JP2011214047A - アルミニウム多孔質焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】６００μｍ以下の微小・整寸の開気孔を有する高気孔率であって、部位により気孔率の異なる三次元網口状の複数の空孔を有するアルミニウム多孔質焼結体を、容易かつ安価に得る。
【解決手段】アルミニウム粉末にチタンおよび／または水素化チタンを含む焼結助剤粉末を混合してアルミニウム混合原料粉末とし、水溶性樹脂結合剤と水と可塑剤と非水溶性炭化水素系有機溶剤とを添加・混合して粘性組成物３とし、この粘性組成物をドクターブレード法により、一方の端縁から他方の端縁にかけて厚さが漸次増大するように、ドクターブレードの間隙を一方の端部から他方の端部に亘って漸次大きくして被塗工材上に塗工し、この塗工後の粘性組成物３を当該被塗工材上で発泡させた後に乾燥させることによって焼結前成形体１５とし、非酸化性雰囲気にてＴｍ−１０（℃）≦Ｔ≦６８５（℃）となる加熱焼成温度Ｔ（℃）で加熱焼成することによりアルミニウム多孔質焼結体１７を得る。
【選択図】図１

Description

本発明は、パイプ本体内面に発泡金属を有するヒートパイプに適したアルミニウム多孔質焼結体の製造方法に関するものである。

一般的にヒートパイプの構造は、例えば、銅またはタングステン製の密閉された本体内に、ウィックと称される網状物や多孔性物質が装着され、水やナトリウムなどの作動液が少量封入されている。上記ウィックは、パイプ本体内の内面に毛細管作用により上記作動液を環流させるためのに設けられたものである。また、上記作動液は、気相と液相に変化しやすい媒体が用いられる。

そして、ヒートパイプに封入された作動液が、外部からの熱を受熱部より吸収して蒸発し、この蒸発した作動液が、パイプ内の温度の低い放熱部に熱輸送され、この放熱部において熱を外部に放出する。熱を放出した作動液は凝縮され再び液化する。この際、液化された作動液は、上記ウィックの毛細管作用により、このウィック内部を環流して再び受熱部に移動する。このサイクルを繰り返し行うことにより、ヒートパイプは上記受熱部から上記放熱部に熱の伝達が行われる。

従来、上記ウィックには、多孔質物質として、開気孔型のニッケル系やステンレス系の発泡金属が多用されている。しかし、上記多孔質として、アルミニウム系の発泡金属を用いることにより、熱伝導度の向上やヒートパイプの軽量化を図ることが可能になる。

そこで、例えば、下記特許文献１においては、溶融アルミニウムに増粘剤を加えて増粘させた後に、発泡剤としての水素化チタンを添加して、水素化チタンの熱分解反応によって生じる水素ガスを利用して溶融アルミニウムを発泡させつつ固化させる発泡溶融法により、アルミニウム多孔質体を得る製造方法が提案されている。

ところが、ヒートパイプの上記ウィックに用いられる多孔質体としては、液体が毛細管作用により流通するため、その孔径は小さい方が好ましいのに対して、上記従来の発泡溶融法によって得られた発泡アルミニウムは、数ｍｍの大きな閉気孔を有するものであることから、実用には耐え得ないという問題があった。

これに対して、本発明者等は、先に特願２００９−８２４９８号として、アルミニウム粉末に焼結助剤元素としてチタンを含む焼結助剤粉末を混合してアルミニウム混合原料粉末とし、このアルミニウム混合原料粉末に水溶性樹脂結合材と水等を加えることにより気孔を含むスラリー状の粘性構成物として、当該粘性組成物をドクターブレード法等のスラリー法によって焼結前成形体とし、この焼結前成形体を、非酸化性雰囲気にて、上記アルミニウム混合原料粉末が融解を開始する温度をＴｍ（℃）としたときに、Ｔｍ−１０（℃）≦Ｔ≦６８５（℃）となる加熱焼成温度Ｔ（℃）で加熱焼成することによりアルミニウム多孔質焼結体を製造するアルミニウム多孔質焼結体の製造方法を提案した。

上記アルミニウム多孔質焼結体の製造方法によれば、孔径６００μ以下の極めて小さいな孔が形成された三次元骨格形状であって、かつ開気孔型のアルミニウム多孔質焼結体を容易に得るという利点がある。

