CN107541144B - 一种漆面长效保护涂料的制备方法 - Google Patents

一种漆面长效保护涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种漆面长效保护涂料的制备方法，包括以下步骤：将官能团聚合型有机硅树脂和醇类溶剂在惰性气体氛围下混合均匀，再加入全氟聚醚硅氧烷溶液混合均匀，密封保存得到所述的漆面保护涂料。本发明制备的漆面长效保护涂料具备高硬度、高致密性和很好的耐污性，且能常温下固化，使用工艺简单，使用寿命长。

Description

一种漆面长效保护涂料的制备方法
[技术领域]
本发明涉及漆面保护涂料，尤其涉及一种漆面长效保护涂料的制备方法。
[背景技术]
传统的漆面保护涂料为聚氨酯材料或有机硅树脂材料，材料硬度较低，耐候性不够，致密度较差，不能对漆面起到长时间保护作用。
[发明内容]
本发明要解决的技术问题是提供一种高硬度、高致密性和较好耐污性，使用寿命长的漆面长效保护涂料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，一种漆面长效保护涂料的制备方法，包括以下步骤：将官能团聚合型有机硅树脂和醇类溶剂在惰性气体氛围下混合均匀，再加入全氟聚醚硅氧烷溶液混合均匀，密封保存得到所述的漆面保护涂料。
以上所述的漆面保护涂料的制备方法，所述的官能团聚合型有机硅树脂按摩尔数量包括：
Figure BDA0001407732750000011
以上所述的漆面长效保护涂料的制备方法，所述的官能团聚合型有机硅树脂的制备方法包括：将官能团中含有苯环的硅氧烷和能够快速水解交联的硅氧烷混合均匀，然后于惰性气体氛围中边搅拌边加入官能团中含有反应性双键的硅氧烷，搅拌均匀后，同样于惰性气体氛围中边搅拌边加入官能团中含有活性氢的硅氧烷，搅拌均匀后密封保存。
以上所述的漆面长效保护涂料的制备方法，所述的官能团聚合型有机硅树脂具有以下通式：
Figure BDA0001407732750000021
其中，R1、R3、R4为烷烃基，具有结构式为CmH2m+1(m≥1)；R2为官能团交联后形成的C-N链。
以上所述的漆面长效保护涂料的制备方法，所述的含有苯环的硅氧烷包括苯基三甲氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷；所述的能够快速水解交联的硅氧烷包括甲基三甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷；所述的官能团中含有反应性双键的硅氧烷包括3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷或3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷；所述的官能团中含有活性氢的硅氧烷包括3-氨丙基三乙氧基硅烷，3-氨丙基三甲氧基硅烷或N-2-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷。
以上所述的漆面长效保护涂料的制备方法，按质量百分比全氟聚醚硅氧烷溶液包括：
硅氧基封端的全氟聚醚 1％—2％
含有全氟碳链的硅氧烷 2％—5％
氢氟醚类溶剂 93％—96％。
以上所述的漆面长效保护涂料的制备方法，所述的硅氧基封端的全氟聚醚包括全氟聚醚三甲氧基硅烷或全氟聚醚三乙氧基硅烷；所述的含有全氟碳链的硅氧烷包括全氟辛基三乙氧基硅烷或全氟癸基三甲氧基硅烷；所述的氢氟醚类溶剂包括九氟丁基乙醚或九氟丁基甲醚。
以上所述的漆面长效保护涂料的制备方法，按质量百分比：
官能团聚合型有机硅树脂 30％—40％；
全氟聚醚硅氧烷溶液 30％—45％；
醇类溶剂 20％—35％。
以上所述的漆面长效保护涂料的制备方法，所述的漆面保护涂料具有通式：
Figure BDA0001407732750000031
