CN107535787A - 一种刺梨冻干颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种刺梨冻干颗粒的制备方法，属于生物制品领域，刺梨原汁经预处理后浓缩，再进行真空冷冻干燥过程，获得所述刺梨冻干颗粒；其中，所述浓缩为真空浓缩，浓缩温度不高于25℃。本发明获得的刺梨冻干颗粒中SOD等有效成分损失少，成品品质优异、营养丰富，保存时间长，便于运输和使用。
Description
技术领域
本发明属于生物制品领域，尤其涉及一种刺梨冻干颗粒的制备方法。
背景技术
刺梨营养成分丰富，经分析测定，富含维生素C、SOD、抗氧化酶和胡萝卜素等，还含多种矿物质营养元素。其中，SOD是国际公认具有抗衰老、防辐射、防癌的活性物质，但是SOD的成分不稳定。目前，传统的刺梨生产工艺，物料加工时间长，活性SOD高温灭菌下难以保存，工艺较难控制，并且产品易变质、运输和使用不方便，且制得的产品各种营养有效成分损失较多，不利于工业化、规模化深加工。因此如何克服现有技术的不足并能保证产品的高效性是目前技术领域亟需解决的问题。
发明内容
本发明提供一种刺梨冻干颗粒的制备方法，以克服现有技术的缺陷。
为实现上述目的，本发明提供一种刺梨冻干颗粒的制备方法，刺梨原汁经预处理后浓缩，再进行真空冷冻干燥过程，获得刺梨冻干颗粒；其中，浓缩为真空浓缩，浓缩温度不高于25℃。
进一步，本发明提供一种刺梨冻干颗粒的制备方法，还可以具有这样的特征：具体步骤为：(a)、将刺梨原汁静置至少5h，过滤；(b)、真空浓缩至原体积的1/4～1/5；(c)、在浓缩液中加入保护剂，并搅拌至其完全溶解，过滤后调节pH至6～8；(d)、进行真空冷冻干燥过程；(e)、粉碎后无菌包装，获得刺梨冻干颗粒。
进一步，本发明提供一种刺梨冻干颗粒的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，真空冷冻干燥过程前，在待干燥溶液中加入其质量1～3％的叔丁醇。
进一步，本发明提供一种刺梨冻干颗粒的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤(c)中，保护剂由葡萄糖和海藻糖组成，葡萄糖与海藻糖的质量比为1:1～3；保护剂的加入量为浓缩液质量的5～10％。
进一步，本发明提供一种刺梨冻干颗粒的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，真空冷冻干燥过程的具体方法为：将待干燥溶液置于托盘中，放入真空冷冻干燥机内，调节真空度为20～40Pa，依次进行预冻过程、升华干燥过程及再干燥过程；预冻过程，温度为-35～-38℃，时间为6～7h；升华干燥过程，温度为-40～-5℃，时间为9～12h；再干燥过程，温度为-10～28℃，时间为13-15h。
进一步，本发明提供一种刺梨冻干颗粒的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，升华干燥过程中，首先于-40～-20℃升华干燥3-4h，然后于-20～-10℃升华干燥3-4h，最后于-10～-5℃升华干燥3-4h。
进一步，本发明提供一种刺梨冻干颗粒的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，再干燥过程中，首先于-10～-8℃干燥5-6h，然后于5～28℃干燥8-9h。
进一步，本发明提供一种刺梨冻干颗粒的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，真空冷冻干燥过程中，降温速度为1～2℃/min，升温速度为1～2℃/min。