特開平０８−２０９２６５号公報

ところが、上記アルミニウム多孔質焼結体の製造方法にあっては、ドクターブレード法等のスラリー法によって、粘性組成物を乾燥・焼結しているために、気孔率の均質な発泡アルミニウムは容易に得られるものの、ヒートパイプに用いられる液体を、毛細管作用により流通させるウィックに適した気孔率の異なるアルミニウム多孔質焼結体を得ることができないという問題点があった。

本発明は、かかる事情に鑑みてなされたもので、６００μｍ以下の微小・整寸の開気孔を有する高気孔率であって、部位により気孔率の異なる三次元網口状の複数の空孔を有するアルミニウム多孔質焼結体を、容易かつ安価に得ることができるアルミニウム多孔質焼結体の製造方法を提供することを課題とするものである。

上記課題を解決するため、請求項１に記載のアルミニウム多孔質焼結体の製造方法は、アルミニウム粉末にチタンおよび／または水素化チタンを含む焼結助剤粉末を混合してアルミニウム混合原料粉末とし、次いでこのアルミニウム混合原料粉末に、水溶性樹脂結合剤と、水と、多価アルコール、エーテルおよびエステルのうちの少なくとも１種からなる可塑剤と、炭素数５〜８の非水溶性炭化水素系有機溶剤とを添加・混合して粘性組成物とし、この粘性組成物をドクターブレード法により、一方の端縁から他方の端縁にかけて厚さが漸次増大するように、ドクターブレードの間隙を一方の端部から他方の端部に亘って漸次大きくして被塗工材上に塗工し、この塗工後の粘性組成物を当該被塗工材上で発泡させた後に乾燥させることによって焼結前成形体とし、この焼結前成形体を非酸化性雰囲気にて、上記アルミニウム混合原料粉末が融解を開始する温度をＴｍ（℃）としたときに、Ｔｍ−１０（℃）≦Ｔ≦６８５（℃）となる加熱焼成温度Ｔ（℃）で加熱焼成することによりアルミニウム多孔質焼結体を得ることを特徴とするものである。

請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の発明において、請求項１により得られたアルミニウム多孔質焼結体を、更にスキンパス圧延することを特徴とするものである。

請求項３に記載の発明は、請求項１または２に記載の発明において、上記アルミニウム粉末は、平均粒子径が２〜２００μｍであることを特徴とするものである。

請求項４に記載の発明は、請求項１ないし３のいずれか一項に記載の発明において、上記焼結助剤粉末の平均粒子径をｒ（μｍ）、上記焼結助剤粉末の配合比をＷ質量％としたときに、１（μｍ）≦ｒ≦３０（μｍ）、１≦Ｗ≦２０（質量％）であり、かつ０．１≦Ｗ／ｒ≦２であることを特徴とするものである。

請求項５に記載の発明は、請求項１ないし４のいずれか一項に記載の発明において、上記水溶性樹脂結合剤は、上記アルミニウム混合原料粉末の質量の０．５％〜７％の範囲内で含まれていることを特徴とするものである。

請求項６に記載の発明は、請求項１ないし５のいずれか一項に記載の発明において、上記アルミニウム混合原料粉末に、当該のアルミニウム混合原料粉末の質量の０．０２〜３％の範囲内の界面活性剤を添加することを特徴とするものである。

請求項１〜６に記載の発明によれば、アルミニウム粉末に焼結助剤元素としてチタンを含む焼結助剤粉末を混合してアルミニウム混合原料粉末とし、このアルミニウム混合原料粉末に水溶性樹脂結合材と水等等の可塑剤、さらに非水溶性炭化水素系有機溶剤とを添加・混合して粘性組成物とし、この粘性組成物をドクターブレード法により、一方の端縁から他方の端縁にかけて厚さが漸次増大するように、ドクターブレードの間隙を一方の端から他方の端に亘って漸次大きくして被塗工材上に塗工し、この塗工後の粘性組成物を当該被塗工材上で発泡させた後に乾燥させることによって焼結前成形体とし、この焼結前成形体を非酸化性雰囲気にて、上記アルミニウム混合原料粉末が融解を開始する温度をＴｍ（℃）としたときに、Ｔｍ−１０（℃）≦Ｔ≦６８５（℃）となる加熱焼成温度Ｔ（℃）で加熱焼成することにより、孔径６００μ以下の小孔が形成された三次元骨格構造を有し、かつ幅方向の一方の端から他方の端にかけて気孔率が漸次大きくなるアルミニウム多孔質焼結体を得ることができる。