其中，R1、R3、R4为烷烃基，具有结构式CmH2m+1(m≥1)；R2为官能团交联后形成的C-N链；PFPE为全氟聚醚链。
本发明制备的漆面长效保护涂料具备高硬度、高致密性和很好的耐污性，且能常温下固化，使用工艺简单，使用寿命长。
[具体实施方式]
本发明实施例的漆面长效保护涂料的制备方法包括以下步骤：将官能团聚合型有机硅树脂和醇类溶剂在惰性气体氛围下混合均匀，再加入全氟聚醚硅氧烷溶液混合均匀，密封保存得到所述的漆面保护涂料。
按质量百分比：
官能团聚合型有机硅树脂 30％—40％；
全氟聚醚硅氧烷溶液 30％—45％；
醇类溶剂 20％—35％。
其中，所述的漆面保护涂料具有通式：
Figure BDA0001407732750000041
其中，R1、R3、R4为烷烃基，具有结构式CmH2m+1(m≥1)；R2为官能团交联后形成的C-N链；PFPE为全氟聚醚链。
其中，官能团聚合型有机硅树脂按摩尔数量包括：
Figure BDA0001407732750000042
官能团聚合型有机硅树脂的制备方法包括：将官能团中含有苯环的硅氧烷和能够快速水解交联的硅氧烷混合均匀，然后于惰性气体氛围中边搅拌边加入官能团中含有反应性双键的硅氧烷，搅拌均匀后，同样于惰性气体氛围中边搅拌边加入官能团中含有活性氢的硅氧烷，搅拌均匀后密封保存。
官能团聚合型有机硅树脂具有以下通式：
Figure BDA0001407732750000043
其中，R1、R3、R4为烷烃基，具有结构式为CmH2m+1(m≥1)；R2为官能团交联后形成的C-N链。
含有苯环的硅氧烷包括苯基三甲氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷；能够快速水解交联的硅氧烷包括甲基三甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷；官能团中含有反应性双键的硅氧烷包括3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷或3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷；官能团中含有活性氢的硅氧烷包括3-氨丙基三乙氧基硅烷，3-氨丙基三甲氧基硅烷或N-2-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷。
按质量百分比全氟聚醚硅氧烷溶液包括：
硅氧基封端的全氟聚醚 1％—2％
含有全氟碳链的硅氧烷 2％—5％
氢氟醚类溶剂 93％—96％。
硅氧基封端的全氟聚醚包括全氟聚醚三甲氧基硅烷或全氟聚醚三乙氧基硅烷；含有全氟碳链的硅氧烷包括全氟辛基三乙氧基硅烷或全氟癸基三甲氧基硅烷；氢氟醚类溶剂包括九氟丁基乙醚或九氟丁基甲醚。
本发明以下实施例所用原料如下：苯基三甲氧基硅烷(KBM-103)购自信越有机硅公司，CAS号：2996-92-1；苯基三乙氧基硅烷(KBE-103)购自信越有机硅公司,CAS号：780-69-8；甲基三甲氧基硅烷(KBM-13)购自信越有机硅公司，CAS号：1185-55-3；四乙氧基硅烷(KBE-04)购自信越有机硅公司，CAS号：78-10-4；3-氨丙基三甲氧基硅烷(KBM-903)购自信越有机硅公司，CAS号：13822-56-5；3-氨丙基三乙氧基硅烷(KBE-903)购自信越有机硅公司，CAS号：919-30-2；N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷(KBM-603)购自信越有机硅公司，CAS号：1760-24-3；3-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷(KBM-9007)购自信越有机硅公司，CAS号：15396-00-6；3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷(KBE-9007)购自信越有机硅公司，CAS号：24801-88-5；全氟聚醚硅氧烷购自思康化学，产品编号：F-1091；十三氟辛基三乙氧基硅烷(F-1060)购自思康化学，CAS号：51851-37-7；九氟丁基乙醚(HFE 7200)购自3M公司，CAS号：163702-05-4；九氟丁基甲醚(HFE7100)购自3M公司，CAS号：163702-08-7；异丙醇(IPA)购自深圳东港田化工集团，CAS号：67-63-0。
