CN1648662A - 一种玻璃微流控芯片的低温键合方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种玻璃微流控芯片的低温键合方法，其特征在于具体包括(1)在腐蚀出相应图形和完成储液池打孔加工后基片进行表面清洗；(2)基片预键合，清洗后的基片和盖片用去离子水冲洗后，直接在去离子水中将基片和盖片的键合面贴合在一起，转移到培养皿中，然后放置到真空干燥箱中，干燥温度为90－110℃，抽真空使真空度达60－90Pa并保持真空2 h完成基片预键合；(3)基片预键合后退火，提高键合强度，在预键合好的基片上面施加0.2－0.4MPa的压力，同时将真空干燥箱的温度设定为180－210℃，抽真空真空度为60－90Pa保持6h后关闭电源，自然冷却至室温。键合过程在非净化条件下完成，基片预键合仅需真空干燥箱中施加一定压力实现高温键合与退火。

Description

一种玻璃微流控芯片的低温键合方法

技术领域

本发明涉及一种玻璃微流控芯片的低温键合制作方法，属于微细加工技术领域。

背景技术

微全分析系统(Micro Total Analysis Systems，μTAS)是上世纪90年代在分析化学领域发展起来的多学科交叉的新的研究方向，它以微电子机械系统(microelectromechanical systems，MEMS)为基础，以生命科学为主要研究对象，在不同材料的基片上设计并加工出适合生化分析的各种微管道网络，用于此目的的芯片常称为微流控芯片。制作微流控芯片的材料很多，包括硅、石英、普通玻璃以及PDMS、SU-8等聚合物，而玻璃(包括石英和普通玻璃)由于其优良的光学特性，在微流控芯片的研究中应用较多。对于玻璃微流控芯片的制作，涉及到许多MEMS加工制作过程和方法，包括光刻、腐蚀以及键合等步骤。作为芯片制作的最后一步，键合效果的好坏直接决定了芯片制作的成败。

传统的键合方法，如热键合、阳极键合等，键合的整个过程需要在净化室完成，芯片键合前的表面处理可在较低等级的净化间完成，而芯片预键合以及芯片退伙键合等过程则需要更高要求的净化条件，且键合的退火需要在高温下才可完成。高温的退火，就要求上下片子的膨胀系数应一致，否则在高温下由于膨胀不均，而导致键合失败。近年来发展了很多玻璃的低温或者室温键合技术，如Wang等【1】H.Y.Wang，R.S.Foote，S.C.Jacobson，J.H.Schneibe，J.M.Ramsey，Low temperature bonding for microfabrication ofchemical analysis devices，Sensors and Actuators B 45(1997)199-207.利用硅酸钠做粘合层，实现100℃下的低温键合，Nakanishi等【2】H.Nakanishi，T.Nishimoto，R.Nakamura，A.Yotsumoto，T.Yoshida，S.Shoji，Studies onSiO2-SiO2 bonding with hydrofluoric acid.Room temperature and low stressbonding technique for MEMS，Sensors and Actuators A 79 2000 237-244.利用HF酸，实现了室温下玻璃键合，但这些方法所需要的键合条件均较严格，需要在净化间进行。前者硅酸钠作粘合层键合改变了管道内壁形貌，且易发生管道堵塞现象，后者键合需要严格的HF酸浓度和压力，且HF酸对玻璃具有强烈的腐蚀作用，渗透性强。最近SUSS公司研制成功了一种低温键合仪器，可以实现多种材料的键合，如Si-Si，Si-SiO₂以及SiO₂-SiO₂等的键合。但键合过程必须要求在超净环境中完成，且键合表面需要特殊的预处理过程，如兆声清洗，红外烘干等，这些都需要特殊的装置，仪器昂贵，一般实验室无法承受。

发明内容

本发明目的在于解决上述键合方法不足之处，提出了一种简单的、可在一般实验室完成的玻璃芯片低温键合方法。该键合为永久键合，键合强度完全满足实验要求，该键合方法键合成功率高，可达95％以上。

为实现本发明的目的需要解决的技术是，1、完成基片表面的严格清洗等预处理过程，更好的激活键合表面，增加表面的-OH；2、在非净化条件的实验室完成芯片预键合过程；3、在非净化条件的实验室完成退火过程，提高键合强度，实现基片的永久键合。