ここで、加熱焼成温度をＴｍ−１０（℃）以上に限定した理由は、アルミニウム混合原料粉末に含まれるアルミニウム粉末とチタンを含む焼結助剤粉末が反応を開始する温度がＴｍ−１０（℃）だからである。アルミニウムの融点をＴｍと記載したのは、純粋なアルミニウム融点は６６０℃であるが、工業的に利用されるアルミニウムは不純物として鉄やシリコンを含有するので融点は６６０℃よりも低くなるからである。他方、加熱焼成温度を６８５℃以下に限定した理由は、その温度よりも高い温度に加熱保持すると、焼結体にアルミニウムの液滴状の塊が発生するようになるからである。

この際、請求項２に記載のアルミニウム多孔質焼結体の製造方法のように、請求項１により得られたアルミニウム多孔質焼結体を、更にスキンパス圧延することにより、当該アルミニウム多孔質焼結体の厚みを均一にすることができる。

また、上記アルミニウム粉末としては、上記粘性組成物が所望の形状に成形可能な程度に粘性を有するような粒径のものを用いることが好ましい。すなわち、その平均粒子径が小さくなると、アルミニウム粉末の質量に対する水溶性樹脂結合剤の質量を多くして、上記粘性やハンドリング強度を確保する必要があるものの、水溶性樹脂結合剤の質量が多くなると焼結前成形体を加熱焼成する際にアルミニウム中に残存する炭素量が増加して、焼結反応が阻害されてしまう。

他方、アルミニウム粉末の粒子径が大きすぎると、多孔質焼結体の強度が低下してしまう。従って、請求項３に記載の発明のように、好ましくはアルミニウム粉末の平均粒子径を２μｍ以上として水溶性樹脂結合剤の質量を多くすることによる焼結反応の阻害を防止し、かつ２００μｍ以下として多孔質焼結体の強度を確保する。さらに好ましくはアルミニウム粉末の平均粒子径を７μｍ〜４０μｍとする。

さらに、焼結助剤粉末は、請求項４に記載の発明のように、その平均粒子径ｒ、配合比Ｗ質量％を１（μｍ）≦ｒ≦３０（μｍ）、０．１（質量％）≦Ｗ≦２０（質量％）、０．１≦Ｗ／ｒ≦２とすることが好ましい。
これは、焼結助剤粉末の配合比Ｗが２０質量％を超えるとアルミニウム混合原料粉末中で焼結助剤粉末同士が接点を持つようになって、アルミニウムとチタンの反応熱を制御できなくなるとともに所望の多孔質焼結体が得られないようになるので、０．１（質量％）≦Ｗ≦２０（質量％）とする。

また、０．１（質量％）≦Ｗ≦２０（質量％）の範囲内であっても、焼結助剤粉末の粒子径によってはアルミニウムとチタンの反応熱が大きくなりすぎる場合があり、反応熱によって溶解したアルミニウムの温度がさらに上昇して粘性が下がり、液滴を生じてしまう場合があった。

そこで、種々の条件で作製した試験片を電子顕微鏡で観察した結果から、発熱量をチタンの配合量および粒子径で制御できる範囲内では、チタン粒子の露出表面側からほぼ一定の厚さの表層部だけがアルミニウム反応していることがわかった。これにより、液滴の発生を防止するためには１（μｍ）≦ｒ≦３０（μｍ）、かつ０．１≦Ｗ／ｒ≦２であることが望ましいことを実験的に導出した。

なお、０．１≦Ｗ／ｒ≦２の意味について、焼結助剤粉末にチタンを利用する場合にて以下に説明すると、チタンの平均粒子径をｒ、チタンの粒子数をＮ、チタンの添加質量をｗ、チタンの比重をＤ、アルミニウムとの反応によるチタン粒径の減少量をｄとすると、反応熱量Ｑは反応したチタンの体積に比例することから、Ｑ∝４πｒ²ｄＮである。さらに、チタン粒子の添加量は、チタン粒子１個の平均体積とチタン粒子の数との積により算出されることから、ｗ＝４／３πｒ³ＤＮである。よって後者の式を前者の式に代入すると、Ｑ∝３ｗｄ／ｒＤとなる。ここで、３／Ｄが定数であること、ならびにｄが焼結条件によらずほぼ一定であるという観察結果からＱ∝ｗ／ｒである。従って、液滴が発生しないＷ／ｒの範囲を実験的に求めて上述のように限定することによって、アルミニウムとチタンの反応熱が大きすぎることによる液滴の発生を防止するものである。