实施例1：
取0.5mol苯基三甲氧基硅烷和1mol甲基三甲氧基硅烷在氮气氛围中混合均匀，并于氮气氛围中加入0.8mol异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷中，搅拌3min，使其混合均匀，取0.8mol氨丙基三乙氧基硅烷，同样于氮气氛围，边搅拌边缓慢加入上述混合溶液中。滴加完毕后，密封反应容器，保持搅拌不停45min，整个添加混合搅拌过程应保证一直处于氮气氛围之下。最后于25摄氏度下密封静置3天，得到官能团聚合型有机硅树脂(组份1)。
将1重量份数的全氟聚醚三甲氧基硅烷和3重量份数的全氟辛基三乙氧基硅烷加入96重量份数的九氟丁基乙醚中，搅拌均匀制得全氟聚醚硅氧烷溶液(组份2)。
取30重量份数的官能团聚合型有机硅树脂(组份1)和30重量份数的异丙醇置于容器中，通以氮气并搅拌均匀。然后以恒定的速率向其中加入40重量份数的全氟聚醚硅氧烷溶液(组份2)，10min加完。加入完毕后，密封搅拌30min，然后常温密封静置3天，得到漆面长效保护涂料。
以铅笔硬度计和三菱铅笔测试材料完全固化后的硬度，测得铅笔硬度9H；表干时间18min；以水滴接触角测试仪测试其水滴角度116°；以酒精橡皮摩擦机测试其耐摩擦性能，设定载荷1kg，摩擦速度72次/min，摩擦3万次后，测得水滴接触角110°。
实施例2：
取0.8mol苯基三甲氧基硅烷和0.8mol甲基三甲氧基硅烷在氮气氛围中混合均匀，并于氮气氛围中加入1mol 3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷中，搅拌3min，使其混合均匀，取1mol 3-氨丙基三甲氧基硅烷，同样于氮气氛围，边搅拌边缓慢加入上述混合溶液中。滴加完毕后，密封反应容器，保持搅拌不停45min，整个添加混合搅拌过程应保证一直处于氮气氛围之下。最后于25摄氏度下密封静置3天，得到官能团聚合型有机硅树脂(组份1)。
将1重量份数的全氟聚醚三甲氧基硅烷和5重量份数的全氟辛基三乙氧基硅烷加入94重量份数的九氟丁基乙醚中，搅拌均匀制得全氟聚醚硅氧烷溶液(组份2)。
取30重量份数的官能团聚合型有机硅树脂(组份1)和25重量份数的异丙醇置于容器中，通以氮气并搅拌均匀。然后以恒定的速率向其中加入45重量份数的全氟聚醚硅氧烷溶液(组份2)，10min加完。加入完毕后，密封搅拌30min，然后常温密封静置3天，得到漆面长效保护涂料。
以铅笔硬度计和三菱铅笔测试材料完全固化后的硬度，测得铅笔硬度9H；表干时间15min；以水滴接触角测试仪测试其水滴角度117°；以酒精橡皮摩擦机测试其耐摩擦性能，设定载荷1kg，摩擦速度72次/min，摩擦3万次后，测得水滴接触角112°
实施例3：
取0.5mol苯基三乙氧基硅烷和1mol四乙氧基硅烷在氮气氛围中混合均匀，并于氮气氛围中加入1mol 3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷中，搅拌3min，使其混合均匀，取1mol3-氨丙基三乙氧基硅烷，同样于氮气氛围，边搅拌边缓慢加入上述混合溶液中。滴加完毕后，密封反应容器，保持搅拌不停45min，整个添加混合搅拌过程应保证一直处于氮气氛围之下。最后于25摄氏度下密封静置3天，得到官能团聚合型有机硅树脂(组份1)。
将1重量份数的全氟聚醚三乙氧基硅烷和3重量份数的全氟辛基三乙氧基硅烷加入96重量份数的九氟丁基乙醚中，搅拌均匀制得全氟聚醚硅氧烷溶液(组份2).
