CN107574348B - 一种快速凝固法制备高硅铝合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种快速凝固法制备高硅铝合金的方法、制成的合金粉末或压材及其应用，所述方法制备合金的原料由40～55重量份硅、44～59重量份金属铝、0.2～0.5重量份稀土元素和0.08～0.2重量份金属钯组成；所述方法包括将所述原料熔融，形成铝‑硅‑稀土‑钯熔融液并通过雾化系统快速凝固所述铝‑硅‑稀土‑钯熔融液，获得高硅铝合金粉末。通过本发明所述方法可以增强高硅铝合金在常温下的韧度，提升其在高温下的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及硅铝合金领域，具体而言，涉及一种快速凝固法制备高硅铝合金的方法。
背景技术
硅铝合金由于具有良好的耐磨性、热稳定性、低热膨胀系数以及优良的铸造性能和焊接性能，一直被认为是一种理想的耐磨耐热功能合金材料，在汽车、电子、航空航天、铁路运输业等领域得到广泛应用。而随着现代工业的发展，对铝硅合金的性能提出更高要求，需要进一步提高耐磨性、耐热性，降低线性收缩率及密度。
目前，提升硅铝合金上述性能的主要方式是通过快速凝固技术制备高硅含量的铝硅合金。快速凝固技术问世于20世纪60年代，所述快速凝固即由液相到固相的冷却速度相当快，从而获得传统铸件或铸锭所不能获得的成分、相结构或微观结构，快速凝固的冷却速率通常为103～104℃/s。由于快速凝固技术提高冷却速度，有效扩大硅在α相中的固溶度，抑制硅相的生核和生长，因此，通过快速凝固技术制备的高硅铝合金可以显著地改善合金的耐磨性和热膨胀性，同时合金的抗拉强度也得到很大提高。
然而，尽管快速凝固铝硅合金制备技术在近年来发展非常迅速，但同时也面临着瓶颈和难点。
在常规的硅铝合金成分以及物料熔融、雾化条件下，随着合金中硅含量的增加，合金的结晶范围增大，缩松倾向增大，气密性降低，合金的性能也随之下降，尤其是在硅的含量超过40％的情况下，铝硅合金表现出韧性差、在高温下力学性能下降等缺陷，极大地制约了高硅铝合金的应用范围。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种快速凝固法制备高硅铝合金的方法，通过所述方法可以克服高硅铝合金的韧性差、以及在高温下力学性能下降的缺陷。
本发明的第二目的在于提供一种根据上述方法制成的高硅铝合金粉末或压材，所述高硅铝合金具有韧性好，以及高温下力学性能优良的优点，扩大了高硅铝合金的应用范围。
本发明的第三目的在于提供上述合金粉末或合金压材在汽车、电子或航空航天领域的应用。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种快速凝固法制备高硅铝合金的方法，所述合金的原料由40～55重量份硅、44～59重量份金属铝、0.2～0.5重量份稀土元素和0.08～0.2重量份金属钯组成；所述方法包括以下步骤：
(1)在1350～1450℃下，将硅熔化为熔融液，之后，加入稀土元素，充分搅拌，获得硅-稀土元素熔融液；
(2)将所述硅-稀土元素熔融液的温度升高至1550～1600℃，加入金属钯，充分搅拌，获得硅-稀土-钯熔融液；
(3)在1550～1600℃下，将金属铝加入到所述硅-稀土-钯熔融液中，充分搅拌，获得铝-硅-稀土-钯熔融液；
(4)将所述铝-硅-稀土-钯熔融液的温度降至950～1050℃，保温1.5～2.5h；
(5)通过雾化系统将所述铝-硅-稀土-钯熔融液快速凝固，获得高硅铝合金粉末。
