CN107573510A - 低吸水率高聚醚含量长碳链聚酰胺和聚醚嵌段共聚物及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低吸水率高聚醚含量长碳链聚酰胺和聚醚嵌段共聚物及制备方法。主要由聚酰胺嵌段和聚醚嵌段共聚而成，聚酰胺嵌段占共聚物的总重量的10％～60％，聚醚嵌段占共聚物总重量的40％～90％；聚酰胺嵌段为脂肪族聚酰胺共聚物，是由一种脂肪族直链二元胺与一种脂肪族直链二元羧酸中和成盐，并熔融缩聚得到；取聚酰胺嵌段预聚体、聚醚多元醇和催化剂一起置于高压反应釜中，在特定温度和特定压力下反应，嵌段共聚而成所述聚酰胺和聚醚嵌段共聚物。本发明的共聚物具有较低的吸水率，良好的加工流动性，较高的尺寸稳定性、抗拉伸性、韧性与柔软性。其吸水率为0.2％～1.5％。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种共聚物及制备方法，具体说是一种低吸水率高聚醚含量长碳链聚酰胺和聚醚嵌段共聚物及制备方法。
背景技术
聚酰胺(PA)是目前使用量最大的工程塑料品种之一，具有优秀的力学性能、耐热性、耐化学品性以及耐磨损性。近年来，随着电子电器、精密仪器、汽车工业、航空航天、军事工业、体育用品等领域对塑料材料要求的提高，具有优异性能的聚酰胺材料需求急剧扩大。尤其是在精密设备等高技术含量、高附加值的产品中，其关键部件往往需要较低吸水率、高尺寸稳定性的材料进行制备。
聚酰胺的吸水性质主要由于其中含有的酰胺基团与水具有较强的亲和力，长碳链聚酰胺与常见的短碳链聚酰胺如尼龙6、尼龙66相比，由于其酰胺键的密度较低，因而其吸水率较低。由于水含量的上升会使聚酰胺的尺寸发生很大变化，因此长碳链聚酰胺的尺寸稳定性能较好。然而，聚酰胺普遍存在刚性较强的问题，其断裂伸长率较低，柔顺性能较差，流动性能较差给加工带来许多困难。
解决上述问题的有效方法之一就是在保持原有聚酰胺优异性能的同时，在分子结构设计中就引入柔性链的比例从而提高产品的冲击强度、流动性及降低材料的吸水性。在现有专利中，专利CN102153741A、CN102477219A公开了一种以对苯二甲酸，1，10-癸二胺以及另一种共聚组分通过固相聚合得到含长碳链半芳香耐高温聚酰胺的方法。专利US3803076公开了一种在芳香族聚酰胺中引入含3到9个碳的内酰胺来合成流动性较好的共聚物的方法。但这些专利的效果并不是特别理想。
专利CN102816325A、CN102604081A、CN10261825A公开了一种将聚酯与二胺通过熔融聚合得到的耐高温尼龙共聚物的方法，因为所用二胺价格较贵，工业应用价值并不是很大。专利US4820796公开了一种将聚酰胺与聚醚嵌段共聚的方法，其共聚物主要由PA6或PA12和PTMG组成，但它们依然在吸水率、拉伸性能、柔顺性能等方面存在不足。
发明内容
本发明的目的在于合成制备一种低吸水率高聚醚含量长碳链聚酰胺和聚醚嵌段共聚物及制备方法。
本发明的低吸水率指的是吸水率在0.2％～1.5％之间，现有一般的常规聚酰胺吸水率在2～3％左右。
高聚醚含量指的是聚醚嵌段占共聚物总重量的40％～90％。
本发明所采取的技术方案是：
一、一种低吸水率高聚醚含量长碳链酰胺和聚醚嵌段共聚物
主要由聚酰胺嵌段和聚醚嵌段共聚而成，聚酰胺嵌段占共聚物的总重量的10％～60％，聚醚嵌段占共聚物总重量的40％～90％。
所述的聚酰胺嵌段为脂肪族聚酰胺共聚物，所述脂肪族聚酰胺共聚物是由一种脂肪族直链二元胺与一种脂肪族直链二元羧酸等摩尔比中和成盐，并熔融缩聚得到。
