CN107583697A - 一种玻璃基板与聚苯乙烯基板室温直接键合方法及玻璃基板回收方法 - Google Patents
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Abstract
一种玻璃基板与聚苯乙烯基板室温直接键合方法及玻璃基板回收方法，属于微流控芯片键合领域。所述方法如下：将待键合的玻璃基板和聚苯乙烯基板进行超声清洗；将清洗后的玻璃基板和聚苯乙烯基板采用短波长光在大气环境中进行表面处理；将经过表面处理后的玻璃基板和聚苯乙烯基板表面在室温条件下进行贴合，完成键合；在室温条件下，将键合后的样品放置12~48h，即得到键合好的玻璃与聚苯乙烯基板。本发明的优点是：短波长光作用在玻璃基板表面发生光敏氧化反应，产生挥发性气体，再次清洁玻璃基板表面，不会造成玻璃基板表面的损伤和污染；本发明所需要的设备简单，键合过程安全便捷，键合周期短，在众多微流控芯片材料的键合方法中具有明显优势。
Description
技术领域
本发明属于微流控芯片键合领域，具体涉及一种玻璃基板与聚苯乙烯基板室温直接键合方法及玻璃基板回收方法。
背景技术
微流控芯片是通过微纳加工技术，在尺寸仅为数厘米的微芯片上集成微通道、反应器、检测器等基本单元。该芯片将分析实验室的功能集成于一体，具有操作简单、分析迅速等优点，且能够极大程度的降低分析样品与化学试剂的消耗。玻璃在机械强度、化学稳定性和透光率等方面性能优良，是制作微流控芯片最常用的无机材料。在玻璃基板上加工微米及纳米级尺寸通道主要采用光刻和刻蚀等工艺，加工精度极高。但玻璃基板材料成本较高，光刻与刻蚀技术所涉及设备昂贵进一步增加了制作微流控芯片的附加成本。而且，最终需要将加工后的玻璃-玻璃键合成为一体方能使用，键合后的芯片很难分离实现材料的回收与再利用，这些因素均增加了玻璃芯片的成本，极大程度上限制了该类芯片在诸多领域的应用。
随着微流控芯片的应用领域不断地从生物、化学向航天、制药、法律鉴定等方向扩展，由低成本高聚物材料加工技术所发展起来的热压法、注塑成型法、激光烧蚀法和软光刻等方法不断成熟，使得高聚物微流控芯片受到了极大的关注。高聚物微流控芯片在材料成本、批量加工以及加工费用方面具有很大的优势，但同时其材料本身的特性也降低了通道加工精度以及机械承载能力。为了更好的实现微流控芯片的功能，将上述无机材料与高聚物材料的自身性能以及加工工艺方面的优势结合起来，得到具有很好前景的复合材料微流控芯片十分必要。因此，一种低温下键合无机材料与高聚物材料，并且可对高成本的无机材料可进行回收再利用，从而大大降低复合材料微流控芯片制造成本的方法亟待开发。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有玻璃微流控芯片制作成本高、高聚物微流控芯片的机械承载能力有限的问题，提供一种玻璃基板与聚苯乙烯基板室温直接键合方法及玻璃基板回收方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种玻璃基板与聚苯乙烯基板室温直接键合方法，所述方法步骤如下：
步骤一：将待键合的玻璃基板和聚苯乙烯基板进行超声清洗；
步骤二：将步骤一清洗后的玻璃基板和聚苯乙烯基板采用短波长光在大气环境中进行表面处理；
步骤三：将步骤二经过表面处理后的玻璃基板和聚苯乙烯基板表面在室温条件下进行贴合，完成键合；
步骤四：在室温条件下，将步骤三键合后的样品放置12~48h，即得到键合好的玻璃基板与聚苯乙烯基板。
一种上述制备的玻璃基板与聚苯乙烯基板中玻璃基板的回收方法，所述方法步骤如下：
在键合好的玻璃基板与聚苯乙烯基板上施加高低温循环，使得键合对分离，完成对玻璃基板的回收。
本发明相对于现有技术的有益效果是：
