CN107541021A - 一种高强度树脂基光学复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光电材料制备技术领域，具体涉及一种高强度树脂基光学复合材料的制备方法。本发明利用硫酸盐纸浆废料作为培养基质和其他营养物质复配培养出木醋杆菌，在木醋杆菌的作用下，为后期原位沉淀硫化锌提供原料。醋酸纤维素膜和硝酸锌溶液混合二者具有电负性，形成纳米硫化锌附着在醋酸纤维素膜上，得到改性醋酸纤维素膜，改性醋酸纤维素膜和环氧树脂复合制得光学材料，可以提高聚合物树脂光学材料的折射率，保持光学聚合物基体的高透明性，更重要的是醋酸纤维素膜具有优异的力学性能，极大地束缚了平面线热膨胀系数，从而大大降低基体平面方向的热膨胀系数，可以提高聚合物基体的力学性能赋予其出色的柔性和强度，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及光电材料制备技术领域，具体涉及一种高强度树脂基光学复合材料的制备方法。
背景技术
光学材料是光介质材料传输光线的材料。近10年来，随着现代光学、光电子及信息技术的发展而兴起的光电数码产品和信息产品所应用的技术含量高、制作难度大、光学性能优越的光学材料，一般是指镧系光学玻璃、环保系列光学玻璃、低熔点及磷酸盐光学玻璃等。这些材料以折射、反射和透射的方式，改变光线的方向、强度和位相，使光线按预定要求和路径传输，也可吸收或透过一定波长范围的光线而改变光线的光谱成分，光学材料包括发光材料、光纤材料、红外材料和光色材料等。传统上常把光学材料限定为晶态（光学晶体）、非晶态（光学玻璃）、有机化合物（光学塑料）。光学玻璃是光学设计最常用的光学材料，能够满足光学设计的众多要求；与由无机材料构成的光学材料相比，光学塑料材料具有更轻、不易碎裂、可以染色等优点。近来，由各种各样的树脂构成的塑料材料作为光学材料使用，对其物性要求也越来越高。
当今现代材料中，光学材料广泛应用于电子、信息等诸多领域。光学材料的发展进步已经成为推动社会前进和科技进步的动力之一。传统的光学材料包括有机材料和无机材料两大类。有机材料通常是指光学聚合物树脂，大多数光学聚合物树脂的折射率低，并且由聚合物树脂制成的光学材料存在强度低、热膨胀系数高的缺陷。
因此，发明一种折射率高，热膨胀系数低，并且具有高强度的新型树脂基复合光学材料对光电材料制备技术领域具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前聚合物树脂制成的光学材料存在强度低、折射率低、热膨胀系数高的缺陷，提供了一种高强度树脂基光学复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种高强度树脂基光学复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将硫酸盐纸浆废料和柠檬酸溶液混合后得到混合物，按重量份数计，称取30～50份葡萄糖、5～10份蛋白胨和50～100份水，混合得到营养液，将混合物和营养液混合后得到发酵底物；
（2）将上述发酵底物装入发酵罐中，并向发酵罐中加入木醋杆菌菌悬液和去离子水，密封发酵；
（3）发酵结束后，用镊子取出发酵罐和空气交界面形成的凝胶状细菌纤维素膜，依次用无水乙醇和蒸馏水分别冲洗后用紫外灯照射灭菌，得到灭菌细菌纤维素膜，将灭菌细菌纤维素膜和硝酸锌溶液混合后得到悬浮液；
（4）将上述悬浮液装入底部带有曝气装置的三口烧瓶中，用盐酸调节悬浮液pH至2.0～2.5，将三口烧瓶移入水浴锅中，加热升温，并通过曝气装置向三口烧瓶中曝入硫化氢气体，启动搅拌器，搅拌反应，反应结束后，密封静置陈化，过滤去除滤液，得到改性细菌纤维素膜；
（5）将上述改性细菌纤维素膜和乙醇溶液混合浸泡，得到预处理改性细菌纤维素膜，并平铺在光滑的玻璃板上，将环氧树脂E56加热升温，保温处理，得到低粘环氧树脂E56；
