面的研究工作。此外,目前关于光反应器内温度调控及强化主要是应用循环水浴控制温度的设计方式,加热面积大、能耗大、控制不精确、操作不方便;同时热能不能直接传递给光催化剂,能量利用效率低,这些缺点限制了光纤光催化技术的工业化应用。因此,发明一种能实现光电、光热转换与传递的可见光催化光纤十分必要。
发明内容
针对上述已有技术存在的缺陷,本发明所要解决的技术问题在于提供光电光热转换与传递的可见光催化光纤及制作方法。
为了解决上述技术问题,根据本发明的第一个技术方案,一种光电光热转换与传递的可见光催化光纤,包括光纤纤芯和包裹光纤纤芯的光纤包层;其特征在于:该可见光催化光纤的中段设置为双锥形光纤,该双锥形光纤两端的直径大于双锥形光纤中部的直径;在双锥形光纤的外表面设置有Nd2O3透明介质薄膜;Nd2O3透明介质薄膜的外表面设置有Ag–SiO2复合介质薄膜; Ag–SiO2复合介质薄膜的外表面设置有SiO2膜,SiO2膜的外表面设置有SiO2/N 掺杂TiO2膜。
光纤纤芯及包层起光传输作用。该可见光催化光纤中段的双锥形光纤用于增强光纤表面发光强度及光透射深度。Nd2O3透明介质薄膜为可见光透明薄膜,用于增强Ag–SiO2复合介质薄膜在光纤表面的附着强度,同时将光纤中传输的光束耦合进入Nd2O3透明介质薄膜。Ag–SiO2复合介质薄膜用于吸收 480–640nm的光束,产生热辐射和光辐射;其中,Ag粒子主要是用于产生表面等离子激元共振吸收,而产生热辐射;SiO2纳米粒子主要是用于调节涂覆层Ag–SiO2膜的产热效率及升温速率。SiO2膜主要用于抑制半导体光催化过程电子-空穴对的复合,提高光催化剂的活性,同时用于光热传输。SiO2/N 掺杂TiO2膜为具有可见光响应的光催化薄膜;该薄膜中N掺杂TiO2可将TiO2膜的光谱吸收范围从400nm红移至550nm,从而实现可见光响应,提高光催化降解有机污染物的效率,并将光纤内部传输的波长大于640nm的光束在 SiO2/N掺杂TiO2膜表面进行光辐射在N掺杂TiO2膜中加入SiO2主要是提高复合体系催化剂的光催化活性,其原因在于SiO2是一种带隙为8~9ev的绝缘体,其禁带宽度大,可以在TiO2周围构成一些势垒,光生电子跃过该势垒与空穴接触的几率减小,在单位TiO2晶格中传输的电子要比未掺杂前多,从而改变 TiO2催化层中电子的分布,抑制载流子在传导过程中的复合几率,提高电子传输效率;同时SiO2具有良好的物理吸附特性,将N掺杂TiO2与SiO2绝缘体氧化物复合,有利于增大复合体的比表面积;此外,SiO2还有助于改善光纤表面光催化活性的均匀性以及光辐射的均匀性;这些优点将有助于提高N掺杂 TiO2光催化剂的负载量、催化活性即催化降解有机污染物的效率。由此可见,该新型光纤载体可实现光分频利用,即将480~640nm的光谱用于光热转换,小于550nm的光谱实现光电转换用于可见光催化,大于640nm的光谱用于光辐射;本发明既可以实现光电、光热转换与传递,又可以实现可见光催化,从而增强光能利用效率与光催化降解有机污染物效率。
根据本发明的第二个技术方案,一种光电光热转换与传递的可见光催化光纤的制作方法,其特征在于:包括如下步骤:
A、选取石英光纤为基材,并将石英光纤中段的光纤保护层去除,并用酒精插洗干净;再将石英光纤中段拉制成双锥形光纤,该双锥形光纤两端的直径大于双锥形光纤中部的直径;
B、Nd2O3透明介质薄膜的制作
B1、在真空环境下,通过蒸发沉积方法在双锥形光纤表面上沉积稀土Nd 薄膜;
B2、对沉积的稀土Nd薄膜进行加热氧化,稀土Nd薄膜完全氧化后成为 Nd2O3透明介质薄膜;
