CN1289964C - 一种在普通实验室条件下制作玻璃芯片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在普通实验室条件下制作玻璃芯片的方法。本发明针对普通实验室的条件，优化了设计和加工玻璃微流控芯片的程序，实现了在普通实验室即可进行的玻璃芯片制作的目的。本发明主要包括：优化调整芯片加工键合的顺序，有效地保护玻璃表面，减少机械打孔过程中造成的芯片表面损伤；设计网状通道使得键合时气体通过通向芯片边缘的通道疏导出啮合面，降低气体对主要结构的影响；使用加热腐蚀液形成氟化氢蒸气处理带水膜的玻璃表面处理技术，有效地解决了键合剂均匀分布的问题。本发明通过以上一项或几项优化组合，可以大大提高了芯片在高温、低温或常温条件下键合的质量和成品率。本发明可以广泛应用于包括玻璃基质微流控芯片和玻璃基质生物芯片在内的芯片制作。
Description
技术领域
本发明涉及一种制作玻璃芯片的方法，特别是关于一种包括玻璃基质微流控芯片和玻璃基质生物芯片在内的，在普通实验室条件下制作玻璃芯片的方法。
背景技术
微流控芯片是当前十分活跃的研究领域，迄今为止，用于制作微流控芯片的材料主要是熔融硅、石英、玻璃及有机高分子聚合物，其中以玻璃基质芯片最为广泛。玻璃芯片具有与石英毛细管相似的性能，良好的透明度和优良的电渗性能，适合采用光学检测的特点。但是，玻璃芯片也有不足之处：需要超净的工作环境，封接的温度要达到500℃以上且成功率不高。与石英、玻璃材质相比，高分子材料成本较低，易于加工，比较适合于批量生产，但电渗性能稳定性较差。对于玻璃、石英或熔融材质的芯片来讲，其加工工艺包括图形设计、掩模制造、光刻、蚀刻和键合等步骤。例如：利用CAD软件设计微通道的结构图像，用高分辨打印机将图像打印到透明薄膜上制备掩模，蚀刻剂常用HF-HNO3或HF-NH4F；设计图形后，用高分辨率激光照排机在照相底片上加工光刻掩模，用光刻和湿法刻蚀的方法，在商品玻璃基片上加工微通道，将玻璃盖片与加工好的基片进行热键合，制得较好的微流控芯片。近年来，低温键合技术也有报道，比如：以0.1～1％的氢氟酸作为键合剂在室温下加压0.01～1.3MPa实现了SiO2-SiO2键合。又比如：使用7％水玻璃作为键合剂，在室温条件下过夜或90℃条件下固化1小时实现玻璃基片和盖片的键合。但是键合剂涂抹后的均匀分布问题很重要，一旦出现不均匀就会引起键合不完全或通道堵塞。
普通实验室空气中悬浮的微米和纳米级颗粒是很多的，因此芯片的键合大多在超净实验室中进行。玻璃表面粘附的微粒对芯片的键合质量有很大的影响，较大尺度的芯片键合使这一问题更加突出，殷学锋等人采取的方法很奏效，即在彻底洗净玻璃基片表面的痕量有机物和无机盐后，将基片和未玷污的盖片在超纯水环境中直接贴合后，再取出放进真空干燥箱干燥。这种方法避免了空气中微粒对键合的影响，大大提高了芯片键合的质量，并避免了基片和盖片中的微量水在高温炉中加热键合时迅速气化而引起的芯片爆裂。但是在没有真空干燥箱干燥的情况下，由于基片和盖片间微量水分的不能很好地排出，因此会出现大量牛顿环，使键合成功率很低。
另外，在现有芯片的加工过程中，对基片和盖片进行剪裁、打孔的程序一般是放在去掉铬版玻璃表面铬层之后，因此在剪裁和打孔时会造成对芯片表面划伤或变形的损伤，大大降低芯片的键合成功率。
发明内容
本发明的目的是提供一种键合质量好，成品率高，在普通实验室条件下制作玻璃芯片的方法。
为了实现上述发明的目的，本发明采取以下技术方案：一种在普通实验室条件下制作玻璃芯片的方法其包括以下步骤：