与现有技术中记载的常规的快速凝固高硅铝合金制备方法相比，本发明上述制备方法至少做出以下改进：首先，本发明所述铝硅合金中掺入少量稀土元素和金属钯，加入稀土元素和金属钯之后，所述高硅铝合金在常温下的抗冲击能力显著提升，即使所述合金中硅的含量高达55％，合金仍然表现出较佳的抗冲击力；同时，所述合金在高温下的力学性能也较优良。目前，关于稀土元素和金属钯为何能够提升高硅铝合金的抗冲力以及高温下高硅铝合金的力学性能的原因尚不明确，可能是稀土元素和金属钯吸附在硅相的表面，改变了硅相的生长方式，使硅晶细化、分布均匀。但至少有一点可以确定，稀土元素和金属钯起到了很强的协同增效作用。比较本发明实施例1以及对比例1～3可以容易地发现，在高硅铝合金中单独加入稀土元素能够稍微增加合金在常温下的抗冲击力和高温下的力学性能；在高硅铝合金中单独加入金属钯对合金在常温下的抗冲击力和高温下的力学性能完全没有提升；但如果在所述合金中同时添加稀土元素和金属钯，则高硅铝合金在常温下的抗冲击力以及高温下的力学性能均大幅上升。其次，本发明对合金原料的加入顺序，熔融和保温的温度和时间进行优化，获得适合本发明所述合金材料的最佳原料加入顺序以及熔融、保温的温度和时间，进一步提升了合金的性能。
在一些具体实施方式中，所述稀土元素选自镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇和钪中的一种或多种。
在一些具体实施方式中，所述稀土元素选自镧、钐、铕和钇中的一种或多种；优选地，所述稀土元素为金属镧。
在一些具体的实施方式中，所述硅、铝、稀土元素和金属钯的纯度大于99％，优选地，所述硅、铝、稀土元素和金属钯的纯度大于99.5％；更优选地，所述硅、铝、稀土元素和金属钯的纯度大于99.9％。
在一些具体的实施方式中，所述雾化系统使用的气体为氮气或惰性气体，所述惰性气体选自氩气、氦气，优选地，所述气体为氮气。
在一些具体的实施方式中，所述步骤(5)包括在雾化系统中通入4～8MPa、550～650℃的氮气，将所述熔融液以400～450m/s的速度喷射入所述雾化系统，所述雾化系统的冷速为103～104K/s。
本发明所述方法还对雾化的条件进行优化，获得适合本发明所述合金的最佳雾化条件。
在一些具体的实施方式中，所述方法还包括将所述高硅铝合金粉末真空热压成合金材料。
在一些具体的实施方式中，在挤压之前，预热所述高硅铝合金粉末；优选地，所述预热温度为250～350℃，预热时间为1～2h；最优选地，所述预热温度为300℃，预热时间为1.5h。
本发明所述方法还包括真空热挤压合金粉末从而制成合金材料的步骤，并进一步限定该步骤预热时的时间和温度，通过上述方法制成合金材料可以直接使用，且具有优良的性能。
本发明还涉及根据上述方法制备而成的合金粉末或压材。本发明所述合金在常温下具有良好的韧性，在高温下保持良好力学性能的优点。
本发明还涉及上述合金在汽车、电子或航天航空工业中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1)、本发明出人意料地发现，在高硅铝合金中加入少量稀土元素和金属钯，起到协同增效的作用，能够克服高硅铝合金的韧度差，在高温下力学性能下降的缺陷，增强高硅铝合金在常温下的韧度以及在高温下的力学性能。
2)、本发明所述方法还对所述合金原料在制备过程中的加样顺序、熔融温度、保温温度、雾化条件、真空热压条件进行优化，进一步增强所述合金的力学性能。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
按照以下方法制备快速凝固高硅铝合金：
1、称取纯度为99.7％的硅块45Kg、纯度为99.85％的金属铝块54.65Kg、纯度为99.5％的金属镧0.25Kg、纯度为99.5％的金属钯0.1Kg；
2、在1400℃下，将硅块在无污染的坩埚中熔化成熔融状态，之后加入金属镧，充分搅拌，使金属镧熔融后与硅熔融液混合均匀；
3、将温度升高至1570℃，加入金属钯，充分搅拌，使金属钯熔融后与硅-镧熔融液混合均匀；
4、在1570℃下，加入金属铝块，充分搅拌，使金属铝块熔融后与硅-镧-钯熔融液混合均匀；
5、将金属铝-硅-镧-钯熔融液转移到保温包中，在1000℃下保温2小时；
6、将保温包与雾化系统连接，在雾化生产系统内通入4MPa、600℃的高纯氮气(纯度大于99.9％)，将保温包内的熔融液以400m/s的速度喷射入所述喷雾系统喷入冷速在103～104K/s的密闭雾化系统内，喷嘴孔径为8mm，熔融液在环境高纯氮气冷却下形成平均粒度为40μm的铝硅合金粉末；