取35重量份数的官能团聚合型有机硅树脂(组份1)和35重量份数的异丙醇置于容器中，通以氮气并搅拌均匀。然后以恒定的速率向其中加入30重量份数的全氟聚醚硅氧烷溶液(组份2)，10min加完。加入完毕后，密封搅拌30min，然后常温密封静置3天，得到漆面长效保护涂料。
以铅笔硬度计和三菱铅笔测试材料完全固化后的硬度，测得铅笔硬度9H；表干时间26min；以水滴接触角测试仪测试其水滴角度114°；以酒精橡皮摩擦机测试其耐摩擦性能，设定载荷1kg，摩擦速度72次/min，摩擦3万次后，测得水滴接触角108°。
实施例4：
取1mol苯基三乙氧基硅烷和1mol甲基三甲氧基硅烷在氮气氛围中混合均匀，并于氮气氛围中加入0.8mol 3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷中，搅拌3min，使其混合均匀，取0.8mol 3-氨丙基三甲氧基硅烷，同样于氮气氛围，边搅拌边缓慢加入上述混合溶液中。滴加完毕后，密封反应容器，保持搅拌不停45min，整个添加混合搅拌过程应保证一直处于氮气氛围之下。最后于25摄氏度下密封静置3天，得到官能团聚合型有机硅树脂(组份1).
将2重量份数的全氟聚醚三甲氧基硅烷和5重量份数的全氟辛基三乙氧基硅烷加入93重量份数的九氟丁基甲醚中，搅拌均匀制得全氟聚醚硅氧烷溶液(组份2).
取35重量的官能团聚合型有机硅树脂(组份1)和30重量份数的异丙醇置于容器中，通以氮气并搅拌均匀。然后以恒定的速率向其中加入35重量份数的全氟聚醚硅氧烷溶液(组份2)，10min加完。加入完毕后，密封搅拌30min，然后常温密封静置3天，得到漆面长效保护涂料。
以铅笔硬度计和三菱铅笔测试材料完全固化后的硬度，测得铅笔硬度9H；表干时间18min；以水滴接触角测试仪测试其水滴角度116°；以酒精橡皮摩擦机测试其耐摩擦性能，设定载荷1kg，摩擦速度72次/min，摩擦3万次后，测得水滴接触角111°。
实施例5：
取1mol苯基三甲氧基硅烷和0.5mol甲基三甲氧基硅烷在氮气氛围中混合均匀，并于氮气氛围中加入1.2mol 3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷中，搅拌3min，使其混合均匀，取0.6mol 3-氨丙基三甲氧基硅烷，同样于氮气氛围，边搅拌边缓慢加入上述混合溶液中。滴加完毕后，密封反应容器，保持搅拌不停45min，整个添加混合搅拌过程应保证一直处于氮气氛围之下。最后于25摄氏度下密封静置3天，得到官能团聚合型有机硅树脂(组份1)。
将2重量份数的全氟聚醚三甲氧基硅烷和2重量份数的全氟辛基三乙氧基硅烷加入96重量份数的九氟丁基甲醚中，搅拌均匀制得全氟聚醚硅氧烷溶液(组份2)。
取40重量份数的官能团聚合型有机硅树脂(组份1)和30重量份数的异丙醇置于容器中，通以氮气并搅拌均匀。然后以恒定的速率向其中加入30重量份数的全氟聚醚硅氧烷溶液(组份2)，10min加完。加入完毕后，密封搅拌30min，然后常温密封静置3天，得到漆面长效保护涂料。
以铅笔硬度计和三菱铅笔测试材料完全固化后的硬度，测得铅笔硬度9H；表干时间22min；以水滴接触角测试仪测试其水滴角度115°；以酒精橡皮摩擦机测试其耐摩擦性能，设定载荷1kg，摩擦速度72次/min，摩擦3万次后，测得水滴接触角112°。
实施例6：
取1mol苯基三乙氧基硅烷和1.2mol甲基三甲氧基硅烷在氮气氛围中混合均匀，并于氮气氛围中加入1.2mol 3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷中，搅拌3min，使其混合均匀，取1.2mol N-2-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷，同样于氮气氛围，边搅拌边缓慢加入上述混合溶液中。滴加完毕后，密封反应容器，保持搅拌不停45min，整个添加混合搅拌过程应保证一直处于氮气氛围之下。最后于25摄氏度下密封静置3天，得到官能团聚合型有机硅树脂(组份1).