C、Ag–SiO2复合介质薄膜的制作步骤如下:
C1、无氰镀银液的制备:将溴化银、硫代硫酸铵、醋酸铵、无水亚硫酸钠、硫代氨基脲、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂以及苯亚磺酸钠在超声波搅拌下溶于去离子水中,并采用氨水或者醋酸将混合溶液的pH值调节至5~6,取其上清液,该上清液即为无氰镀银液;
C2、纳米SiO2分散液的制备:将去离子水加入到纳米SiO2粒子中,再加入阳离子表面活性剂进行搅拌,得到纳米SiO2分散液;
C3、含Ag离子和纳米SiO2粒子混合镀液的制备:将制备好的纳米SiO2分散液加入到无氰镀银液中,然后向已加入纳米SiO2分散液的无氰镀银液中加入阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂;再将混合溶液的pH值调整至 5–6,并在超声波条件下继续超声分散,得到含Ag离子和纳米SiO2粒子的Ag- SiO2混合镀液;
C4、Ag-SiO2复合介质薄膜的制备方法:采用电沉积方法,将步骤C3得到的Ag-SiO2混合镀液,沉积在双锥形光纤Nd2O3透明介质薄膜的表面;
D、SiO2膜的制作步骤如下:
D1、将表面活性剂、聚乙二醇和纳米SiO2粒子加入到蒸馏水中,搅拌后得到稳定的SiO2分散液;
D2、采用镀膜提拉方法,将步骤D1得到的SiO2分散液沉积在双锥形光纤 Ag-SiO2膜表面;
E、SiO2/N掺杂TiO2膜的制作步骤如下:
E1、将氨水滴加到钛酸异丙酯中,搅拌后将生成的沉淀用蒸馏水清洗干净,再将沉淀中的蒸馏水蒸发;
E2、将步骤E1中获得的沉淀在干燥箱中加热至380℃以上,然后煅烧,退火后得到N掺杂TiO2可见光光催化材料;
E3、SiO2/N掺杂TiO2溶胶的制备:首先将SiO2粉末和步骤E2得到的N掺杂TiO2粉末一起放入研磨钵中,再依次将去离子水和乙酰丙酮加入研磨钵中后研磨混合物;然后将研磨后的混合物转移至硝酸溶液中,并向该混合溶液中加入表面活性剂,连续搅拌后,再避光存放,即得到稳定的溶胶;
E4、SiO2/N掺杂TiO2膜的制备:采用提拉方法,将步骤E3制备好的SiO2/N 掺杂TiO2溶胶涂覆在双锥形光纤SiO2膜的表面。
根据本发明所述的光电光热转换与传递的可见光催化光纤的制作方法的优选方案,步骤C1中溴化银、硫代硫酸铵、醋酸铵、无水亚硫酸钠、硫代氨基脲、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂以及苯亚磺酸钠的质量比为(3~4)∶(23~25)∶(3~4)∶(7~9)∶(0.02~0.05)∶(0.0025~ 0.0035)∶(0.08~0.09)∶(0.9~1.1);
步骤C2中纳米SiO2粒子与阳离子表面活性剂的质量比为(10000~ 30000)∶(0.4~0.6);
步骤C3中SiO2分散液与无氰镀银液的质量比为(40~85)∶(800~ 1200);在已加入SiO2分散液的无氰镀银液中按(0.08~0.2)mg/L加入阳离子表面活性剂和按(70~130)mg/L加入非离子表面活性剂。
根据本发明所述的光电光热转换与传递的可见光催化光纤的制作方法的优选方案,步骤D1中表面活性剂、聚乙二醇和纳米SiO2粒子与蒸馏水的质量配比为(0.04~0.06)∶(900~1200)∶(10000~30000)∶(150~200)。
根据本发明所述的光电、光热转换与传递的可见光催化光纤的制作方法的优选方案,步骤E1中氨水与钛酸异丙酯的浓度比为(90~110)∶(20~ 30);
