CN107583616A - 一种吸附南极磷虾油中砷的方法 - Google Patents

一种吸附南极磷虾油中砷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种吸附南极磷虾油中砷的方法，其吸附方法为：取海藻酸钠磁性微球吸附剂加入至南极磷虾油中，混合液中吸附剂浓度为3.1~3.7g/L，搅拌6~8min，进行磁分离处理，得吸附完成的南极磷虾油，本发明研究得出最佳吸附方法，微球处理南极磷虾油之后，对其进行分离处理，并进行洗脱循环利用，既能降低南极磷虾油中砷含量，又可提高企业经济效益，微球吸附剂稳定性高，微球吸附剂制备原料绿色，制备方法简单高效，为南极磷虾油的金属超标处理提供了一种新的思路。

Description

一种吸附南极磷虾油中砷的方法
技术领域
本发明属于食品科学技术领域，具体涉及一种吸附南极磷虾油中砷的方法。
背景技术
南极磷虾油作为保健品，拥有丰富的资源，但是有些产品不能达到保健品的合格要求。磷虾油产品的总砷检测结果超出保健品要求。采用基于海藻酸钠微球吸附保健品中砷的研究目前尚未见报道，值得进一步研究。本研究的开展将不仅能吸附磷虾油中砷，还能方便移除吸附微球，提高企业的经济效益及社会效益。
现有技术如，中国发明专利授权文献，授权公告号为：CN102553517B，该发明涉及一种轻油吸附脱砷剂及其制备和应用，将废硅铝催化剂，经烧碳、研磨、筛分得到废催化剂粉末；将废催化剂粉末和氧化铝，加入助挤剂干混，加入硝酸溶液和去离子水混捏挤条成型，条型经干燥、焙烧得载体；将活性组分铜和锌的氧化物负载于载体上；将活性金属组分的可溶盐溶于去离子水中制成浸渍液，浸渍载体，经干燥、焙烧活化得到脱砷剂；或将活性金属组分与硝酸混合在挤条成型过程加入；该脱砷剂制备方法简单，在低温 (＜100℃)、常压下对轻油具有较好的脱砷活性，利用流化催化裂化装置没有回收价值的废催化剂经简单处理，变废为宝，既减少了环境污染，又降低了脱砷剂的生产成本，但该脱砷剂活性组分的活性度不高，在脱砷量方面会有一定限制性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种吸附南极磷虾油中砷的方法，该吸附方法简单快速，条件要求低，且微球吸附剂稳定性高，吸附效果好，可重复回收利用，微球吸附剂制备原料绿色，制备方法简单高效。
本发明为解决上述技术问题所采取的方案为：一种吸附南极磷虾油中砷的方法，其吸附方法为：取海藻酸钠磁性微球吸附剂加入至南极磷虾油中，混合液中吸附剂浓度为3.1~3.7g/L，搅拌6~8min，进行磁分离处理，得吸附完成的南极磷虾油，本吸附操作简单，可在常温、常压下进行，且吸附快速，吸附完成后吸附剂分离快速完全，适于批量吸附处理。
作为优选，吸附方法中的吸附温度为15~47℃，吸附压力为0.8~2MPa，该条件下南极磷虾油中砷的去除效果好，为最佳吸附条件。
作为优选，海藻酸钠磁性微球的制备方法为：称取9~11份改性海藻酸钠，加入1~1.5份Fe3O4磁性颗粒和18~23份CaCl2溶液，采用脉冲电场微球制备方法制得改性海藻酸钠磁性颗粒，后加入2~5份凹凸棒土、0.01~0.04份十八烷基二乙醇胺和6~9份硅酸盐，在45~63℃下复合1.9~2.3h，后经交联固化，抽滤，洗涤干燥，得凹凸棒土负载的海藻酸钠磁性微球，制备所得的磁性微球稳定性高，且超顺磁性强，在南极磷虾油中的分散性能好，加入的十八烷基二乙醇胺与硅酸盐具有协同作用，使得海藻酸钠可交换硅酸盐晶束间的无机阳离子，促进海藻酸钠与凹凸棒土相结合位点具有良好松散度，使孔道分布在微球外层，显著提高了微球的吸附效果，十八烷基二乙醇胺与硅酸盐的协同作用机理尚不明确，有待进一步研究。
作为优选，改性海藻酸钠的改性方法为：取3~5份海藻酸钠置于25~36份浓度为0.11~0.17mol/L的FeCl3溶液中搅拌充分反应，后加入到pH为3.8~4.2的醋酸盐缓冲溶液中，得到金属阳离子改性海藻酸钠，由于相应的Fe3+金属阳离子可作为活性位点，与无机As（Ⅲ）和五价As（Ⅴ）间具有不同的选择性配位结合作用，且此制备条件下，海藻酸钠的改性效果好，环境友好，制得的改性海藻酸钠可优先增加对砷的吸收。
