CN107551991A - 一种废水重金属吸附材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种废水重金属吸附材料的制备方法，包括以下步骤：将硅源、铝源、碱均匀混合，得到初级混合物；向初级混合物加入蒸馏水，并搅拌配成溶液；将溶液进行陈化；将陈化后溶液放入反应釜中进行水热合成反应；将水热合成反应后的产物进行过滤，得到过滤初级固体；将初级固体进行洗涤；将洗涤后的初级固体进行干燥；将干燥后固体加入含有氯化铵的溶液中，并将该溶液在水浴加热的条件下进行搅拌；将搅拌后的溶液进行过滤，得到次级固体；将次级固体进行冷却和洗涤；将冷却和洗涤后的次级固体进行干燥；将干燥后的次级固体进行研磨，然后得到沸石吸附材料。本发明制备工艺简单，反应条件容易达到，能耗小，沸石吸附材料纯度高，吸附效果好。
Description
技术领域
本发明涉及环保领域，具体为一种废水重金属吸附材料的制备方法。
背景技术
随着人类社会的不断发展，经济开发带来效益的同时，也产生了很多污染。工业“三废”剧增以及汽车尾气排放量的增加，人类生存环境中的土壤、水体以及植物中重金属污染日趋严重，成为经济、社会与环境协调发展中凸现的生态问题。重金属一般不能被生物降解，一旦进入水体或土壤中则很难清除，可通过食物链途径进入人体从而造成许多疾病(如癌症等)的发生。
吸附法是一种有效的物理化学水处理方法，常被用于净化重金属污染废水。沸石是由Si、Al、O3种元素组成的四面体，由于其中的硅氧四面体和铝氧四面体能构造出无限扩展的三维空间架状，因此沸石具有很强的吸附和离子交换能力。
自十八世纪末期发现“木炭—气体”体系中的吸附现象来，吸附操作广泛的用于气体分离和净化工业。二十世纪三十年代，国外开始对沸石进行系统的研究，并首次利用天然菱沸石作为吸附剂分离气体、液体混合物。随着人工合成沸石分子筛作为吸附剂开发和利用，大规模的吸附单元操作广泛地应用于工业实践当中。特别是PSA、TSA和VSA等分离技术的出现极大地推动了吸附分离工业的发展。而吸附剂则是PSA、TSA和VSA分离技术的基础，吸附剂的性能直接影响分离效果。虽然近年来已经出现了有机树脂、炭分子筛、柱状粘土等吸附剂，但是沸石分子筛凭借其规整的晶体结构和可调变的表面性质，仍在吸附分离工业占统治地位，具有广阔的应用前景。
沸石分子筛是天然或人工合成的含碱金属或碱土金属的笼形孔洞骨架的硅铝酸盐晶体材料，一般将天然的分子筛称为沸石(zeolite)，人工合成的称为分子筛(molecular)，两者的化学组成和分子结构并无本质差别，故通称为沸石分子筛。沸石分子筛有着严格的结构和空隙，空隙大小因结构差异略有变化，从而实现了对不同分子大小物质的分离。
但是现有的沸石分子筛合成成本较高，沸石分子筛的合成产率也较低，所以需要探索新型、绿色的分子筛合成路线，致力于降低分子筛材料的合成成本，寻找分子筛合成中新的突破，大大推动分子筛在工业领域中的应用。
发明内容
针对上述现有技术的缺点，本发明提供一种绿色的、成本低的沸石吸附材料的制备方法。
本发明解决上述技术问题采用以下技术方案：一种废水重金属吸附吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅源、铝源、碱均匀混合，得到初级混合物；
(2)向所述初级混合物加入蒸馏水，并搅拌配成溶液；
(3)将所述溶液进行陈化；
(4)将步骤(3)陈化后溶液放入反应釜中进行水热合成反应；
(5)将步骤(4)中水热合成反应后的产物进行过滤，得到过滤初级固体；
(6)将所述初级固体进行洗涤；
(7)将洗涤后的初级固体进行干燥；
(8)将干燥后固体加入含有氯化铵的溶液中，并将该溶液在水浴加热的条件下进行搅拌；
(9)将搅拌后的溶液进行过滤，得到次级固体；
(10)将次级固体进行冷却和洗涤；
(11)将步骤(10)冷却和洗涤后的次级固体进行干燥；
(12)将步骤(11)干燥后的次级固体进行研磨，然后得到沸石吸附材料。
作为优选，步骤(1)中所述硅源为硅酸钾，铝源为铝酸镁，碱为氢氧化钾；三者的混合比例为氢氧化钾：硅酸钾：铝酸镁＝(1～3)：1：(0.25～0.5)。
作为优选，步骤(2)中所述搅拌时间为1～2小时。
作为进一步优选，步骤(3)中所述陈化时间为10～12小时。
