CN1654394A - 玻璃基质微分析芯片的低温封接方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种玻璃基质芯片低温封接的方法，其特征在于，在玻璃基质微分析芯片基片的封接面表面存有水化层的条件下，在低温(40－200℃范围)或者室温(0－40℃范围)的环境内，通过低温加热或简单放置的方法，完成玻璃基质微分析芯片的封接。本发明的优点在于，工艺简单易行，可以在普通实验室条件下进行，封接在低温或室温条件下完成，成功率95％以上，性能满足常规的电泳分离实验的要求。

Description

玻璃基质微分析芯片的低温封接方法

技术领域

本发明涉及的领域为分析控芯片封接方法，特别是玻璃基质微分析芯片低温封接方法。

背景技术

通常，玻璃芯片加工主要分为通道刻蚀和芯片封接两个阶段。通道刻蚀较多采用光刻工艺和湿法刻蚀技术。有关玻璃芯片的封接，目前文献发表最多的方法是采用高温封接的方法，即利用程控升温技术，实现芯片的永久性封接，封接温度通常高达500～650℃(Harrison，D.J.；Manz，A.et al.Anal.Chem.1992，64，1926-1932；Jacobson，S.C.；Hergenrder，R.et al.Anal.Chem.1994，66，1107-1113；Yin，X.F.et al.Chinese J. Anal.Chem.2003，31，116-119.)。该法目前存在的问题是：操作复杂，不易掌握，需要专用设备如程控高温炉，成品率低等。而为了提高封接产率和质量，通常要在待封接芯片上放置压块(如曾使用石英、石墨、耐高温金属合金等材料的压块)，以增加封接压力，因此容易破坏芯片表面的光洁度及平整(由压块材料高温下嵌入芯片表面所致)，影响芯片的分析性能，且成品率并不高。此外，目前多数芯片加工工艺，都要求在严格的超净环境下(使用超净工作间)，难以在普通化学实验室中得以实施，大大增加了芯片加工的成本。这种状况直至2002年才因成功实现了在普通实验室内局部超净环境下芯片的高温封接而得以改观(Yin，X.F.et al.Chinese J.Anal.Chem.2003，31，116-119.)。

鉴于高温封接存在的问题，在低温或室温环境下玻璃芯片封接技术的研究逐步引起人们的重视。已发表的方法主要有：使用环氧胶黏合剂90℃下加压低温封接技术及100～200℃下加高压直接封接技术(Sayah，A.et al.Sens.Actuators，A 2000，84，103-108.)；使用机械压力对已彻底清洗并干燥的玻璃表面在室温下直接加压的封接技术(Chiem，N.et al.Sens.Actuators，B 2000，63，147-152.)；使用SK-9紫外光固化胶在室温下紫外照射的室温封接技术等(Huang，Z.L.et al.Electrophoresis 2001，11，382-385)；使用硅酸钠黏合剂在90℃下低温封接技术(Wang，H.Y.；Foote，R.S.et al.Sens.Actuators，B 1997，45，199-207.)；使用HF稀溶液处理石英内表面然后在室温下加压的封接技术(Nakanishi，H.；Nishimoto，T.et al.IEEE.1997，299-304；Proc.Transducers′99，Sendai，Japan，1999，1332-1335)，用HF溶液将石英芯片表面刻蚀下去1微米，在封接时芯片洗净，干燥，两片叠加，在两片缝隙处滴加HF溶液，在芯片上加压一定时间，室温封接。这些低温或室温封接技术，或使用各类黏合剂，或对干燥的芯片使用加压(大气压或机械压力)的方法实现封接，前者黏合剂容易堵塞芯片通道，后者则要求操作在超净环境下进行，加工设备投资大，加工技术不易掌握，成品率低。

发明内容

本发明目的是上述针对容易堵塞芯片通道，加工设备投资大，加工技术不易掌握，成品率低等问题，提供一种进行玻璃基质芯片的低温封接方法。

本发明玻璃基质芯片的低温封接方法，其步骤是：

●采用清洗液对芯片的基片和盖片进行清洗；可组合采用有机试剂如丙酮、乙醇、洗洁精和超纯水清洗。

●对芯片的基片和盖片的封接面表面在处理液体中进行浸泡或冲洗处理，经过一定时间的浸泡或冲洗，芯片基片和盖片的封接面表面形成水化层；所述处理液体可采用水、或者含水溶液或液体、或者其它含有具有给质子能力的组分的液体。

