CN107552794A - 一种利用乙阶酚醛树脂支撑发泡减震泡沫金属的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于泡沫金属领域，具体涉及一种利用乙阶酚醛树脂支撑发泡减震泡沫金属的方法。该方法利用乙阶酚醛树脂在加热时具有熔融形态可发泡、进一步加热交联固定的特性，以此作为粉末金属的支撑体将金属粉末与乙阶酚醛粉末混合均匀后添加至所需形状的封闭模具内，发泡后固化脱模，在烧结炉中通入惰性气体并逐渐升温烧结，最终得到高孔隙率的泡沫金属。此法制备泡沫金属，工序短，操作简单，克服了直接将金属熔融发泡不稳定的缺陷，而且易于稳定规模化生产。可广泛应用于汽车、航空的减震材料。
Description
技术领域
本发明属于泡沫金属领域，具体涉及一种利用乙阶酚醛树脂支撑发泡减震泡沫金属的方法。
背景技术
泡沫金属是由金属骨架和内部孔洞组成，自20世纪40年代问世以来,由于其具有一系列的优良性能：比重小、比表面大、能量吸收性好、导热率低 (闭孔体)、换热散热能力高(通孔体)、吸声性好 (通孔体)、渗透性优 (通孔体)、电磁波吸收性好 (通孔体)、阻焰、耐热耐火、抗热震、气敏 (一些多孔金属对某些气体十分敏感) 、能再生、加工性好等，得到各国研究者的广泛关注，特别是在制备工艺以及性能应用研究领域。
孔径大、孔隙率高、密度低是泡沫金属的三大结构特点。随着各种性能研究的深入，泡沫材料作为结构材料和功能材料，被推广到航空航天、电子通讯、建筑、交通运输、原子能、医学、环保、冶金、机械等领域。特别涉及电极材料、减振材料、阻燃材料、过滤材料、催化材料、隔音材料、散热材料等。
目前阻碍泡沫材料应用的主要难点在于材料性能对使用目的适应程度和泡沫金属在制备过程中难以控制。到目前为止，国内外对多孔泡沫金属的制备工艺方面的研究较多，归纳起来主要有以下几种：铸造法、粉末冶金法、金属沉积法、烧结法、熔融金属发泡法、共晶定向凝固法等六种。一般说，电沉积制备出的泡沫金属的孔隙率高且非常均匀，但工序长，操作繁琐，成本稍高；用化学分解法制备的泡沫金属对于泡沫镍而言存在封孔问题和残碳问题；真空气相沉积制备泡沫金属的操作条件严格，沉积速度慢，投资大，生产成本高；发泡法的技术一般则比较复杂，难于掌握，且主要是低熔点金属泡沫的制备上；熔模铸造法仅适用于低熔点的金属和合金 (如Al、Pb、Sn等)；粒状物料周围浇铸法可以得到形状非常复杂的浇铸件；利用金属纤维而不是金属粉末进行烧结可制备出适用于筛网制造的泡沫金属。此外，随着市场需求的发展，泡沫金属向大面积、合金化发展以满足更多领域的需求也是一种趋势，采用高自动化生产工艺以提高生产效率则是泡沫金属生产的努力方向。目前，大多数的泡沫金属制备工艺逐渐成熟，并逐步应用于工业生产中。
鉴于上述，目前制备泡沫金属工艺复杂，而且孔径难以控制，特别是一些精密制件由于采用的金属不同，熔点高等，直接熔融发泡难以获得所需的精密度。
发明内容
针对现有泡沫金属熔融发泡难以控制精密度的缺陷，本发明提出一种利用乙阶酚醛树脂支撑发泡减震泡沫金属的方法。该方法利用乙阶酚醛树脂在加热时具有熔融形态可发泡、进一步加热交联固定的特性，以此作为粉末金属的支撑体将金属粉末与乙阶酚醛粉末混合均匀后添加至所需形状的封闭模具内，发泡后脱模，在烧结炉中通入惰性气体并逐渐升温烧结，最终得到高孔隙率的泡沫金属。
