CN107596157A - 一种竹叶黄酮的提取方法 - Google Patents

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谢济运
蓝峻峰
唐森
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Abstract

本发明公开一种竹叶黄酮的提取方法，以新鲜竹叶为原料，先将新鲜竹叶干燥并粉碎，然后用弱碱性的水溶液蒸煮并浓缩，然后过滤，实现初步提取，将滤液用乙醇/磷酸氢二钾制备成双水相，用于萃取竹叶黄酮，最后将上层液减压蒸馏得到竹叶黄酮和乙醇，乙醇回收利用。本发明的产率高，操作简单，产品中带入的外界杂质少，产品纯度高。

Description

一种竹叶黄酮的提取方法
技术领域
本发明属于植物提取技术领域，具体涉及一种竹叶黄酮的提取方法。
背景技术
黄酮类化合物具有广泛的药理活性，分布广泛，种类繁多，是天然产物中一类重要的化合物。竹叶黄酮是竹叶提取物的主要活性成分之一，在竹叶中的含量占1～2％，主要以荭草普、异荭草普、牡荆普和异牡荆普等黄酮碳普为主，同时，还含有木犀草素、芹菜素等黄酮普元。与氧普黄酮相比，竹叶黄酮结构稳定、不易降解、食用安全性强。因具备较强的自由基清除能力，从而具有良好的消炎、抗菌、降血脂、抗辐射、抗癌、抗衰老、改善心血管系统和脑神经系统等功能。因此，在食品添加剂、天然药物、功能性食品及护肤化妆品等领域市场前景广阔。
传统的竹叶黄酮的提取工艺如溶剂法、超声波提取法和微波提取法产率不高、产物纯度低，超临界流体萃取法设备要求高，价格昂贵，都存在缺陷。
发明内容
本发明提供一种竹叶黄酮的提取方法，先通过弱碱水煮竹叶初步提取并浓缩竹叶黄酮，再通过乙醇/磷酸氢二钾双水相萃取提纯竹叶黄酮，本发明的产率高，操作简单，产品中带入的外界杂质少，产品纯度高。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种竹叶黄酮的提取方法，包括以下步骤：
S1.取新鲜的竹叶放入烘箱中，以50～60℃的温度烘干至恒重，然后粉碎制备得到干料，以重量份数计，取220～250份干料加入装有1000份水的容器中，然后向容器中加入加入3份碳酸氢钠和质量分数为25％的氨水调节pH值到8～8.5，弱碱水提取竹叶黄酮的效率高，碳酸氢钠的加入有利于竹叶黄酮的溶出，先将容器密闭，以300～450r/min的转速磁力搅拌，以65～75℃的温度加热1～2h，然后将容器打开，以85℃蒸煮，直至容器中水位降至原水位的0.3～0.5倍，再过滤，保留滤液；容器中的混合物在弱碱条件下先密闭蒸煮，一方面能够避免氨气逸出降低混合物的pH值，另一方面能够提高容器中的压强，能够提高竹叶中总黄酮的溶出量，再打开容器蒸煮，使得氨气逸出，水分蒸发，在提取竹叶黄酮的同时达到浓缩的目的，有利于提高后续的分离提纯效率；
S2.以重量份数计，取100份滤液加入分离器中，然后再向分离器中加入90～98份乙醇和38～42份磷酸氢二钾，然后混合均匀，然后静置分层；加入磷酸氢二钾后的滤液与乙醇形成双水相，竹叶黄酮萃取到乙醇中，乙醇的密度低于水因此位于上层。
S3.取出分离器中的上层溶液，以蒸馏的方法分离出乙醇和固体产物，分离出的乙醇回收利用，固体产物烘干至恒重既得竹叶黄酮。回收的乙醇能够重新用于制备双水相，继续用于分离提纯竹叶黄酮，节约提取成本。
进一步地，S2中所述分离器为能够密闭的容器，分离器中溶液的混合方法为：将分离器正反颠倒2～5次后放入振动器中震动15～30min，充分的混合能够加大水相与乙醇的接触面积，从而提高萃取效率。
进一步地，S3中所述蒸馏为减压蒸馏，蒸馏温度不超过90℃，避免破坏竹叶黄酮的活性。
本发明的有益效果：
本发明对设备要求低、方法简单、容易操作，无需高温高压的实验条件，因此安全性能高；本发明的总黄酮在竹叶中的溶出量大，竹叶黄酮的初提取和浓缩一步完成，竹叶黄酮在提取过程中损失小，最终制备出的产品产量高；本发明采用乙醇萃取竹叶黄酮，所用试剂中氨气易挥发，磷酸氢二钾不溶于乙醇，产品中外来杂质少，竹叶中的糖类富集在水相中，因此制备出的竹叶黄酮纯度高。
具体实施方式