将1重量份数的全氟聚醚三甲氧基硅烷和4重量份数的全氟辛基三乙氧基硅烷加入95重量份数的九氟丁基乙醚中，搅拌均匀制得全氟聚醚硅氧烷溶液(组份2).
取40重量份数的官能团聚合型有机硅树脂(组份1)和25重量份数的异丙醇置于容器中，通以氮气并搅拌均匀。然后以恒定的速率向其中加入35重量份数的全氟聚醚硅氧烷溶液(组份2)，10min加完。加入完毕后，密封搅拌30min，然后常温密封静置3天，得到漆面长效保护涂料。
以铅笔硬度计和三菱铅笔测试材料完全固化后的硬度，测得铅笔硬度9H；表干时间16min；以水滴接触角测试仪测试其水滴角度117°；以酒精橡皮摩擦机测试其耐摩擦性能，设定载荷1kg，摩擦速度72次/min，摩擦3万次后，测得水滴接触角112°。
实施例7：
取0.5mol苯基三甲氧基硅烷和0.5mol甲基三甲氧基硅烷在氮气氛围中混合均匀，并于氮气氛围中加入1mol 3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷中，搅拌3min，使其混合均匀，取1mol 3-氨丙基三乙氧基硅烷，同样于氮气氛围，边搅拌边缓慢加入上述混合溶液中。滴加完毕后，密封反应容器，保持搅拌不停45min，整个添加混合搅拌过程应保证一直处于氮气氛围之下。最后于25摄氏度下密封静置3天，得到官能团聚合型有机硅树脂(组份1)。
将2重量份数的全氟聚醚三甲氧基硅烷和4重量份数的全氟辛基三乙氧基硅烷加入94重量份数的九氟丁基乙醚中，搅拌均匀制得全氟聚醚硅氧烷溶液(组份2)。
取40重量份数的官能团聚合型有机硅树脂(组份1)和20重量份数的异丙醇置于容器中，通以氮气并搅拌均匀。然后以恒定的速率向其中加入40重量份数的全氟聚醚硅氧烷溶液(组份2)，10min加完。加入完毕后，密封搅拌30min，然后常温密封静置3天，得到漆面长效保护涂料。
以铅笔硬度计和三菱铅笔测试材料完全固化后的硬度，测得铅笔硬度9H；表干时间15min；以水滴接触角测试仪测试其水滴角度117°；以酒精橡皮摩擦机测试其耐摩擦性能，设定载荷1kg，摩擦速度72次/min，摩擦3万次后，测得水滴接触角113°。
本发明以上实施例以官能团中含有活性氢的硅氧烷，如3-氨丙基三乙氧基硅烷，3-氨丙基三甲氧基硅烷，N-2-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷等；以官能团中含有反应性双键的硅氧烷，如3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷，3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷等；以官能团中含有苯环的硅氧烷，如苯基三甲氧基硅烷，苯基三乙氧基硅烷等；以能够快速水解交联的硅氧烷，如甲基三甲氧基硅烷，四乙氧基硅烷等作为无水交联聚合反应的初始材料；以硅氧基封端的全氟聚醚，如全氟聚醚三甲氧基硅烷；以含有全氟碳链的硅氧烷，如全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟癸基三甲氧基硅烷等共同溶于氢氟醚类溶剂中。然后通过氢氟醚类溶剂和普通溶剂如乙醇、异丙醇的互溶性来促使全氟聚醚硅氧烷和全氟碳硅氧烷与上述通过无水缩合制得的含有大量活性硅羟基的有机硅树脂交联聚合。
本发明以上实施例有别于一般的硅氧烷合成制备有机硅树脂的方法，在整个合成过程中并不需要加入水来启动水解聚合步骤。本发明以反应性官能团的缩合反应为起始，利用官能团释放出的活性氢和反应过程中释放的大量热量来开启整个体系的交联聚合。相比于加入水来进行水解缩合，本发明能够更大限度的保存体系中硅氧烷键(Si-OR)的数量，在实际应用中，当Si-OR接触到空气中的水分后，能够快速水解生成大量的硅羟基(Si-OH)，从而通过硅羟基的交联迅速的完成交联固化并形成致密、高硬度的膜层。