作为优选，脉冲电场控制条件为：电场脉冲频率为45~76Hz，高压脉冲幅度为1.3~3.5kV，泵速为2.5~4.7mL/h，该条件下制备的微球具有多孔网络微观结构，且微球的粒径小，使微球具有较大的比表面积以及较好的悬浮性能，Fe3O4的包封率高且包封效果好，使微球呈超顺磁性，分离回收便利。
作为优选，交联固化操作为：取复合液通过内径为0.7~0.9mm的硅胶管以9.5~10.3ml/min恒速滴入CaCl2溶液中，并加入二油酸新戊二醇酯溶液，搅拌固化10~11h，CaCl2溶液浓度为1.7~2.3mol/L，二油酸新戊二醇酯溶液浓度为0.3~0.7mol/L ，复合液、CaCl2溶液和二油酸新戊二醇酯溶液的依次体积比为1:0.93~1.02:0.2~0.33，该条件下，形成的交联聚合物强度高，二油酸新戊二醇酯的加入提高海藻酸钠分子链上氢键和配位键活性，促进Ca2+的分子间起架桥作用，提高固化程度，且使海藻酸钠和凹凸棒土形成紧密的球状结构，且稳定性高，抗热运动、水分子及高分子链间相互作用力强，使微球具有较好的重复使用能力。
作为优选，磁分离处理后可对藻酸钠磁性微球进行洗脱再生，洗脱再生的方法为：取磁分离处理后所得的藻酸钠磁性微球，加入4~6倍重量体积的0.1mol/L的H2SO4水溶液中，搅拌使反应充分，磁分离，加入3~5.5倍重量体积的0.1mol/L的NaOH水溶液中，搅拌，室温下浸泡9.5~12min，磁分离，得再生后的藻酸钠磁性微球，洗脱的过程就是H+和金属离子竞争与磁性微球表面上的-NH2相互作用，加入H2SO4水溶液，使微球表面的-NH2质子化变成-NH3 +，使得吸附在微球表面上的金属离子充分脱附，再生过程加入NaOH水溶液就是把-NH3 +重新变成-NH2，该条件下洗脱再生，不需对废水加热或降温，节约能源，且磁性微球受碱的腐蚀小，重复使用能力高。
与现有技术相比，本发明有益效果为:1）本发明研究得出最佳吸附方法，微球处理南极磷虾油之后，对其进行分离处理，并进行洗脱循环利用，既能降低南极磷虾油中砷含量，又可提高企业经济效益；2）海藻酸钠和凹凸棒土均为绿色易获得的原料，本发明的吸附及其制备方法，为南极磷虾油的金属超标处理提供了一种新的思路，吸附移除效果好，吸附剂稳定性高；3）制备过程加入的十八烷基二乙醇胺与硅酸盐具有协同作用，促进海藻酸钠与凹凸棒土相结合位点具有良好松散度，使孔道分布在微球外层，显著提高了微球的吸附效果；4）制备过程中二油酸新戊二醇酯的加入且使海藻酸钠和凹凸棒土形成紧密的球状结构，且稳定性高，抗热运动、水分子及高分子链间相互作用力强，使微球具有较好的重复使用能力。
具体实施方式
以下结合实施例作进一步详细描述：
实施例1：
一种吸附南极磷虾油中砷的方法，其吸附方法为：取海藻酸钠磁性微球吸附剂加入至南极磷虾油中，混合液中吸附剂浓度为3.2g/L，在吸附温度为20℃，吸附压力为0.9MPa下搅拌6.5min，进行磁分离处理，得吸附完成的南极磷虾油，对藻酸钠磁性微球进行洗脱再生：取磁分离处理后所得的藻酸钠磁性微球，加入4.5倍重量体积的0.1mol/L的H2SO4水溶液中，搅拌使反应充分，磁分离，加入3.8倍重量体积的0.1mol/L的NaOH水溶液中，搅拌，室温下浸泡9.9min，磁分离，得再生后的藻酸钠磁性微球。
海藻酸钠磁性微球的制备方法为：
1）制备改性海藻酸钠：取3.5份海藻酸钠置于27份浓度为0.14mol/L的FeCl3溶液中搅拌充分反应，后加入到pH为3.9的醋酸盐缓冲溶液中，得到金属阳离子改性海藻酸钠，由于相应的Fe3+金属阳离子可作为活性位点，与无机As（Ⅲ）和五价As（Ⅴ）间具有不同的选择性配位结合作用，且此制备条件下，海藻酸钠的改性效果好，环境友好，制得的改性海藻酸钠可优先增加对砷的吸收；