步骤E3中SiO2粉末、N掺杂TiO2粉末、去离子水以及乙酰丙酮的质量比为(20~30)∶(450~520)∶(0.9~1.1)∶(0.18~0.22)。
根据本发明所述的强化微藻细胞吸附及生物膜生长的空心光纤的制作方法的优选方案,步骤C1中硝酸银、硫代硫酸钠、焦亚硫酸钾、乙酸胺、硫代氨基脲、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂以及苯亚磺酸钠的质量比为(4~4.5)∶(20~25)∶(4~5)∶(2~3)∶(0.06~0.08)∶(0.0025~ 0.0035)∶(0.08~0.09)∶(0.9~1.1)。
步骤C2中纳米SiO2粒子与阳离子表面活性剂的质量比为(1000~ 3000)∶(0.4~0.6)。
步骤C3中SiO2分散液与无氰镀银液的配比比例为(40~85)∶(800~ 1200);在已加入SiO2分散液的无氰镀银液中按(0.08~0.2)mg/L加入阳离子表面活性剂和按(70~130)mg/L加入非离子表面活性剂。
步骤D1中GeO2粉末按(40~60)g/L加入到氨水与去离子水的混合液中,氨水与去离子水的配比为(2~10)∶(90~98)。
步骤D3中微藻培养基溶液与琼脂糖的比例为100∶(0.9~5),琼脂- 培养基液与类球形GeO2纳米粒子的质量比为(8~11)∶(0.09~1.2)。
本发明所述的光电光热转换与传递的可见光催化光纤及制作方法的有益效果是,本发明结构独特,制作方法简单,微型化;具有优良的发光发热特性,光纤既可以实现光电、光热转换与传递,又可以实现可见光催化,从而增强光能利用效率与光催化降解有机污染物效率,用于光催化降解有机废水和废气;本发明可广泛应用在化工、环保等领域。
附图说明
下面结合附图对本发明作详细说明。
图1是本发明所述的光电光热转换与传递的可见光催化光纤的结构示意图。
具体实施方式
参见图1,一种光电光热转换与传递的可见光催化光纤,包括光纤纤芯 1和包裹光纤纤芯的光纤包层2;其中:光纤纤芯和包层分别为石英和树脂材料;该可见光催化光纤的中段设置为双锥形光纤,该双锥形光纤两端3的直径大于双锥形光纤中部6的直径;在双锥形光纤的外表面设置有Nd2O3透明介质薄膜4;Nd2O3透明介质薄膜4的外表面设置有Ag–SiO2复合介质薄膜5; Ag–SiO2复合介质薄膜5的外表面设置有SiO2膜7,SiO2膜7的外表面设置有SiO2/N掺杂TiO2膜8。该可见光催化光纤的前、后段的光纤包层2的外表面设置有保护层9。
实施例1:一种强化微藻细胞吸附及生物膜生长的空心光纤的制作方法,其特征在于:包括如下步骤:
一种光电光热转换与传递的可见光催化光纤的制作方法,其特征在于:包括如下步骤:
A、选取石英光纤为基材,光纤纤芯和包层分别为石英和树脂材料。并将石英光纤中段的光纤保护层去除,用酒精插洗干净;再将石英光纤中段拉制成双锥形光纤,该双锥形光纤两端的直径大于双锥形光纤中部的直径;
B、Nd2O3透明介质薄膜的制作
B1、在真空环境下,通过蒸发沉积方法在双锥形光纤表面上沉积稀土Nd 薄膜;
B2、对沉积的稀土Nd薄膜进行加热氧化,稀土Nd薄膜完全氧化后成为Nd2O3透明介质薄膜;
C、Ag–SiO2复合介质薄膜的制作步骤如下:
