CN107536850B - 一种气味品质优良的阿胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种气味品质优良的阿胶，原料的筛选及前处理过程进行了气味质量的控制。采用此方法进行原料控制，能最大限度的提升阿胶的气味质量，并保持批次间气味的均一性。
Description
技术领域
本发明涉及阿胶生产及质量控制领域，具体而言，涉及阿胶生产过程中前处理过程质量控制方法。
背景技术
驴皮是制备中药阿胶的主要原料。《中国药典》2015年版【1】规定：阿胶为马科动物驴Equus asinm L.的干燥皮或鲜皮经煎煮、浓缩制成的固体胶。
目前对气味的检测常见的方法为气相色谱法，常用的设备为气相色谱仪，以及基于气相色谱原理的快速气相电子鼻。
基于气相色谱原理的快速气相电子鼻是近两年研发出来的快速检测、定性气味成分的检测仪器。每分析一个样品耗时2～10分钟，由于设备自带气味成分trap阱，能快速富集气味组分，因此，其检测效率高，约为普通气相的5～20倍。采用此种设备进行质量控制，更能体现方法的实用性。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，本发明提供提供一种气味品质优良的阿胶及其制备方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种气味品质优良的阿胶，原料的筛选及前处理过程进行了气味质量的控制。
所述气味的控制是根据驴皮的气味选择方法进行驴皮的投料。
优选的，驴皮气味选择方法是采用电子鼻或气相色谱测定，以腐败成分作为判定驴皮投料的标准。
优选的，所述腐败成分包括但不限于三甲胺。
所述的前处理过程的气味的控制特征是以电子鼻或气相色谱检测的刺激性气味的含量作为驴皮清洗终点的依据。
优选的，所述的刺激性气味包括正丁醇、异丁醛、己烷。
一种气味品质优良的阿胶的制备方法，步骤为：
(1)将驴皮用清水冲洗干净，刮毛处理后，剪成小碎块，备用；
(2)采用快速气相电子鼻测定驴皮的气味成分并定性分析；
(3)选择三甲胺含量低于1000的驴皮投料熬胶；
(4)筛选出的驴皮先用水清洗干净，再用水进行漂洗，随机选取一块驴皮采用驴皮筛选项下气味检测方法测定驴皮的气味；
(5)以刺激性气味的含量作为判定洗涤的终点：当正丁醇含量低于600、或异丁醛含量低于800、或己烷含量低于2500时，可结束洗涤，将驴皮转入下一个常规的工序，直至生产出阿胶成品。
所述的阿胶的制备方法，其特征在于步骤为：
(1)将驴皮用清水冲洗干净，刮毛处理后，剪成0.5*0.5cm小碎块，备用；
(2)采用快速气相电子鼻测定驴皮的气味成分并定性分析；
(3)选择三甲胺含量低于1000的驴皮投料熬胶；
(4)筛选出的驴皮先用水清洗干净，再用水进行漂洗，每一遍漂洗用水浸泡2h，漂洗后，随机选取一块驴皮采用驴皮筛选项下气味检测方法测定驴皮的气味；
(5)以刺激性气味的含量作为判定洗涤的终点：当正丁醇含量低于600、异丁醛含量低于800、或己烷含量低于2500时，可结束洗涤，将驴皮转入下一个常规的工序，直至生产出阿胶成品。
所述的电子鼻的检测条件为：进样瓶中加入样品，样品的孵化或加热震荡温度为40—60℃，孵化或加热震荡时间为6—9min，进样口温度为190—210℃，进样持续时间为5—13s，捕集阱的初始温度为18—25℃，捕集持续时间为15—30s，捕集阱最终温度为220—280℃；
所述的电子鼻的升温程序采用分段升温：初始柱温为35—50℃，维持4—6s；45～60℃，0.1℃/s，55—65℃维持0s；60～100℃，0.5℃/s，100℃维持0s；100～250℃，2℃/s，250℃维持40s。
优选的，电子鼻的检测条件为：进样瓶中加入1g样品，样品的孵化或加热震荡温度为50℃，孵化或加热震荡时间为8min，进样体积为5ml，进样口温度为200℃，进样持续时间为10s，捕集阱的初始温度为20℃，捕集持续时间为20s，捕集阱最终温度为250℃；
优选的，电子鼻的升温程序采用分段升温：初始柱温为45℃，维持5s；45～60℃，0.1℃/s，60℃维持0s；60～100℃，0.5℃/s，100℃维持0s；100～250℃，2℃/s，250℃维持40s。
本发明的有益效果为：
1、采用此方法进行原料控制，能有效降低阿胶中刺激性气味的含量。
2、采用此方法进行原料控制，能提升批次间阿胶气味的稳定性；
3、采用此方法进行原料控制，实现了洗皮过程质量控制方法的客观与量化，更严谨、科学。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：气味品质优良阿胶的制备
