CN107561067A

CN107561067A - 一种快速判断硫氰酸盐溶液浓度的方法

Info

Publication number: CN107561067A
Application number: CN201710658729.1A
Authority: CN
Inventors: 王斐; 马磊; 雒德义; 张文佳
Original assignee: Lanzhou Lan-Star Fiber Co Ltd
Current assignee: Lanzhou Lan-Star Fiber Co Ltd
Priority date: 2017-08-04
Filing date: 2017-08-04
Publication date: 2018-01-09

Abstract

本发明涉及分析测试领域的一种快速判断硫氰酸盐溶液浓度的方法。所述的一种快速判断硫氰酸盐溶液浓度的方法，包括以下步骤：A)配制标准色阶系列溶液：步骤一，配制不同浓度的NaSCN溶液；步骤二，量取所述不同浓度的NaSCN溶液分别置于比色管中，加入铁铵矾指示剂，再加入硝酸作为掩蔽剂，形成色阶；B)测定样品中硫氰酸盐溶液浓度：步骤一，在玻璃烧杯中加入待测样品；步骤二，加入铁氨矾指示剂，然后再加入硝酸溶液；步骤三，将烧杯内溶液摇匀后与标准色阶系列溶液对比，根据颜色深浅判断样品浓度范围。本发明的检测方法步骤简单，成本低，而且使用方便快捷，能够现场快速检测硫氰酸盐浓度范围，为后续工艺处理提供可靠依据。

Description

一种快速判断硫氰酸盐溶液浓度的方法

技术领域

本发明涉及分析测试领域，更进一步说，涉及一种快速判断硫氰酸盐溶液浓度的方法。

背景技术

生产、使用、储存硫氰酸盐晶体以及各种不同浓度该溶液的场所，由于泄漏、检维修过程、相关硫氰酸盐回收或净化工序中涉及的真空水环液、蒸发浓缩二次蒸汽凝液、使用硫氰酸盐做溶剂的PAN原丝水洗以及漂洗等工序均不可避免的会产生低浓度的硫氰酸盐。硫氰酸盐价格昂贵，在酸性条件下会转化为硫氰酸(HSCN)，硫氰酸在还原性介质中遇热会进一步分解为氢氰酸(HCN)，氢氰酸有剧毒，且易挥发，必须严格控制送往污水处理的硫氰酸盐浓度。

目前NaSCN溶液定量检测多采用电位滴定法、离子色谱法和分光光度计等方法，以上检测方法可以准确检测不同浓度的未知溶液，适合大批量的常规分析。但上述方法一般耗时较长。如电位滴定法要经过仪器预热、准确称样、稀释样品、自动滴定和数据处理等一系列过程(从取样到出结果需50分钟左右)；同时在测样过程中使用了化学试剂AgNO₃溶液，既增加了测样成本，还需对废液进行收集处理，增加了污水处理费用。

目前需要一种可快速检测硫氰酸盐浓度范围的方法，可以在连续生产中准确而又快速的判断硫氰酸盐的浓度，以决定需要进行回收利用，还是送往厂区污水站处理，为后续工艺处理提供可靠依据。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提出一种快速判断硫氰酸盐溶液浓度的方法。

本发明是一种快速判断硫氰酸盐溶液浓度的方法，包括以下步骤：

A)配制标准色阶系列溶液

步骤一，分别配制不同浓度的NaSCN溶液；

步骤二，量取所述不同浓度的NaSCN溶液置于比色管中，加入铁铵矾指示剂，再加入硝酸溶液作为掩蔽剂，形成色阶；加入比色管中的不同浓度的NaSCN溶液的用量均相同，可为30～100mL；其中，所述不同浓度的NaSCN溶液包括以下浓度：

0、100ppm、500ppm、1000ppm、1％、5％、10％。(均为质量比浓度)

