CN107597161A - 负载在硅片上的掺氮石墨烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺氮石墨烯/硅片的制备方法，具体包括以下步骤：（1）制备石墨烯分散溶液：将石墨烯粉末溶于乙醇和二甲基甲酰胺的混合溶液中，再超声15~30min，再采用磁力搅拌器进行搅拌，直至混合分散均匀，制得石墨烯分散液，（2）清洗硅片衬底：依次分别采用丙酮、甲醇、异丙醇清洗硅片衬底各5min，去除表面的油污，并烘干待用；（3）旋凃石墨烯分散液：将步骤（1）中制得的石墨烯分散液缓慢的旋凃在清洗过的硅片衬底上，旋凃层数为5~10层；（4）制备掺氮石墨烯：将步骤（3）中旋凃有石墨烯分散液的硅片放入通有氮气的退火炉中退火，退火温度为300~500℃，退火时间为1~6h，得到负载在硅片上的掺氮石墨烯。
Description
技术领域
本发明属于化工材料技术领域，具体涉及一种负载在硅片上的掺氮石墨烯的制备方法。
背景技术
挥发性有机物（VOCs）通常是指室温下饱和蒸汽压大于133.3Pa、沸点在50~260℃的易挥发性的有机化合物，主要包括脂肪烃类、卤代烃类、芳香烃类以及醇醛酮类等。近年来，VOCs已经成为当前影响中国大气区域性复合型污染的重要前驱体和参与物。因此，发展高效的VOCs末端控制技术，严格控制VOCs的排放量，已经成为全球性的重要课题。VOCs不但危害人体健康，且严重地破坏了生态环境，净化处理有机废气是大气污染控制的一个重要方面。随着人们对生存环境质量要求的提高，对各种有机物的排放标准也更加趋于严格。常见的VOCs 脱除方法有吸附、冷凝、吸收及蒸发过程，这些过程均属“非破坏过程”，好处之一是使部分VOCs得到回收和重新利用，但仅适用于VOCs浓度较高的场合，且净化效果较差。直接燃烧、热力燃烧和催化燃烧过程属于“破坏过程”。同催化燃烧相比，直接燃烧和热力燃烧温度较高 (600~800℃)，适用于高温、高浓度有机废气治理，同时过程需回收热量。VOCs一般无回收利用价值，净化处理难度大、费用高。但对人体健康和生态环境的危害却是不容忽视的，因而这类工业废气的净化处理在国内外都是环境保护的难题之一，实现这一过程的关键是制备出成本低、活性好、效率高的催化剂。
因此，有必要提供一种掺氮石墨烯的制备方法，该方法制备的催化剂可以完全将挥发性有机化合物（VOCs）催化燃烧，最终有机物排放指标达到国家环保排放标准，且该催化剂活性高，具有很好的原料适用性且成本低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种负载在硅片上的掺氮石墨烯的制备方法，该方法操作简单，易于控制且没有使用任何催化剂。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：该负载在硅片上的掺氮石墨烯的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）制备石墨烯分散溶液：将石墨烯粉末溶于乙醇和二甲基甲酰胺的混合溶液中，再超声15~30min，再采用磁力搅拌器进行搅拌，直至混合分散均匀，制得石墨烯分散液，待用；
（2）清洗硅片衬底：依次分别采用丙酮、甲醇、异丙醇清洗硅片衬底各5min，去除表面的油污，并烘干待用；
（3）旋凃石墨烯分散液：在常温常压条件下，将步骤（1）中制得的石墨烯分散液缓慢的旋凃在清洗过的硅片衬底上，旋凃层数为5~10层；
（4）制备掺氮石墨烯：将步骤（3）中旋凃有石墨烯分散液的硅片放入通有氮气的退火炉中退火，退火温度为300~500℃，退火时间为1~6h，在退火炉中自然冷却后取出，得到负载在硅片上的掺氮石墨烯。采用上述技术方案，将石墨烯粉末溶于乙醇和二甲基甲酰胺的混合溶液中进行超声分散，将石墨烯粉末直接溶于乙醇中分散性比较差，而二甲基甲酰胺为有毒性物质，只使用二甲基甲酰胺毒性较大，因此选取在乙醇溶液中滴入少量的二甲基甲酰胺，一方面减小了只使用二甲基甲酰胺的毒性，另一方面增加了石墨烯粉末在乙醇溶液中的分散性，可以使石墨烯更容易负载在硅片上，这样有利于后续制备器件的应用；同时通过在氮气气氛中退火使石墨烯掺氮，这样的掺氮方式没有使用任何的催化剂，且操作简单，便于控制。