本发明以上实施例在混合溶剂体系下，将相容性并不好的官能团聚合型有机硅树脂和全氟聚醚硅氧烷通过边搅拌边缓慢滴加的方式实现了交联聚合，从而使得本来需要高温烘烤才能固化的全氟聚醚硅氧烷能够和官能团聚合型有机硅树脂一起在常温下水解固化，并且使得制备出的漆面保护涂料不仅具备硅氧键交联聚合形成网状结构的高硬度和高致密度特点，同时具备全氟聚醚链疏水疏油耐脏污的特点。

Claims (6)

1.一种漆面长效保护涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将官能团聚合型有机硅树脂和醇类溶剂在惰性气体氛围下混合均匀，再加入全氟聚醚硅氧烷溶液混合均匀，密封保存得到所述的漆面保护涂料；所述的官能团聚合型有机硅树脂具有以下通式：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
其中，R1、R3、R4为烷烃基，具有结构式为CmH2m+1，m≥1；R2为官能团交联后形成的C-N链；
所述的官能团聚合型有机硅树脂按摩尔数量包括：
含有苯环的硅氧烷 0.5—1；
能够快速水解交联的硅氧烷 0.5—1.2；
官能团中含有反应性双键的硅氧烷 0.8—1.2；
官能团中含有活性氢的硅氧烷 0.6—1.2；
所述的官能团聚合型有机硅树脂的制备方法包括：将官能团中含有苯环的硅氧烷和能够快速水解交联的硅氧烷混合均匀，然后于惰性气体氛围中边搅拌边加入官能团中含有反应性双键的硅氧烷，搅拌均匀后，同样于惰性气体氛围中边搅拌边加入官能团中含有活性氢的硅氧烷，搅拌均匀后密封保存。
2.根据权利要求1所述的漆面长效保护涂料的制备方法，其特征在于，所述的含有苯环的硅氧烷包括苯基三甲氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷；所述的能够快速水解交联的硅氧烷包括甲基三甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷；所述的官能团中含有反应性双键的硅氧烷包括3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷或3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷；所述的官能团中含有活性氢的硅氧烷包括3-氨丙基三乙氧基硅烷，3-氨丙基三甲氧基硅烷或N-2-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的漆面长效保护涂料的制备方法，其特征在于，按质量百分比全氟聚醚硅氧烷溶液包括：
硅氧基封端的全氟聚醚 1%—2%；
含有全氟碳链的硅氧烷 2%—5%；
氢氟醚类溶剂 93%—96%。
4.根据权利要求3所述的漆面长效保护涂料的制备方法，其特征在于，所述的硅氧基封端的全氟聚醚包括全氟聚醚三甲氧基硅烷或全氟聚醚三乙氧基硅烷；所述的含有全氟碳链的硅氧烷包括全氟辛基三乙氧基硅烷或全氟癸基三甲氧基硅烷；所述的氢氟醚类溶剂包括九氟丁基乙醚或九氟丁基甲醚。
5.根据权利要求1所述的漆面长效保护涂料的制备方法，其特征在于，按质量百分比：
官能团聚合型有机硅树脂 30%—40%；
全氟聚醚硅氧烷溶液 30%—45%；
醇类溶剂 20%—35%。
6.根据权利要求1所述的漆面长效保护涂料的制备方法，其特征在于，所述的漆面保护涂料具有通式：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
其中，R1、R3、R4为烷烃基，具有结构式CmH2m+1，m≥1；R2为官能团交联后形成的C-N链；PFPE为全氟聚醚链。
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