（6）按质量份数计，称取90～100份上述低粘环氧树脂E56，20～30份二乙烯三胺和1～2份邻苯二甲酸二甲酯混合搅拌得到混合浆料，将混合浆料用涂布机涂在铺有预处理改性细菌纤维素膜的玻璃板上，并施加0.15～0.17MPa的压力，在80～90℃下静置2～3h后升温至110～120℃继续静置2～3h，待其自然恢复至室温后揭膜，即得高强度树脂基光学复合材料。
步骤（1）中所述的硫酸盐纸浆废料和柠檬酸溶液的质量比为1:2，柠檬酸溶液的质量分数为5%，混合物和营养液的质量比为5:1。
步骤（2）中所述的木醋杆菌菌悬液的加入量为发酵底物质量的10%，木醋杆菌菌悬液浓度为108cfu/mL，去离子水的加入量为发酵底物质量的5～8倍，密封发酵的温度为35～45℃，密封发酵的时间为12～15天。
步骤（3）中所述的灭菌时间为40～50min，灭菌细菌纤维素膜和硝酸锌溶液的质量比为1:10，硝酸锌溶液的质量分数为10%。
步骤（4）中所述的加热升温的温度为70～80℃，硫化氢气体的通入速率为10mL/min，搅拌反应的时间为3～5h，密封静置陈化时间为48～50h。
步骤（5）中所述的改性细菌纤维素膜和乙醇溶液的质量比为1:10，乙醇溶液的质量分数为50%，浸泡时间为1～2h，加热升温的温度为65～70℃，保温处理时间为30～40min。
本发明的有益效果是：
本发明利用硫酸盐纸浆废料作为培养基质，和其他营养物质复配，并培养木醋杆菌，利用木醋杆菌降解纸浆纤维素和柠檬酸，产生大量游离羧基，并在微生物的自交联作用下将游离羧基引入醋酸纤维素表面，同时生产的醋酸纤维素还带有微量硫元素，为后期原位沉淀硫化锌提供原料，之后将醋酸纤维素膜和硝酸锌溶液混合浸泡，当醋酸纤维素膜浸泡在硝酸锌溶液中后，其内外部产生浓度差，由于醋酸纤维素膜具有精细纳米三维网状结构，其大量的纳米通道可以是锌离子迅速扩散进醋酸纤维素膜内部，与此同时，引入的羧基具有螯合性，并且醋酸纤维素膜上具有大量的活性羟基和醚键，二者具有电负性，通过螯合和电荷吸附作用将锌离子锚固在醋酸纤维素膜上，待锌离子吸附平衡后通入硫化氢气体，在酸性条件下发生原位结晶，形成纳米硫化锌附着在醋酸纤维素膜上，得到改性醋酸纤维素膜，再将改性醋酸纤维素膜和环氧树脂复合制得光学材料，其中硫化锌作为无机填料，具有较大的折射率，可以提高聚合物树脂光学材料的折射率，而醋酸纤维素膜具有纳米级纤维结构，其纳米微纤组成的独特束状纤维直径大约为，是目前最细的天然纤维，接近于可见光光波长的作为光学聚合物基体的增强材料，可以大大减少由于复合材料界面间光散射而引起的透光性损失，保持光学聚合物基体的高透明性，更重要的是醋酸纤维素膜具有优异的力学性能，纤维方向具有极低的热膨胀系数，在平面方向，醋酸纤维方向与环氧树脂平面热膨胀方向一致，极大地束缚了平面线热膨胀系数，从而大大降低基体平面方向的热膨胀系数，可以提高聚合物基体的力学性能赋予其出色的柔性和强度，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
按质量比为1:2将硫酸盐纸浆废料和质量分数为5%的柠檬酸溶液混合后得到混合物，按重量份数计，称取30～50份葡萄糖、5～10份蛋白胨和50～100份水，混合10～15min得到营养液，将混合物和营养液按质量比为5:1混合后得到发酵底物；将上述发酵底物装入发酵罐中，并向发酵罐中加入发酵底物质量10%的浓度为108cfu/mL的木醋杆菌菌悬液和发酵底物质量5～8倍的去离子水，密封罐口，在35～45℃下密封发酵12～15天；发酵结束后，用镊子取出发酵罐和空气交界面形成的凝胶状细菌纤维素膜，依次用无水乙醇和蒸馏水分别冲洗3～5次后用紫外灯照射灭菌40～50min，得到灭菌细菌纤维素膜，将灭菌细菌纤维素膜和质量分数为10%的硝酸锌溶液按质量比为1:10混合后得到悬浮液；将上述悬浮液装入底部带有曝气装置的三口烧瓶中，用浓度为1mol/L盐酸调节悬浮液pH至2.0～2.5，将三口烧瓶移入水浴锅中，加热升温至70～80℃，并通过曝气装置以10mL/min的速率向三口烧瓶中曝入硫化氢气体，启动搅拌器，搅拌反应3～5h，反应结束后，密封静置陈化48～50h，过滤去除滤液，得到改性细菌纤维素膜；将上述改性细菌纤维素膜和质量分数为50%乙醇溶液按质量比为1:10混合浸泡1～2h，得到预处理改性细菌纤维素膜，并平铺在光滑的玻璃板上，将环氧树脂E56加热升温至65～70℃，保温处理30～40min，得到低粘环氧树脂E56；