本发明提供的玻璃微流芯片的低温键合方法是，首先分别用丙酮、乙醇、Piranha洗液(H₂SO₄:H₂O₂)、RCA1、RCA2、氨水亲和液烧煮、浸泡等完成基片键合表面的严格清洗，然后在去离子水中贴合后，直接转移到真空干燥箱中实现基片预键合；预键合后，在基片上加一定压力在真空干燥箱中完成键合退火过程，从而提高键合强度。

具体的说，本方法提供了一种简单，适合普通实验室的玻璃芯片低温键合技术。具体特征在于整个键合过程涉及以下步骤：

1基片键合表面严格清洗，通过氨水亲和液增加表面亲和性；

2不需要进行基片烘干，直接在去离子水中将清洗好的基片贴合在一起，以避免空气中灰尘小颗粒对键合的影响。然后转移到真空干燥箱中，进行预键合；

3预键合好后，给基片加压力，升高真空干燥箱温度，进行芯片退火过程，提高键合强度。

所述的Piranha洗液的具体组成是H₂SO₄/H₂O₂的体积比为4∶1，烧煮8-15分钟，冷却后，用去离子水冲洗基片；

所述的RCA1清洗，目的在于去除键合面表面的不溶有机物，具体配比为体积比NH₃·H₂O∶H₂O₂∶H₂O＝1∶1∶5；加热至沸腾，继续加热3-7分钟；倒出RCA1洗液，再用去离子水洗清；

所述的RCA2清洗液清洗，目的在于去除键合表面离子及重金属原子污物，配比为HCl∶H₂O₂∶H₂O＝1∶1∶5，加热至沸腾后继续加热3-7分钟后倒出，用去离子水清洗；

所述氨水亲和液清洗目的在于增加表面-OH，提高键合亲和性，具体配比是NH₃·H₂O∶H₂O₂∶H₂O＝6∶3∶1，加热至沸腾，保温20-40分钟，冷却后倒出亲和液。

预键合时真空度为60-90Pa，90-110℃下2小时条件下完成预键合，预键合后退火条件是真空度为60-90Pa，施加0.2-0.4Mpa压力在180-210℃下退火6小时完成芯片低温键合。

本发明具有以下优点和效果：

[1]键合过程可在非净化条件的一般实验室完成，芯片严格清洗后，通过氨水亲和溶液增加键合表面-OH，提高表明亲和性，提高预键合成功率；

[2]无需烘干处理，直接在去离子水中将基片贴合后放在表面皿中，在真空干燥箱中，真空状态下完成芯片预键合；

[3]基片预键合后，无需在高温烧结炉中，通过严格控制炉内温度的升温降温速度以完成高温退火，只需给基片施加压力，然后在200℃的真空干燥箱中真空状态下完成芯片退火，实现基片键合过程，制得芯片；

[4]基片整个低温键合过程可在常规实验室完成，对键合环境要求底，无需特殊的键合仪器，键合成本低，键合好的芯片用于生物样品分析，在高电场下，电流稳定，芯片键合强度完全满足实验要求。

附图说明

图1为本发明提供的芯片预键合前表面清洗流程图：

a)丙酮乙醇超声清洗

b)Piranha洗液烧煮

c)RCA1(NH₃·H₂O∶H₂O₂∶H₂O＝1∶1∶5)清洗

d)RCA2(浓盐酸∶H₂O₂∶H₂O＝1∶1∶5)清洗

e)氨水亲和溶液烧煮、浸泡

图2为本发明提供的芯片预键合好之后，在芯片表面加压，并在真空干燥箱

中进行退火；其中：1表面加压方向；2盖片；3基片；4芯片加压石英垫块；5基片上腐蚀的微管道

具体实施方式

通过具体实施例：毛细管电泳微芯片低温键合方法，进一步阐述本发明所提供之石英或者玻璃芯片低温键合方法。本发明包括三部分：

1、基片键合表面严格清洗预处理工艺

2、基片预键合

3、基片低温退火实现键合

基片键合表面的平整度、清洁度及亲和程度直接决定键合的成功率高低。对基片键合表面进行严格清洗，通过适当的方式增加表面的亲和性，以提高芯片预键合的成功率。

实施例1  基片在腐蚀出相应图形以及完成储液池的打孔加工后，进行以下具体表面清洗过程：

1)首先用去离子水冲洗基片5min，然后分别用丙酮和乙醇各超声清洗5min，超声清洗后再用去离子水冲洗准备键合的基片5min；

2)将基片放入Piranha洗液(体积比H₂SO₄∶H₂O₂＝4∶1)，烧煮10min，冷却后倒出Piranha洗液，用去离子水冲洗基片5min；

3)用一号液RCA1清洗，去除键合面表面不溶有机物。一号液具体配比为体积比NH₃·H₂O∶H₂O₂∶H₂O＝1∶1∶5，加热一号液RCA1直到沸腾，沸腾后继续加热5min后，倒出RCA1，然后去离子水冲洗5min；