また、上記水溶性結合剤は、アルミニウム混合原料粉末の質量の７％を超えて含まれると、加熱焼成する際に焼結前成形体などに残留する炭素量が増加して、焼結反応が阻害される。他方、０．５％未満であると、焼結前成形体のハンドリング強度を確保することができない。このため、請求項５に記載の発明のように、アルミニウム混合原料粉末の質量の０．５％〜７％の範囲内で含まれていることが好ましい。

これに加え、請求項６に記載の発明のように、アルミニウム混合原料粉末に界面活性剤を添加することにより、効果的に気泡を生成させることができ、この界面活性剤の添加量をアルミニウム混合原料粉末の質量の０．０２％以上とすることによって、上記界面活性剤の添加による効果を得ることができ、３％以下とすることによって、焼結前成形体などに残存する炭素量が増加することによる焼結反応の阻害を防止できる。

本発明のアルミニウム多孔質焼結体の製造方法の一実施形態の焼結前工程に用いられる成形装置の概略図である。 図１のドクターブレード部分の拡大正面図である。 図１のドクターブレード部分の拡大側面図である。 本発明のアルミニウム多孔質焼結体の製造方法で得られたアルミニウム多孔質焼結体を用いたヒートパイプの一部断面斜視図である。

以下、図面を参照しつつ、本発明に係るアルミニウム多孔質焼結体の製造方法の一実施形態について説明する。
本実施形態の製造方法を概略説明すれば、先ず、アルミニウム粉末にチタンおよび／または水素化チタンを混合してアルミニウム混合原料粉末を調製する（アルミニウム混合原料粉末調製工程）。そして、このアルミニウム混合原料粉末に、水溶性樹脂結合剤と水と多価アルコール、エーテルおよびエステルのうちの少なくとも１種からなる可塑剤と炭素数５〜８の非水溶性炭化水素系有機溶剤とを添加して混合し、粘性組成物３を調製する（粘性組成物調製工程）。

次いで、この粘性組成物３のスラリーを、図１及び図２に示すように、ドクターブレード法により、一方の端縁から他方の端縁にかけて厚さが漸次増大するように、ドクターブレード２の間隙を一方の端から他方の端に亘って漸次大きくして被塗工材上に塗工し、この塗工後の粘性組成物３を当該被塗工材上で発泡させた後に乾燥させることによって焼結前成形体１５を得る（焼結前工程）。
そして、この焼結前成形体１５を非酸化性雰囲気下において、Ｔｍ−１０（℃）≦加熱焼成温度Ｔ≦６８５（℃）で加熱焼成する（焼結工程）。ここで、Ｔｍ（℃）は、アルミニウム混合原料粉末が溶解を開始する温度である。

次に、上記製造方法の各工程について詳細に説明する。
上記アルミニウム混合原料粉末調製工程では、アルミニウム粉末として平均粒子径２〜２００μｍのものが用いられる。これは、平均粒子径が小さくなると、アルミニウム粉末に対して水溶性樹脂結合材を多量に加えて、粘性組成物３が所望の形状に成形可能な程度に粘性を有するように、かつ焼結前成形体１５がハンドリング強度を有する必要がある。しかながら、水溶性樹脂結合剤を多量に加えると、焼結前成形体１５を加熱焼成する際に、アルミニウム中に残存する炭素量が増加して、焼結反応が阻害されてしまう。他方、アルミニウム粉末の粒子径が大きすぎると、最終的に得られたアルミニウム多孔質焼結体１７の強度が低下してしまう。そこで、アルミニウム粉末としては、上述のように平均粒子径２〜２００μｍの範囲内、より好ましくは７μｍ〜４０μｍの範囲内のものが用いられる。

さらに、このアルミニウム粉末に、チタンおよび／または水素化チタンを含む焼結助剤粉末を混合する。これは、後工程となる焼結工程において、焼結前成形体１５をＴｍ−１０（℃）≦加熱焼成温度Ｔ≦６８５（℃）にて加熱焼成することによって、液滴の塊を生成させることのないアルミニウムのフリーシンタリングが可能となるためである。また、水素化チタン（ＴｉＨ₂）は、そのチタン含有量が４７．８８（チタンの分子量）／（４７．８８＋１（水素の分子量）×２）で９５質量％以上である上に、４７０〜５３０℃にて脱水素してチタンとなるため、上述の加熱焼成により熱分解してチタンとなる。従って、水素化チタンを混合した場合にも、液滴の塊を生成させることのないアルミニウムのフリーシンタリングが可能となる。