2）制备改性海藻酸钠磁性颗粒：称取9.3份改性海藻酸钠，加入1.1份Fe3O4磁性颗粒和20份CaCl2溶液，脉冲电场控制条件为：电场脉冲频率为49Hz，高压脉冲幅度为2.3kV，泵速为2.7mL/h，采用脉冲电场微球制备方法制得改性海藻酸钠磁性颗粒，该条件下制备的微球具有多孔网络微观结构，且微球的粒径小，使微球具有较大的比表面积以及较好的悬浮性能，Fe3O4的包封率高且包封效果好，使微球呈超顺磁性，分离回收便利；
3）制备凹凸棒土负载的海藻酸钠磁性微球：取改性海藻酸钠磁性颗粒，后加入2.8份凹凸棒土、0.02份十八烷基二乙醇胺和7份硅酸盐，在49℃下复合2h，取复合液通过内径为0.8mm的硅胶管以9.9ml/min恒速滴入CaCl2溶液中，并加入二油酸新戊二醇酯溶液，搅拌固化10.3h，CaCl2溶液浓度为1.8mol/L，二油酸新戊二醇酯溶液浓度为0.36mol/L ，复合液、CaCl2溶液和二油酸新戊二醇酯溶液的依次体积比为1:0.94:0.22，抽滤，洗涤干燥，得凹凸棒土负载的海藻酸钠磁性微球，制备所得的磁性微球稳定性高，且超顺磁性强，在南极磷虾油中的分散性能好，二油酸新戊二醇酯的加入提高海藻酸钠分子链上氢键和配位键活性，促进Ca2+的分子间起架桥作用，提高固化程度，且使海藻酸钠和凹凸棒土形成紧密的球状结构，且稳定性高，抗热运动、水分子及高分子链间相互作用力强，使微球具有较好的重复使用能力，其作用机理尚不明确，有待进一步研究。
本实施例中磁性微球不仅限于凹凸棒土与海藻酸钠接枝，还可替换制备成海藻酸钠和皂土，海藻酸钠和卡拉胶，海藻酸钠和羧甲基纤维素钠，海藻酸钠和纳晶纤维素等复合的磁性微球，且吸附剂中可含有上述一种或多种磁性微球。
本实施例中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术，在此不作详细叙述。
实施例2：
海藻酸钠磁性微球的制备方法为：首先制备改性海藻酸钠：取4.1份海藻酸钠置于33份浓度为0.15mol/L的FeCl3溶液中搅拌充分反应，后加入到pH为4的醋酸盐缓冲溶液中，得到金属阳离子改性海藻酸钠；其次制备改性海藻酸钠磁性颗粒：称取10.4份改性海藻酸钠，加入1.3份Fe3O4磁性颗粒和21份CaCl2溶液，脉冲电场控制条件为：电场脉冲频率为66Hz，高压脉冲幅度为2.5kV，泵速为3.7mL/h，采用脉冲电场微球制备方法制得改性海藻酸钠磁性颗粒；最后制备凹凸棒土负载的海藻酸钠磁性微球：取改性海藻酸钠磁性颗粒，后加入3.4份凹凸棒土、0.024份十八烷基二乙醇胺和7份硅酸盐，在56℃下复合2.1h，取复合液通过内径为0.76mm的硅胶管以10ml/min恒速滴入CaCl2溶液中，并加入二油酸新戊二醇酯溶液，搅拌固化10.8h，CaCl2溶液浓度为2mol/L，二油酸新戊二醇酯溶液浓度为0.4mol/L ，复合液、CaCl2溶液和二油酸新戊二醇酯溶液的依次体积比为1:1:0.25，抽滤，洗涤干燥，得凹凸棒土负载的海藻酸钠磁性微球。
本实施例中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术，在此不作详细叙述。
实施例3：
海藻酸钠磁性微球的制备方法为：首先制备改性海藻酸钠：取3~5份海藻酸钠置于30份浓度为0.15mol/L的FeCl3溶液中搅拌充分反应，后加入到pH为4.1的醋酸盐缓冲溶液中，得到金属阳离子改性海藻酸钠；其次制备改性海藻酸钠磁性颗粒：称取10份改性海藻酸钠，加入1.3份Fe3O4磁性颗粒和21份CaCl2溶液，脉冲电场控制条件为：电场脉冲频率为70Hz，高压脉冲幅度为3kV，泵速为3mL/h，采用脉冲电场微球制备方法制得改性海藻酸钠磁性颗粒；最后制备凹凸棒土负载的海藻酸钠磁性微球：取改性海藻酸钠磁性颗粒，后加入4份凹凸棒土、0.03份十八烷基二乙醇胺和8份硅酸盐，在61℃下复合2.2h ，取复合液通过内径为0.8mm的硅胶管以10.2ml/min恒速滴入CaCl2溶液中，并加入二油酸新戊二醇酯溶液，搅拌固化10.7h，CaCl2溶液浓度为2mol/L，二油酸新戊二醇酯溶液浓度为0.5mol/L ，复合液、CaCl2溶液和二油酸新戊二醇酯溶液的依次体积比为1:1:0.3，抽滤，洗涤干燥，得凹凸棒土负载的海藻酸钠磁性微球。