4)用二号液RCA2清洗，去除键合面表面离子以及一些重金属原子污物等。二号液具体配比为体积比HCl∶H₂O₂∶H₂O＝1∶1∶5，加热直到沸腾，沸腾后继续加热5min后，倒出RCA2，然后去离子水冲洗5min；

5)利用氨水亲和溶液烧煮基片以增加表面-OH，提高键合表面亲和性。氨水亲和溶液具体配比为体积比NH₃·H₂O∶H₂O∶H₂O₂＝6∶3∶1，加热氨水亲和溶液直到沸腾，保温加热30min，冷却后，倒出亲和液；

6)基片预键合。用去离子水冲洗基片和盖片10min后，直接在去离子水中将基片和盖片的键合面贴合在一起，转移到培养皿中，然后放置到真空干燥箱中。真空干燥箱温度设定为100℃，抽真空使真空度达70Pa并保持真空2h完成基片预键合；

7)基片预键合后退火，提高键合强度。在预键合好的基片上面加一质量块以给基片施加0.2MPa压力，将真空干燥箱的温度设定为180℃，抽真空使真空度达80Pa并保持6h后关闭电源，自然冷却至室温，完成退火过程，低温键合过程完成。此时键合强度增大，已无法分开芯片，芯片为永久键合。

实施例2

实施例1中步骤2烧煮时间为15分钟，键合后冲洗7分钟；步骤3、4中加热7分钟，分别倒出RCA1和RCA2洗液后洗清时间为5分钟。

低温预键合真空度为90Pa，键合温度110℃，时间仍为2小时，预键合后退火时的真空度为65Pa，压力为0.4MPa，温度为210℃。其余同实施例1。

Claims (3)

1.一种玻璃微流控芯片的低温键合方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)基片在腐蚀出相应图形和完成储液池打孔加工后进行表面清洗，依次用丙醇和乙醇溶液、Piranha洗液、RCA1、RCA2和氨水亲和液表面清洗，每次清洗后需用去离子水冲洗出去清洗液；

(2)基片预键合，将步骤(1)清洗后基片和盖片用去离子水冲洗后，直接在去离子水中将基片和盖片的键合面贴合在一起，转移到培养皿中，然后放置到真空干燥箱中，干燥温度为90-110℃，抽真空使真空度达60-90Pa并保持真空2h完成基片预键合；

(3)基片预键合后退火，提高键合强度，在预键合好的基片上面施加0.2-0.4MPa的压力，同时将真空干燥箱的温度设定为180-210℃，抽真空真空度为60-90Pa保持6h后关闭电源，自然冷却至室温，完成退火过程。

2.按权利要求1所述的玻璃微流控芯片的低温键合方法，其特征在于基片表面清洗步骤依次是：

(1)首先用去离子水冲洗基片5min，然后分别用丙酮和乙醇各超声清洗5min，超声清洗后再用去离子水冲洗准备键合的基片5min；

(2)将基片放入H₂SO₄∶H₂O₂体积比为4∶1的Piranha洗液，烧煮8-15min，冷却后倒出Piranha洗液，用去离子水冲洗基片5min；

(3)用液RCA1清洗，去除键合面表面不溶有机物；具体配比为体积比NH₃·H₂O∶H₂O₂∶H₂O＝1∶1∶5，加热RCA1直到沸腾，沸腾后继续加热3-7min后，倒出RCA1，然后去离子水冲洗5min；

(4)用液RCA2清洗，去除键合面表面离子以及一些重金属原子污物等。二号液具体配比为体积比HCl∶H₂O₂∶H₂O＝1∶1∶5，加热直到沸腾，沸腾后继续加热3-7min后，倒出RCA2，然后去离子水冲洗5min；

(5)利用氨水亲和溶液烧煮基片以增加表面-OH，提高键合表面亲和性；氨水亲和液的组成为NH₃·H₂O∶H₂O∶H₂O₂体积比为6∶3∶1，加热直至沸腾，保温加热30min，冷却后，倒出亲和液。

3.按权利要求1所述玻璃微流控芯片的低温键合方法，其特征在于压力的施加是通过在预键合的基片上加一质量块实现的。

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