（1）该方法在常温常压的环境中进行，无需湿法清洗、加热退火等复杂的操作步骤，即可实现玻璃基板与聚苯乙烯基板之间的牢固连接，得到键合强度能够达到2.22MPa的键合界面；（2）短波长光作用在玻璃基板表面发生光敏氧化反应，产生挥发性气体，再次清洁玻璃基板表面，不会造成玻璃基板表面的损伤和污染；（3）本发明所需要的设备简单，键合过程安全便捷，键合周期短，在众多微流控芯片材料的键合方法中具有明显优势；（4）对于键合后的基板，可以通过高低温的方式，使得键合芯片发生分离，对成本高昂的玻璃一侧进行回收，大幅度降低成本；（5）该方法不仅操作简便，能够实现无机材料与有机材料间的共价连接，并且能够保证键合后的玻璃基板与聚苯乙烯基板依然具有≥89%的透光率，满足微流控芯片的使用要求；（6）本发明通过利用短波长光，在控制环境湿度的条件下，实现了玻璃基板与聚苯乙烯基板在较低温度下的键合。
附图说明
图1为本发明的键合及回收过程的工艺流程图。
图2为环境湿度为50%时，短波长光光照15 min玻璃-聚苯乙烯键合对图像。
图3为环境湿度为50%时，短波长光光照15 min玻璃-聚苯乙烯键合界面SEM图像；
其中，1为聚苯乙烯基板，2为玻璃基板与聚苯乙烯基板的键合界面，3为玻璃基板。
图4为环境湿度50%时，短波长光光照0~25 min玻璃聚苯乙烯键合对单轴拉伸强度图。
图5为本发明回收过程采用的高低温循环温度-时间图像；
其中，TH为高温温度，TL为低温温度，τ为保温时间，固定为5min。
图6为在已键合的玻璃-聚苯乙烯基板上施加两个TL温度为-10℃，TH温度为80℃的温度循环后，键合对分离图像；
其中，1为聚苯乙烯基板，2为玻璃基板。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
本发明的原理是：首先采用短波长光对清洁过后的玻璃基板和聚苯乙烯基板表面进行照射处理，玻璃一侧表面吸附羟基和水分子，形成水化层，聚苯乙烯一侧表面产生羧基、羟基并吸附水分子，形成水化层；然后将经表面处理后两侧的材料贴合并捏合，挤出气泡，使得两侧水化层之间以及部分材料之间相互接触，形成氢键，并通过氢键形成临时固定；最后通过发生脱水反应，水分子均匀化扩散，产生反应层，完成键合。
具体实施方式一：本实施方式记载的是一种玻璃基板与聚苯乙烯基板室温直接键合方法，所述方法步骤如下，如图1所示：
步骤一：将待键合的玻璃基板和聚苯乙烯基板进行超声清洗；
步骤二：将步骤一清洗后的玻璃基板和聚苯乙烯基板采用短波长光在大气环境中进行表面处理；
步骤三：将步骤二经过表面处理后的玻璃基板和聚苯乙烯基板表面在室温条件下进行贴合，完成键合；
步骤四：在室温条件下，将步骤三键合后的样品放置12~48h，以提高键合强度，即得到键合好的玻璃基板与聚苯乙烯基板。
具体实施方式二：具体实施方式一所述的一种玻璃基板与聚苯乙烯基板室温直接键合方法，步骤一中，超声清洗具体为：使用无水乙醇超声清洗5~10 min，再使用去离子水超声清洗5~10 min，取出后用氮气将表面吹干。
具体实施方式三：具体实施方式一所述的一种玻璃基板与聚苯乙烯基板室温直接键合方法，步骤二中，表面处理过程中环境温度为25±5℃，环境湿度为30%~60%。
具体实施方式四：具体实施方式一所述的一种玻璃基板与聚苯乙烯基板室温直接键合方法，步骤二中，采用的短波长光为紫外光，波长为100~400 nm，表面处理时间为5~30min。
具体实施方式五：一种具体实施方式一、二、三或四制备的玻璃基板与聚苯乙烯基板中玻璃基板的回收方法，所述方法步骤如下：
在键合好的玻璃基板与聚苯乙烯基板上施加高低温（加热/冷却）循环，使得键合对分离，完成对玻璃基板的回收。
具体实施方式六：具体实施方式五所述的玻璃基板与聚苯乙烯基板中玻璃基板的回收方法，施加的高低温循环中，低温温度范围为-20℃~0℃，高温温度范围为50℃~90℃，循环次数为2~10次，高温和低温保温时间均为5 min。
实施例1：
（1）清洗待键合的玻璃基板和聚苯乙烯基板：
将待键合玻璃基板与聚苯乙烯基板浸泡于无水乙醇中超声清洗5 min，取出后，氮气流吹干表面残留乙醇，再置于去离子水中超声清洗5 min，取出后氮气流吹干表面；
（2）短波长光表面处理：