一种利用乙阶酚醛树脂支撑发泡减震泡沫金属的方法，所用原料包括如下重量粉原料：
金属粉末 65~75份
乙阶酚醛树脂 15～30份
正戊烷 5～10份
固化剂 5～8份
所述固化剂优选自苯硝酸、酚硝酸、甲苯磺酸、苯磺酸、石油磺酸中的至少一种；
具体制备方法如下：
（1）将金属粉体、乙阶酚醛树脂混合均匀
将金属粉末和乙阶酚醛树脂在捏合机中搅拌混合10~60min，温度为105~110℃，然后挤出并拉成长丝，丝径20~500μm，冷却变脆后，粉碎成颗粒状的金属/乙阶酚醛树脂混合物；
（2）在步骤（1）的产物中加入正戊烷和固化剂
在强力搅拌装置内加入步骤（1）制备的金属/乙阶酚醛树脂混合物，开启强混搅拌，按照设计比例加入正戊烷和固化剂，混合10~20min制得发泡金属原料；
（3）发泡成型
将步骤（2）制备的发泡金属原料直接注入模具中，在60~80℃下发泡，随着温度升高正戊烷开始发泡，乙阶酚醛发生交联反应，对金属泡沫起到支撑作用，保证发泡过程中的强度，在固化剂作用下得到一定强度的生坯固化成型，发泡完成后确认模具型腔完全填充，开模取出生坯；
（4）烧结成型
加热使乙阶酚醛交联形成的酚醛树脂分解，使金属粉末烧结，冷却后可得到孔径均匀、孔隙率高的泡沫金属构件。
优选的，所述金属粉末为粒径为10~500μm的铝粉、不锈钢粉、纯镍粉、镍合金粉、钛合金粉或Fe3Al合金粉中的一种；
优选的，所述乙阶酚醛为常规可凝酚醛树脂。
优选的，步骤（1）所述捏合机为常规捏合机，加热装置为油浴装置。
优选的，步骤（4）所述烧结处理采用四阶段烧结制度，具体为：第一阶段烧结的温度为150℃~250℃，第一阶段烧结的时间为30min~90min；第二阶段烧结的温度为300℃~400℃，第二阶段烧结的时间为60min~120min；第三阶段烧结的温度为450℃~550℃，第三阶段烧结的时间为30min~90min；第四阶段烧结的温度T满足：0.5Tm≤T≤0.9Tm，其中Tm为所述金属粉的熔点值，Tm 的单位为℃，T的单位为℃，第四阶段烧结的时间为120min~180min；烧结过程中升温的速率为1℃/min~10℃/min，整个烧结过程在还原性气氛下完成。
本发明将金属粉末与分散于乙阶酚醛树脂，在模具内随着温度升高正戊烷开始发泡，乙阶酚醛发生交联反应，对金属泡沫起到支撑作用，保证发泡过程中的强度，在固化剂作用下得到一定强度的生坯固化成型；继续加热使酚醛树脂分解，使金属粉末烧结，冷却后可得到孔隙率很高的泡沫金属。采用此法制备泡沫金属，工序短，操作简单，不用制备有机泡沫模板，所以成本低，易于稳定规模化制备泡沫金属。可广泛应用于汽车、航空的减震材料。
与现有技术相比，本发明中一种酚醛支撑发泡的泡沫金属及制备方法，其有益效果为：
1、本发明首次提出一种利用乙阶酚醛树脂支撑发泡减震泡沫金属的方法。该方法利用乙阶酚醛树脂在加热时具有熔融形态可发泡、进一步加热交联固定的特性，以此作为粉末金属的支撑体将金属粉末与乙阶酚醛粉末混合均匀后添加至所需形状的封闭模具内，发泡后脱模，在烧结炉中通入惰性气体并逐渐升温烧结，最终得到高孔隙率的泡沫金属。
2、本发明气泡均匀，发泡后硬度大，获得的泡沫金属构件气泡均匀，气孔率高，力学性能好，进一步节约材料和成本。
3、本发明克服了直接将金属熔融发泡不稳定的缺陷，而且易于稳定规模化生产。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