その際、チタンおよび／または水素化チタンの平均粒子径をｒ（μｍ）、チタンおよび／または水素化チタンの配合比をＷ（質量％）としたときに、１（μｍ）≦ｒ≦３０（μｍ）、０．１（質量％）≦Ｗ≦２０（質量％）であり、かつ０．１≦Ｗ／ｒ≦２とする。すなわち、平均粒子径が４μｍの水素化チタン粉の場合に、配合比Ｗは、０．１≦Ｗ／４≦２であることから０．４〜８質量％となり、平均粒子径２０μｍのチタン粉の場合に、配合比Ｗは、０．１≦Ｗ／２０≦２であることから２〜４０質量％となるが、０．１（質量％）≦Ｗ≦２０（質量％）から２〜２０質量％となる。

また、水素化チタンの平均粒子径は０．１（μｍ）≦ｒ≦３０（μｍ）としたが、より好ましくは４（μｍ）≦ｒ≦２０（μｍ）とする。このようにしたのは、１μｍ以下であると、自然発火する恐れがあり、一方、３０μｍを超えると、前記水素化チタンは焼結後にアルミニウムとチタンとの化合物が被覆されたチタン粒子となるが、そのアルミニウムとチタンの化合物相が剥離しやすくなって、焼結体に所望の強さが得られなるためである。

さらに、０．１（質量％）≦Ｗ≦２０（質量％）としたのは、焼結助剤粉末の配合比Ｗが２０質量％を超えると、アルミニウム混合原料粉末中で焼結助剤粉末同士が接点を持つようになって、アルミニウムとチタンの反応熱を制御できなくなるとともに、所望の多孔質焼結体が得られないようになるためである。

また、０．１（質量％）≦Ｗ≦２０（質量％）の範囲内であっても、焼結助剤粉末の粒子径によっては、アルミニウムとチタンの反応熱が大きくなりすぎる場合があり、反応熱によって溶解したアルミニウムの温度がさらに上昇して粘性が下がり、液滴を生じてしまう場合があった。

そこで、種々の条件で作製した試験片を電子顕微鏡で観察した結果から、発熱量をチタンの配合量および粒子径で制御できる範囲内では、チタン粒子の露出表面側からほぼ一定の厚さの表層部だけが、アルミニウム反応していることがわかった。これにより、液滴の発生を防止するためには１（μｍ）≦ｒ≦３０（μｍ）、かつ０．１≦Ｗ／ｒ≦２であることが望ましいことを実験的に導出した。

なお、０．１≦Ｗ／ｒ≦２の意味について、焼結助剤粉末にチタンを利用する場合を説明すると、チタンの平均粒子径をｒ、チタンの粒子数をＮ、チタンの添加質量をｗ、チタンの比重をＤ、アルミニウムとの反応によるチタン粒径の減少量をｄとすると、反応熱量Ｑは反応したチタンの体積に比例することから、Ｑ∝４πｒ²ｄＮである。さらに、チタン粒子の添加量は、チタン粒子１個の平均体積とチタン粒子の数との積により算出されることから、ｗ＝４／３πｒ³ＤＮである。よって後者の式を前者の式に代入すると、Ｑ∝３ｗｄ／ｒＤとなる。ここで、３／Ｄが定数であること、ならびにｄが焼結条件によらずほぼ一定であるという観察結果からＱ∝ｗ／ｒである。従って、液滴が発生しないＷ／ｒの範囲を実験的に求めて上述のように限定することによって、アルミニウムとチタンの反応熱が大きすぎることによる液滴の発生を防止するものである。

次いで、上記粘性組成物調製工程においては、上記アルミニウム混合原料粉末に、水溶性樹脂結合剤として、ポリビニルアルコール、メチルセルロースおよびエチルセルロースからなる群から選択される少なくともいずれか一種を、また可塑剤として、ポリエチレングリコール、グリセリンおよびフタル酸ジ−Ｎ−ブチルからなる群から選択される少なくとも一種を、それぞれ加えるとともに、蒸留水と界面活性剤としてのアルキルベタインとを、それぞれ加える。