所述硝酸溶液浓度为6.7～7.6mol/L；所述硝酸溶液的用量为每份浓度NaSCN溶液体积的0.5％～0.6％；

所述硝酸溶液(主要作用是使检测体系呈酸性，因铁离子在中性或碱性介质中能形成红褐色的氢氧化铁沉淀(Fe³⁺+3OH^-＝Fe(OH)₃↓)。

所述铁铵矾指示剂：分子式NH₄Fe(SO₄)₂，浓度：5g/L～80g/L，优选70～80g/L；(80g/L为铁铵矾晶体在20℃时的溶解度，指示剂浓度越高，显色反应越明显)，无色透明溶液。所述铁铵矾指示剂的用量为每份浓度NaSCN溶液体积的0.5％～0.6％。

反应原理为：

反应过程中，铁铵矾与硫氰酸根生成硫氰酸铁红色络合物；

标准色阶配制好后可进行充氮保护，可用一周时间。

另，为了提高实验的准确性，在制备色阶完成后，可称取适量的对应NaSCN溶液于塑料烧杯中，置于自动电位滴定仪上进行滴定，得到与色阶相对应的浓度；

B)测定样品中硫氰酸盐溶液浓度

步骤一，在玻璃容器(对容器体积无特殊要求，便于操作观察即可)中加入待测样品溶液；所述待测样品溶液的用量可取5～50mL。

步骤二，加入铁氨矾指示剂，然后再加入硝酸溶液；所述铁铵矾指示剂的用量为待测样品溶液体积的0.5％～0.6％；所述硝酸溶液的用量为待测样品溶液体积的0.5％～0.6％；

步骤三，将容器内溶液摇匀后与标准色阶系列溶液对比，根据颜色深浅判断样品浓度范围。

所述A)和B)步骤中，所述铁铵矾指示剂的浓度相同，均为5g/L～80g/L，优选70～80g/L；

所述A)和B)步骤中，所述硝酸溶液的浓度相同，均为6.7～7.6mol/L，优选7.2mol/L；

所述A)步骤中，所述铁铵矾指示剂在NaSCN溶液中的浓度与所述B)步骤中铁铵矾指示剂在待测样品溶液中的浓度相同；所述A)步骤中，所述硝酸在NaSCN溶液中的浓度与所述B)步骤中硝酸溶液在待测样品溶液中的浓度相同。具体地，所述B)测定样品中硫氰酸盐溶液浓度的过程中：

步骤一中，可在25～100mL玻璃烧杯中倒入5～20mL待测样品；

步骤二中，可用滴管滴入0.03～0.1mL的浓度为5g/L～80g/L的铁氨矾指示剂，然后再加入0.03～0.1mL硝酸溶液。

优选地，所述的一种快速判断硫氰酸盐溶液浓度的方法，可包括以下步骤：

A)配制标准色阶系列溶液

步骤一，分别配制不同浓度的NaSCN溶液；

所述不同浓度的NaSCN溶液包括以下浓度：

0、100ppm、500ppm、1000ppm、1％、5％、10％；

步骤二，量取所述不同浓度的NaSCN溶液各50mL分别置于比色管中，加入铁铵矾指示剂，再加入硝酸溶液作为掩蔽剂，形成色阶；

所述硝酸溶液的用量为0.25mL；所述硝酸溶液的浓度为7.2mol/L；

所述铁铵矾指示剂的用量为0.25mL；所述铁铵矾指示剂的浓度为80g/L；

B)测定样品中硫氰酸盐溶液浓度

步骤一，在玻璃烧杯中加入50mL待测样品溶液；(待测样品溶液为其他体积也可以，满足待测样品中的铁氨矾指示剂和硝酸添加量浓度分别与色阶溶液中的铁氨矾指示剂和硝酸添加量浓度一致即可。)

步骤二，加入铁氨矾指示剂，然后再加入硝酸溶液；

步骤三，将烧杯内溶液摇匀后与标准色阶系列溶液对比，根据颜色深浅判断样品浓度范围。

所述步骤三中，将容器内溶液摇匀后与标准色阶系列溶液对比，若溶液颜色与某一色阶相符，则待测样品溶液中硫氰酸盐的浓度即与该色阶标明的浓度接近；若溶液颜色介于两个色阶之间，则待测样品溶液中硫氰酸盐的浓度位于这两个色阶标明的浓度之间。