一种利用乙阶酚醛树脂支撑发泡减震泡沫金属的方法，所用原料包括如下重量粉原料：
铝粉69份
乙阶酚醛树脂 19份
正戊烷 8份
苯硝酸5份
（1）将金属粉体、乙阶酚醛树脂混合均匀
将金属粉末和乙阶酚醛树脂在捏合机中搅拌混合10min，温度为105℃，然后挤出并拉成长丝，丝径100μm，冷却变脆后，粉碎成颗粒状的金属/乙阶酚醛树脂混合物。
（2）在第一步的产物中加入正戊烷和固化剂
在强力搅拌装置内加入第一步制备的金属/乙阶酚醛树脂混合物，开启强混搅拌，按照设计比例加入正戊烷和固化剂，混合10min制得发泡金属原料。
（3）发泡成型
将第二步制备的发泡金属原料按照设计量直接注入模具中，在60℃下发泡固化成型，发泡完成后确认模具型腔完全填充，开模取出生坯。
（4）烧结成型
加热使酚醛树脂分解和使金属粉末烧结，冷却后可得到孔隙率很高的泡沫金属构件。所述烧结工艺为：第一阶段烧结的温度为150℃，时间为30min；第二阶段烧结的温度为300℃，时间为60min；第三阶段烧结的温度为350℃，时间为30min；第四阶段烧结的温度560℃，时间为120min；烧结过程中升温的速率为1℃/min，整个烧结过程在还原性气氛下完成。制得泡沫金属，性能如表1。
实施例2
一种利用乙阶酚醛树脂支撑发泡减震泡沫金属的方法，所用原料包括如下重量粉原料：
镍粉67份
乙阶酚醛树脂 15份
正戊烷 5份
酚硝酸 5份
（1）将金属粉体、乙阶酚醛树脂混合均匀
将金属粉末和乙阶酚醛树脂在捏合机中搅拌混合10min，温度为105℃，然后挤出并拉成长丝，丝径100μm，冷却变脆后，粉碎成颗粒状的金属/乙阶酚醛树脂混合物。
（2）在第一步的产物中加入正戊烷和固化剂
在强力搅拌装置内加入第一步制备的金属/乙阶酚醛树脂混合物，开启强混搅拌，按照设计比例加入正戊烷和固化剂，混合10min制得发泡金属原料。
（3）发泡成型
将第二步制备的发泡金属原料按照设计量直接注入模具中，在70℃下发泡固化成型，发泡完成后确认模具型腔完全填充，开模取出生坯。
（4）烧结成型
加热使酚醛树脂分解和使金属粉末烧结，冷却后可得到孔隙率很高的泡沫金属构件。所述烧结工艺为：第一阶段烧结的温度为150℃，时间为30min；第二阶段烧结的温度为300℃，时间为60min；第三阶段烧结的温度为550，时间为30min；第四阶段烧结的温度1178，时间为120min；烧结过程中升温的速率为5℃/min，整个烧结过程在还原性气氛下完成。制得泡沫金属，性能如表1。
实施例3
一种利用乙阶酚醛树脂支撑发泡减震泡沫金属的方法，所用原料包括如下重量粉原料：
钛合金粉 71份
乙阶酚醛树脂 24份
正戊烷 10份
甲苯磺酸 7份
（1）将金属粉体、乙阶酚醛树脂混合均匀
将金属粉末和乙阶酚醛树脂在捏合机中搅拌混合20min，温度为110℃，然后挤出并拉成长丝，丝径500μm，冷却变脆后，粉碎成颗粒状的金属/乙阶酚醛树脂混合物。
（2）在第一步的产物中加入正戊烷和固化剂
在强力搅拌装置内加入第一步制备的金属/乙阶酚醛树脂混合物，开启强混搅拌，按照设计比例加入正戊烷和固化剂，混合20min制得发泡金属原料。
（3）发泡成型
将第二步制备的发泡金属原料按照设计量直接注入模具中，在70℃下发泡固化成型，发泡完成后确认模具型腔完全填充，开模取出生坯。
（4）烧结成型