(1)用绘图软件绘制具有主通道的芯片掩膜版，然后用激光照排机输出胶片；
(2)将所述胶片与表面涂敷有光刻胶的铬版玻璃置于光刻机上曝光50～60秒；
(3)将所述铬版玻璃浸入0.6～1％的NaOH溶液中，室温显影20～60秒形成光刻通道，立即在流动的蒸馏水中漂洗干净，并置于干燥箱内，在70～120℃条件下烘干10～40分钟，坚膜；
(4)将所述铬版玻璃从干燥箱中取出，放入去铬液中轻轻震荡1～3分钟形成铬层通道，用水冲洗；
(5)将所述铬版玻璃浸入盛有玻璃腐蚀液的器皿中，置于涡漩混合器上振荡，形成玻璃通道，用水冲洗；
(6)将所述铬版玻璃和作为盖片的抛光片剪裁成所需尺寸，并在所述铬版玻璃或所述盖片上钻孔，用水冲洗；
(7)将所述铬版玻璃放入无水乙醇或0.6～1％NaOH溶液中浸泡一段时间去光刻胶，轻轻振荡，待玻璃表面由红棕色变为亮黄色，取出，用水冲洗；
(8)将所述铬版玻璃放入去铬液中，去除其表面的铬层，直到露出透明的玻璃表面为止，用水冲洗；
(9)将由步骤(8)得到的玻璃基片和盖片放置在浓硫酸中过夜，清除表面污染物，然后取出，用超纯水清洗；
(10)将所述基片和盖片盖合，绑紧，低温键合，或常温键合，或放入马福炉中高温键合即成。
在所述步骤1用绘图软件绘制具有主通道的芯片掩膜版的同时，在所述主通道周围，绘制通向芯片边缘的网状通道。
在完成所述步骤(9)后，将所述基片和盖片放入盛有HF/NH4F溶液的封闭器皿中的露出液面的平台上，并在低于40℃温度下对器皿加热15～30分钟，通过氟化氢蒸气处理带水膜的玻璃表面后，再进入所述步骤(10)。
本发明由于采取以上技术方案，其具有以下优点：1、本发明由于优化调整了芯片加工键合的顺序，将对玻璃的剪裁、钻孔程序修改为放在去光刻胶程序和去铬层程序之前进行，因此可以利用光刻胶和铬层对玻璃表面的保护作用，减少机械剪裁、打孔对芯片表面的损伤，从而有效地提高了芯片键合的质量和成品率。2、本发明由于在主通道周围制作了辅助的通向芯片边缘的网状通道，因此芯片键合时，一方面气体可以通过网状通道疏导出啮合面，避免高温键合时可能出现的暴涨，另一方面可以将未排出的气体限制在网格通道之内，避免了牛顿环的生成，降低了对主通道的影响。3、本发明由于使用加热腐蚀液形成的氟化氢蒸气，对带水膜的玻璃表面进行处理，因此可以依靠分子热运动在玻璃表面形成浓度极稀并且高度均匀分布的氢氟酸，从而实现了键合剂的高均匀分布，不但避免了键合剂造成的通道堵塞，而且可以节省键合剂。本发明通过以上一项或几项优化组合，大大提高了芯片高温、低温或常温键合的成品率，实现了在普通实验室条件下，用普通干燥箱制作玻璃芯片的目的。本发明可以广泛应用于包括玻璃基质微流控芯片和玻璃基质生物芯片在内的芯片制作。
附图说明
图1是用绘图软件绘制主通道和网状通道的示意图
图2是芯片的键合原理
具体实施方式
本发明包括三项关键技术，下面分别叙述：
一、玻璃芯片键合率不高一直是制约许多实验室芯片发展的瓶颈，芯片无法高质量键合的原因主要归于基片和盖片由于某种原因造成表面变形或损伤，基片和盖片之间出现大量牛顿环，难以键合或键合质量不高，成品率很低。
一般普通化学实验室，制作玻璃芯片的步骤程序如下：
1、绘制掩膜版，用Coreldraw 9.0绘图软件绘制出所需的图形(阳模或阴模)，然后通过激光照排机输出胶片，分辨率为3000dpi(200线)；
2、紫外线曝光，将掩模版胶片与涂敷有光刻胶的铬版玻璃置于光刻机上曝光50～60秒；
3、显影，将曝光后的铬版玻璃浸入0.7％的NaOH溶液中室温显影30分钟左右，立即在流动的蒸馏水中漂洗干净，然后，置于真空干燥箱110℃条件下烘干15分钟，坚膜；