7、将收集获得的铝硅合金粉末装入纯铝包套内，真空除气后，封闭焊合包套，在样品进行加热，加热温度为600℃，加热1.5h后挤压，热挤压在2.9MN油压机上进行；挤压前先将模具加热至300℃，热挤压过程中用润滑油润滑，挤压比为16(纯铝包套和挤压棒直接分别为40mm和10mm)，挤压锥度为90°，去包套，即得挤压成型的合金材料。
实施例2
参照实施例1所述方法制备高硅铝合金，区别仅在于，用金属钐代替金属镧。
实施例3
参照实施例1所述方法制备高硅铝合金，区别仅在于，用金属铕代替金属镧。
实施例4
参照实施例1所述方法制备高硅铝合金，区别仅在于，用金属钇代替金属镧。
实施例5
参照实施例1所述方法制备高硅铝合金，区别仅在于，步骤1分别称取以下重量份原料：
纯度为99.7％的硅块40Kg、纯度为99.85％的金属铝块59.72Kg、纯度为99.5％的金属镧0.20Kg、纯度为99.5％的金属钯0.08Kg。
实施例6
参照实施例1所述方法制备高硅铝合金，区别仅在于，步骤1分别称取以下重量份原料：
纯度为99.7％的硅块55Kg、纯度为99.85％的金属铝块44.3Kg、纯度为99.5％的金属镧0.5Kg、纯度为99.5％的金属钯0.2Kg。
实施例7
参照实施例1所述方法制备高硅铝合金，区别仅在于，步骤5的保温温度为950℃。
实施例8
参照实施例1所述方法制备高硅铝合金，区别仅在于，步骤5的保温温度为1050℃。
实施例9
参照实施例1所述方法制备高硅铝合金，区别仅在于，步骤5～6的制粉工艺参数分别为：保温温度，950℃；喷射氮气的压力，6MPa；喷射氮气的温度，550℃。
实施例10
参照实施例1所述方法制备高硅铝合金，区别仅在于，步骤5～6的制粉工艺参数分别为：保温温度，1050℃；喷射压力，8MPa；喷射氮气的温度，650℃。
实施例11
参照实施例1所述方法制备高硅合金，区别仅在于，步骤7中挤压前样品的加热温度为250℃，加热时间为2h。
实施例12
参照实施例1所述方法制备高硅合金，区别仅在于，步骤7中挤压前样品的加热温度为350℃，加热时间为1h。
对比例1
按照以下方法制备快速凝固高硅铝合金：
1、称取纯度为99.7％的硅块45Kg、纯度为99.85％的金属铝块55Kg；
2、在1400℃下，将硅块在无污染的坩埚中熔化成熔融状态；
3、在1400℃下，加入金属铝块，充分搅拌，使金属铝块熔融后与硅熔融液混合均匀；
4、将金属铝-硅熔融液转移到保温包中，在1000℃下保温2小时；
5、将保温包与雾化系统连接，在雾化生产系统内通入4MPa、600℃的高纯氮气(纯度大于99.9％)，将保温包内的熔融液喷入冷速在103～104K/s的密闭雾化系统内，喷嘴孔径为8mm，熔融液在环境高纯氮气冷却下形成平均粒度为40μm的铝硅合金粉末；
6、将收集获得的铝硅合金粉末装入纯铝包套内，真空除气后，封闭焊合包套，在样品进行加热，加热温度为600℃，加热1.5h后挤压，热挤压在2.9MN油压机上进行；挤压前先将模具加热至300℃，热挤压过程中用润滑油润滑，挤压比为16(纯铝包套和挤压棒直接分别为40mm和10mm)，挤压锥度为90°，去包套，即得挤压成型的合金材料。
对比例2
按照以下方法制备快速凝固高硅铝合金：
1、称取纯度为99.7％的硅块45Kg、纯度为99.85％的金属铝块54.75Kg、纯度为99.5％的金属镧0.25Kg；
2、在1400℃下，将硅块在无污染的坩埚中熔化成熔融状态，之后加入金属镧，充分搅拌，使金属镧熔融后与硅熔融液混合均匀；
3、在1400℃下，加入金属铝块，充分搅拌，使金属铝块熔融后与硅-镧熔融液混合均匀；
4、将金属铝-硅-镧熔融液转移到保温包中，在1000℃下保温2小时；