所述脂肪族直链二元胺具有的直链中亚甲基重复单元个数为7～13，即选自直链脂肪族庚二胺、辛二胺、壬二胺、癸二胺、十一碳二元胺、十二碳二元胺、十三碳二元胺中的一种；所述脂肪族直链二元羧酸具有的直链中亚甲基重复单元为4～6，即选自直链脂肪族丁二酸、戊二酸、己二酸中的一种。
所述的聚醚嵌段选自以下一种或多种的混合物或共聚物：聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)和聚四亚甲基醚二醇(PTMG)。
所述的聚酰胺和聚醚嵌段共聚物的数均分子量为>6000g/mol，相对粘度η为1.5～3.9。
二、一种低吸水率高聚醚含量长碳链酰胺和聚醚嵌段共聚物的制备方法
取聚酰胺嵌段预聚体、聚醚多元醇一起置于高压反应釜中，在特定温度和特定压力下反应，嵌段共聚而成所述聚酰胺和聚醚嵌段共聚物。
所述高压反应釜中反应的条件是180～220℃保压，保压的压力为0.8～1MPa，保压时间为20～24h，然后泄压，抽真空，真空度位0.01～50KPa，抽真空时间为30min～60min，出料，切粒。
具体实施可在密闭聚合釜内加入聚酰胺嵌段预聚体、聚醚多元醇，用氮气置换釜内空气，设定搅拌速率、温度和压力后进行反应，降温出料，得到耐高温聚酰胺和聚醚嵌段共聚物。
所述的聚醚多元醇选自以下一种或多种的混合物或共聚物：聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)和聚四亚甲基醚二醇(PTMG)。
所述的聚酰胺嵌段预聚体、聚醚多元醇的质量配比分别是10～60：40～90。
所述的聚酰胺嵌段预聚体具有的主链两侧末端基团是羧基。
本发明的有益效果是：
本发明的产物与传统的纯聚酰胺材料相比，其聚醚含量达到50％～90％的总重量含量，吸水率低(0.2％～1.5％)，具有更优加工流动性、高尺寸稳定性、良好韧性、柔顺性与抗拉伸性能。
本发明通过将长碳链脂肪族聚酰胺中引入聚醚多元醇柔性单元。制备出的嵌段共聚物进一步降低了聚酰胺的吸水率，进一步提高了其韧性与拉伸性能。得到的共聚物同时还具有较优异的抗冲击性以及加工流动性等。可以广泛应用在电子电器原件、精密设备、高级体育用品及汽车工业等领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于此。
本发明的实施例如下：
本发明实施例中产品的有关性能参数按ASTM标准进行测定。
如无特殊说明，以下实施例中的“份”是指“重量份”。
实施例1
在10L密闭聚合釜内加入10份由庚二胺和丁二酸缩聚得到聚酰胺嵌段预聚体、90份PTMG，采用氮气置换釜内空气三次，搅拌，升温180℃，1.0MPa压力下反应20h，泄压，抽真空，真空度为0.01KPa，抽真空时间为30min，出料，切粒，得到耐高温聚酰胺和聚醚嵌段共聚物。结果性能示于表1中。
实施例2
在10L密闭聚合釜内加入40份由十三碳二元胺和戊二酸缩聚得到的聚酰胺嵌段预聚体、60份PTMG，采用氮气置换釜内空气三次，搅拌，升温200℃，0.8MPa压力下反应24h，泄压，抽真空，真空度为50KPa，抽真空时间为60min，出料，切粒，得到耐高温聚酰胺和聚醚嵌段共聚物。结果性能示于表1中。
实施例3
在10L密闭聚合釜内加入60份由十一碳二元胺和己二酸缩聚得到的聚酰胺嵌段预聚体、40份PTMG，采用氮气置换釜内空气三次，搅拌，升温220℃，0.9MPa压力下反应22h，泄压，抽真空，真空度为25KPa，抽真空时间为50min，出料，切粒，得到耐高温聚酰胺和聚醚嵌段共聚物。结果性能示于表1中。
表1性能指标
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 拉伸强度/mPa | 22 | 40 | 70 |
| 弯曲模量/mPa | 10 | 50 | 600 |
| 断裂伸长率/％ | >800 | >700 | >650 |
| 吸水率/％ | 1.5 | 0.9 | 0.2 |
| 硬度/shoreD | 20 | 45 | 88 |
| 熔点/℃ | 130 | 152 | 186 |
本发明能大大降低聚酰胺的吸水率，提高了其韧性与拉伸性能，同时还具有较优异的抗冲击性以及加工流动性等，具有更优加工流动性、高尺寸稳定性、良好韧性、柔顺性与抗拉伸性能等突出显著的技术效果。
以上实施例仅为介绍本发明的优选案例，对于本领域技术人员来说，在不背离本发明精神的范围内所进行的任何显而易见的变化和改进，都应被视为本发明的一部分。
Claims (8)
1.一种低吸水率高聚醚含量长碳链聚酰胺和聚醚嵌段共聚物，其特征在于：主要由聚酰胺嵌段和聚醚嵌段共聚而成，聚酰胺嵌段占共聚物的总重量的10％～60％，聚醚嵌段占共聚物总重量的40％～90％。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺和聚醚嵌段共聚物，其特征在于：所述的聚酰胺嵌段为脂肪族聚酰胺共聚物，所述脂肪族聚酰胺共聚物是由一种脂肪族直链二元胺与一种脂肪族直链二元羧酸胺等摩尔比中和成盐，并熔融缩聚得到。
3.根据权利要求2所述的聚酰胺和聚醚嵌段共聚物，其特征在于：所述脂肪族直链二元胺具有的直链中亚甲基重复单元个数为7～13；所述脂肪族直链二元羧酸具有的直链中亚甲基重复单元为4～6。
4.根据权利要求2所述的聚酰胺和聚醚嵌段共聚物，其特征在于：所述的聚醚嵌段选自以下一种或多种的混合物或共聚物：聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)和聚四亚甲基醚二醇(PTMG)。
5.根据权利要求2所述的聚酰胺和聚醚嵌段共聚物，其特征在于：所述的聚酰胺和聚醚嵌段共聚物的数均分子量为>6000g/mol，相对粘度η为1.5～3.9。
6.用于制备权利要求1-5任一所述聚酰胺和聚醚嵌段共聚物的方法，其特征在于：取聚酰胺嵌段预聚体、聚醚多元醇一起置于高压反应釜中，在特定温度和特定压力下反应，嵌段共聚而成所述聚酰胺和聚醚嵌段共聚物。
7.根据权利要求6所述的聚酰胺和聚醚嵌段共聚物的制备方法，其特征在于：所述高压反应釜中反应的条件是180～220℃，在0.8～1MPa保压，保压时间为20～24h，然后泄压，抽真空，真空度位0.01～50KPa，抽真空时间为30min～60min，出料后切粒。
8.根据权利要求6所述的聚酰胺和聚醚嵌段共聚物的制备方法，其特征在于：所述的聚醚多元醇选自以下一种或多种的混合物或共聚物：聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)和聚四亚甲基醚二醇(PTMG)。
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| CN110016134B (zh) * | 2019-03-18 | 2021-08-03 | 军事科学院系统工程研究院军需工程技术研究所 | 一种持久抗紫外聚酰胺弹性体及其制备方法 |
| CN112778528A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-11 | 南京跃贝新材料科技有限公司 | 一种长碳链聚酰胺弹性体的制备方法 |
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