CN107541318A - 一种含有石墨烯的抗磨防锈油及其制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种含有石墨烯的抗磨防锈油，它是由下述重量份的原料组成的：机械油110‑130、有机石墨烯3‑4、月桂基二甲基氧化胺0.1‑0.3、二硫化二苯并噻唑0.4‑2、十二烷基硫醇2‑3、蓖麻酸钙0.7‑1、聚甘油‑10油酸酯0.07‑0.1、三乙醇胺硼酸酯4‑5、十二烯基丁二酸1‑2，本发明的成品油改善了传统油功能的单一性，具有很好的抗磨、防锈的效果，贮存稳定性好，不分层，综合性能优越。

Description

一种含有石墨烯的抗磨防锈油及其制备方法
技术领域
本发明属于防锈油领域，具体涉及一种含有石墨烯的抗磨防锈油及其制备方法。
背景技术
防锈油是由基础油和辅助添加剂等组成。根据性能和用途，可分为指纹除去型防锈油、水稀释型防锈油、溶剂稀释型防锈油、防锈润滑两用油、封存防锈油、置换型防锈油、薄层油、防锈脂和气相防锈油等。防锈油中常用的缓蚀剂有脂肪酸或环烷酸的碱土金属盐、环烷酸铅、环烷酸锌、石油磺酸钠、石油磺酸钡、石油磺酸钙、三油酸牛脂二胺、松香胺、失水山梨醇单油酸酯、聚乙二醇二油酸酯、聚乙二醇二硬脂酸酯、油酰基肌氨酸及其胺盐、酰胺咪唑啉、苯并三唑、烷基磷酸酯等，广泛用于机械产品防锈、各种金属制品的封存防锈和工序防锈。
石墨烯具有超薄的片层结构、优异的力学性能和自润滑性，这些特性使其在润滑添加剂方面的应用研究受到关注，大量研究发现适量的石墨烯作为润滑添加剂不仅可以减少摩擦系数，而且能通过摩擦吸附膜的形式显著提高润滑剂的承载抗磨性能。目前防锈油的功能性单一，且涂膜的表面强度较低，因此有必要提高防锈油的功能性，改善涂膜的表面强度。
发明内容
本发明的目的就是将石墨烯成分分散到防锈油中，解决石墨烯在油中容易产生团聚现象，从而提高其在油中的分散稳定性，提供一种含有石墨烯的抗磨防锈油及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种含有石墨烯的抗磨防锈油，它是由下述重量份的原料组成：
机械油110-130、有机石墨烯3-4、月桂基二甲基氧化胺0.1-0.3、二硫化二苯并噻唑0.4-2、十二烷基硫醇2-3、蓖麻酸钙0.7-1、聚甘油-10油酸酯0.07-0.1、三乙醇胺硼酸酯4-5、十二烯基丁二酸1-2。
所述的有机石墨烯是由下述重量份的原料组成：
氧化石墨烯20-30、均苯四甲酸二酐1-2、烷基醇酰胺0.7-1、双乙酸钠1-2、聚乙烯醇缩丁醛0.4-1、丁基硫醇锡0.01-0.02、季戊四醇3-4、三羟甲基丙烷0.1-0.2。
所述的有机石墨烯的制备方法包括以下步骤：
(1)取季戊四醇，加入到其重量70-85倍的去离子水中，加入三羟甲基丙烷，搅拌均匀，得烷醇溶液；
(2)取氧化石墨烯、双乙酸钠混合，加入到上述烷醇溶液中，在50-60℃下超声1-2小时，加入丁基硫醇锡，搅拌至常温，得石墨烯烷醇溶液；
(3)取聚乙烯醇缩丁醛、烷基醇酰胺混合，加入到混合料重量10-14倍的去离子水中，搅拌均匀，得醇酰胺水溶液；
(4)取均苯四甲酸二酐，加入到其重量10-20倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述石墨烯烷醇溶液混合，升高温度为90-95℃，保温搅拌1-2小时，加入上述醇酰胺水溶液，超声20-30分钟，过滤，将沉淀水洗，真空60-70℃下干燥2-3小时，冷却，即得所述有机石墨烯。
一种含有石墨烯的抗磨防锈油的制备方法，包括以下步骤：
(1)取机械油重量的10-15％，加入二硫化二苯并噻唑，在60-70℃下保温搅拌20-30分钟，加入聚甘油-10油酸酯，搅拌至常温，得机械油乳液；
(2)取十二烷基硫醇、十二烯基丁二酸混合，搅拌均匀，加入有机石墨烯，在90-95℃下保温搅拌1-2小时，得有机酯化石墨烯；