このように、水溶性樹脂結合剤として、ポリビニルアルコール、メチルセルロースやエチルセルロースを用いると、その添加量が比較的少量で足りる。このため、上記水溶性樹脂結合剤の添加量は、アルミニウム混合原料粉末の１００質量部に対して、０．５〜７質量％の範囲内である。アルミニウム混合原料粉末の１００質量に対して、７質量％を超えると、加熱焼成する際に焼結前成形体１５などに残留する炭素量が増加して焼結反応が阻害され、他方０．５質量％に満たないと、焼結前成形体１５のハンドリング強度が確保されないためである。

また、アルキルベタインは、アルミニウム混合原料粉末の１００質量部に対して、０．０２〜３質量％が添加される。アルミニウム混合原料粉末の１００質量に対して、０．０２質量％を超えると、後述の非水溶性炭化水素系有機溶剤の混合の際に気泡が効果的に生成され、他方３質量％に満たないと、焼結前成形体１５などに残存する炭素量が増加することによる焼結反応の阻害が防止されるからである。

そして、これらを混練した後に、さらに炭素数５〜８非水溶性炭化水素系有機溶剤を混合することにより発泡させて、気泡の混合した粘性組成物３を調整する。この炭素数５〜８非水溶性炭化水素系有機溶剤としては、ペンタン、ヘキサン、ヘプタンおよびオクタンの少なくとも一種以上が使用可能である。

次に、本実施形態においては、上記焼結前工程は、図１に示すような成形装置を用いて行う。
この成形装置１は、ドクターブレード２、粘性組成物３のホッパ４、予備乾燥室５、恒温・高湿度槽６、乾燥槽７、キャリアシート（被塗工材）８の送り出しリール９、キャリアシート（被塗工材）８の支持ロール１０、１１、１２およびキャリアシート（被塗工材）８上に、焼結前のアルミニウム多孔質体が塗布された焼結前成形体１５を案内・支持するロール１３、焼結前成形体１５からキャリアシートを剥離する剥離部２３、さらに剥離されたキャリアシート８の巻き取りリール１４、焼結前成形体１５を所定の大きさに切断するカッタ１６を備えて概略構成されている。

また、ドクターブレード２は、キャリアシート８との間隙を図２に示すように、ドクターブレード２の幅方向の一方の端部Ａから他方の端部Ｂにかけて漸次大きくしている。この間隙は、最小間隙がｈ₁が０．２ｍｍ〜１．５ｍｍの範囲、最大間隙ｈ₂が１．３ｍｍ〜２．０ｍｍの範囲になっている。

さらに、ドクターブレード２は、キャリアシート８側の先端部のホッパ４側が、斜めに形成されている。そして、ドクターブレード２は、図３に示すように、キャリアシート８の進行方向に対して間隔をおいて、第１ドクターブレード２ａと第２ドクターブレード２ｂが設けられている。この第１ドクターブレード２ａと第２ドクターブレード２ｂとの隙間Ｄは、５ｍｍ〜２２ｍｍに設定されている。また、ホッパ４側の第１ドクターブレード２ａの先端とキャリアシート８との間隙Ｇ₁は、第２ドクターブレード２ｂの先端とキャリアシート８との間隙Ｇ₂よりも大きく設定されている。

また、このように第１ドクターブレード２ａと第２ドクターブレード２ｂとをキャリアシート８の進行方向に対して間隔をおいて設けるとともに、第１ドクターブレード２ａの先端とキャリアシート８との間隙を、第２ドクターブレード２ｂの先端とキャリアシート８との間隙より大きく設定することにより、ドクターブレード２から押し出される成形体に、大きな泡が入ることを防止することができる。

そして、上記焼結前工程においては、ホッパ４に投入された粘性組成物３を、送り出しリール９から連続的に繰り出される、キャリアシート８の上面（塗布面）に、ドクターブレード２によって、一方の端縁から他方の端縁にかけて厚さが漸次増大するように、ドクターブレード２の間隙を一方の端部Ａから他方の端部Ｂに亘って漸次大きくして被塗工材上に塗工した後に、予備乾燥室５から恒温・高湿度槽６において発泡させて、その気泡を整寸化した後、乾燥槽７において温度７０℃で乾燥させる。次いで、ロール１３から送り出されてきた焼結前成形体１５を、カッタ１６などにより所定の長さに切断する。