将玻璃基板和聚苯乙烯基板放置于反应腔中进行短波长光表面处理，短波长光为172nm的真空紫外光，反应腔湿度为50%，表面处理时间为15 min；
（3）键合玻璃基板和聚苯乙烯基板：
将经过处理之后的玻璃基板和聚苯乙烯基板从反应腔取出后迅速捏合排出气泡，完成键合。将玻璃-聚苯乙烯键合对室温放置24h之后，得到如图2所示的照片，其中灰色部分为已键合部分，对该键合界面进行分析得到图3所示的连接紧密的界面SEM图像。对键合成功的键合对进行单轴拉伸测试实验，测出键合强度为2.22 MPa，由图4可以看出当环境湿度为50%时，短波长光光照时间为15 min时，得到的键合界面强度最高，满足使用要求。
（4）回收玻璃基板：
在已键合的玻璃-聚苯乙烯键合对上施加两个TL温度为-10℃，TH温度为80℃的温度循环（图5所示）后，使得键合对分离（图6），取出玻璃基板完成回收。
实施例2：
（1）清洗待键合的玻璃基板和聚苯乙烯基板：
将待键合玻璃与聚苯乙烯浸泡于无水乙醇中超声清洗5 min，取出后，氮气流吹干表面残留乙醇，再置于去离子水中超声清洗5 min，取出后氮气流吹干表面；
（2）短波长光表面处理：
将玻璃和聚苯乙烯基板放置于反应腔中进行短波长光表面处理，短波长光为172 nm的真空紫外光，反应腔湿度为40%，表面处理时间为30 min；
（3）键合玻璃基板和聚苯乙烯基板：
将经过处理之后的玻璃基板和聚苯乙烯基板从反应腔取出后迅速捏合排出气泡，完成键合。对键合成功的键合对进行单轴拉伸测试实验，测出键合强度为2.02 MPa，键合强度较高，满足使用要求。
（4）回收玻璃基板：
在已键合的玻璃-聚苯乙烯键合对上施加两个TL温度为-10℃，TH温度为70℃的温度循环后，使得键合对分离，取出玻璃基板完成回收。
Claims (6)
1.一种玻璃基板与聚苯乙烯基板室温直接键合方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
步骤一：将待键合的玻璃基板和聚苯乙烯基板进行超声清洗；
步骤二：将步骤一清洗后的玻璃基板和聚苯乙烯基板采用短波长光在大气环境中进行表面处理；
步骤三：将步骤二经过表面处理后的玻璃基板和聚苯乙烯基板表面在室温条件下进行贴合，完成键合；
步骤四：在室温条件下，将步骤三键合后的样品放置12~48h，即得到键合好的玻璃基板与聚苯乙烯基板。
2.根据权利要求1所述的一种玻璃基板与聚苯乙烯基板室温直接键合方法，其特征在于：步骤一中，超声清洗具体为：使用无水乙醇超声清洗5~10 min，再使用去离子水超声清洗5~10 min，取出后用氮气将表面吹干。
3.根据权利要求1所述的一种玻璃基板与聚苯乙烯基板室温直接键合方法，其特征在于：步骤二中，表面处理过程中环境温度为25±5℃，环境湿度为30%~60%。
4.根据权利要求1所述的一种玻璃基板与聚苯乙烯基板室温直接键合方法，其特征在于：步骤二中，采用的短波长光为紫外光，波长为100~400 nm，表面处理时间为5~30 min。
5.一种权利要求1、2、3或4制备的玻璃基板与聚苯乙烯基板中玻璃基板的回收方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
在键合好的玻璃基板与聚苯乙烯基板上施加高低温循环，使得键合对分离，完成对玻璃基板的回收。
6.根据权利要求5所述的玻璃基板与聚苯乙烯基板中玻璃基板的回收方法，其特征在于：施加的高低温循环中，低温温度范围为-20℃~0℃，高温温度范围为50℃~90℃，循环次数为2~10次，高温和低温保温时间均为5 min。
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| CN1654394A (zh) * | 2004-02-09 | 2005-08-17 | 浙江大学 | 玻璃基质微分析芯片的低温封接方法 |
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