C1、无氰镀银液的制备:将溴化银、硫代硫酸铵、醋酸铵、无水亚硫酸钠、硫代氨基脲、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂以及苯亚磺酸钠在超声波搅拌下溶于去离子水中,并采用氨水或者醋酸将混合溶液的pH值调节至5~6,取其上清液,该上清液即为无氰镀银液;阴离子表面活性剂可以选用烷基苯磺酸盐、烷基磺酸酯盐、烷基磺酸盐、烷基硫酸盐等,如烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠和烷基磺酸钠等;非离子表面活性剂可以选用有聚氧乙烯型和多元醇型两类,如烷基酚聚氧乙烯醚和聚(乙二醇)-block-聚(丙二醇)-block-聚(乙二醇)等。
C2、纳米SiO2分散液的制备:将去离子水加入到纳米SiO2粒子中,再加入阳离子表面活性剂进行搅拌,得到纳米SiO2分散液;
C3、含Ag离子和纳米SiO2粒子混合镀液的制备:将制备好的纳米SiO2分散液加入到无氰镀银液中,然后向已加入纳米SiO2分散液的无氰镀银液中加入阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂;再将混合溶液的pH值调整至 5–6,并在超声波条件下继续超声分散,得到含Ag离子和纳米SiO2粒子的Ag- SiO2混合镀液;阳离子表面活性剂可以选用含氮的有机衍生物,如十二烷基三甲基溴化铵和十二烷基二甲基苄基氯化铵等。
C4、Ag-SiO2复合介质薄膜的制备方法:采用电沉积方法,将步骤C3得到的Ag-SiO2混合镀液,沉积在双锥形光纤Nd2O3透明介质薄膜的表面;
D、SiO2膜的制作步骤如下:
D1、将表面活性剂、聚乙二醇和纳米SiO2粒子加入到蒸馏水中,搅拌后得到稳定的SiO2分散液;
D2、采用镀膜提拉方法,将步骤D1得到的SiO2分散液沉积在双锥形光纤 Ag-SiO2膜表面;
E、SiO2/N掺杂TiO2膜的制作步骤如下:
E1、将氨水滴加到钛酸异丙酯中,搅拌后将生成的沉淀用蒸馏水清洗干净,再将沉淀中的蒸馏水蒸发;
E2、将步骤E1中获得的沉淀在干燥箱中加热至380℃以上,然后煅烧,退火后得到N掺杂TiO2可见光光催化材料;
E3、SiO2/N掺杂TiO2溶胶的制备:首先将SiO2粉末和步骤E2得到的N 掺杂TiO2粉末一起放入研磨钵中,再依次将去离子水和乙酰丙酮加入研磨钵中后研磨混合物;然后将研磨后的混合物转移至硝酸溶液中,并向该混合溶液中加入表面活性剂,连续搅拌后,再避光存放,即得到稳定的溶胶;
E4、SiO2/N掺杂TiO2膜的制备:采用提拉方法,将步骤E3制备好的SiO2/N 掺杂TiO2溶胶涂覆在双锥形光纤SiO2膜的表面。
实施例2:按实施例1的步骤,其中:步骤C1中溴化银、硫代硫酸铵、醋酸铵、无水亚硫酸钠、硫代氨基脲、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂以及苯亚磺酸钠的质量比为(3~4)∶(23~25)∶(3~4)∶(7~9)∶(0.02~0.05)∶(0.0025~0.0035)∶(0.08~0.09)∶(0.9~1.1);
步骤C2中纳米SiO2粒子与阳离子表面活性剂的质量比为(10000~ 30000)∶(0.4~0.6);
步骤C3中SiO2分散液与无氰镀银液的质量比为(40~85)∶(800~ 1200);在已加入SiO2分散液的无氰镀银液中按(0.08~0.2)mg/L加入阳离子表面活性剂和按(70~130)mg/L加入非离子表面活性剂。
步骤D1中表面活性剂、聚乙二醇和纳米SiO2粒子与蒸馏水的质量配比为 (0.04~0.06)∶(900~1200)∶(10000~30000)∶(150~200)。
步骤E1中氨水与钛酸异丙酯的浓度比为(90~110)∶(20~30);
