CN107531559A - 用于控制玻璃‑陶瓷制品上的表面特征体的方法以及利用该方法形成的制品 - Google Patents

用于控制玻璃‑陶瓷制品上的表面特征体的方法以及利用该方法形成的制品 Download PDF

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Abstract

一种用于增加玻璃‑陶瓷制品触感的方法，所述方法包括：(a)用第一蚀刻剂对玻璃‑陶瓷制品的表面进行第一蚀刻，以在表面上产生多个特征体，其中，第一蚀刻剂包含氢氟酸和无机氟化物盐，且多个特征体包含突起和凹陷；以及(b)用不同于第一蚀刻剂的第二蚀刻剂对表面进行第二蚀刻，以增大相邻同类型特征体之间的距离，其中，第二蚀刻在第一蚀刻之后进行，在第二蚀刻之后，相邻同类型特征体之间的平均距离在0.5μm‑20μm的范围内，且同类型特征体的密度在9000‑25000个特征体/毫米2的范围内，并且表面在第二蚀刻后的触感大于该表面在第一蚀刻之前的触感。

Description

用于控制玻璃-陶瓷制品上的表面特征体的方法以及利用该 方法形成的制品
相关申请的交叉引用
本申请依据35 U.S.C.§119要求于2015年2月26日提交的美国临时申请系列号62/121012的优先权，本文以该申请的内容为基础并通过引用将其全文纳入本文。
背景
技术领域
本公开涉及玻璃-陶瓷制品的改性方法，更具体而言，涉及对玻璃-陶瓷制品的表面进行改性以增加表面触感的方法。
背景技术
玻璃陶瓷在电子装置中的使用越来越流行。在电子装置中使用玻璃和玻璃陶瓷提供了光学性质和表面纹理，这显著影响了这些装置的功能、触感和外观。特别是近几年为了满足消费者的需求，玻璃和玻璃陶瓷的触感(触摸时对纹理的感觉)已变得重要。
触感是通过与身体(特别是手和手指)接触来感知外部物体或作用力的机能。评价触感的因素可基于物体(例如表面纹理)和评价该物体的人来决定。因此，触感可因不同材料以及不同人而改变。需要在物体的触感与表面纹理之间建立关联，并且需要用于对物体表面纹理进行改性以增加其触感的方法。
发明概述
本文公开了一种用于增加玻璃-陶瓷制品触感的方法，所述方法包括：(a)用第一蚀刻剂对玻璃-陶瓷制品的表面进行第一蚀刻，以在表面上产生多个特征体，其中，第一蚀刻剂包含氢氟酸和无机氟化物盐，且多个特征体包含突起和凹陷；以及(b)用不同于第一蚀刻剂的第二蚀刻剂对表面进行第二蚀刻，以对多个特征体进行抛光，并且增大相邻同类型特征体之间的距离，其中，第二蚀刻在第一蚀刻之后进行，在第二蚀刻之后，相邻同类型特征体之间的平均距离在0.5μm-25μm的范围内，且同类型特征体的密度在9000-25000个特征体/毫米2的范围内，并且表面在第二蚀刻后的触感大于该表面在第一蚀刻之前的触感。在一些实施方式中，第一蚀刻剂还可包含润湿剂。
本文还公开了一种玻璃-陶瓷制品，其包含具有多个特征体的表面，其中，多个特征体包含表面中的突起和凹陷，且同类型特征体之间的平均距离在0.5μm-25μm的范围内，同类型特征体的密度在9000-25000个特征体/毫米2的范围内。
在以下的详细描述中给出了本文的其他特征和优点，其中的部分特征和优点对本领域的技术人员而言，根据所作描述就容易看出，或者通过实施包括以下详细描述、权利要求书以及附图在内的本文所述的各种实施方式而被认识。
应理解，前面的一般性描述和以下的详细描述都仅仅是示例性，用来提供理解权利要求的性质和特性的总体评述或框架。所附附图提供了进一步理解，附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。附图说明了一个或多个实施方式，并与说明书一起用来解释各种实施方式的原理和操作。
附图的简要说明
图1A-1D是用于对玻璃-陶瓷制品表面进行改性以增加触感的示例性工艺过程中，一种玻璃-陶瓷制品在每一个阶段的示例性截面图；
图2是图1D的放大图；以及
图3是平均特征体距离-触感的关系图。
发明详述