●将处理后的封接面表面带有水化层的基片和盖片的封接面叠加贴合封接；通过低温加热的方法，贴合后的芯在温度在40-200℃环境下，加热时间5-30分钟，或简单放置的方法，在室温0-40℃范围环境下，放置时间为3-24小时。

本发明玻璃基质芯片的低温封接方法，是在玻璃基质微分析芯片基片的封接面表面存有水化层的条件下，在低温(40-200℃范围)或者室温(0-40℃范围)的环境内，通过低温加热或简单放置的方法，完成玻璃基质微分析芯片的封接。

根据本发明，对玻璃基片和盖片的平整度有一定要求，通常平整度在0-2微米范围内，对封接较为有利。根据本发明，芯片在封接前，待封接表面预先经过彻底清洗，不存在目视可见的有机或无机杂质固体颗粒。通常，芯片的基片和盖片用有机试剂如丙酮、洗洁精、乙醇和温超纯水彻底清洗干净，或采用10-20米/秒的高速水流冲洗基片表面。在封接前，采用水、或者含水溶液或液体、或者其它含有具有给质子能力的组分的处理液体对芯片基片的封接面表面进行处理，形成水化层。通常采用在水中或浓硫酸中浸泡的方法进行处理，以形成水化层。也可采用水流长时间冲洗芯片基片表面的方法形成水化层。液体对芯片基片的处理时间为1分钟以上，延长处理时间有利于提高封接成功率，通常冲洗时间在5-30分钟，浸泡时间0.5-12小时。采用浓硫酸浸泡芯片基片的方法，除了形成水化层的目的，还具有清洁芯片表面有机物的功能。此外，较长的浸泡时间有利于芯片表面的彻底清洁。

根据本发明，其特征在于，将处理后的封接面表面带有水化层的芯片基片和盖片，直接或者经过水清洗后立即将需封接的基片和盖片的封接面贴合。贴合后的芯片可在低温或室温环境下实现封接。在低温(40-200℃范围)环境下，对表面贴合后的芯片进行加热处理，加热温度大于40℃，提高加热温度有利于增加封接强度；加热时间大于10分钟，延长加热时间有利于增加封接强度。可采用电吹风机进行加热，温度在80-100℃，加热时间5-30分钟。在室温(0-40℃范围)环境下，采用将贴合后的芯片简单放置的方法实现封接，放置时间大于1小时，延长放置时间有利于增加封接强度。通常在室温为15-30℃范围内，放置时间为3-24小时。

本发明中芯片封接的可能机理是：玻璃表面Si-OH基团封接形成Si-O-Si键的原理。水溶液或浓硫酸对玻璃表面的充分浸泡，将在玻璃表面形成水化层，水化层内大部Si-ONa基团转化成Si-OH基团；玻璃基片间相互贴合后，不同基片的表面水化层相接触，在低温加热或室温条件下，随着玻璃界面上水分的散失，Si-OH基团易发生脱水缩合反应，形成Si-O-Si键连接，完成基片间的高强度封接。

根据本发明，其加工方法也可作为芯片高温永久封接加工的准备操作，即如需要最大强度的高温永久封接，可将已低温或室温封接好的芯片放入高温炉进行高温封接，不需要放置压块在芯片上。此法在保持芯片表面光洁度的同时，可显著提高芯片高温封接的成功率至接近100％。

本发明的主要优点在于：操作工艺简单易行，在普通实验室(局部超纯条件下)即可进行，封接效果好(封接剪切强度达5kg/cm²以上)，封接成功率高达95％以上。不采用黏合剂进行低温或室温下的玻璃芯片的低温封接方法，无需程控高温炉，超纯工作间等专用设备，无需使用各种黏合剂，也不需加压块促进封接而损坏光洁的表面。该技术具有广阔的普及前景，对实现微流控芯片分析的广泛普及具有重要意义。