步骤E3中SiO2粉末、N掺杂TiO2粉末、去离子水以及乙酰丙酮的质量比为(20~30)∶(450~520)∶(0.9~1.1)∶(0.18~0.22)。
实施例3:一种光电光热转换与传递的可见光催化光纤的制作方法,包括如下步骤
A、选取石英光纤为基材,光纤纤芯和包层分别为石英和树脂材料。该光纤纤芯、光纤包层和保护层直径分别为0.05~1mm、0.125~1.1mm和 0.25~1.4mm,光纤数值孔径为0.37±0.02。
并将石英光纤中段(具体可以选择长度方向大约从1~5000mm处)的光纤保护层去除,并用酒精插洗干净;再将石英光纤中段拉制成双锥形光纤,使该双锥形光纤两端的直径大于双锥形光纤中部的直径;双锥形光纤两端的直径可选取0.125~1.1mm,双锥形光纤中部的直径可选取0.01~0.98mm。
B、Nd2O3透明介质薄膜的制作
B1、在优于4.0×10–4Pa的真空环境下,通过蒸发沉积方法在双锥形光纤表面上沉积稀土Nd薄膜;当沉积Nd薄膜后光纤对可见光透射比降至 0.45~5.5时,停止对光纤表面Nd的沉积,沉积后光纤表面Nd薄膜的膜厚约为50–150nm。
B2、通入纯O2,在10Pa,200~220℃环境下对沉积的Nd薄膜进行加热氧化,氧化时间为25~35min,Nd薄膜完全氧化后成为Nd2O3薄膜,可见光透射比恢复到1.00。
C、Ag–SiO2复合介质薄膜的制作步骤如下:
C1、无氰镀银液的制备:将30~40g溴化银、230~250g硫代硫酸铵、 30~40g醋酸铵、70~90g无水亚硫酸钠、0.2~0.5g硫代氨基脲、0.025~ 0.035g阴离子表面活性剂、0.85~0.9g非离子表面活性剂和9~11g苯亚磺酸钠在超声功率为180W、超声频率为20Hz超声波搅拌下溶于温度为 25℃的1L去离子水中,并采用氨水或者醋酸将其溶液pH调节至5~6,取其上清液,该上清液即为无氰镀银液。
C2、纳米SiO2分散液的制备:首先将50~100mL去离子水加入到10~30 g直径为5~15nm的纳米SiO2粒子中,然后加入0.4~0.6mg的阳离子表面活性剂,在磁力搅拌器下,以50转/每分的速率下搅拌2~3小时,混合混匀后的物质即为纳米SiO2分散液。
C3、含Ag离子和纳米SiO2粒子混合镀液的制备:将制备好的(40g~85g) SiO2分散液加入到(800g~1200g)的无氰镀银液中,然后向加入SiO2分散液的无氰镀银液中按(0.08~0.2)mg/L的比例加入阳离子表面活性剂和按 (70~130)mg/L的比例加入非离子表面活性剂,并将该混合溶液利用氨水或者醋酸调节pH为5~6,并在常温,超声功率为180W、超声频率为20Hz 超声波条件下继续超声分散180~240min,即得到含Ag离子和SiO2纳米离子混合镀液。
C4、Ag-SiO2复合介质薄膜的制备方法:采用电沉积方法,将步骤C3得到的Ag-SiO2混合镀液,沉积在双锥形光纤Nd2O3透明介质薄膜的表面;在电沉积过程中采用空气搅拌方式对含Ag离子和SiO2纳米离子的混合镀液进行搅拌,搅拌强度为中等;在电沉积过程中相关参数设置为:脉宽0.5ms,占空比40%,脉冲平均电流密度0.8~1.1A/dm2;沉积好的Ag-SiO2复合介质薄膜的厚度为300~1000nm,Ag纳米粒子的尺寸为10~50nm。
D、SiO2膜的制作步骤如下:
D1、将0.04~0.06mg的表面活性剂Triton X~100、0.9~1.2g聚乙二醇和10~30g直径为5~15nm的纳米SiO2粒子加入到150~200mL的蒸馏水中,并利用磁力搅拌器在转速不低于50转/分下连续搅拌5~6小时,即得到稳定的SiO2分散液。