进一步，本发明提供一种刺梨冻干颗粒的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，托盘中，待干燥溶液的厚度为1.8～2cm。
进一步，本发明提供一种刺梨冻干颗粒的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤(e)中，粉碎和无菌包装均在温度不超过25℃、空气相对湿度不超过40％的环境中进行。
本专利的有益效果在于：本发明提供一种刺梨冻干颗粒的制备方法，真空冷冻干燥前先进行浓缩，减少原料中水分，提高干燥效率，同时，采用低温操作的真空浓缩，保证原料中有效成分维生素C和SOD等活性物质不被破坏，提高成品的抗氧化等性能。
真空冷冻干燥的保护剂由葡萄糖和海藻糖组成，葡萄糖可避免溶液在干燥时结块，使干燥后产品疏松易碎；干燥时，海藻糖可保护SOD等不稳定的有效成分，同时，干燥后，海藻糖还可以作为甜味剂，去除刺梨的苦涩。真空冷冻干燥前加入叔丁醇，可以加快溶液的升华干燥速度，缩短时间、减少成本。
真空冷冻干燥过程中，升华干燥过程和再干燥过程均分为多个升温阶段，并分别保持一定时间，以保证水分完全蒸发，同时，缓和升温过程，保护SOD等不稳定有效成分，提高成品性能。
具体实施方式
实施例一
本实施例提供一种刺梨冻干颗粒的制备方法，首先将刺梨原汁预处理后真空浓缩，然后再进行真空冷冻干燥过程，最终获得刺梨冻干颗粒，具体步骤为：
(a)、将刺梨原汁静止5h，过滤得到去杂质的刺梨原汁。
(b)、将去杂质的刺梨原汁真空浓缩，浓缩温度为25℃，浓缩至原体积的1/4，得到浓缩液。
(c)、在浓缩液中加入其质量6％的保护剂和1％的叔丁醇，并搅拌至其完全溶解，调节pH至6，得到待干燥溶液。
其中，保护剂由葡萄糖和海藻糖组成，葡萄糖与海藻糖质量比为1:2。
(d)、真空冷冻干燥过程：将待干燥溶液置于托盘中，待干燥溶液的厚度为2cm，然后将托盘和待干燥溶液放入真空冷冻干燥机内，调节真空度为25Pa，依次进行预冻过程、升华干燥过程及再干燥过程。
其中，预冻过程，温度为-40℃，时间为6h；升华干燥过程，首先于-25℃升华干燥3h,然后于-10℃升华干燥3h,最后于-5℃升华干燥3h；再干燥过程，首先于-10℃干燥5h，然后于5℃干燥8h。
其中，降温速度为2℃/min，升温速度为1℃/min
(e)、在温度为25℃、空气相对湿度为40％的环境中进行粉碎和无菌包装，并采用铝塑复合袋密封，获得刺梨冻干颗粒。
实施例二
本实施例提供一种刺梨冻干颗粒的制备方法，首先将刺梨原汁预处理后真空浓缩，然后再进行真空冷冻干燥过程，最终获得刺梨冻干颗粒，具体步骤为：
(a)、将刺梨原汁静止10h，过滤得到去杂质的刺梨原汁。
(b)、将去杂质的刺梨原汁真空浓缩，浓缩温度为23℃，浓缩至原体积的1/5，得到浓缩液。
(c)、在浓缩液中加入其质量8％的保护剂和3％的叔丁醇，并搅拌至其完全溶解，调节pH至7，得到待干燥溶液。
其中，保护剂由葡萄糖和海藻糖组成，葡萄糖与海藻糖质量比为1:3。
(d)、真空冷冻干燥过程：将待干燥溶液置于托盘中，待干燥溶液的厚度为1.8cm，然后将托盘和待干燥溶液放入真空冷冻干燥机内，调节真空度为30Pa，依次进行预冻过程、升华干燥过程及再干燥过程。
其中，预冻过程，温度为-40℃，时间为6h；升华干燥过程，首先于-30℃升华干燥3h,然后于-15℃升华干燥3h,最后于-8℃升华干燥3h；再干燥过程，首先于-10℃干燥5h，然后于15℃干燥8h。