この発泡・乾燥工程を経て送り出された焼結前成形体１５は、幅方向の一端から他端にかけて漸次厚さが増大するように成形されているが、厚みの少ない端部側の発泡が、厚みの大きい端部側よりも進むため、全体としての厚さは略均一になる。
また、焼結前成形体１５の厚みの少ない端部側は、発泡率が高くなるため気孔率が高くなる。一方、焼結前成形体１５の厚みが大きい端部側は、発泡率が低くなるため気孔率が低くなる。この結果、幅方向の一方の端縁から他方の端縁にかけて気孔率の異なる焼結前成形体１５を得ることができる。

そこで次に、上記焼結工程では、上記焼結前成形体１５を、ジルコニア敷粉を敷いたアルミナセッターの上に載置して、露点が−２０℃以下のアルゴン雰囲気中に５２０℃で１時間加熱保持する仮焼成を行う。これにより、焼結前成形体１５の水溶性樹脂結合剤成分、可塑剤成分、蒸留水およびアルキルベタインのバインダー溶液を揮発および／または分解させる脱バインダーが行われるとともに、焼結助剤粉末として水素化チタンを用いた場合には脱水素がなされる。

そして、仮焼成後の焼結前成形体１５を、Ｔｍ−１０（℃）≦加熱焼成温度Ｔ≦６８５（℃）で加熱焼成してアルミニウム多孔質焼結体１７を得る。
上記加熱焼成を、上記範囲Ｔで行うのは、焼結前成形体１５を融解温度Ｔｍ（℃まで加熱することにより、アルミニウムとチタンとの反応が開始するものと考えられるものの、実際にはアルミニウムの不純物としてＦｅやＳｉなどの共晶合金元素を微量に含有して融点が低下することから、Ｔｍ−１０（℃）まで加熱することにより、アルミニウムとチタンとの反応が開始されると考えられるためである。実施に、アルミニウムの融点が６６０℃であるのに対して、純アルミニウム粉として流通している純度９８％〜９９．７％程度のアトマイズ粉では、６５０℃前後が溶解開始温度となる。

他方、アルミニウムとチタンの包晶温度である６６５℃℃になり、さらに融解潜熱が入熱されるとアルミニウムの焼結体が融解することから、炉内雰囲気温度を６８５℃以下に保持する必要がある。

なお、焼結工程における加熱焼成は、アルミニウム粒子表面およびチタン粒子表面の酸化被膜の成長を抑制するため、非酸化性雰囲気にて行う必要がある。但し、予備加熱として、４００℃以下の加熱温度に３０分間程度保持する場合には、空気中で加熱してもアルミニウム粒子表面およびチタン粒子表面の酸化被膜はさほど成長しないので、例えば、焼結前成形体１５を、一旦空気中で３００℃〜４００℃に１０分間程度加熱保持して脱バインダーした後、アルゴン雰囲気中で所定の温度に加熱して焼成してもよい。

これにより得られたアルミニウム多孔質焼結体１７は、図４に見られるように、部位により異なる気孔率を有する三次元網口構造の金属骨格を有し、かつほぼ均一にＡｌ−Ｔｉ化合物が分散したアルミニウム多孔質焼結体１７となる。また、アルミニウム多孔質焼結体１７は、空孔が直線長さ１ｃｍ当たりに２０ヶ以上形成されて、７０〜９０％の全体気孔率を有している。

さらに、本実施形態のアルミニウム多孔質焼結体１７の製造方法により得られたアルミニウム多孔質焼結体１７を、図４に示すように、ヒートパイプ１８に用いる場合には、まず２枚のアルミニウムの平板を各々コの字状に折曲する。次いで、この折曲した各々のアルミニウム板に、上記アルミニウム多孔質焼結体１７を接着する。この時に、コの字状に折曲した上記アルミニウム板の長手方向に、一方の端縁から他方の端縁にかけて気孔率の異なるように、上記アルミニウム多孔質焼結体１７を配置する。

そして、折曲した各々の上記アルミニウム板に接着されたアルミニウム多孔質焼結体１７体側を向かい合わせ、各々の長辺部同士をかしめて角柱状のパイプにするとともに、当該角柱状のパイプ内に作動液２０として水を入れ、内部を減圧した後に、開口されている両隊側をアルミニウム板で塞ぎかしめることにより、密閉されたヒートパイプ１８を製造することができる。