按质量份数计，称取90～100份上述低粘环氧树脂E56，20～30份二乙烯三胺和1～2份邻苯二甲酸二甲酯混合搅拌得到混合浆料，将混合浆料用涂布机涂在铺有预处理改性细菌纤维素膜的玻璃板上，并施加0.15～0.17MPa的压力，在80～90℃下静置2～3h后升温至110～120℃继续静置2～3h，待其自然恢复至室温后揭膜，即得高强度树脂基光学复合材料。
实例1
按质量比为1:2将硫酸盐纸浆废料和质量分数为5%的柠檬酸溶液混合后得到混合物，按重量份数计，称取30份葡萄糖、5份蛋白胨和50份水，混合10min得到营养液，将混合物和营养液按质量比为5：1混合后得到发酵底物；将上述发酵底物装入发酵罐中，并向发酵罐中加入发酵底物质量10%的浓度为108cfu/mL的木醋杆菌菌悬液和发酵底物质量5倍的去离子水，密封罐口，在35℃下密封发酵12天；发酵结束后，用镊子取出发酵罐和空气交界面形成的凝胶状细菌纤维素膜，依次用无水乙醇和蒸馏水分别冲洗3次后用紫外灯照射灭菌40min，得到灭菌细菌纤维素膜，将灭菌细菌纤维素膜和质量分数为10%的硝酸锌溶液按质量比为1:10混合后得到悬浮液；将上述悬浮液装入底部带有曝气装置的三口烧瓶中，用浓度为1mol/L盐酸调节悬浮液pH至2.0，将三口烧瓶移入水浴锅中，加热升温至70℃，并通过曝气装置以10mL/min的速率向三口烧瓶中曝入硫化氢气体，启动搅拌器，搅拌反应3h，反应结束后，密封静置陈化48h，过滤去除滤液，得到改性细菌纤维素膜；将上述改性细菌纤维素膜和质量分数为50%乙醇溶液按质量比为1:10混合浸泡1h，得到预处理改性细菌纤维素膜，并平铺在光滑的玻璃板上，将环氧树脂E56加热升温至65℃，保温处理30min，得到低粘环氧树脂E56；按质量份数计，称取90份上述低粘环氧树脂E56，200份二乙烯三胺和1份邻苯二甲酸二甲酯混合搅拌得到混合浆料，将混合浆料用涂布机涂在铺有预处理改性细菌纤维素膜的玻璃板上，并施加0.15MPa的压力，在80℃下静置2h后升温至110℃继续静置2h，待其自然恢复至室温后揭膜，即得高强度树脂基光学复合材料。
实例2
按质量比为1:2将硫酸盐纸浆废料和质量分数为5%的柠檬酸溶液混合后得到混合物，按重量份数计，称取40份葡萄糖、7份蛋白胨和75份水，混合12min得到营养液，将混合物和营养液按质量比为5:1混合后得到发酵底物；将上述发酵底物装入发酵罐中，并向发酵罐中加入发酵底物质量10%的浓度为108cfu/mL的木醋杆菌菌悬液和发酵底物质量7倍的去离子水，密封罐口，在40℃下密封发酵13天；发酵结束后，用镊子取出发酵罐和空气交界面形成的凝胶状细菌纤维素膜，依次用无水乙醇和蒸馏水分别冲洗4次后用紫外灯照射灭菌45min，得到灭菌细菌纤维素膜，将灭菌细菌纤维素膜和质量分数为10%的硝酸锌溶液按质量比为1:10混合后得到悬浮液；将上述悬浮液装入底部带有曝气装置的三口烧瓶中，用浓度为1mol/L盐酸调节悬浮液pH至2.3，将三口烧瓶移入水浴锅中，加热升温至75℃，并通过曝气装置以10mL/min的速率向三口烧瓶中曝入硫化氢气体，启动搅拌器，搅拌反应4h，反应结束后，密封静置陈化49h，过滤去除滤液，得到改性细菌纤维素膜；将上述改性细菌纤维素膜和质量分数为50%乙醇溶液按质量比为1:10混合浸泡1.5h，得到预处理改性细菌纤维素膜，并平铺在光滑的玻璃板上，将环氧树脂E56加热升温至67℃，保温处理35min，得到低粘环氧树脂E56；按质量份数计，称取95份上述低粘环氧树脂E56，25份二乙烯三胺和1份邻苯二甲酸二甲酯混合搅拌得到混合浆料，将混合浆料用涂布机涂在铺有预处理改性细菌纤维素膜的玻璃板上，并施加0.16MPa的压力，在85℃下静置2.5h后升温至115℃继续静置2.5h，待其自然恢复至室温后揭膜，即得高强度树脂基光学复合材料。