1.材料与方法
1.1材料与仪器
驴皮：5批次驴皮样本
HeraclesⅡ型快速气相电子鼻(数据库软件：AroChemBase&AlphaSoft V14.2，法国ALPHA MOS公司)
1.2方法
1.2.1驴皮筛选方法：取皮块处理后测定气味，根据三甲胺的含量确定是否用于投料。
1.2.2洗涤方法：采用洗涤加浸泡的方式进行，以驴皮中刺激性气味的残存量作为洗涤终点判定的依据。
1.2.3色谱方法：
进样瓶中加入1g样品，样品的孵化(或加热震荡)温度为50℃，孵化(或加热震荡)时间为8min，进样体积为5ml，进样口温度为200℃，进样持续时间为10s，捕集阱的初始温度为20℃，捕集持续时间为20s，捕集阱最终温度为250℃。
初始柱温为45℃，维持5s；45～60℃，0.1℃/s，60℃维持0s；60～100℃，0.5℃/s，100℃维持0s；100～250℃，2℃/s，250℃维持40s。
2.制备过程
2.1驴皮的筛选
2.1.1驴皮的前处理
在待测的每批次驴皮中随机取得3块样品，用清水冲洗干净，刮毛处理，剪成0.5*0.5cm的皮块，备用。
2.1.2气味检测与结果
按照1.2.3的色谱方法对5批次15块皮块样本进行气味检测，测得结果见下表
2.1.3驴皮的筛选
根据气味检测结果，具有尸臭味的三甲胺在第4批次的三个样品中含量较高，所以我们认为驴皮腐败较严重，在熬胶时不选用第4批次驴皮样品，选用第1、2、3、5批次的驴皮样品。
2.2洗皮
将选好的驴皮的刮毛处理后，切成小块，置于洗皮转鼓中，先用清水浸泡2h，再用清水漂洗，重复，每一遍洗皮后，随机选取三块驴皮，按照1.2.3的方法测定驴皮的气味成分。测定结果见下表
| 正丁醇 | 异丁醛 | 己烷 | |
| 0遍 | 1042 | 1342 | 4726 |
| 1遍 | 825 | 1038 | 3775 |
| 2遍 | 756 | 926 | 3257 |
| 3遍 | 623 | 853 | 2926 |
| 4遍 | 584 | 806 | 2741 |
| 5遍 | 551 | 766 | 2605 |
| 6遍 | 532 | 742 | 2419 |
当6遍洗皮后，同时满足正丁醇的含量低于600，异丁醛的含量低于800，己烷含量低于2500；因此驴皮浸泡漂洗6遍即可。
2.3化皮出胶
漂洗完的驴皮按照正常生产工艺进行后续焯皮、化皮、提沫、预淋、炼胶、出胶、切胶、晾胶等工序。
实施例2：
一种气味品质优良的阿胶，原料的筛选及前处理过程进行了气味的控制；所述气味的控制是根据驴皮的气味选择方法进行驴皮的投料；驴皮气味选择方法是采用电子鼻或气相色谱测定，以腐败成分作为判定驴皮投料的标准；所述腐败成分为三甲胺；
所述的前处理过程的气味的控制特征是以电子鼻或气相色谱检测的刺激性气味的含量作为驴皮清洗终点的依据；所述的刺激性气味包括正丁醇、异丁醛、己烷。
实施例3
一种气味品质优良的阿胶的制备方法，步骤为：
(1)将驴皮用清水冲洗干净，刮毛处理后，剪成小碎块，备用；
(2)采用快速气相电子鼻测定驴皮的气味成分并定性分析；
(3)选择三甲胺含量低于1000的驴皮投料熬胶；
(4)筛选出的驴皮先用水清洗干净，再用水进行漂洗，随机选取一块驴皮采用驴皮筛选项下气味检测方法测定驴皮的气味；
(5)以刺激性气味的含量作为判定洗涤的终点：当正丁醇含量低于600、或异丁醛含量低于800、或己烷含量低于2500时，可结束洗涤，将驴皮转入下一个常规的工序，直至生产出阿胶成品。
实施例4：
一种气味品质优良的阿胶的制备方法，步骤为：
(1)将驴皮用清水冲洗干净，刮毛处理后，剪成0.5*0.5cm小碎块，备用；
(2)采用快速气相电子鼻测定驴皮的气味成分并定性分析；
(3)选择三甲胺含量低于1000的驴皮投料熬胶；
(4)筛选出的驴皮先用水清洗干净，再用水进行漂洗，每一遍漂洗用水浸泡2h，漂洗后，随机选取一块驴皮采用驴皮筛选项下气味检测方法测定驴皮的气味；
(5)以刺激性气味的含量作为判定洗涤的终点：当正丁醇含量低于600、异丁醛含量低于800、或己烷含量低于2500时，可结束洗涤，将驴皮转入下一个常规的工序，直至生产出阿胶成品。
实施例5:
一种气味品质优良的阿胶的制备方法，步骤为：
(1)将驴皮用清水冲洗干净，刮毛处理后，剪成0.5*0.5cm小碎块，备用；
(2)采用快速气相电子鼻测定驴皮的气味成分并定性分析；
(3)选择三甲胺含量低于1000的驴皮投料熬胶；
(4)筛选出的驴皮先用水清洗干净，再用水进行漂洗，每一遍漂洗用水浸泡2h，漂洗后，随机选取一块驴皮采用驴皮筛选项下气味检测方法测定驴皮的气味；