其中，降温速度为2℃/min，升温速度为2℃/min
(e)、在温度为22℃、空气相对湿度为35％的环境中进行粉碎和无菌包装，并采用铝塑复合袋密封，获得刺梨冻干颗粒。
实施例三
本实施例提供一种刺梨冻干颗粒的制备方法，首先将刺梨原汁预处理后真空浓缩，然后再进行真空冷冻干燥过程，最终获得刺梨冻干颗粒，具体步骤为：
(a)、将刺梨原汁静止15h，过滤得到去杂质的刺梨原汁。
(b)、将去杂质的刺梨原汁真空浓缩，浓缩温度为20℃，浓缩至原体积的1/4，得到浓缩液。
(c)、在浓缩液中加入其质量9％的保护剂和2％的叔丁醇，并搅拌至其完全溶解，调节pH至8，得到待干燥溶液。
其中，保护剂由葡萄糖和海藻糖组成，葡萄糖与海藻糖质量比为1:1。
(d)、真空冷冻干燥过程：将待干燥溶液置于托盘中，待干燥溶液的厚度为1.9cm，然后将托盘和待干燥溶液放入真空冷冻干燥机内，调节真空度为40Pa，依次进行预冻过程、升华干燥过程及再干燥过程。
其中，预冻过程，温度为-40℃，时间为6h；升华干燥过程，首先于-35℃升华干燥3h,然后于-20℃升华干燥3h,最后于-10℃升华干燥3h；再干燥过程，首先于-10℃干燥5h，然后于20℃干燥8h。
其中，降温速度为1℃/min，升温速度为2℃/min
(e)、在温度为25℃、空气相对湿度为30％的环境中进行粉碎和无菌包装，并采用铝塑复合袋密封，获得刺梨冻干颗粒。
实施例四
本实施例提供一种刺梨冻干颗粒的制备方法，首先将刺梨原汁预处理后真空浓缩，然后再进行真空冷冻干燥过程，最终获得刺梨冻干颗粒，具体步骤为：
(a)、将刺梨原汁静止8h，过滤得到去杂质的刺梨原汁。
(b)、将去杂质的刺梨原汁真空浓缩，浓缩温度为20℃，浓缩至原体积的1/5，得到浓缩液。
(c)、在浓缩液中加入其质量5％的保护剂和2.5％的叔丁醇，并搅拌至其完全溶解，调节pH至7，得到待干燥溶液。
其中，保护剂由葡萄糖和海藻糖组成，葡萄糖与海藻糖质量比为1:1.5。
(d)、真空冷冻干燥过程：将待干燥溶液置于托盘中，待干燥溶液的厚度为1.8cm，然后将托盘和待干燥溶液放入真空冷冻干燥机内，调节真空度为20Pa，依次进行预冻过程、升华干燥过程及再干燥过程。
其中，预冻过程，温度为-38℃，时间为7h；升华干燥过程，首先于-20℃升华干燥4h,然后于-10℃升华干燥4h,最后于-7℃升华干燥4h；再干燥过程，首先于-9℃干燥6h，然后于25℃干燥8.5h。
其中，降温速度为1℃/min，升温速度为1℃/min
(e)、在温度为22℃、空气相对湿度为40％的环境中进行粉碎和无菌包装，并采用铝塑复合袋密封，获得刺梨冻干颗粒。
实施例五
本实施例提供一种刺梨冻干颗粒的制备方法，首先将刺梨原汁预处理后真空浓缩，然后再进行真空冷冻干燥过程，最终获得刺梨冻干颗粒，具体步骤为：
(a)、将刺梨原汁静止12h，过滤得到去杂质的刺梨原汁。
(b)、将去杂质的刺梨原汁真空浓缩，浓缩温度为25℃，浓缩至原体积的1/4，得到浓缩液。
(c)、在浓缩液中加入其质量10％的保护剂和1.5％的叔丁醇，并搅拌至其完全溶解，调节pH至6，得到待干燥溶液。
其中，保护剂由葡萄糖和海藻糖组成，葡萄糖与海藻糖质量比为1:2.5。
(d)、真空冷冻干燥过程：将待干燥溶液置于托盘中，待干燥溶液的厚度为2cm，然后将托盘和待干燥溶液放入真空冷冻干燥机内，调节真空度为35Pa，依次进行预冻过程、升华干燥过程及再干燥过程。
其中，预冻过程，温度为-39℃，时间为6.5h；升华干燥过程，首先于-35℃升华干燥3.5h,然后于-20℃升华干燥3.5h,最后于-5℃升华干燥3.5h；再干燥过程，首先于-8℃干燥5.5h，然后于28℃干燥9h。