さらに、このヒートパイプ１８は、図４示すように、パイプ内面に設けられたアルミニウム多孔質焼結体１７の気孔率の小さい側の受熱部２１より外部の熱を吸収し、内部の作動液２０が蒸発する。そして、蒸発した作動液２０が蒸気となり、パイプ内の温度の低い放熱部２２に熱輸送される。この放熱部２２において、輸送された蒸気から熱が外部に放出されるとともに、熱を放出した作動液２０は凝縮され再び液化する。この際、液化された作動液２０は、ウィック１９であるアルミニウム多孔質焼結体１７の気孔率の高い側から、毛細管作用により吸収され環流することにより、再び受熱部２１に移動する。そして、受熱部２１に移動した作動液２０は、再び外部の熱を吸収して蒸発する。このサイクルを繰り返し行うことにより、ヒートパイプ１８は受熱部２１から放熱部２２に熱の伝達を行う。

したがって、ヒートパイプ１８のウィック１９に本願発明の製造方法で得られたアルミニウム多孔質焼結体１７を用いることにより、さらには、熱を吸収する受熱部２１と熱を放出する放熱部２２とにおいて、それぞれ異なる気孔率を用いることにより、作動液２０の環流がスムーズになるとともに、三次元骨格形状に孔径６００μ以下の極めて小さいな孔が形成されているため、この微小孔の内部のガスが沸騰核となり、作動液２０の放出部２２での揮発がスムーズに行われ、冷却高率を高めることができる。

本発明のアルミニウム多孔質焼結体の製造方法は、ヒートパイプのウィックを製造する際に利用することができる。

１ 成形装置
２ ドクターブレード
２ａ 第１ドクターブレード
２ｂ 第２ドクターブレード
３ 粘性組成物
４ ホッパ
５ 予備乾燥室
６ 高湿度槽
７ 乾燥槽
８ キャリアシート（被塗工材）
９ 送り出しリール
１０、１１、１２ 支持ロール
１３ 案内・支持ロール
１４ 巻き取りリール
１５ 焼結前成形体
１６ カッタ
１７ アルミニウム多孔質焼結体
Ａ 端部
Ｂ 端部
Ｄ隙間
Ｇ₁ 間隙
Ｇ₂ 間隙
ｈ₁ 最小間隙が
ｈ₂ 最大間隙

Claims (6)

1. アルミニウム粉末にチタンおよび／または水素化チタンを含む焼結助剤粉末を混合してアルミニウム混合原料粉末とし、次いでこのアルミニウム混合原料粉末に、水溶性樹脂結合剤と、水と、多価アルコール、エーテルおよびエステルのうちの少なくとも１種からなる可塑剤と、炭素数５〜８の非水溶性炭化水素系有機溶剤とを添加・混合して粘性組成物とし、
   この粘性組成物をドクターブレード法により、一方の端縁から他方の端縁にかけて厚さが漸次増大するように、ドクターブレードの間隙を一方の端部から他方の端部に亘って漸次大きくして被塗工材上に塗工し、この塗工後の粘性組成物を当該被塗工材上で発泡させた後に乾燥させることによって焼結前成形体とし、
   この焼結前成形体を非酸化性雰囲気にて、上記アルミニウム混合原料粉末が融解を開始する温度をＴｍ（℃）としたときに、Ｔｍ−１０（℃）≦Ｔ≦６８５（℃）となる加熱焼成温度Ｔ（℃）で加熱焼成することによりアルミニウム多孔質焼結体を得ることを特徴とするアルミニウム多孔質焼結体の製造方法。
2. 請求項１により得られたアルミニウム多孔質焼結体を、更にスキンパス圧延することを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム多孔質焼結体の製造方法。
3. 上記アルミニウム粉末は、平均粒子径が２〜２００μｍであることを特徴とする請求項１または２に記載のアルミニウム多孔質焼結体の製造方法。
4. 上記焼結助剤粉末の平均粒子径をｒ（μｍ）、上記焼結助剤粉末の配合比をＷ質量％としたときに、１（μｍ）≦ｒ≦３０（μｍ）、１≦Ｗ≦２０（質量％）であり、かつ０．１≦Ｗ／ｒ≦２であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか一項に記載のアルミニウム多孔質焼結体の製造方法。
5. 上記水溶性樹脂結合剤は、上記アルミニウム混合原料粉末の質量の０．５％〜７％の範囲内で含まれていることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか一項に記載のアルミニウム多孔質焼結体の製造方法。
6. 上記アルミニウム混合原料粉末に、当該のアルミニウム混合原料粉末の質量の０．０２〜３％の範囲内の界面活性剤を添加することを特徴とする請求項１ないし５のいずれか一項に記載のアルミニウム多孔質焼結体の製造方法。

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