(5)以刺激性气味的含量作为判定洗涤的终点：当正丁醇含量低于600、异丁醛含量低于800、或己烷含量低于2500时，可结束洗涤，将驴皮转入下一个常规的工序，直至生产出阿胶成品；
电子鼻的检测条件为：进样瓶中加入样品，样品的孵化或加热震荡温度为40—60℃，孵化或加热震荡时间为6—9min，进样口温度为190—210℃，进样持续时间为5—13s，捕集阱的初始温度为18—25℃，捕集持续时间为15—30s，捕集阱最终温度为220—280℃；
电子鼻的升温程序采用分段升温：初始柱温为35—50℃，维持4—6s；45～60℃，0.1℃/s，55—65℃维持0s；60～100℃，0.5℃/s，100℃维持0s；100～250℃，2℃/s，250℃维持40s。
实施例6：
一种气味品质优良的阿胶的制备方法，步骤为：
(1)将驴皮用清水冲洗干净，刮毛处理后，剪成0.5*0.5cm小碎块，备用；
(2)采用快速气相电子鼻测定驴皮的气味成分并定性分析；
(3)选择三甲胺含量低于1000的驴皮投料熬胶；
(4)筛选出的驴皮先用水清洗干净，再用水进行漂洗，每一遍漂洗用水浸泡2h，漂洗后，随机选取一块驴皮采用驴皮筛选项下气味检测方法测定驴皮的气味；
(5)以刺激性气味的含量作为判定洗涤的终点：当正丁醇含量低于600、异丁醛含量低于800、或己烷含量低于2500时，可结束洗涤，将驴皮转入下一个常规的工序，直至生产出阿胶成品；
电子鼻的检测条件为：进样瓶中加入1g样品，样品的孵化或加热震荡温度为50℃，孵化或加热震荡时间为8min，进样体积为5ml，进样口温度为200℃，进样持续时间为10s，捕集阱的初始温度为20℃，捕集持续时间为20s，捕集阱最终温度为250℃；
电子鼻的升温程序采用分段升温：初始柱温为45℃，维持5s；45～60℃，0.1℃/s，60℃维持0s；60～100℃，0.5℃/s，100℃维持0s；100～250℃，2℃/s，250℃维持40s。
Claims (3)
1.一种气味品质优良的阿胶的制备方法，其特征在于步骤为：
（1）将驴皮用清水冲洗干净，刮毛处理后，剪成小碎块，备用；
（2）采用快速气相电子鼻测定驴皮的气味成分并定性分析；
（3）选择三甲胺含量低于1000的驴皮投料熬胶；
（4）筛选出的驴皮先用水清洗干净，再用水进行漂洗，随机选取一块驴皮采用驴皮筛选项下气味检测方法测定驴皮的气味；
（5）以刺激性气味的含量作为判定洗涤的终点：当正丁醇含量低于600、或异丁醛含量低于800、或己烷含量低于2500时，可结束洗涤，将驴皮转入下一个常规的工序，直至生产出阿胶成品；
电子鼻的检测条件为：进样瓶中加入样品，样品的孵化或加热震荡温度为40—60℃，孵化或加热震荡时间为6—9min，进样口温度为190—210℃，进样持续时间为5—13s，捕集阱的初始温度为18—25℃，捕集持续时间为15—30s，捕集阱最终温度为220—280℃; 电子鼻的升温程序采用分段升温：初始柱温为35—50℃，维持4—6s；45~60℃，0.1℃/s，55—65℃维持0s；60~100℃，0.5℃/s，100℃维持0s；100~250℃，2℃/s，250℃维持40s。
2.如权利要求1所述气味品质优良阿胶的制备方法，其特征在于步骤为：
（1）将驴皮用清水冲洗干净，刮毛处理后，剪成0.5*0.5cm小碎块，备用；
（2）采用快速气相电子鼻测定驴皮的气味成分并定性分析；
（3）选择三甲胺含量低于1000的驴皮投料熬胶；
（4）筛选出的驴皮先用水清洗干净，再用水进行漂洗，每一遍漂洗用水浸泡2h，漂洗后，随机选取一块驴皮采用驴皮筛选项下气味检测方法测定驴皮的气味；
（5）以刺激性气味的含量作为判定洗涤的终点：当正丁醇含量低于600、异丁醛含量低于800、或己烷含量低于2500时，可结束洗涤，将驴皮转入下一个常规的工序，直至生产出阿胶成品。
3.如权利要求1所述气味品质优良的阿胶的制备方法，其特征在于：
电子鼻的检测条件为：进样瓶中加入1g样品，样品的孵化或加热震荡温度为50℃，孵化或加热震荡时间为8min，进样体积为5ml，进样口温度为200℃，进样持续时间为10s，捕集阱的初始温度为20℃，捕集持续时间为20s，捕集阱最终温度为250℃；
电子鼻的升温程序采用分段升温：初始柱温为45℃，维持5s；45~60℃，0.1℃/s，60℃维持0s；60~100℃，0.5℃/s，100℃维持0s；100~250℃，2℃/s，250℃维持40s。
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