CN1075800C - 一种粉体肌醇的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种粉体肌醇的生产方法。该法依次包括下列步骤：A.脱色肌醇液进入离子交换树脂模拟床强化精制；B.精制肌醇液的真空浓缩；C.浓缩至固形物含量为60～65%(重量)的肌醇液负压喷雾干燥。本发明与传统的晶体肌醇生产方法相比，粉体肌醇产品质量稳定，生产工序大大简化，生产线投资费用可节省20～30%，生产效率提高15%以上，收率提高20%以上，生产成本降低20～25%，且连续化生产，能实现自动化。本发明创造极利于肌醇的深度开发与应用。
Description
本发明涉及药物原料和保健食品、饲料及日用化学品的添加剂的生产方法，具体是指一种粉体肌醇的生产方法。
肌醇是一种具有高经济价值的产品。在医药工业上是治疗心血管疾病、肝硬化、肝炎、脂肪肝、肥胖症等疾病的药物原料。肌醇还具有防止脱发、防皱、增强肝脏、降低血液中胆固醇含量的作用，可用作营养药物、减肥降脂保健品和高级化妆品的添加剂。此外，肌醇还能促进各种菌种的培养和酵母的生长，可用作营养保健食品、饲料的添加剂。目前我国生产的肌醇70％销往国外，产品具有很好的经济效益。
近十年来，国内外十分重视肌醇的研究、开发和应用。但生产方法仅局限于常压催化法提取肌醇、发酵法提取肌醇的传统方法。他们的研究、开发和应用推动了肌醇工业的发展。然而纵观国内外肌醇生产方法，普遍存在提取率低、能耗高、成本高的问题。而且迄今为止，国内外均只有晶体状肌醇产品，尚未见粉体肌醇产品的报导。晶体状肌醇产品收率低、成本高，产品售价居高不下(国际市场每吨2～2.5万美元，国内市场15～18万元)，使用户难以接受。因而，大大制约了肌醇的深度开发与应用。
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一条生产粉体肌醇的技术路线，以从根本上克服了传统方法的上述问题，应用此法工艺简化，能有效地提高收率、降低能耗，保证产品质量优良，产品成本明显下降，且无废液、无污染。应用此法实现连续化生产，易于实现自动控制。
本发明提供的粉体肌醇的生产方法依次包括下列步骤：
A．脱色肌醇液进入离子交换树脂模拟床强化精制；
B．精制肌醇液进入真空浓缩装置进行浓缩；
C．浓缩至固形物含量为60～65％(重量)的肌醇液进入喷雾干燥装
置干燥。
按照本发明，粉体肌醇的生产方法中离子交换树脂模拟床强化精制的优选方案是将肌醇液冷却至40～50℃，进入一阳树脂柱，再进入一阴树脂柱，然后进入阳阴树脂混合柱，深度除去水溶性灰分和有机杂质，使肌醇液钙含量小于0.0002％(重量)，电导率小于20μΩ/cm2,pH值在6.5～7.0之间。精制肌醇液真空浓缩是采用三效降膜真空蒸发，其真空度为90.7～97.3kPa。喷雾干燥的干燥室内负压在0.05～0.1kPa，温度控制在80～95℃。浓缩后的料液经喷雾，瞬间料液雾化，水份急剧蒸发，水汽由旋风分离器，再经离心引风机系统迅速抽走，干燥室下部得到水份含量小于0.5％的粉状肌醇产品，经冷却、筛分包装成产品。
本发明与现有技术相比具有以下突出的优点：
1．本发明粉体肌醇产品质量好
传统工艺中先生产出肌醇粗品，然后用化学试剂草酸、氢氧化钡除钙离子和硫酸根离子而使粗品得以精制，此工艺需结晶两次或更多，结晶损失多；化学除杂成本高、不完全，产品质量不稳定。本发明是将水解液脱色后直接进入阳→阴→阳、阴混合离子交换树脂柱。几乎除去所有离子和脱色不完全的有机色素，经浓缩、喷雾干燥得肌醇产品，生产工序大大简化，肌醇产品纯度达98％以上。