本发明效果

本发明的检测方法步骤简单，成本低，而且使用方便快捷，测样准确性高，能够现场快速检测硫氰酸盐浓度范围，为后续工艺处理提供可靠依据。

在硫氰酸盐浓度低于1％时，随浓度的升高，溶液中加入铁氨矾指示剂和硝酸掩蔽剂后颜色逐渐加深，当硫氰酸盐浓度大于1％后颜色无法进行明显区分；根据本发明的方法和目视比色可对浓度低于1％的硫氰酸盐溶液样品进行定性分析。根据实例和实践证明未知样品显色后在标准色阶区间与浓度区间相符，利用颜色对比可以快速区分判断出不同样品的浓度范围。

附图说明

图1为实施例1制备的标准色阶系列溶液的色阶图；

图2为5份不同NaSCN溶液样品的显色结果。

具体实施方式

下面结合实施例，进一步说明本发明。但本发明不受这些实施例的限制。

实施例中所使用的化学试剂均为市售。

仪器设备：

全自动电位滴定仪：德国肖特，TA10plus；

比色管(50mL规格)，容量瓶(100mL规格)。

实施例1

A)配制标准色阶系列溶液

步骤一，选用NaSCN作为实验样品，配制不同浓度的NaSCN溶液；将实际称取的基准溶解于小烧杯，再定容到100mL的容量瓶中；

步骤二，分别量取50mL不同浓度的NaSCN溶液分别置于比色管中，加入0.25mL铁铵矾指示剂(选用铁铵矾指示剂浓度为80g/L)，再加入0.25mL硝酸溶液(选用硝酸浓度为7.2mol/L)作为掩蔽剂，形成色阶，为了准确描述色阶颜色效果和实践可对比性，本方法采用“RAL色卡对照表”进行判断。对应浓度NaSCN溶液色阶如图1所示。所得颜色色阶分别为(1)无色，对应空白样；(2)绿黄色，色号：RAL 1018，对应100ppmNaSCN溶液；(3)油菜黄，色号：RAL 1021，对应500ppmNaSCN溶液；(4)黄橙色，色号：RAL 2000，对应1000ppmNaSCN溶液；(5)胭脂红，色号：RAL 3002，对应1％NaSCN溶液；(6)紫红色，色号：RAL 3004，对应5％NaSCN溶液；(7)紫红色，色号：RAL 3004，对应10％NaSCN溶液。

另称取适量的对应NaSCN溶液于塑料烧杯中，置于自动电位滴定仪上进行滴定，得到与色阶相对应的浓度；实验过程的数据及结果见表1。

表1 NaSCN溶液配制过程数据记录

B)测定样品中硫氰酸盐溶液浓度

步骤一，取不同浓度范围NaSCN溶液样品5份(A～E)，分别在25mL玻璃小烧杯中倒入12mL待测样品溶液；

步骤二，用滴管滴入0.06mL已配制的80g/L铁氨矾指示剂，然后再加入浓度为7.2mol/L的0.06mL硝酸溶液；

步骤三，将烧杯内溶液摇匀后得到样品显色结果，分别与标准色阶系列溶液对比，根据颜色深浅判断样品浓度范围。

5种待测溶液显色后与标准色阶图标对比发现，A溶液的颜色介于硫氰酸盐浓度为0与浓度为100ppm的标准色阶之间，说明A溶液的硫氰酸盐对应浓度在0～100ppm之间；B溶液的颜色介于硫氰酸盐浓度为100ppm与浓度为500ppm的标准色阶之间，说明B溶液的硫氰酸盐对应浓度在100ppm～500ppm之间；C溶液的颜色介于硫氰酸盐浓度为500ppm与浓度为1000ppm的标准色阶之间，说明C溶液的硫氰酸盐对应浓度在500ppm～1000ppm之间；D溶液的颜色介于硫氰酸盐浓度为0.1％与浓度为1％的标准色阶之间，说明D溶液的硫氰酸盐对应浓度在0.1％～1％之间；E溶液的颜色比硫氰酸盐浓度为1％的标准色阶深；说明E溶液的硫氰酸盐对应浓度大于1％。

