CN110420295A - 一种分离竹叶黄酮的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种分离竹叶黄酮的工艺，新鲜干燥竹叶先以红外加热50‑70s，随后在真空条件下行液氮研磨，得到的竹叶粉采用pH值为NaCl‑NaOH混合溶液浸泡1.5h，过滤后将滤液充分离心，取上清液行流动相反应后得样品液，随后将样品液通过树脂柱，纯化，即得竹叶黄酮。本发明现将竹叶进行预处理后再进行液氮研磨，联合pH值为7.8的NaCl‑NaOH溶液浸泡处理，能促进植物细胞壁的溶胀破裂，导致黄酮类成分充分溶出扩散到溶剂中，提高黄酮的提取率。采用的双水相提取技术能有效缩短提取周期，还能有效保护黄酮的结构，纯化黄酮的提取，易于工艺放大和连续操作，同时还可有效保护黄酮的功能性成分不被破坏。

Description

一种分离竹叶黄酮的工艺
技术领域
本发明涉及植物提取物的制备，特别涉及一种分离竹叶黄酮的工艺以及采用该工艺分离的竹叶黄酮。
背景技术
竹叶中的黄酮类物质是一种天然生理活性成分，具有抑菌、抗自由基、抗 氧化、杀虫、抗肿瘤、抗衰老、降血脂和血胆固醇美白等诸多生物活性。黄酮类化合物属植物次级代谢产物，又名生物类黄酮，亦称维生素P，常与维生素C伴存，是自然界中广泛存在的一类化合物，常见于芸香科、唇形科、豆科、伞形科、银杏科与菊科等植物中的各个部位。在植物中常以游离态或与糖结合成苷的形式存在，在植物的花、叶、果实等组织中，多为苷类，而在木质部坚硬组织中，则多为游离的苷元。据相关文献统计，约有20000的中草药中含有黄酮类物质，其资源甚是丰富。
黄酮类化合物的分离，主要是依据化合物溶解度和极性大小、分子大小以及酸性强弱的不同选取合适的分离技术。近年来，随着分离技术的显著进步，国内外除使用传统的黄酮提取分离方法（液液萃取法、金属络合法、醇沉法和梯度pH萃取法）外又发展了一些对黄酮有效的新分离技术，如加压液体萃取法、超临界流体萃取技术、超声提取法等提取技术及大孔吸附树脂技术、高效液相层析法、液相逆流色谱法等分离精制方法。现国内外对于银杏黄酮、大豆异黄酮及桑叶总黄酮等化合物的研究日趋成熟，而竹叶黄酮的分离技术相对略少。
现有的竹叶黄酮提取技术往往因试验不足或方法相对落后等原因导致黄酮提取率不高以及难以大规模应用于工业生产，如CN200610053134.5的专利，系采用6~8倍水量，加热到80~100℃，持续0.5~1.5小时，而水提法往往会带出许多水溶性杂质，易造成进一步分离的不便，出现分离纯化步骤多，产品纯度低等问题。又如CN101391060的“竹叶黄酮提取物的制备方法”，系采用C1-C3的醇提取，成本高，且竹叶中含有大量叶绿素，给后续操作带来一定困难。
基于上述分析，一种黄酮提取率高、黄酮的结构保留完整，易于工艺放大和连续操作，黄酮的功能性成分不被破坏的分离工艺是目前行业内急需的。
发明内容
为了克服现有技术的缺点，本发明的技术方案提供了一种黄酮提取率高、黄酮的结构保留完整，易于工艺放大和连续操作，黄酮的功能性成分不被破坏的分离工艺。为了达到上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种分离竹叶黄酮的工艺，该工艺包括如下步骤：
（1）洗净干燥的新鲜竹叶先行红外加热，随后在真空液氮环境下研磨，得竹叶粉在干燥环境下备用；
（2）向竹叶中加入NaCl-NaOH混合溶液浸泡，随后过滤，滤液经离心机离心后搜集上清液；
（3）上清液溶于流动相中充分反应，得样品液；
（4）样品液通过树脂柱，以乙醇水溶液洗脱纯化，得竹叶黄酮。
进一步的，步骤（1）所述红外加热温度为60~70℃，所述加热时间为50~70s。
进一步的，步骤（1）所述液氮研磨时间为4-6min，所述真空压力为0.6~0.8MPa。
进一步的，步骤（2）所述NaCl-NaOH混合溶液中由如下方法制得：取质量分数为0.8%~1.0%的NaCl溶液，使用NaOH溶液调节其pH值至7.8。
进一步的，步骤（2）所述NaCl-NaOH混合溶液浸泡时间为1.5h。
进一步的，步骤（3）所述流动相由如下方法制得：取正己烷、正丁醇、水按体积比5:3:4混匀，待静置分层后，取上相即为流动相。
进一步的，步骤（4）所述样品液通过树脂柱的流速为4~6ml/min。
进一步的，步骤（4）所述乙醇溶液质量分数为22%~26%。
本发明还公开了一种根据上述任一工艺分离的竹叶黄酮。
本发明的有益效果在于：
本发明现将竹叶进行预处理后再进行液氮研磨，联合pH值为7.8的NaCl-NaOH溶液浸泡处理，能促进植物细胞壁的溶胀破裂，导致黄酮类成分充分溶出扩散到溶剂中，提高黄酮的提取率。采用的双水相提取技术能有效缩短提取周期，还能有效保护黄酮的结构，纯化黄酮的提取，易于工艺放大和连续操作，同时还可有效保护黄酮的功能性成分不被破坏。
具体实施方式
下面通过实例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制。该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容，对本发明做出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种分离竹叶黄酮的工艺
（1）洗净干燥的新鲜竹叶先行65℃红外加热60s，随后在0.7MPa、液氮环境下研磨5min，得竹叶粉在干燥环境下备用；
（2）向竹叶中加入NaCl-NaOH混合溶液浸泡1.5h，随后过滤，滤液经离心机离心后搜集上清液；所述NaCl-NaOH混合溶液中由如下方法制得：取质量分数为0.9%的NaCl溶液，使用NaOH溶液调节其pH值至7.8；
（3）上清液溶于流动相中充分反应，得样品液，流动相由如下方法制得：取正己烷、正丁醇、水按体积比5:3:4混匀，待静置分层后，取上相即为流动相；
（4）样品液以4~6ml/min的流速为通过树脂柱，以质量分数为24%的乙醇水溶液洗脱纯化，得竹叶黄酮。经HPLC检测，产品纯度为黄酮含量93.7％。
实施例2
一种分离竹叶黄酮的工艺
（1）洗净干燥的新鲜竹叶先行60℃红外加热50s，随后在0.6MPa、液氮环境下研磨4min，得竹叶粉在干燥环境下备用；
（2）向竹叶中加入NaCl-NaOH混合溶液浸泡1.5h，随后过滤，滤液经离心机离心后搜集上清液；所述NaCl-NaOH混合溶液中由如下方法制得：取质量分数为0.8%的NaCl溶液，使用NaOH溶液调节其pH值至7.8；
（3）上清液溶于流动相中充分反应，得样品液，流动相由如下方法制得：取正己烷、正丁醇、水按体积比5:3:4混匀，待静置分层后，取上相即为流动相；
（4）样品液以4~6ml/min的流速为通过树脂柱，以质量分数为22%的乙醇水溶液洗脱纯化，得竹叶黄酮。经HPLC检测，产品纯度为黄酮含量92.9％。
实施例3
一种分离竹叶黄酮的工艺
（1）洗净干燥的新鲜竹叶先行70℃红外加热70s，随后在0.8MPa、液氮环境下研磨6min，得竹叶粉在干燥环境下备用；
（2）向竹叶中加入NaCl-NaOH混合溶液浸泡1.5h，随后过滤，滤液经离心机离心后搜集上清液；所述NaCl-NaOH混合溶液中由如下方法制得：取质量分数为1.0%的NaCl溶液，使用NaOH溶液调节其pH值至7.8；
（3）上清液溶于流动相中充分反应，得样品液，流动相由如下方法制得：取正己烷、正丁醇、水按体积比5:3:4混匀，待静置分层后，取上相即为流动相；
（4）样品液以4~6ml/min的流速为通过树脂柱，以质量分数为26%的乙醇水溶液洗脱纯化，得竹叶黄酮。经HPLC检测，产品纯度为黄酮含量93.4％。
本领域的技术人员应理解，上述描述中所示的本发明的实施例只作为举例而并不限制本发明。
由此可见，本发明的目的已经完整并有效的予以实现。本发明的功能及结构原理已在实施例中予以展示和说明，在不背离所述原理的情况下，实施方式可作任意修改。所以，本发明包括了基于权利要求精神及权利要求范围的所有变形实施方式。