加热使酚醛树脂分解和使金属粉末烧结，冷却后可得到孔隙率很高的泡沫金属构件。所述烧结工艺为：第一阶段烧结的温度为150℃，时间为60min；第二阶段烧结的温度为400℃，时间为120min；第三阶段烧结的温度为650℃，时间为30min；第四阶段烧结的温度1250℃，时间为180min；烧结过程中升温的速率为5℃/min，整个烧结过程在还原性气氛下完成。制得泡沫金属，性能如表1。
实施例4
一种利用乙阶酚醛树脂支撑发泡减震泡沫金属的方法，所用原料包括如下重量粉原料：
不锈钢粉 75份
乙阶酚醛树脂 30份
正戊烷 10份
苯磺酸8份
（1）将金属粉体、乙阶酚醛树脂混合均匀
将金属粉末和乙阶酚醛树脂在捏合机中搅拌混合40min，温度为110℃，然后挤出并拉成长丝，丝径200μm，冷却变脆后，粉碎成颗粒状的金属/乙阶酚醛树脂混合物。
（2）在第一步的产物中加入正戊烷和固化剂
在强力搅拌装置内加入第一步制备的金属/乙阶酚醛树脂混合物，开启强混搅拌，按照设计比例加入正戊烷和固化剂，混合20min制得发泡金属原料。
（3）发泡成型
将第二步制备的发泡金属原料按照设计量直接注入模具中，在80℃下发泡固化成型，发泡完成后确认模具型腔完全填充，开模取出生坯。
（4）烧结成型
加热使酚醛树脂分解和使金属粉末烧结，冷却后可得到孔隙率很高的泡沫金属构件。所述烧结工艺为：第一阶段烧结的温度为250℃，时间为90min；第二阶段烧结的温度为400℃，时间为120min；第三阶段烧结的温度为650℃，时间为30min；第四阶段烧结的温度1230℃，时间为120min；烧结过程中升温的速率为10℃/min，整个烧结过程在还原性气氛下完成。制得泡沫金属，性能如表1。
实施例5
一种利用乙阶酚醛树脂支撑发泡减震泡沫金属的方法，所用原料包括如下重量粉原料：
镍粉 65份
乙阶酚醛树脂 26份
正戊烷 9份
石油磺酸 8份
（1）将金属粉体、乙阶酚醛树脂混合均匀
将金属粉末和乙阶酚醛树脂在捏合机中搅拌混合60min，温度为110℃，然后挤出并拉成长丝，丝径40μm，冷却变脆后，粉碎成颗粒状的金属/乙阶酚醛树脂混合物。
（2）在第一步的产物中加入正戊烷和固化剂
在强力搅拌装置内加入第一步制备的金属/乙阶酚醛树脂混合物，开启强混搅拌，按照设计比例加入正戊烷和固化剂，混合20min制得发泡金属原料。
（3）发泡成型
将第二步制备的发泡金属原料按照设计量直接注入模具中，在60℃下发泡固化成型，发泡完成后确认模具型腔完全填充，开模取出生坯。
（4）烧结成型
加热使酚醛树脂分解和使金属粉末烧结，冷却后可得到孔隙率很高的泡沫金属构件。所述烧结工艺为：第一阶段烧结的温度为250℃，时间为60min；第二阶段烧结的温度为400℃，时间为120min；第三阶段烧结的温度为450℃，时间为90min；第四阶段烧结的温度520℃，时间为180min；烧结过程中升温的速率为10℃/min，整个烧结过程在还原性气氛下完成。制得泡沫金属，性能如表1。
对比例1
一种利用乙阶酚醛树脂支撑发泡减震泡沫金属的方法，所用原料包括如下重量粉原料：
铝粉69份
乙阶酚醛树脂 5份
正戊烷 8份
苯硝酸5份
（1）将金属粉体、乙阶酚醛树脂混合均匀
将金属粉末和乙阶酚醛树脂在捏合机中搅拌混合10min，温度为105℃，然后挤出并拉成长丝，丝径100μm，冷却变脆后，粉碎成颗粒状的金属/乙阶酚醛树脂混合物。
（2）在第一步的产物中加入正戊烷和固化剂