(3)取上述有机酯化石墨烯，加入到机械油乳液中，搅拌均匀，加入月桂基二甲基氧化胺，搅拌均匀，得有机酯化石墨烯乳液；
(4)取蓖麻酸钙、三乙醇胺硼酸酯混合，加入到剩余的机械油中，搅拌均匀，与上述有机酯化石墨烯乳液混合，在50-60℃下保温搅拌1-2小时，冷却至常温，即得所述含有石墨烯的抗磨防锈油。
本发明的优点和创新点主要体现在：
本发明首先将氧化石墨烯分散到烷基醇溶液中，然后与均苯四甲酸二酐混合，通过均苯四甲酸二酐的水解，再在高温下与醇进行酯化反应，之后分散到酰胺溶液中，能够将石墨烯充分有机化。
本发明在将氧化石墨烯有机化的过程中加入了双乙酸钠、聚乙烯醇缩丁醛等，提高了成品油的抑菌性能，对于改善成品油的黏度也具有很好的促进效果。
本发明将十二烷基硫醇、十二烯基丁二酸混合，高温酯化，在酯化的过程中加入有机石墨烯，进一步提高了石墨烯在基础油中的分散性，提高了成品油的稳定性。
本发明加入的蓖麻酸钙能够改善成品油的耐热性能，十二烯基丁二酸、三乙醇胺硼酸酯能够提高抗锈性，本发明引入的石墨烯能够提高成品油的润滑性，从而提高油的抗磨效果。
本发明的有机石墨烯，经氧化后，其上含氧官能团增多而使性质较石墨烯更加活泼，可经由各种与含氧官能团的反应而改善本身性质，从而具有两亲性。
本发明的成品油改善了传统油功能的单一性，具有很好的抗磨、防锈的效果，贮存稳定性好，不分层，综合性能优越。
具体实施方式
实施例1
一种含有石墨烯的抗磨防锈油，它是由下述重量份的原料组成：
机械油130、有机石墨烯4、月桂基二甲基氧化胺0.3、二硫化二苯并噻唑2、十二烷基硫醇3、蓖麻酸钙1、聚甘油-10油酸酯0.1、三乙醇胺硼酸酯5、十二烯基丁二酸2。
所述的有机石墨烯是由下述重量份的原料组成：
氧化石墨烯30、均苯四甲酸二酐2、烷基醇酰胺1、双乙酸钠2、聚乙烯醇缩丁醛1、丁基硫醇锡0.02、季戊四醇4、三羟甲基丙烷0.2。
所述的有机石墨烯的制备方法包括以下步骤：
(1)取季戊四醇，加入到其重量85倍的去离子水中，加入三羟甲基丙烷，搅拌均匀，得烷醇溶液；
(2)取氧化石墨烯、双乙酸钠混合，加入到上述烷醇溶液中，在60℃下超声2小时，加入丁基硫醇锡，搅拌至常温，得石墨烯烷醇溶液；
(3)取聚乙烯醇缩丁醛、烷基醇酰胺混合，加入到混合料重量14倍的去离子水中，搅拌均匀，得醇酰胺水溶液；
(4)取均苯四甲酸二酐，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述石墨烯烷醇溶液混合，升高温度为95℃，保温搅拌2小时，加入上述醇酰胺水溶液，超声30分钟，过滤，将沉淀水洗，真空70℃下干燥3小时，冷却，即得所述有机石墨烯。
一种含有石墨烯的抗磨防锈油的制备方法，包括以下步骤：
(1)取机械油重量的10-15％，加入二硫化二苯并噻唑，在70℃下保温搅拌20-30分钟，加入聚甘油-10油酸酯，搅拌至常温，得机械油乳液；
(2)取十二烷基硫醇、十二烯基丁二酸混合，搅拌均匀，加入有机石墨烯，在95℃下保温搅拌2小时，得有机酯化石墨烯；
(3)取上述有机酯化石墨烯，加入到机械油乳液中，搅拌均匀，加入月桂基二甲基氧化胺，搅拌均匀，得有机酯化石墨烯乳液；
(4)取蓖麻酸钙、三乙醇胺硼酸酯混合，加入到剩余的机械油中，搅拌均匀，与上述有机酯化石墨烯乳液混合，在60℃下保温搅拌2小时，冷却至常温，即得所述含有石墨烯的抗磨防锈油。
实施例2
一种含有石墨烯的抗磨防锈油，它是由下述重量份的原料组成：
机械油110、有机石墨烯3、月桂基二甲基氧化胺0.1、二硫化二苯并噻唑0.4、十二烷基硫醇2、蓖麻酸钙0.7、聚甘油-10油酸酯0.07、三乙醇胺硼酸酯4、十二烯基丁二酸1。
所述的有机石墨烯是由下述重量份的原料组成：
氧化石墨烯20、均苯四甲酸二酐1、烷基醇酰胺0.7、双乙酸钠1、聚乙烯醇缩丁醛0.4、丁基硫醇锡0.01、季戊四醇3、三羟甲基丙烷0.1。
所述的有机石墨烯的制备方法包括以下步骤：