将以上A、B、C、D、E样品各取一份用电位滴定仪准确测量其浓度值结果见下表2。

表2实测NaSCN溶液浓度

序号	A	B	C	D	E
						NaSCN浓度	70.94(ppm)	333.69(ppm)	779.72(ppm)	0.50(％)	1.97(％)

可见实际检测结果与通过铁氨矾指示剂滴定的方法得出的硫氰酸盐浓度范围相符，可见本发明的快速判断方法可行，简单快捷。

Claims

1.一种快速判断硫氰酸盐溶液浓度的方法，其特征在于包括以下步骤：

A)配制标准色阶系列溶液

步骤一，分别配制不同浓度的NaSCN溶液；所述不同浓度的NaSCN溶液包括以下浓度：0、100ppm、500ppm、1000ppm、1％、5％、10％；

步骤二，量取所述不同浓度的NaSCN溶液分别置于比色管中，加入铁铵矾指示剂，再加入硝酸溶液作为掩蔽剂，形成色阶；

B)测定样品中硫氰酸盐溶液浓度

步骤一，在容器中加入待测样品溶液；

步骤二，加入铁氨矾指示剂，然后再加入硝酸溶液；

步骤三，将容器内待测样品溶液摇匀后与标准色阶系列溶液对比，根据颜色深浅判断样品浓度范围。

2.根据权利要求1所述的一种快速判断硫氰酸盐溶液浓度的方法，其特征在于：

所述A)和B)步骤中，所述硝酸溶液的浓度相同，均为6.7～7.6mol/L；

所述A)步骤中，所述硝酸溶液的用量为NaSCN溶液体积的0.5％～0.6％；

所述B)步骤中，所述硝酸溶液的用量为待测样品溶液体积的0.5％～0.6％。

3.根据权利要求2所述的一种快速判断硫氰酸盐溶液浓度的方法，其特征在于：

所述A)步骤中，所述铁铵矾指示剂的用量为NaSCN溶液体积的0.5％～0.6％；

所述B)步骤中，所述铁铵矾指示剂的用量为待测样品溶液体积的0.5％～0.6％。

4.根据权利要求1所述的一种快速判断硫氰酸盐溶液浓度的方法，其特征在于：

所述A)步骤中，加入比色管中的不同浓度的NaSCN溶液的用量均相同，为30～100mL。

5.根据权利要求1所述的一种快速判断硫氰酸盐溶液浓度的方法，其特征在于：

所述B)步骤中，所述待测样品的用量为5～50mL。

6.根据权利要求1～5之任一项所述的一种快速判断硫氰酸盐溶液浓度的方法，其特征在于包括以下步骤：

A)配制标准色阶系列溶液

步骤一，分别配制不同浓度的NaSCN溶液；

所述不同浓度的NaSCN溶液包括以下浓度：

0、100ppm、500ppm、1000ppm、1％、5％、10％；

B)测定样品中硫氰酸盐溶液浓度

步骤一，在容器中加入50mL待测样品溶液；

步骤二，加入铁氨矾指示剂，然后再加入硝酸溶液；

7.根据权利要求1所述的一种快速判断硫氰酸盐溶液浓度的方法，其特征在于：

所述步骤三中，将容器内溶液摇匀后与标准色阶系列溶液对比，若溶液颜色与某一色阶相符，则待测样品溶液中硫氰酸盐的浓度即为该色阶标明的浓度；若溶液颜色介于两个色阶之间，则待测样品溶液中硫氰酸盐的浓度位于这两个色阶标明的浓度之间。