D2、采用镀膜提拉方法,将步骤D1得到的SiO2分散液沉积在双锥形光纤 Ag-SiO2膜表面;在SiO2膜制备过程中,首先将涂敷有Nd2O3膜和Ag-SiO2膜的石英光纤浸入SiO2分散液中,然后缓慢移出光纤并在200~250℃下干燥 6~8小时,干燥后SiO2薄膜厚度为150~300nm。
E、SiO2/N掺杂TiO2膜的制作步骤如下:
E1、将100mg含氨28%的氨水滴加到25mg纯度为95%的钛酸异丙酯中,在0℃下不断搅拌8~10小时,将生成的沉淀用蒸馏水清洗干净,并利用空气将清洗干净后沉淀中的蒸馏水蒸发。
E2、将步骤E1中获得的沉淀在干燥箱中以1℃/min的升温速率加热至 400℃,然后在400℃下煅烧6h,退火后即得到N掺杂TiO2可见光光催化材料。
E3、SiO2/N掺杂TiO2溶胶的制备:首先将0.25g SiO2粉末和4.75g N 掺杂TiO2粉末一起放入研磨钵中,接着依次将10ml去离子水和2mg乙酰丙酮加入研磨钵中后研磨混合物1~2h。然后将研磨后的混合物转移至100ml 浓度为1.5%的硝酸溶液中,并向该混合溶液中加入9.9mg表面活性剂Triton X~100,在磁力搅拌器上连续搅拌6~8小时。避光存放24小时,即得到稳定的溶胶。
E4、SiO2/N掺杂TiO2膜的制备:采用提拉方法,将步骤E3制备好的SiO2/N 掺杂TiO2溶胶涂覆在双锥形光纤SiO2膜的表面。在SiO2/N掺杂TiO2膜制备过程中,首先将涂敷有Nd2O3膜、Ag-SiO2膜和SiO2膜的石英光纤浸入SiO2/N掺杂 TiO2溶胶中,然后缓慢移出光纤并在200~250℃下干燥6~8小时,干燥后 SiO2/N掺杂TiO2膜厚度为100~5000nm。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解,本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此,凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案,皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (5)
1.一种光电光热转换与传递的可见光催化光纤,包括光纤纤芯(1)和包裹光纤纤芯(1)的光纤包层(2);其特征在于:该可见光催化光纤的中段设置为双锥形光纤,该双锥形光纤两端的直径大于双锥形光纤中部的直径;在双锥形光纤的外表面设置有Nd2O3透明介质薄膜;Nd2O3透明介质薄膜的外表面设置有Ag–SiO2复合介质薄膜;Ag–SiO2复合介质薄膜的外表面设置有SiO2膜,SiO2膜的外表面设置有SiO2/N掺杂TiO2膜。
2.一种光电光热转换与传递的可见光催化光纤的制作方法,其特征在于:包括如下步骤:
A、选取石英光纤为基材;将石英光纤中段的光纤保护层去除,并用酒精插洗干净;再将石英光纤中段拉制成双锥形光纤,使该双锥形光纤两端的直径大于双锥形光纤中部的直径;
B、Nd2O3透明介质薄膜的制作
B1、在真空环境下,通过蒸发沉积方法在双锥形光纤表面上沉积稀土Nd薄膜;
B2、对沉积的稀土Nd薄膜进行加热氧化,稀土Nd薄膜完全氧化后成为Nd2O3透明介质薄膜;
C、Ag–SiO2复合介质薄膜的制作
C1、无氰镀银液的制备:将溴化银、硫代硫酸铵、醋酸铵、无水亚硫酸钠、硫代氨基脲、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂以及苯亚磺酸钠在超声波搅拌下溶于去离子水中,并采用氨水或者醋酸将混合溶液的pH值调节至5~6,取其上清液,该上清液即为无氰镀银液;