具体实施方式

以下将详细描述根据本发明的优选实施例。

实施例1

将刻蚀好的芯片基片和盖片，依次用丙酮、洗洁精、高速水流(10-20m/s)、无水乙醇清洗芯片，目的是清洗芯片表面有机物、固体颗粒和尘埃。将芯片取出用吹风机吹干后，在浓硫酸或水中浸泡8-12小时。然后取出基片和盖片，以高速水流冲洗5分钟后，将两玻璃片紧密贴合。以1.2千瓦电吹风加热(温度80-100℃，出口与芯片呈垂直方向，距芯片表面1厘米)芯片15-20分钟，完成芯片封接操作。

本实施例封接的芯片有较强的封接强度，封接后的芯片剪切强度可超过70牛顿/平方厘米的水平，耐高电压能力超过1000伏/厘米的电场强度，能够满足常规的芯片毛细管电泳、静压力多相层流等实验的要求。良好的表面光洁度，有利于激光荧光、化学发光等光度检测。在与热敏材料、电极、波导等材料实现集成上，有着良好的前景。

实施例2

将刻蚀好的芯片基片和盖片，依次用丙酮、洗洁精、高速水流(10-20m/s)、无水乙醇清洗芯片，目的是清洗芯片表面有机物、固体颗粒和尘埃。将芯片取出用吹风机吹干后，在浓硫酸或水中浸泡8-12小时。然后取出基片和盖片，以高速水流冲洗5分钟后，将两玻璃片紧密贴合。在室温(15-35℃)通风条件下放置3小时至24小时，完成芯片封接操作。

实施例3

将实施例1和实施例2方法封接的玻璃芯片，放入程控高温炉中在400-600℃下加热1-5小时，完成芯片的高温永久封接，加热时不需在芯片上加重物压块以施加封接压力。

Claims (9)

1、一种玻璃基质微分析芯片低温封接的方法，其步骤是：

●采用清洗液对芯片的基片和盖片进行清洗；

●对芯片基片和盖片的封接面表面在处理液体中进行浸泡或冲洗处理，经过一定时间的浸泡或冲洗，芯片基片和盖片的封接面表面形成水化层；

●将处理后的封接面表面带有水化层的基片和盖片的封接面叠加贴合，通过低温加热的方法封接，贴合后的芯片在温度在40-200℃环境下，加热时间5-30分钟，或简单放置的方法封接，在室温0-40℃范围环境下，放置时间为3-24小时。

2、根据权利要求1所述的玻璃基质微分析芯片低温封接的方法，其特征在于所述清洗基片和盖片方法为：组合使用丙酮、无水乙醇、洗洁精、高速水流(10-20m/s)等方法清洗芯片。

3、根据权利要求1所述的玻璃基质微分析芯片低温封接的方法，其特征在于所述封接面表面形成水化层的处理液体，可采用水、或者含水溶液或液体、或者其它含有具有给质子能力的组分的液体。

4、根据权利要求1或3所述的玻璃基质微分析芯片低温封接的方法，其特征在于所述封接面表面形成水化层的较佳处理液体为：水或浓硫酸。

5、根据权利要求1所述的玻璃基质微分析芯片低温封接的方法，其特征在于所述浸泡时间为：0.5-12小时。

6、根据权利要求1所述的玻璃基质微分析芯片低温封接的方法，其特征在于所述冲洗：采用连续水流冲洗芯片表面，时间为5-30分钟；更为有利的是，采用10-20米/秒的高速水流冲洗芯片表面。

7、根据权利要求1所述的玻璃基质微分析芯片低温封接的方法，其特征在于，基片和盖片的封接面叠加贴合，是在封接面表面存在有水化层的条件下进行的。

8、根据权利要求1所述的玻璃基质微分析芯片低温封接的方法，其特征在于所述玻璃基片和盖片的平整度在0-2微米范围内。

9、根据权利要求1所述的玻璃基质微分析芯片低温封接的方法，其特征在于，本发明方法可用于芯片高温封接的准备操作，将已封接好的芯片放入高温炉进行高温封接，达到最大强度的高温永久封接。