在强力搅拌装置内加入第一步制备的金属/乙阶酚醛树脂混合物，开启强混搅拌，按照设计比例加入正戊烷和固化剂，混合10min制得发泡金属原料。
（3）发泡成型
将第二步制备的发泡金属原料按照设计量直接注入模具中，在60℃下发泡固化成型，发泡完成后确认模具型腔完全填充，开模取出生坯。
（4）烧结成型
加热使酚醛树脂分解和使金属粉末烧结，冷却后可得到孔隙率很高的泡沫金属构件。所述烧结工艺为：第一阶段烧结的温度为150℃，时间为30min；第二阶段烧结的温度为300℃，时间为60min；第三阶段烧结的温度为350℃，时间为30min；第四阶段烧结的温度560℃，时间为120min；烧结过程中升温的速率为1℃/min，整个烧结过程在还原性气氛下完成。制得泡沫金属，性能如表1。
表1：
Claims (5)
1.一种利用乙阶酚醛树脂支撑发泡减震泡沫金属的方法，所用原料包括如下重量粉原料：
金属粉末 65~75份
乙阶酚醛树脂 15～30份
正戊烷 5～10份
固化剂 5～8份
所述固化剂优选自苯硝酸、酚硝酸、甲苯磺酸、苯磺酸、石油磺酸中的至少一种；
具体制备方法如下：
（1）将金属粉体、乙阶酚醛树脂混合均匀
将金属粉末和乙阶酚醛树脂在捏合机中搅拌混合10~60min，温度为105~110℃，然后挤出并拉成长丝，丝径20~500μm，冷却变脆后，粉碎成颗粒状的金属/乙阶酚醛树脂混合物；
（2）在步骤（1）的产物中加入正戊烷和固化剂
在强力搅拌装置内加入步骤（1）制备的金属/乙阶酚醛树脂混合物，开启强混搅拌，按照设计比例加入正戊烷和固化剂，混合10~20min制得发泡金属原料；
（3）发泡成型
将步骤（2）制备的发泡金属原料直接注入模具中，在60~80℃下发泡，随着温度升高正戊烷开始发泡，乙阶酚醛发生交联反应，对金属泡沫起到支撑作用，保证发泡过程中的强度，在固化剂作用下得到一定强度的生坯固化成型，发泡完成后确认模具型腔完全填充，开模取出生坯；
（4）烧结成型
加热使乙阶酚醛交联形成的酚醛树脂分解，使金属粉末烧结，冷却后可得到孔径均匀、孔隙率高的泡沫金属构件。
2.根据权利要求1所述一种利用乙阶酚醛树脂支撑发泡减震泡沫金属的方法，其特征在于：所述金属粉末为粒径为10~500μm的铝粉、不锈钢粉、纯镍粉、镍合金粉、钛合金粉或Fe3Al合金粉中的一种。
3.根据权利要求1所述一种利用乙阶酚醛树脂支撑发泡减震泡沫金属的方法，其特征在于：所述乙阶酚醛为可凝酚醛树脂。
4.根据权利要求1所述一种利用乙阶酚醛树脂支撑发泡减震泡沫金属的方法，其特征在于：步骤（1）所述捏合机加热装置为油浴装置。
5.根据权利要求1所述一种利用乙阶酚醛树脂支撑发泡减震泡沫金属的方法，其特征在于：步骤（4）所述烧结处理采用四阶段烧结制度，具体为：第一阶段烧结的温度为150℃~250℃，第一阶段烧结的时间为30min~90min；第二阶段烧结的温度为300℃~400℃，第二阶段烧结的时间为60min~120min；第三阶段烧结的温度为450℃~550℃，第三阶段烧结的时间为30min~90min；第四阶段烧结的温度T满足：0.5Tm≤T≤0.9Tm，其中Tm为所述金属粉的熔点值，Tm 的单位为℃，T的单位为℃，第四阶段烧结的时间为120min~180min；烧结过程中升温的速率为1℃/min~10℃/min，整个烧结过程在还原性气氛下完成。
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