2．本发明生产线投资费用省
若按年产50吨肌醇的生产线，本发明与传统方法比较，投资费用可节省20～30％。
3．生产效率高、收率高、成本低本发明与传统制备方法相比，不经结晶、分离使生产流程缩短，生产效率提高15％以上；由于本发明无废液重复结晶，使肌醇收率提高20％以上，水、电、汽消耗降低10％以上，生产成本则降低20～25％，按现价每吨肌醇16万元计算可降低3～4万元/吨。
4．传统生产方法的结晶、分离过程是间歇进行，难于实现连续化生产，而本发明工序简化、实现连续化生产，易于自动控制。
综合上述优点表明，本发明经济效益显著，应用前景好。
图1为粉体肌醇生产方法的工艺流程图。
结合如下实施例及其附图对本发明作进一步详述：
如图1所示，本生产方法为连续生产工艺，将脱色后的肌醇液送入贮罐2中，并冷却至50℃后；然后由进料泵1自上而下经过阳离子交换树脂柱(模拟床)3-Ⅰ、阴离子交换树脂柱(模拟床)3-Ⅱ、阳阴混合离子交换树脂柱(模拟床)3-Ⅲ，本法采用上海树脂厂生产的732型强酸性阳树脂和331型弱碱性阴树脂，由陕西三原美乐公司食品机械总厂制造的阳、阴离子混合柱模拟床，经精制过程的肌醇液钙含量小于0.0002％(重量)，电导率小于20μ/cm2，pH值在6.5～7.0之间，固形物含量为8～12％(重量)的精制肌醇液进入三效降膜真空蒸发装置进行真空蒸发，使肌醇液浓缩，其真空度在90.7～97.3kPa范围内，肌醇液依次自上而下经过一效降膜蒸发器4-Ⅰ，经一效分离器6-Ⅲ分离后，由一效出料泵5-Ⅲ将肌醇液送至二效降膜蒸发器4-Ⅱ蒸发，经二效分离器6-Ⅱ分离后，由二效出料泵5-Ⅱ将肌醇液送至三效降膜蒸发器4-Ⅲ蒸发，经三效分离器6-Ⅰ分离后，由三效出料泵5-Ⅰ将已浓缩至固形物含量为60～65％(重量)的肌醇液贮放于浓缩液贮罐8，经输送泵7进入高位罐9中，然后经离心或压力喷雾喷入喷雾干燥器10。喷雾干燥器10的干燥室内负压控制在0.05～0.1kPa，空气经过滤加热器14调节温度，将温度控制在80～95℃范围内，瞬间料液雾化，水份急剧蒸发，水汽由旋风分离器11，再经离心引风机12迅速抽走；喷雾干燥器10的干燥室下部和旋风分离器11的下部分别安装有出料筒13-Ⅰ和13-Ⅱ。经上述工艺步骤得粉体肌醇产品：
外观：白色粉末 熔点：225℃ 沸点：319℃
肌醇含量＞98％ 水份＜0.5％ 钙≤0.005％
氯≤0.005％ 铁≤0.0025％ 灼烧残渣≤0.1％
Claims (4)
1．一种粉体肌醇的生产方法，其特征在于该生产方法依次包括下列步骤：
A．脱色肌醇液进入离子交换树脂模拟床强化精制；
B．精制肌醇液进入真空浓缩装置进行浓缩；
C．浓缩至固形物含量为60～65％(重量)的肌醇液进入喷雾干燥装
置干燥。
2．根据权利要求1所述一种粉体肌醇的生产方法，其特征在于所述离子交换树脂模拟床强化精制是先将肌醇液冷却至40～50℃，进入一阳树脂柱，再进入一阴树脂柱，然后进入阳、阴混合树脂柱，深度除去水溶性灰分和有机杂质，使肌醇液钙含量小于0.0002％(重量)，电导率小于20μΩ/cm2,pH值在6.5～7.0之间。
3．根据权利要求1所述一种粉体肌醇的生产方法，其特征在于所述精制肌醇液真空浓缩是采用三效降膜真空蒸发，其真空度为90.7～97.3kPa。
4．根据权利要求1所述一种粉体肌醇的生产方法，其特征在于所述喷雾干燥的干燥室内负压在0.05～0.1kPa，温度控制在80～95℃。
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