4、去通道铬层，将铬版玻璃从干燥箱中取出，放入去铬液中轻轻震荡2分钟左右，用水冲洗干净；
5、腐蚀液湿法腐蚀通道，将前面去了通道铬层的玻璃浸入盛有腐蚀液的塑料器皿中，置于涡漩混合器上振荡；
6、去光胶，将腐蚀好的玻璃立即取出，在流水中冲洗干净，然后放入无水乙醇或2％NaOH溶液中浸泡一段时间，轻轻振荡。待玻璃表面由红棕色变为亮黄色，取出，用水冲洗干净；
7、用去铬液去铬版玻璃表面铬层，放入去铬液(可以是回收后的)中轻轻震荡2分钟左右，直到露出透明的玻璃表面为止，用水冲洗干净；
8、切割玻璃-剪裁、钻孔，腐蚀后的玻璃片可根据需要剪裁成一定尺寸，同时，将抛光片剪裁成相应的尺寸作为盖片，在基片(或盖片上)各通道的端口处，用钻床按照需要钻直径为1mm的孔，作为样品/缓冲溶液池；
9、表面处理，将基片和盖片放置在浓硫酸中过夜，清除表面污染物，然后取出，超纯水中清洗；
10、封接与热键合；将基片和盖片合并，绑紧，放入马福炉中按程序升温高温键合，或低温或常温键合。
上述程序8是对整体玻璃芯片进行个体剪裁、钻孔，而这一程序容易造成芯片表面划伤和变形的损伤，本发明将这一程序修改为放在去光胶程序6和用去铬液去铬层程序7之前，即先对玻璃芯片进行剪裁、打孔，然后再去光胶，去铬层，同时本发明的工艺过程中，只使用普通干燥箱。而不使用真空干燥箱。
本发明对玻璃芯片的制作顺序的调整虽然微小，但是却巧妙的利用了光胶和铬层对玻璃表面的保护作用，可以达到提高芯片键合质量和提高成品率的目的。
二、一般在芯片制作、键合过程中，玻璃之间微小间隙中的气体存在，会造成部分区域键合不完全，出现牛顿环，本发明在芯片1的图形设计中(如图1所示)，围绕主要结构-主通道2的周围，制作了通向芯片边缘的网状通道3，网状通道3一方面将气体疏导出啮合面，避免高温键合时可能出现的暴涨，另一方面将未排出的气体限制在网状通道3之内，降低对主要图形的影响。
三、通常为了保证芯片键合的成功率，在玻璃芯片键合之前要对玻璃表面进行清洗处理，一般要将玻璃表面浸在浓硫酸中过夜处理，然后用超纯水清洗后，再进入高温键合、低温或室温键合的程序。本发明在对玻璃表面处理程序方面进行了改进，即在经程序9用超纯水清洗后，将基片和盖片放入盛有HF/NH4F溶液的封闭器皿中露出液面的平台上，并在低于40℃温度下对器皿加热15～30分钟，使腐蚀液形成的氟化氢蒸气，对带水膜的玻璃表面进行处理，依靠分子热运动在玻璃表面形成浓度极稀并且高度均匀分布的氢氟酸(HF·H2O)，从而实现了键合剂的高均匀分布。
以上三项主要优化、改进，可以单独使用，也可以有效地组合，并选择通过高温、低温或常温的一种对玻璃芯片进行键合。高温键合是最强的键合手段，它们的键合原理是共同的，即通过完全羟基化表面的缩合脱水使基片4和盖片5粘结在一起(如图2所示)。
下面举例说明：
实施例1：绘制设计具有主通道2和网状通道3的掩膜版(如图1所示)，用Coreldraw9.0绘图软件绘制出所需的图形胶片；在光刻机上紫外曝光55秒；将曝光后的玻璃浸入0.7％NaOH溶液中室温显影30秒左右，并在蒸馏水中漂洗干净；置于干燥箱，在110℃条件下烘干15分钟，坚膜；将铬版玻璃从干燥箱中取出，放入去铬液中轻轻震荡2分钟左右，去通道铬层，用水冲洗干净；腐蚀液湿法腐蚀通道，将前面去了铬层的玻璃浸入盛有腐蚀液的塑料器皿中，置于涡漩混合器上振荡；切割玻璃-剪裁、钻孔，腐蚀后的玻璃片可根据需要剪裁成一定尺寸，同时，将抛光片剪裁成相应的尺寸作为盖片，在基片(或盖片上)各通道的端口处，用高速台式钻床按照需要钻出直径为1mm的孔，作为样品/缓冲溶液池；去光胶，将腐蚀好的玻璃立即取出，在流水中冲洗干净，然后放入无水乙醇或0.7％NaOH溶液中浸泡一段时间，轻轻振荡，待玻璃表面由红棕色变为亮黄色，取出，冲洗干净；去铬液去基片表面的铬层，直到露出透明的玻璃表面为止，冲洗干净；表面处理，将基片和盖片放置在浓硫酸中过夜，清除表面污染物，然后取出，超纯水中清洗；将基片和盖片合并，绑紧，分别实现了程序升温高温封接键合和常温键合。