作为本发明的优选方案，所述乙醇和二甲基甲酰胺的摩尔质量比为1：0.1~0.3。
作为本发明的优选方案，所述退火炉中的氮气的流量为2~6sccm。
作为本发明的优选方案，还包括步骤（5）掺氮石墨烯的纯化：将掺氮石墨烯放入浓度为 0.01mol/L~1mol/L 稀酸溶液中进行浸泡0.5~12h。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：将石墨烯粉末溶于乙醇和二甲基甲酰胺的混合溶液中进行超声分散，将石墨烯粉末直接溶于乙醇中分散性比较差，而二甲基甲酰胺为有毒性物质，只使用二甲基甲酰胺毒性较大，因此选取在乙醇溶液中滴入少量的二甲基甲酰胺，一方面减小了只使用二甲基甲酰胺的毒性，另一方面增加了石墨烯粉末在乙醇溶液中的分散性，可以使石墨烯更容易负载在硅片上，这样有利于后续制备器件的应用；同时通过在氮气气氛中退火使石墨烯掺氮，这样的掺氮方式没有使用任何的催化剂，且操作简单，便于控制。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1：该负载在硅片上的掺氮石墨烯的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）制备石墨烯分散溶液：将石墨烯粉末溶于乙醇和二甲基甲酰胺的混合溶液中，再超声15min，再采用磁力搅拌器进行搅拌，直至混合分散均匀，制得石墨烯分散液，待用；所述乙醇和二甲基甲酰胺的摩尔质量比为1：0.1；
（2）清洗硅片衬底：依次分别采用丙酮、甲醇、异丙醇清洗硅片衬底各5min，去除表面的油污，并烘干待用；
（3）旋凃石墨烯分散液：在常温常压条件下，将步骤（1）中制得的石墨烯分散液缓慢的旋凃在清洗过的硅片衬底上，旋凃层数为5层；
（4）制备掺氮石墨烯：将步骤（3）中旋凃有石墨烯分散液的硅片放入通有氮气的退火炉中退火，退火温度为300℃，退火时间为6h，在退火炉中自然冷却后取出，得到负载在硅片上的掺氮石墨烯；所述退火炉中的氮气的流量为2sccm；
（5）掺氮石墨烯的纯化：将掺氮石墨烯放入浓度为 0.01mol/L 稀酸溶液中进行浸泡12h。
实施例2：该负载在硅片上的掺氮石墨烯的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）制备石墨烯分散溶液：将石墨烯粉末溶于乙醇和二甲基甲酰胺的混合溶液中，再超声22min，再采用磁力搅拌器进行搅拌，直至混合分散均匀，制得石墨烯分散液，待用；所述乙醇和二甲基甲酰胺的摩尔质量比为1：0.2；
（2）清洗硅片衬底：依次分别采用丙酮、甲醇、异丙醇清洗硅片衬底各5min，去除表面的油污，并烘干待用；
（3）旋凃石墨烯分散液：在常温常压条件下，将步骤（1）中制得的石墨烯分散液缓慢的旋凃在清洗过的硅片衬底上，旋凃层数为7层；
（4）制备掺氮石墨烯：将步骤（3）中旋凃有石墨烯分散液的硅片放入通有氮气的退火炉中退火，退火温度为400℃，退火时间为3h，在退火炉中自然冷却后取出，得到负载在硅片上的掺氮石墨烯；所述退火炉中的氮气的流量为4sccm；
（5）掺氮石墨烯的纯化：将掺氮石墨烯放入浓度为 0.05mol/L 稀酸溶液中进行浸泡8h。
实施例3：该负载在硅片上的掺氮石墨烯的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）制备石墨烯分散溶液：将石墨烯粉末溶于乙醇和二甲基甲酰胺的混合溶液中，再超声30min，再采用磁力搅拌器进行搅拌，直至混合分散均匀，制得石墨烯分散液，待用；所述乙醇和二甲基甲酰胺的摩尔质量比为1：0.3；
（2）清洗硅片衬底：依次分别采用丙酮、甲醇、异丙醇清洗硅片衬底各5min，去除表面的油污，并烘干待用；
（3）旋凃石墨烯分散液：在常温常压条件下，将步骤（1）中制得的石墨烯分散液缓慢的旋凃在清洗过的硅片衬底上，旋凃层数为10层；