实例3
按质量比为1:2将硫酸盐纸浆废料和质量分数为5%的柠檬酸溶液混合后得到混合物，按重量份数计，称取50份葡萄糖、10份蛋白胨和100份水，混合15min得到营养液，将混合物和营养液按质量比为5:1混合后得到发酵底物；将上述发酵底物装入发酵罐中，并向发酵罐中加入发酵底物质量10%的浓度为108cfu/mL的木醋杆菌菌悬液和发酵底物质量8倍的去离子水，密封罐口，在45℃下密封发酵15天；发酵结束后，用镊子取出发酵罐和空气交界面形成的凝胶状细菌纤维素膜，依次用无水乙醇和蒸馏水分别冲洗5次后用紫外灯照射灭菌50min，得到灭菌细菌纤维素膜，将灭菌细菌纤维素膜和质量分数为10%的硝酸锌溶液按质量比为1:10混合后得到悬浮液；将上述悬浮液装入底部带有曝气装置的三口烧瓶中，用浓度为1mol/L盐酸调节悬浮液pH至2.5，将三口烧瓶移入水浴锅中，加热升温至80℃，并通过曝气装置以10mL/min的速率向三口烧瓶中曝入硫化氢气体，启动搅拌器，搅拌反应5h，反应结束后，密封静置陈化50h，过滤去除滤液，得到改性细菌纤维素膜；将上述改性细菌纤维素膜和质量分数为50%乙醇溶液按质量比为1:10混合浸泡2h，得到预处理改性细菌纤维素膜，并平铺在光滑的玻璃板上，将环氧树脂E56加热升温至70℃，保温处理40min，得到低粘环氧树脂E56；按质量份数计，称取100份上述低粘环氧树脂E56，30份二乙烯三胺和2份邻苯二甲酸二甲酯混合搅拌得到混合浆料，将混合浆料用涂布机涂在铺有预处理改性细菌纤维素膜的玻璃板上，并施加0.17MPa的压力，在90℃下静置3h后升温至120℃继续静置3h，待其自然恢复至室温后揭膜，即得高强度树脂基光学复合材料。
对比例 以北京市某公司生产的树脂基光学复合材料作为对比例 对本发明制得的树脂基光学复合材料和对比例中的树脂基光学复合材料进行检测，检测结果如表1所示：1、测试方法
冲击强度试验按GB/1843-80（低温-23℃）的规定进行检测。
拉伸性能测试按GB1042-92的规定进行检测。
折射率及阿贝数：使用阿贝折射仪进行测定。
将本发明制得的样品实例1-3和对比例样品分别切成20mm×15mm×10mm的四个大小形同的试样，用热膨胀仪测量热膨胀系数，测量温度范围为0℃～300℃，升温速度为2℃/min。
表1
| 测试项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对比例 |
| 冲击强度（J/m） | 855 | 867 | 880 | 683 |
| 拉伸强度（MPa） | 27.1 | 27.4 | 28.0 | 15.0 |
| 断裂伸长率（%） | 32 | 33 | 35 | 16 |
| 折射率（nE，20℃） | 1.693 | 1.712 | 1.724 | 1.561 |
| 阿贝数（vd） | 27.5 | 26.8 | 25.9 | 33.8 |
| 热膨胀系数（10-6/℃） | 3.76 | 3.70 | 3.61 | 18.50 |
根据表1中数据可知，本发明制得的高强度树脂基光学复合材料的力学性能优良，折射率高、光学效果好、热膨胀系数小、稳定性好，具有广阔的使用前景。
Claims (6)
1.一种高强度树脂基光学复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将硫酸盐纸浆废料和柠檬酸溶液混合后得到混合物，按重量份数计，称取30～50份葡萄糖、5～10份蛋白胨和50～100份水，混合得到营养液，将混合物和营养液混合后得到发酵底物；
（2）将上述发酵底物装入发酵罐中，并向发酵罐中加入木醋杆菌菌悬液和去离子水，密封发酵；
（3）发酵结束后，用镊子取出发酵罐和空气交界面形成的凝胶状细菌纤维素膜，依次用无水乙醇和蒸馏水分别冲洗后用紫外灯照射灭菌，得到灭菌细菌纤维素膜，将灭菌细菌纤维素膜和硝酸锌溶液混合后得到悬浮液；