作为进一步优选，步骤(4)中水热反应温度为60～110℃，水热反应时间为13～24小时。
作为优选，步骤(6)中用蒸馏水洗涤，且洗涤4～6次，至pH＝7～7.9。
作为优选，步骤(7)中所述干燥时间为0.5～1小时，干燥温度为60～80℃。
进一步地，步骤(8)中氯化铵的浓度为0.8mol/L，水浴加热的温度为90℃。
进一步地，步骤(10)中用蒸馏水洗涤，且洗涤至pH＝7～7.9。
作为进一步优选，步骤(11)中所述干燥为真空干燥。
本发明与现有技术相比具有如下优点：本发明工艺简单，反应条件容易达到，反应也易控制，后处理工艺简单；本发明原料来源广，成本低，且杂质含量低，最终产品杂质含量小，纯度高；本发明合成率高，工艺流程绿色环保，能耗小；本发明产品沸石吸附材料，对重金属吸附率也高，整体生产成本低，易于实现工业化规模生产。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
选择硅酸钾作为硅源，选择铝酸镁作为铝源，选择氢氧化钾作为碱源；将三者按比例为氢氧化钾：硅酸钾：铝酸镁＝1：1：0.25均匀混合，得到初级混合物；向所述初级混合物加入蒸馏水，并搅拌配成溶液，搅拌时间为1小时；将所述溶液进行陈化10小时；然后将陈化后溶液放入反应釜中进行水热合成反应，控制水热反应的温度为60℃，水热反应时间为13小时。然后将水热合成反应后的产物进行过滤，得到过滤初级固体，再将所述初级固体采用蒸馏水进行洗涤，洗涤4次，至pH＝7.9。再将洗涤后的初级固体进行干燥，干燥时间为0.5小时，干燥温度为60℃。再将干燥后的固体加入含有氯化铵的溶液中，氯化铵的浓度为0.8mol/L，并将该溶液在水浴加热的条件下进行搅拌，水浴加热的温度为90℃，将搅拌后的溶液进行过滤，得到次级固体，再将次级固体进行冷却和洗涤，用蒸馏水洗涤，且洗涤至pH＝7.9。再将冷却和洗涤后的次级固体进行真空干燥，真空干燥结束后，再进行研磨，然后得到沸石吸附材料。将该沸石吸附材料对含有重金属铅离子废水进行吸附测试，吸附率可达90％以上。
实施例2：
选择硅酸钾作为硅源，选择铝酸镁作为铝源，选择氢氧化钾作为碱源；将三者按比例为氢氧化钾：硅酸钾：铝酸镁＝2：1：0.4均匀混合，得到初级混合物；向所述初级混合物加入蒸馏水，并搅拌配成溶液，搅拌时间为1.5小时；将所述溶液进行陈化11小时；然后将陈化后溶液放入反应釜中进行水热合成反应，控制水热反应的温度为80℃，水热反应时间为18小时。然后将水热合成反应后的产物进行过滤，得到过滤初级固体，再将所述初级固体采用蒸馏水进行洗涤，洗涤5次，至pH＝7.5。再将洗涤后的初级固体进行干燥，干燥时间为0.8小时，干燥温度为70℃。再将干燥后的固体加入含有氯化铵的溶液中，氯化铵的浓度为0.8mol/L，并将该溶液在水浴加热的条件下进行搅拌，水浴加热的温度为90℃，将搅拌后的溶液进行过滤，得到次级固体，再将次级固体进行冷却和洗涤，用蒸馏水洗涤，且洗涤至pH＝7.5。再将冷却和洗涤后的次级固体进行真空干燥，真空干燥结束后，再进行研磨，然后得到沸石吸附材料。将该沸石吸附材料对含有重金属铅离子废水进行吸附测试，吸附率可达90％以上。
实施例3：
选择硅酸钾作为硅源，选择铝酸镁作为铝源，选择氢氧化钾作为碱源；将三者按比例为氢氧化钾：硅酸钾：铝酸镁＝3：1：0.5均匀混合，得到初级混合物；向所述初级混合物加入蒸馏水，并搅拌配成溶液，搅拌时间为2小时；将所述溶液进行陈化12小时；然后将陈化后溶液放入反应釜中进行水热合成反应，控制水热反应的温度为110℃，水热反应时间为24小时。然后将水热合成反应后的产物进行过滤，得到过滤初级固体，再将所述初级固体采用蒸馏水进行洗涤，洗涤6次，至pH＝7。再将洗涤后的初级固体进行干燥，干燥时间为1小时，干燥温度为80℃。再将干燥后的固体加入含有氯化铵的溶液中，氯化铵的浓度为0.8mol/L，并将该溶液在水浴加热的条件下进行搅拌，水浴加热的温度为90℃，将搅拌后的溶液进行过滤，得到次级固体，再将次级固体进行冷却和洗涤，用蒸馏水洗涤，且洗涤至pH＝7。再将冷却和洗涤后的次级固体进行真空干燥，真空干燥结束后，再进行研磨，然后得到沸石吸附材料。将该沸石吸附材料对含有重金属铅离子废水进行吸附测试，吸附率可达90％以上。
实施例4：