（4）制备掺氮石墨烯：将步骤（3）中旋凃有石墨烯分散液的硅片放入通有氮气的退火炉中退火，退火温度为500℃，退火时间为3h，在退火炉中自然冷却后取出，得到负载在硅片上的掺氮石墨烯；所述退火炉中的氮气的流量为6sccm；
（5）掺氮石墨烯的纯化：将掺氮石墨烯放入浓度为 1mol/L 稀酸溶液中进行浸泡3h。
实施例4：该负载在硅片上的掺氮石墨烯的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）制备石墨烯分散溶液：将石墨烯粉末溶于乙醇和二甲基甲酰胺的混合溶液中，再超声30min，再采用磁力搅拌器进行搅拌，直至混合分散均匀，制得石墨烯分散液，待用；所述乙醇和二甲基甲酰胺的摩尔质量比为1：0.1；
（2）清洗硅片衬底：依次分别采用丙酮、甲醇、异丙醇清洗硅片衬底各5min，去除表面的油污，并烘干待用；
（3）旋凃石墨烯分散液：在常温常压条件下，将步骤（1）中制得的石墨烯分散液缓慢的旋凃在清洗过的硅片衬底上，旋凃层数为6层；
（4）制备掺氮石墨烯：将步骤（3）中旋凃有石墨烯分散液的硅片放入通有氮气的退火炉中退火，退火温度为500℃，退火时间为1h，在退火炉中自然冷却后取出，得到负载在硅片上的掺氮石墨烯；所述退火炉中的氮气的流量为6sccm；
（5）掺氮石墨烯的纯化：将掺氮石墨烯放入浓度为 0.8mol/L 稀酸溶液中进行浸泡3h。
实施例4：该负载在硅片上的掺氮石墨烯的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）制备石墨烯分散溶液：将石墨烯粉末溶于乙醇和二甲基甲酰胺的混合溶液中，再超声30min，再采用磁力搅拌器进行搅拌，直至混合分散均匀，制得石墨烯分散液，待用；所述乙醇和二甲基甲酰胺的摩尔质量比为1：0.1；
（2）清洗硅片衬底：依次分别采用丙酮、甲醇、异丙醇清洗硅片衬底各5min，去除表面的油污，并烘干待用；
（3）旋凃石墨烯分散液：在常温常压条件下，将步骤（1）中制得的石墨烯分散液缓慢的旋凃在清洗过的硅片衬底上，旋凃层数为5层；
（4）制备掺氮石墨烯：将步骤（3）中旋凃有石墨烯分散液的硅片放入通有氮气的退火炉中退火，退火温度为400℃，退火时间为1h，在退火炉中自然冷却后取出，得到负载在硅片上的掺氮石墨烯；所述退火炉中的氮气的流量为6sccm；
（5）掺氮石墨烯的纯化：将掺氮石墨烯放入浓度为 0.01mol/L 稀酸溶液中进行浸泡3h。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (4)
1.一种负载在硅片上的掺氮石墨烯的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）制备石墨烯分散溶液：将石墨烯粉末溶于乙醇和二甲基甲酰胺的混合溶液中，再超声15~30min，再采用磁力搅拌器进行搅拌，直至混合分散均匀，制得石墨烯分散液，待用；
（2）清洗硅片衬底：依次分别采用丙酮、甲醇、异丙醇清洗硅片衬底各5min，去除表面的油污，并烘干待用；
（3）旋凃石墨烯分散液：在常温常压条件下，将步骤（1）中制得的石墨烯分散液缓慢的旋凃在清洗过的硅片衬底上，旋凃层数为5~10层；
（4）制备掺氮石墨烯：将步骤（3）中旋凃有石墨烯分散液的硅片放入通有氮气的退火炉中退火，退火温度为300~500℃，退火时间为1~6h，在退火炉中自然冷却后取出，得到负载在硅片上的掺氮石墨烯。
2.根据权利要求1所述的负载在硅片上的掺氮石墨烯的制备方法，其特征在于，所述乙醇和二甲基甲酰胺的摩尔质量比为1：0.1~0.3。
3.根据权利要求1所述的负载在硅片上的掺氮石墨烯的制备方法，其特征在于，所述退火炉中的氮气的流量为2~6sccm。
4.根据权利要求1所述的负载在硅片上的掺氮石墨烯的制备方法，其特征在于，还包括步骤（5）掺氮石墨烯的纯化：将掺氮石墨烯放入浓度为 0.01mol/L~1mol/L 稀酸溶液中进行浸泡0.5~12h。
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