Claims (9)

1.一种分离竹叶黄酮的工艺，其特征在于，该工艺包括如下步骤：
（1）洗净干燥的新鲜竹叶先行红外加热，随后在真空液氮环境下研磨，得竹叶粉在干燥环境下备用；
（2）向竹叶中加入NaCl-NaOH混合溶液浸泡，随后过滤，滤液经离心机离心后搜集上清液；
（3）上清液溶于流动相中充分反应，得样品液；
（4）样品液通过树脂柱，以乙醇水溶液洗脱纯化，得竹叶黄酮。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（1）所述红外加热温度为60~70℃，所述加热时间为50~70s。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（1）所述液氮研磨时间为4-6min，所述真空压力为0.6~0.8MPa。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（2）所述NaCl-NaOH混合溶液中由如下方法制得：取质量分数为0.8%~1.0%的NaCl溶液，使用NaOH溶液调节其pH值至7.8。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（2）所述NaCl-NaOH混合溶液浸泡时间为1.5h。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（3）所述流动相由如下方法制得：取正己烷、正丁醇、水按体积比5:3:4混匀，待静置分层后，取上相即为流动相。
7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（4）所述样品液通过树脂柱的流速为4~6ml/min。
8.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（4）所述乙醇溶液质量分数为22%~26%。
9.一种根据权利要求1~8所述任一工艺分离的竹叶黄酮。
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