(1)取季戊四醇，加入到其重量70倍的去离子水中，加入三羟甲基丙烷，搅拌均匀，得烷醇溶液；
(2)取氧化石墨烯、双乙酸钠混合，加入到上述烷醇溶液中，在50℃下超声1小时，加入丁基硫醇锡，搅拌至常温，得石墨烯烷醇溶液；
(3)取聚乙烯醇缩丁醛、烷基醇酰胺混合，加入到混合料重量10倍的去离子水中，搅拌均匀，得醇酰胺水溶液；
(4)取均苯四甲酸二酐，加入到其重量10-20倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述石墨烯烷醇溶液混合，升高温度为90-95℃，保温搅拌1-2小时，加入上述醇酰胺水溶液，超声20-30分钟，过滤，将沉淀水洗，真空60-70℃下干燥2小时，冷却，即得所述有机石墨烯。
一种含有石墨烯的抗磨防锈油的制备方法，包括以下步骤：
(1)取机械油重量的10％，加入二硫化二苯并噻唑，在60℃下保温搅拌20分钟，加入聚甘油-10油酸酯，搅拌至常温，得机械油乳液；
(2)取十二烷基硫醇、十二烯基丁二酸混合，搅拌均匀，加入有机石墨烯，在95℃下保温搅拌1小时，得有机酯化石墨烯；
(3)取上述有机酯化石墨烯，加入到机械油乳液中，搅拌均匀，加入月桂基二甲基氧化胺，搅拌均匀，得有机酯化石墨烯乳液；
(4)取蓖麻酸钙、三乙醇胺硼酸酯混合，加入到剩余的机械油中，搅拌均匀，与上述有机酯化石墨烯乳液混合，在50℃下保温搅拌1小时，冷却至常温，即得所述含有石墨烯的抗磨防锈油。
实施例3
一种含有石墨烯的抗磨防锈油，它是由下述重量份的原料组成：
机械油120、有机石墨烯3.5、月桂基二甲基氧化胺0.2、二硫化二苯并噻唑0.8、十二烷基硫醇2.5、蓖麻酸钙0.8、聚甘油-10油酸酯0.09、三乙醇胺硼酸酯4.5、十二烯基丁二酸1.5。
所述的有机石墨烯是由下述重量份的原料组成：
氧化石墨烯25、均苯四甲酸二酐1.5、烷基醇酰胺0.8、双乙酸钠1.5、聚乙烯醇缩丁醛0.6、丁基硫醇锡0.015、季戊四醇3.5、三羟甲基丙烷0.15。
所述的有机石墨烯的制备方法包括以下步骤：
(1)取季戊四醇，加入到其重量80倍的去离子水中，加入三羟甲基丙烷，搅拌均匀，得烷醇溶液；
(2)取氧化石墨烯、双乙酸钠混合，加入到上述烷醇溶液中，在55℃下超声1.5小时，加入丁基硫醇锡，搅拌至常温，得石墨烯烷醇溶液；
(3)取聚乙烯醇缩丁醛、烷基醇酰胺混合，加入到混合料重量12倍的去离子水中，搅拌均匀，得醇酰胺水溶液；
(4)取均苯四甲酸二酐，加入到其重量15倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述石墨烯烷醇溶液混合，升高温度为92℃，保温搅拌1.5小时，加入上述醇酰胺水溶液，超声25分钟，过滤，将沉淀水洗，真空65℃下干燥2.5小时，冷却，即得所述有机石墨烯。
一种含有石墨烯的抗磨防锈油的制备方法，包括以下步骤：
(1)取机械油重量的12％，加入二硫化二苯并噻唑，在65℃下保温搅拌25分钟，加入聚甘油-10油酸酯，搅拌至常温，得机械油乳液；
(2)取十二烷基硫醇、十二烯基丁二酸混合，搅拌均匀，加入有机石墨烯，在92℃下保温搅拌1.5小时，得有机酯化石墨烯；
(3)取上述有机酯化石墨烯，加入到机械油乳液中，搅拌均匀，加入月桂基二甲基氧化胺，搅拌均匀，得有机酯化石墨烯乳液；
(4)取蓖麻酸钙、三乙醇胺硼酸酯混合，加入到剩余的机械油中，搅拌均匀，与上述有机酯化石墨烯乳液混合，在55℃下保温搅拌1.5小时，冷却至常温，即得所述含有石墨烯的抗磨防锈油。
对比性能测试：
本发明的含有石墨烯的抗磨防锈油：
表观：无沉淀、无分层、无结晶物析出；
耐盐雾实验：36℃，170小时，无腐蚀；
耐湿热实验：50℃，700小时，无腐蚀；
摩擦系数为0.057-0.060；
市售防锈油：
表观：无沉淀、无分层、无结晶物析出；
耐盐雾实验：36℃，150小时，无腐蚀；
耐湿热实验：50℃，600小时，无腐蚀；
摩擦系数为0.080-0.091。