其中，降温速度为1℃/min，升温速度为1.5℃/min
(e)、在温度为22℃、空气相对湿度为30％的环境中进行粉碎和无菌包装，并采用铝塑复合袋密封，获得刺梨冻干颗粒。
Claims (10)
1.一种刺梨冻干颗粒的制备方法，其特征在于：
刺梨原汁经预处理后浓缩，再进行真空冷冻干燥过程，获得所述刺梨冻干颗粒；
其中，所述浓缩为真空浓缩，浓缩温度不高于25℃。
2.根据权利要求1所述的刺梨冻干颗粒的制备方法，其特征在于：
具体步骤为：
(a)、将所述刺梨原汁静置至少5h，过滤；
(b)、真空浓缩至原体积的1/4～1/5；
(c)、在浓缩液中加入保护剂，并搅拌至其完全溶解，过滤后调节pH至6～8；
(d)、进行所述真空冷冻干燥过程；
(e)、粉碎后无菌包装，获得所述刺梨冻干颗粒。
3.根据权利要求1或2所述的刺梨冻干颗粒的制备方法，其特征在于：
其中，所述真空冷冻干燥过程前，在待干燥溶液中加入其质量1～3％的叔丁醇。
4.根据权利要求2所述的刺梨冻干颗粒的制备方法，其特征在于：
其中，步骤(c)中，所述保护剂由葡萄糖和海藻糖组成，所述葡萄糖与所述海藻糖的质量比为1:1～3；
所述保护剂的加入量为所述浓缩液质量的5～10％。
5.根据权利要求1或2所述的刺梨冻干颗粒的制备方法，其特征在于：
其中，所述真空冷冻干燥过程的具体方法为：将待干燥溶液置于托盘中，放入真空冷冻干燥机内，调节真空度为20～40Pa，依次进行预冻过程、升华干燥过程及再干燥过程；
所述预冻过程，温度为-35～-38℃，时间为6～7h；
所述升华干燥过程，温度为-40～-5℃，时间为9～12h；
所述再干燥过程，温度为-10～28℃，时间为13-15h。
6.根据权利要求5所述的刺梨冻干颗粒的制备方法，其特征在于：
其中，所述升华干燥过程中，首先于-40～-20℃升华干燥3-4h，然后于-20～-10℃升华干燥3-4h，最后于-10～-5℃升华干燥3-4h。
7.根据权利要求5所述的刺梨冻干颗粒的制备方法，其特征在于：
其中，所述再干燥过程中，首先于-10～-8℃干燥5-6h，然后于5～28℃干燥8-9h。
8.根据权利要求5所述的刺梨冻干颗粒的制备方法，其特征在于：
其中，所述真空冷冻干燥过程中，降温速度为1～2℃/min，升温速度为1～2℃/min。
9.根据权利要求5所述的刺梨冻干颗粒的制备方法，其特征在于：
其中，所述托盘中，所述待干燥溶液的厚度为1.8～2cm。
10.根据权利要求2所述的刺梨冻干颗粒的制备方法，其特征在于
其中，步骤(e)中，所述粉碎和所述无菌包装均在温度不超过25℃、空气相对湿度不超过40％的环境中进行。
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|---|---|---|---|---|
| CN110558562A (zh) * | 2019-10-22 | 2019-12-13 | 郑州奇化酶生物科技有限公司 | 一种sod复合酶的制备方法 |
| CN115349613A (zh) * | 2022-08-31 | 2022-11-18 | 春归保健科技有限公司 | 一种刺梨生物冻干制剂的制备方法 |
| CN115553332A (zh) * | 2021-12-03 | 2023-01-03 | 上海灵焕生物科技有限公司 | 一种果蔬冻干粉制备工艺 |
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