C2、纳米SiO2分散液的制备:将去离子水加入到纳米SiO2粒子中,再加入阳离子表面活性剂进行搅拌,得到纳米SiO2分散液;
C3、含Ag离子和纳米SiO2粒子混合镀液的制备:将制备好的纳米SiO2分散液加入到无氰镀银液中,然后向已加入纳SiO2分散液的无氰镀银液中加入阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂;再将混合溶液的pH值调整至5~6,并在超声波条件下继续超声分散,得到含Ag离子和纳米SiO2粒子的Ag-SiO2混合镀液;
C4、Ag-SiO2复合介质薄膜的制备方法:采用电沉积方法,将步骤C3得到的Ag-SiO2混合镀液,沉积在双锥形光纤Nd2O3透明介质薄膜的表面;
D、SiO2膜的制作
D1、将表面活性剂、聚乙二醇和纳米SiO2粒子加入到蒸馏水中,搅拌后得到稳定的SiO2分散液;
D2、采用镀膜提拉方法,将步骤D1得到的SiO2分散液沉积在双锥形光纤Ag-SiO2膜表面;
E、SiO2/N掺杂TiO2膜的制作
E1、将氨水滴加到钛酸异丙酯中,搅拌后将生成的沉淀用蒸馏水清洗干净,再将沉淀中的蒸馏水蒸发;
E2、将步骤E1中获得的沉淀在干燥箱中加热至380℃以上,然后煅烧,退火后得到N掺杂TiO2可见光光催化材料;
E3、SiO2/N掺杂TiO2溶胶的制备:首先将SiO2粉末和步骤E2得到的N掺杂TiO2粉末一起放入研磨钵中,再依次将去离子水和乙酰丙酮加入研磨钵中后研磨混合物;然后将研磨后的混合物转移至硝酸溶液中,并向该混合溶液中加入表面活性剂,连续搅拌后,再避光存放,即得到稳定的溶胶;
E4、SiO2/N掺杂TiO2膜的制备:采用提拉方法,将步骤E3制备好的SiO2/N掺杂TiO2溶胶涂覆在双锥形光纤SiO2膜的表面。
3.根据权利要求2所述的光电光热转换与传递的可见光催化光纤的制作方法,其特征在于:步骤C1中溴化银、硫代硫酸铵、醋酸铵、无水亚硫酸钠、硫代氨基脲、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂以及苯亚磺酸钠的质量比为(3~4)∶(23~25)∶(3~4)∶(7~9)∶(0.02~0.05)∶(0.0025~0.0035)∶(0.08~0.09)∶(0.9~1.1);
步骤C2中纳米SiO2粒子与阳离子表面活性剂的质量比为(10000~30000)∶(0.4~0.6);
步骤C3中SiO2分散液与无氰镀银液的质量比为(40~85)∶(800~1200);在已加入SiO2分散液的无氰镀银液中按(0.08~0.2)mg/L加入阳离子表面活性剂和按(70~130)mg/L加入非离子表面活性剂。
4.根据权利要求2或3所述的光电光热转换与传递的可见光催化光纤的制作方法,其特征在于:
步骤D1中表面活性剂、聚乙二醇和纳米SiO2粒子与蒸馏水的质量配比为(0.04~0.06)∶(900~1200)∶(10000~30000)∶(150~200)。
5.根据权利要求2或3所述的光电光热转换与传递的可见光催化光纤的制作方法,其特征在于:
步骤E1中氨水与钛酸异丙酯的质量比为(90~110)∶(20~30);
步骤E3中SiO2粉末、N掺杂TiO2粉末、去离子水以及乙酰丙酮的质量比为(20~30)∶(450~520)∶(0.9~1.1)∶(0.18~0.22)。
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