经检测，高温键合成功率达到90％，成品率达到80％；常温(25℃)键合成功率达到60％，成品率达到50％。
实施例2：在上述实施例中，在用超纯水清洗玻璃基片和盖片之后，将基片和盖片放入盛有HF/NH4F溶液的封闭器皿中露出液面的平台上，加热腐蚀液形成氟化氢(HF)蒸气，依靠分子热运动处理带水膜的玻璃表面。考虑到氟化氢易挥发，因此温度不宜过高，温度控制在40℃以下，20分钟，再将基片和盖片合并，绑紧键合。经检测，由于经过了对玻璃芯片表面的处理，高温键合成功率达到100％，成品率90％；低温(90℃)键合成功率达到95％，成品率达到80％；常温(25℃)键合成功率达到90％，成品率达到80％。
上述各实施例中的时间、温度、溶液的浓度等是可以变化的，比如在光刻机上曝光的时间可以是50～60秒；铬版玻璃可以在0.6～1％NaOH溶液中显影，显影时间可以是20～60秒；之后在干燥箱中坚膜时，可以在70～120℃条件下烘干10～40分钟，温度较高时，时间可以适当缩短；铬版玻璃在去铬液中震荡的时间可以是1～3分钟；在对基片和盖片进行氟化氢蒸气处理时，加热的时间可以是15～30分钟等等。
Claims (3)
1、一种在普通实验室条件下制作玻璃芯片的方法，其包括以下步骤：
(1)用绘图软件绘制具有主通道的芯片掩膜版，然后用激光照排机输出胶片；
(2)将所述胶片与表面涂敷有光刻胶的铬版玻璃置于光刻机上曝光50～60秒；
(3)将所述铬版玻璃浸入0.6～1％的NaOH溶液中，室温显影20～60秒形成光刻通道，立即在流动的蒸馏水中漂洗干净，并置于干燥箱内，在70～120℃条件下烘干10～40分钟，坚膜；
(4)将所述铬版玻璃从干燥箱中取出，放入去铬液中轻轻震荡1～3分钟形成铬层通道，用水冲洗；
(5)将所述铬版玻璃浸入盛有玻璃腐蚀液的器皿中，置于涡漩混合器上振荡，形成玻璃通道，用水冲洗；
(6)将所述铬版玻璃和作为盖片的抛光片剪裁成所需尺寸，并在所述铬版玻璃或所述盖片上钻孔，用水冲洗；
(7)将所述铬版玻璃放入无水乙醇或0.6～1％NaOH溶液中浸泡一段时间去光刻胶，轻轻振荡，待玻璃表面由红棕色变为亮黄色，取出，用水冲洗；
(8)将所述铬版玻璃放入去铬液中，去除其表面的铬层，直到露出透明的玻璃表面为止，用水冲洗；
(9)将由步骤(8)得到的玻璃基片和盖片放置在浓硫酸中过夜，清除表面污染物，然后取出，用超纯水清洗干净；
(10)将所述基片和盖片盖合，绑紧，低温键合，或常温键合，或放入马福炉中高温键合即成。
2、如权利要求1所述一种在普通实验室条件下制作玻璃芯片的方法，其特征在于：在所述步骤1用绘图软件绘制具有主通道的芯片掩膜版的同时，在所述主通道周围，绘制通向芯片边缘的网状通道。
3、如权利要求1或2所述的一种普通实验室条件下制作玻璃芯片的方法，其特征在于：在完成所述步骤(9)后，将所述基片和盖片放入盛有HF/NH4F溶液的封闭器皿中的露出液面的平台上，并在低于40℃温度下对器皿加热15～30分钟，通过氟化氢蒸气处理带水膜的玻璃表面后，再进入所述步骤(10)。
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