将实施例1~3制备的海藻酸钠磁性微球与现有吸附材料重金属吸附剂对南极磷虾油中砷进行吸附，重金属吸附剂购买于上海申昙环保新材料有限公司，具体操作过程为，在250mL锥形瓶中加入150mL的南极磷虾油，加入0.48g吸附剂，搅拌7min后，抽滤分离，采用火焰原子吸收光度计进行砷浓度测定，火焰原子吸收光度计购买于北京普析通用仪器有限责任公司，吸附率计算公式如下：
η（%）=*100%，其中，η为吸附率，C0为初始砷浓度（mg/L），Ce为吸附平衡时砷浓度（mg/L）
结果如下表：
吸附材料 实施例1 实施例2 实施例3 重金属吸附剂
吸附率（%） 88 79 84 73
由表可知，本发明所制备的磁性微球对南极磷虾油中砷具有优良的吸附作用，可有效去除南极磷虾油中的砷。
本实施例中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术，在此不作详细叙述。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (8)

1.一种吸附南极磷虾油中砷的方法，其特征在于，所述的吸附方法为：取海藻酸钠磁性微球吸附剂加入至南极磷虾油中混合，混合液中吸附剂浓度为3.1~3.7g/L，搅拌6~8min，进行磁分离处理，得吸附完成的南极磷虾油。
2.根据权利要求1所述的一种吸附南极磷虾油中砷的方法，其特征在于，所述吸附方法中的吸附温度为15~47℃，吸附压力为0.8~2MPa。
3.根据权利要求1所述的一种吸附南极磷虾油中砷的方法，其特征在于，所述海藻酸钠磁性微球的制备方法为：称取9~11份改性海藻酸钠，加入1~1.5份Fe3O4磁性颗粒和18~23份CaCl2溶液，采用脉冲电场微球制备方法制得改性海藻酸钠磁性颗粒，后加入2~5份凹凸棒土、0.01~0.04份十八烷基二乙醇胺和6~9份硅酸盐，在45~63℃下复合1.9~2.3h，后经交联固化，抽滤，洗涤干燥，得凹凸棒土负载的海藻酸钠磁性微球。
4.根据权利要求3所述的一种吸附南极磷虾油中砷的方法，其特征在于，所述的改性海藻酸钠的改性方法为：取3~5份海藻酸钠置于25~36份浓度为0.11~0.17mol/L的FeCl3溶液中搅拌充分反应，后加入到pH为3.8~4.2的醋酸盐缓冲溶液中，得到金属阳离子改性海藻酸钠。
5.根据权利要求3所述的一种吸附南极磷虾油中砷的方法，其特征在于，所述的脉冲电场控制条件为：电场脉冲频率为45~76Hz，高压脉冲幅度为1.3~3.5kV，所述泵速为2.5~4.7mL/h。
6.根据权利要求3所述的一种吸附南极磷虾油中砷的方法，其特征在于，所述的交联固化操作为：取复合液通过内径为0.7~0.9mm的硅胶管以9.5~10.3ml/min恒速滴入CaCl2溶液中，并加入二油酸新戊二醇酯溶液，搅拌固化10~11h，CaCl2溶液浓度为1.7~2.3mol/L，二油酸新戊二醇酯溶液浓度为0.3~0.7mol/L ，复合液、CaCl2溶液和二油酸新戊二醇酯溶液的依次体积比为1:0.93~1.02:0.2~0.33。
7.根据权利要求1所述的一种吸附南极磷虾油中砷的方法，其特征在于，所述磁分离处理后可对海藻酸钠磁性微球进行洗脱再生，所述的洗脱方法为：取磁分离处理后所得的海藻酸钠磁性微球，加入4~6倍重量体积的0.1mol/L的H2SO4水溶液中，搅拌使反应充分，磁分离。
8.根据权利要求7所述的一种吸附南极磷虾油中砷的方法，其特征在于，所述的再生方法为：取洗脱完成后的海藻酸钠磁性微球加入3~5.5倍重量体积的0.1mol/L的NaOH水溶液中，搅拌，室温下浸泡9.5~12min，磁分离，得再生后的海藻酸钠磁性微球。
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