5、将保温包与雾化系统连接，在雾化生产系统内通入4MPa、600℃的高纯氮气(纯度大于99.9％)，将保温包内的熔融液喷入冷速在103～104K/s的密闭雾化系统内，喷嘴孔径为8mm，熔融液在环境高纯氮气冷却下形成平均粒度为40μm的铝硅合金粉末；
6、将收集获得的铝硅合金粉末装入纯铝包套内，真空除气后，封闭焊合包套，在样品进行加热，加热温度为600℃，加热1.5h后挤压，热挤压在2.9MN油压机上进行；挤压前先将模具加热至300℃，热挤压过程中用润滑油润滑，挤压比为16(纯铝包套和挤压棒直径分别为40mm和10mm)，挤压锥度为90°，去包套，即得挤压成型的合金材料。
对比例3
按照以下方法制备快速凝固高硅铝合金粉末：
1、称取纯度为99.7％的硅块45Kg、纯度为99.85％的金属铝块54.90Kg、纯度为99.5％的金属钯0.1Kg；
2、在1400℃下，将硅块在无污染的坩埚中熔化成熔融状态；
3、将温度升高至1570℃，加入金属钯，充分搅拌，使金属钯熔融后与硅熔融液混合均匀；
4、在1570℃下，加入金属铝块，充分搅拌，使金属铝块熔融后与硅-钯熔融液混合均匀；
5、将金属铝-硅-钯熔融液转移到保温包中，在1000℃下保温2小时；
6、将保温包与雾化系统连接，在雾化生产系统内通入4MPa、600℃的高纯氮气(纯度大于99.9％)，将保温包内的熔融液喷入冷速在103～104K/s的密闭雾化系统内，喷嘴孔径为8mm，熔融液在环境高纯氮气冷却下形成平均粒度为40μm的铝硅合金粉末；
7、将收集获得的铝硅合金粉末装入纯铝包套内，真空除气后，封闭焊合包套，在样品进行加热，加热温度为600℃，加热1.5h后挤压，热挤压在2.9MN油压机上进行；挤压前先将模具加热至300℃，热挤压过程中用润滑油润滑，挤压比为16(纯铝包套和挤压棒直接分别为40mm和10mm)，挤压锥度为90°，去包套，即得挤压成型的合金材料。
对比例4
参照实施例1所述方法制备快速凝固高硅铝合金，区别仅在于，步骤1分别称取以下重量份原料：
纯度为99.7％的硅块45Kg、纯度为99.85％的金属铝块54.85Kg、纯度为99.5％的金属镧0.1Kg、纯度为99.5％的金属钯0.05Kg。
对比例5
参照实施例1所述方法制备快速凝固高硅铝合金，区别仅在于，步骤1分别称取以下重量份原料：
纯度为99.7％的硅块45Kg、纯度为99.85％的金属铝块54.85Kg、纯度为99.5％的金属镧0.7Kg、纯度为99.5％的金属钯0.3Kg。
实验例1
检测实施例1～10以及对比例1～5所述方法步骤6制备的高硅铝合金粉末的振实密度、松装密度、氧含量和水含量，具体检测结果参见表1。
根据表1所示实验数据可知，与对比例1相比，由于同时加入稀土元素和金属钯，实施例1～10所述方法制备的高硅铝合金粉末的振实密度、松装密度显著上升，而氧含量和水含量有所下降，表明同时加入稀土元素和金属钯可以降低由于高硅含量而造成的合金性能的下降。而将实施例1与对比例2～3进行比较可知，单独加入稀土元素或金属钯只能略微或不能提升高硅铝合金粉末的性能，因此，尽管作用机制还不明确，但可以确定稀土元素和金属钯同时掺入到合金中起到了明显的协同增效作用。而比较实施例1和对比例4～5可知，稀土元素和金属钯的用量对二者的协同效应有显著影响，稀土元素和金属钯的用量过高或过低都影响合金的松装密度、振实密度、氧含量以及水含量。
表1高硅铝合金粉末的性能参数
实验例2
检测实施例1～12和对比例1～5所述方法的步骤7制成的高硅铝合金材料在常温以及300℃下的韧度、抗压强度和硬度，具体检测结果参见表2。
根据表2的检测结果可知，根据表2所示实验数据可知，与对比例1相比，由于同时加入稀土元素和金属钯，实施例1～12所述方法制备的高硅铝合金材料再常温下的抗压强度和硬度没有显著提高，但冲击韧性得到显著提升，同时，在300℃的高温下，冲击韧性、抗压强度和硬度都明显优于对比例1，表明同时加入稀土元素和金属钯可以提升高硅铝合金在常温下以及高温下的性能。而将实施例1与对比例2～3进行比较可知，单独加入稀土元素或金属钯只能略微或不能提升高硅铝合金的性能，因此，尽管作用机制还不明确，但可以确定稀土元素和金属钯同时掺入到合金中起到了明显的协同增效作用。而比较实施例1和对比例4～5可知，稀土元素和金属钯的用量对二者的协同效应有显著影响。