Claims (4)

1.一种含有石墨烯的抗磨防锈油，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成：
机械油110-130、有机石墨烯3-4、月桂基二甲基氧化胺0.1-0.3、二硫化二苯并噻唑0.4-2、十二烷基硫醇2-3、蓖麻酸钙0.7-1、聚甘油-10油酸酯0.07-0.1、三乙醇胺硼酸酯4-5、十二烯基丁二酸1-2。
2.根据权利要求1所述的一种含有石墨烯的抗磨防锈油，其特征在于，所述的有机石墨烯是由下述重量份的原料组成：
氧化石墨烯20-30、均苯四甲酸二酐1-2、烷基醇酰胺0.7-1、双乙酸钠1-2、聚乙烯醇缩丁醛0.4-1、丁基硫醇锡0.01-0.02、季戊四醇3-4、三羟甲基丙烷0.1-0.2。
3.根据权利要求2所述的一种含有石墨烯的抗磨防锈油，其特征在于，所述的有机石墨烯的制备方法包括以下步骤：
(1)取季戊四醇，加入到其重量70-85倍的去离子水中，加入三羟甲基丙烷，搅拌均匀，得烷醇溶液；
(2)取氧化石墨烯、双乙酸钠混合，加入到上述烷醇溶液中，在50-60℃下超声1-2小时，加入丁基硫醇锡，搅拌至常温，得石墨烯烷醇溶液；
(3)取聚乙烯醇缩丁醛、烷基醇酰胺混合，加入到混合料重量10-14倍的去离子水中，搅拌均匀，得醇酰胺水溶液；
(4)取均苯四甲酸二酐，加入到其重量10-20倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述石墨烯烷醇溶液混合，升高温度为90-95℃，保温搅拌1-2小时，加入上述醇酰胺水溶液，超声20-30分钟，过滤，将沉淀水洗，真空60-70℃下干燥2-3小时，冷却，即得所述有机石墨烯。
4.一种如权利要求1所述的含有石墨烯的抗磨防锈油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取机械油重量的10-15％，加入二硫化二苯并噻唑，在60-70℃下保温搅拌20-30分钟，加入聚甘油-10油酸酯，搅拌至常温，得机械油乳液；
(2)取十二烷基硫醇、十二烯基丁二酸混合，搅拌均匀，加入有机石墨烯，在90-95℃下保温搅拌1-2小时，得有机酯化石墨烯；
(3)取上述有机酯化石墨烯，加入到机械油乳液中，搅拌均匀，加入月桂基二甲基氧化胺，搅拌均匀，得有机酯化石墨烯乳液；
(4)取蓖麻酸钙、三乙醇胺硼酸酯混合，加入到剩余的机械油中，搅拌均匀，与上述有机酯化石墨烯乳液混合，在50-60℃下保温搅拌1-2小时，冷却至常温，即得所述含有石墨烯的抗磨防锈油。
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Address after: 213000 industrial concentration area, Hengshanqiao Town, Wujin District, Changzhou City, Jiangsu Province

Patentee after: Changzhou Haina Environmental Protection Technology Co.,Ltd.

Address before: 213000 industrial concentration area, Hengshanqiao Town, Wujin District, Changzhou City, Jiangsu Province

Patentee before: CHANGZHOU HINAR METAL WORKING CHEMICAL Co.,Ltd.

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right
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Denomination of invention: An anti-wear and anti rust oil containing graphene and its preparation method

Effective date of registration: 20220701

Granted publication date: 20200619

Pledgee: Industrial and Commercial Bank of China Limited Changzhou Economic Development Zone sub branch

Pledgor: Changzhou Haina Environmental Protection Technology Co.,Ltd.

Registration number: Y2022980009718