选择硅酸钾作为硅源，选择铝酸镁作为铝源，选择氢氧化钾作为碱源；将三者按比例为氢氧化钾：硅酸钾：铝酸镁＝1：1：0.3均匀混合，得到初级混合物；向所述初级混合物加入蒸馏水，并搅拌配成溶液，搅拌时间为1小时；将所述溶液进行陈化11小时；然后将陈化后溶液放入反应釜中进行水热合成反应，控制水热反应的温度为100℃，水热反应时间为20小时。然后将水热合成反应后的产物进行过滤，得到过滤初级固体，再将所述初级固体采用蒸馏水进行洗涤，洗涤6次，至pH＝7。再将洗涤后的初级固体进行干燥，干燥时间为1小时，干燥温度为75℃。再将干燥后的固体加入含有氯化铵的溶液中，氯化铵的浓度为0.8mol/L，并将该溶液在水浴加热的条件下进行搅拌，水浴加热的温度为90℃，将搅拌后的溶液进行过滤，得到次级固体，再将次级固体进行冷却和洗涤，用蒸馏水洗涤，且洗涤至pH＝7。再将冷却和洗涤后的次级固体进行真空干燥，真空干燥结束后，再进行研磨，然后得到沸石吸附材料。将该沸石吸附材料对含有重金属铅离子废水进行吸附测试，吸附率可达90％以上。
实施例5：
选择硅酸钾作为硅源，选择铝酸镁作为铝源，选择氢氧化钾作为碱源；将三者按比例为氢氧化钾：硅酸钾：铝酸镁＝2：1：0.4均匀混合，得到初级混合物；向所述初级混合物加入蒸馏水，并搅拌配成溶液，搅拌时间为2小时；将所述溶液进行陈化10小时；然后将陈化后溶液放入反应釜中进行水热合成反应，控制水热反应的温度为90℃，水热反应时间为15小时。然后将水热合成反应后的产物进行过滤，得到过滤初级固体，再将所述初级固体采用蒸馏水进行洗涤，洗涤5次，至pH＝7.5。再将洗涤后的初级固体进行干燥，干燥时间为1小时，干燥温度为65℃。再将干燥后的固体加入含有氯化铵的溶液中，氯化铵的浓度为0.8mol/L，并将该溶液在水浴加热的条件下进行搅拌，水浴加热的温度为90℃，将搅拌后的溶液进行过滤，得到次级固体，再将次级固体进行冷却和洗涤，用蒸馏水洗涤，且洗涤至pH＝7.5。再将冷却和洗涤后的次级固体进行真空干燥，真空干燥结束后，再进行研磨，然后得到沸石吸附材料。将该沸石吸附材料对含有重金属铅离子废水进行吸附测试，吸附率可达90％以上。
本发明制备工艺简单，反应条件容易达到，反应也易控制，后处理工艺简单；合成的沸石吸附材料纯度高，杂质含量少。吸附重金属效果好；干燥过程简单，能耗小。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种废水重金属吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅源、铝源、碱均匀混合，得到初级混合物；
(2)向所述初级混合物加入蒸馏水，并搅拌配成溶液；
(3)将所述溶液进行陈化；
(4)将步骤(3)陈化后溶液放入反应釜中进行水热合成反应；
(5)将步骤(4)中水热合成反应后的产物进行过滤，得到过滤初级固体；
(6)将所述初级固体进行洗涤；
(7)将洗涤后的初级固体进行干燥；
(8)将干燥后固体加入含有氯化铵的溶液中，并将该溶液在水浴加热的条件下进行搅拌；
(9)将搅拌后的溶液进行过滤，得到次级固体；
(10)将次级固体进行冷却和洗涤；
(11)将步骤(10)冷却和洗涤后的次级固体进行干燥；
(12)将步骤(11)干燥后的次级固体进行研磨，然后得到沸石吸附材料。
2.根据权利要求1所述的方法，步骤(1)中所述硅源为硅酸钾，铝源为铝酸镁，碱为氢氧化钾；三者的混合比例为氢氧化钾：硅酸钾：铝酸镁＝(1～3)：1：(0.25～0.5)。
3.根据权利要求1所述的方法，步骤(2)中所述搅拌时间为1～2小时。
4.根据权利要求1所述的方法，步骤(3)中所述陈化时间为10～12小时。
5.根据权利要求1所述的方法，步骤(4)中水热反应温度为60～110℃，水热反应时间为13～24小时。
6.根据权利要求1所述的方法，步骤(6)中用蒸馏水洗涤，且洗涤4～6次，至pH＝7～7.9。
7.根据权利要求1所述的方法，步骤(7)中所述干燥时间为0.5～1小时，干燥温度为60～80℃。
8.根据权利要求1所述的方法，步骤(8)中氯化铵的浓度为0.8mol/L，水浴加热的温度为90℃。
9.根据权利要求1所述的方法，步骤(10)中用蒸馏水洗涤，且洗涤至pH＝7～7.9。
10.根据权利要求1所述的方法，步骤(11)中所述干燥为真空干燥。
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