（4）将上述悬浮液装入底部带有曝气装置的三口烧瓶中，用盐酸调节悬浮液pH至2.0～2.5，将三口烧瓶移入水浴锅中，加热升温，并通过曝气装置向三口烧瓶中曝入硫化氢气体，启动搅拌器，搅拌反应，反应结束后，密封静置陈化，过滤去除滤液，得到改性细菌纤维素膜；
（5）将上述改性细菌纤维素膜和乙醇溶液混合浸泡，得到预处理改性细菌纤维素膜，并平铺在光滑的玻璃板上，将环氧树脂E56加热升温，保温处理，得到低粘环氧树脂E56；
（6）按质量份数计，称取90～100份上述低粘环氧树脂E56，20～30份二乙烯三胺和1～2份邻苯二甲酸二甲酯混合搅拌得到混合浆料，将混合浆料用涂布机涂在铺有预处理改性细菌纤维素膜的玻璃板上，并施加0.15～0.17MPa的压力，在80～90℃下静置2～3h后升温至110～120℃继续静置2～3h，待其自然恢复至室温后揭膜，即得高强度树脂基光学复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种高强度树脂基光学复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的硫酸盐纸浆废料和柠檬酸溶液的质量比为1:2，柠檬酸溶液的质量分数为5%，混合物和营养液的质量比为5:1。
3.根据权利要求1所述的一种高强度树脂基光学复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的木醋杆菌菌悬液的加入量为发酵底物质量的10%，木醋杆菌菌悬液浓度为108cfu/mL，去离子水的加入量为发酵底物质量的5～8倍，密封发酵的温度为35～45℃，密封发酵的时间为12～15天。
4.根据权利要求1所述的一种高强度树脂基光学复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的灭菌时间为40～50min，灭菌细菌纤维素膜和硝酸锌溶液的质量比为1:10，硝酸锌溶液的质量分数为10%。
5.根据权利要求1所述的一种高强度树脂基光学复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的加热升温的温度为70～80℃，硫化氢气体的通入速率为10mL/min，搅拌反应的时间为3～5h，密封静置陈化时间为48～50h。
6.根据权利要求1所述的一种高强度树脂基光学复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的改性细菌纤维素膜和乙醇溶液的质量比为1:10，乙醇溶液的质量分数为50%，浸泡时间为1～2h，加热升温的温度为65～70℃，保温处理时间为30～40min。
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| CN109239942A (zh) * | 2018-09-18 | 2019-01-18 | 陈仕伟 | 一种树脂复合材料眼镜框或眼镜腿及其制作方法 |
| EP3935121A4 (en) * | 2019-03-04 | 2022-11-30 | The Regents Of The University Of Colorado | LIVING STRUCTURAL MATERIAL |
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| EP3935121A4 (en) * | 2019-03-04 | 2022-11-30 | The Regents Of The University Of Colorado | LIVING STRUCTURAL MATERIAL |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20180105 |
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |