CN107570187A - 一种均苯四甲酸二酐催化剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种均苯四甲酸二酐催化剂的制备方法，所述均苯四甲酸二酐催化剂是由以下重量份的组分组成：1～3份V₂O₅、12～16份TiO₂、0.1～0.2份P₂O₅、0.05～0.15份Sb₂O₃、0.1～0.2份MoO₃、0.01～0.05份Na₂O和80.4～86.74份球形无孔碳化硅。本发明的优点在于：通过本发明均苯四甲酸二酐催化剂的制备方法，制备出的催化剂收率高，且选择性高。

Description

一种均苯四甲酸二酐催化剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种催化剂，特别涉及一种均苯四甲酸二酐催化剂的制备方法。

背景技术

均苯四甲酸二酐(pyromellitic dianhydride，PMDA)是一种重要的化工原料，主要用 作聚酰亚胺、聚咪唑等耐热树脂的单体、粉末涂料消光剂中间体、医药中间体、环氧树脂 固化剂等，用其制成的产品在航空、航天、电子工业等领域的尖端技术部门已得到广泛应 用。

目前，均苯四甲酸二酐的生产方法，多采用均四甲苯以钒钛氧化物为催化剂，用空气催化氧化得到粗品均苯四甲酸二酐(简称粗酐)，进而经水解、重结晶精制得到精品均苯四甲酸二酐(简称均酐)。

现有气相氧化法制备均苯四甲酸二酐存在催化剂收率及选择性低的问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种均苯四甲酸二酐催化剂的制备方法，以解决上述技术问题。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种均苯四甲酸二酐催化剂的制备方法，其创新点在于：所述制备方法包括如下步骤：

（1）按照1～3重量份V₂O₅、12～16重量份TiO₂、0.1～0.2重量份 P₂O₅、0.05～0.15重量份Sb₂O₃、0.1～0.2重量份MoO₃和0.01～0.05重量份Na₂O分别称取钒源、钛源、 磷源、锑源、钼源和钠金属盐；

（2）向质量百分比浓度为5％～7％的草酸溶液中边搅拌边加入钒源，得到草酸氧钒溶液；

（3）向草酸氧钒溶液加入磷源、锑源、钼源和钠金属盐，混合均匀，再加入钛源，加入活性组分总质量10％的聚醋酸乙烯酯乳液，然后进行打浆研磨后得到浆液；

（4）向喷涂机的转鼓内加入球形无孔碳化硅，加热至200℃～250℃，然后将步骤三制得的浆液喷在80.4～86.74重量份球形无孔碳化硅上，再放入马釜炉中在500℃～550℃条件下，用空气吹扫 3～5小时；冷却后制得催化剂。

本发明的优点在于：通过本发明均苯四甲酸二酐催化剂的制备方法，制备出的催化剂收率高，且选择性高。

具体实施方式

下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

实施例1

本实施例均苯四甲酸二酐催化剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

（1）按照1重量份V₂O₅、12重量份TiO₂、0.1重量份 P₂O₅、0.05重量份Sb₂O₃、0.1重量份MoO₃和0.01重量份Na₂O分别称取钒源、钛源、 磷源、锑源、钼源和钠金属盐；

（2）向质量百分比浓度为5％的草酸溶液中边搅拌边加入钒源，得到草酸氧钒溶液；

（3）向草酸氧钒溶液加入磷源、锑源、钼源和钠金属盐，混合均匀，再加入钛源，加入活性组分总质量10％的聚醋酸乙烯酯乳液，然后进行打浆研磨后得到浆液；

（4）向喷涂机的转鼓内加入球形无孔碳化硅，加热至200℃，然后将步骤三制得的浆液喷在80.4重量份球形无孔碳化硅上，再放入马釜炉中在500℃条件下，用空气吹扫 3小时；冷却后制得催化剂。

实施例2

本实施例均苯四甲酸二酐催化剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

（1）按照3重量份V₂O₅、16重量份TiO₂、0.2重量份 P₂O₅、0.15重量份Sb₂O₃、0.2重量份MoO₃和0.05重量份Na₂O分别称取钒源、钛源、 磷源、锑源、钼源和钠金属盐；

（2）向质量百分比浓度为7％的草酸溶液中边搅拌边加入钒源，得到草酸氧钒溶液；

（3）向草酸氧钒溶液加入磷源、锑源、钼源和钠金属盐，混合均匀，再加入钛源，加入活性组分总质量10％的聚醋酸乙烯酯乳液，然后进行打浆研磨后得到浆液；

（4）向喷涂机的转鼓内加入球形无孔碳化硅，加热至250℃，然后将步骤三制得的浆液喷在86.74重量份球形无孔碳化硅上，再放入马釜炉中在550℃条件下，用空气吹扫 5小时；冷却后制得催化剂。

实施例3

本实施例均苯四甲酸二酐催化剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

（1）按照2重量份V₂O₅、14重量份TiO₂、0.15重量份 P₂O₅、0.1重量份Sb₂O₃、0.15重量份MoO₃和0.03重量份Na₂O分别称取钒源、钛源、 磷源、锑源、钼源和钠金属盐；

（2）向质量百分比浓度为6％的草酸溶液中边搅拌边加入钒源，得到草酸氧钒溶液；

（3）向草酸氧钒溶液加入磷源、锑源、钼源和钠金属盐，混合均匀，再加入钛源，加入活性组分总质量10％的聚醋酸乙烯酯乳液，然后进行打浆研磨后得到浆液；

（4）向喷涂机的转鼓内加入球形无孔碳化硅，加热至225℃，然后将步骤三制得的浆液喷在83.57重量份球形无孔碳化硅上，再放入马釜炉中在525℃条件下，用空气吹扫4小时；冷却后制得催化剂。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (1)

1.一种均苯四甲酸二酐催化剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：

（1）按照1～3重量份V₂O₅、12～16重量份TiO₂、0.1～0.2重量份 P₂O₅、0.05～0.15重量份Sb₂O₃、0.1～0.2重量份MoO₃和0.01～0.05重量份Na₂O分别称取钒源、钛源、 磷源、锑源、钼源和钠金属盐；

（2）向质量百分比浓度为5％～7％的草酸溶液中边搅拌边加入钒源，得到草酸氧钒溶液；

（3）向草酸氧钒溶液加入磷源、锑源、钼源和钠金属盐，混合均匀，再加入钛源，加入活性组分总质量10％的聚醋酸乙烯酯乳液，然后进行打浆研磨后得到浆液；

（4）向喷涂机的转鼓内加入球形无孔碳化硅，加热至200℃～250℃，然后将步骤三制得的浆液喷在80.4～86.74重量份球形无孔碳化硅上，再放入马釜炉中在500℃～550℃条件下，用空气吹扫 3～5小时；冷却后制得催化剂。