以下参考具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种竹叶黄酮的提取方法，包括以下步骤：
S1.取新鲜的竹叶放入烘箱中，以50℃的温度烘干至恒重，然后粉碎制备得到干料，以重量份数计，取240份干料加入装有1000份水的容器中，然后向容器中加入加入3份碳酸氢钠和质量分数为25％的氨水调节pH值到8，先将容器密闭，以450r/min的转速磁力搅拌，以70℃的温度加热2h，然后将容器打开，以85℃蒸煮，直至容器中水位降至原水位的0.3倍，再过滤，保留滤液；
S2.以重量份数计，取100份滤液加入分离器中，然后再向分离器中加入98份乙醇和40份磷酸氢二钾，所述分离器为能够密闭的容器，将分离器闭合后正反颠倒3次后放入振动器中震动30min，然后静置分层；
S3.取出分离器中的上层溶液，以减压蒸馏的方法分离出乙醇和固体产物，蒸馏温度为90℃，分离出的乙醇回收利用，固体产物烘干至恒重既得竹叶黄酮。
实施例2
一种竹叶黄酮的提取方法，包括以下步骤：
S1.取新鲜的竹叶放入烘箱中，以60℃的温度烘干至恒重，然后粉碎制备得到干料，以重量份数计，取250份干料加入装有1000份水的容器中，然后向容器中加入加入3份碳酸氢钠和质量分数为25％的氨水调节pH值到8.5，先将容器密闭，以300r/min的转速磁力搅拌，以65℃的温度加热1.5h，然后将容器打开，以85℃蒸煮，直至容器中水位降至原水位的0.5倍，再过滤，保留滤液；
S2.以重量份数计，取100份滤液加入分离器中，然后再向分离器中加入94份乙醇和38份磷酸氢二钾，所述分离器为能够密闭的容器，将分离器闭合后正反颠倒5次后放入振动器中震动15min，然后静置分层；
S3.取出分离器中的上层溶液，以减压蒸馏的方法分离出乙醇和固体产物，蒸馏温度为80℃，分离出的乙醇回收利用，固体产物烘干至恒重既得竹叶黄酮。
实施例3一种竹叶黄酮的提取方法，包括以下步骤：
S1.取新鲜的竹叶放入烘箱中，以55℃的温度烘干至恒重，然后粉碎制备得到干料，以重量份数计，取220份干料加入装有1000份水的容器中，然后向容器中加入加入3份碳酸氢钠和质量分数为25％的氨水调节pH值到8.2，先将容器密闭，以400r/min的转速磁力搅拌，以75℃的温度加热1h，然后将容器打开，以85℃蒸煮，直至容器中水位降至原水位的0.4倍，再过滤，保留滤液；
S2.以重量份数计，取100份滤液加入分离器中，然后再向分离器中加入90份乙醇和42份磷酸氢二钾，所述分离器为能够密闭的容器，将分离器闭合后正反颠倒2次后放入振动器中震动20min，然后静置分层；
S3.取出分离器中的上层溶液，以减压蒸馏的方法分离出乙醇和固体产物，蒸馏温度为78℃，分离出的乙醇回收利用，固体产物烘干至恒重既得竹叶黄酮。
本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种竹叶黄酮的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.取新鲜的竹叶放入烘箱中，以50～60℃的温度烘干至恒重，然后粉碎制备得到干料，以重量份数计，取220～250份干料加入装有1000份水的容器中，然后向容器中加入3份碳酸氢钠和质量分数为25％的氨水调节pH值到8～8.5，先将容器密闭，以300～450r/min的转速磁力搅拌，以65～75℃的温度加热1～2h，然后将容器打开，以85℃蒸煮，直至容器中水位降至原水位的0.3～0.5倍，再过滤，保留滤液；
S2.以重量份数计，取100份滤液加入分离器中，然后再向分离器中加入90～98份乙醇和38～42份磷酸氢二钾，然后混合均匀，然后静置分层；
S3.取出分离器中的上层溶液，以蒸馏的方法分离出乙醇和固体产物，分离出的乙醇回收利用，固体产物烘干至恒重既得竹叶黄酮。
2.根据权利要求1所述的一种竹叶黄酮的提取方法，其特征在于，S2中所述分离器为能够密闭的容器，分离器中溶液的混合方法为：将分离器正反颠倒2～5次后放入振动器中震动15～30min。
3.根据权利要求1所述的一种竹叶黄酮的提取方法，其特征在于，S3中所述蒸馏为减压蒸馏，蒸馏温度不超过90℃。
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