表2高硅铝合金在常温以及高温下的性能
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，但本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (16)
1.一种快速凝固法制备高硅铝合金的方法，其特征在于，所述合金的原料由40～55重量份硅、44～59重量份金属铝、0.2～0.5重量份稀土元素和0.08～0.2重量份金属钯组成；
所述方法包括以下步骤：
(1)在1350～1450℃下，将硅熔化为熔融液，之后，加入稀土元素，充分搅拌，获得硅-稀土元素熔融液；
(2)将所述硅-稀土元素熔融液的温度升高至1550～1600℃，加入金属钯，充分搅拌，获得硅-稀土-钯熔融液；
(3)在1550～1600℃下，将金属铝加入到所述硅-稀土-钯熔融液中，充分搅拌，获得铝-硅-稀土-钯熔融液；
(4)将所述铝-硅-稀土-钯熔融液的温度降至950～1050℃，保温1.5～2.5h；
(5)通过雾化系统将所述铝-硅-稀土-钯熔融液快速凝固，获得高硅铝合金粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀土元素选自镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇和钪中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述稀土元素选自镧、钐、铕和钇中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述稀土元素为金属镧。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅、铝、稀土元素和金属钯的纯度大于99％。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述硅、铝、稀土元素和金属钯的纯度大于99.5％。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述硅、铝、稀土元素和金属钯的纯度大于99.9％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述雾化系统使用的气体为氮气或惰性气体，所述惰性气体选自氩气、氦气。
9.根据权利要求8所述的的方法，其特征在于，所述气体为氮气。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)包括在雾化系统中通入4～8MPa、550～650℃的氮气，将所述熔融液以400～450m/s的速度喷射入所述雾化系统，所述雾化系统的冷速为103～104K/s。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括通过真空热压将所述高硅铝合金粉末制成合金压材。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，在挤压之前，预热所述高硅铝合金粉末。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述预热温度为250～350℃，预热时间为1～2h。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述预热温度为300℃，预热时间为1.5h。
15.根据权利要求1～14任一项所述方法制成的合金粉末或压材。
16.权利要求15 所述合金粉末或合金压材在汽车、电子或航天航空工业中的应用。
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