本公开的实施方式涉及用于增加玻璃-陶瓷制品触感的方法。在一些实施方式中，可通过使用一系列蚀刻程序使玻璃-陶瓷制品表面粗糙化来完成触感的增加。例如，该方法可包括用第一蚀刻剂对玻璃-陶瓷制品的表面进行第一蚀刻，以在表面上产生特征体，随后用不同于第一蚀刻剂的第二蚀刻剂对表面进行第二蚀刻，以对表面特征体进行抛光和/或增加相邻特征体之间的距离。图1A-1D图示了用于对玻璃-陶瓷制品表面进行改性以增加触感的示例性工艺过程中，一种玻璃-陶瓷制品在每一个阶段的示例性截面图。
图1A图示了一种具有相反的第一和第二表面102和104的玻璃-陶瓷制品100。如美国专利号5491115所述，玻璃-陶瓷是一种具有至少一种晶相的材料，所述晶相热发展成基本上均匀的图案并且遍及玻璃前体的至少一部分，所述文献通过引用全文纳入本文。除了具有至少一种晶相以外，玻璃-陶瓷还具有无定形相。玻璃-陶瓷被用于各种领域中，包括制造用于准备和供应食物的制品以及用于电子装置。玻璃-陶瓷材料通常通过以下步骤生产：1)熔化通常包含成核剂的原材料混合物以生产玻璃；2)由该玻璃形成制品，并且将该玻璃冷却到低于其转变范围；以及3)通过合适的处理使玻璃制品结晶(即“陶瓷化”)。玻璃-陶瓷提供一批具有各种性质的材料，所述性质例如零孔隙率、高强度、半透明性、韧度、不透明性、着色性以及乳白光。这些性质可通过选择基础玻璃组合物以及控制所选基础玻璃的热处理和结晶来提供。合适的玻璃-陶瓷制品的例子包括那些由以下玻璃-陶瓷体系形成的制品：1)Li2O-Al2O3-SiO2体系(即，LAS体系)；2)(MgO-Al2O3-SiO2体系(即，MAS体系)；以及3)ZnO-Al2O3-SiO2体系(即，ZAS体系)。
合适的透明、半透明或不透明的玻璃-陶瓷制品的例子包括LAS体系玻璃-陶瓷制品，即，锂铝硅酸盐玻璃-陶瓷制品。如美国专利号5491115中所述，LAS体系通常可提供高度结晶的玻璃-陶瓷，其包含以下主晶相：1)透明的β-石英固溶体；或2)不透明的β-锂辉石溶体(取决于陶瓷化温度)。这种LAS体系玻璃-陶瓷的外观可通过改变陶瓷化条件(例如加热处理)来改变。因此，可实现透明、半透明或不透明的玻璃-陶瓷(可以是水白色的、半透明的、不透明的、白色的或具有各种颜色的)。更具体而言，如美国专利号5491115中所述，LAS体系中的透明玻璃-陶瓷可通过在一般不超过约900℃的相对较低的温度下使前体玻璃陶瓷化来实现。而且，在约1150℃的更高温度下使相同的玻璃陶瓷化可生产不透明的β-锂辉石晶相。在这样的高温下，小的β-石英晶体可转化为β-锂辉石晶体并长大，从而使产品变得不透明。
合适的半透明或不透明锂铝硅酸盐玻璃-陶瓷制品的附加例子在国际公开号WO2012/075068中有所阐述，其全部内容通过引用纳入本文。如国际公开号WO 2012/075068中所述，基于氧化物的重量百分比，半透明或不透明的含硅酸盐晶体的玻璃-陶瓷包含：40-80％的SiO2、2-30％的Al2O3、2-30％的Al2O3、2-10％的Li2O、0-8％的TiO2、0-3％的ZrO、0-2％的SnO2、0-7％的BrO3、0-4％的MgO、0-12％的ZnO、0-8％的BaO、0-3％的CaO、0-6％的SrO、0-4％的K2O、不超过2％的Na2O、0-1.0％的Sb2O3、0-0.25％的Ag、0-0.25％的CeC2，Li2+Na2O/Al2O3+B2O3组合的量大于0.8摩尔％，且TiO2+ZrO2+SnO2组合的量至少为3.0摩尔％。这种含有硅酸盐晶体的玻璃-陶瓷通常可通过以下方式来形成：a)熔化批料，并下拉玻璃制品，该玻璃制品具有包含以下成分的组成：基于氧化物的重量百分比，40-80％的SiO2、2-30％的Al2O3、5-30％的Na2O、0-8％的TiO2、0-12％的ZrO、0-2％的SnO2、0-7％的B2O3、0-4％的MgO、0-6％的ZnO、0-8％的BaO、0-3％的CaO、0-6％的SrO、0-4％的K2O、0-2％的Li2O、0-1.0％的Sb2O3、0-0.25％的Ag、0-0.25％的CeO2，且Na2O/Al2O3+B2O3组合的量大于0.8摩尔％，TiO2+ZrO2+SnO2组合的量至少为3.0摩尔％；b)通过以下方式对该玻璃制品进行离子交换：将玻璃制品置于温度足够高于玻璃应变点的含Li盐浴中，并使玻璃板保持足够长的时间以在基本上整个玻璃制品中完成Li离子交换Na离子的离子交换；c)在约550-1100℃的温度下对玻璃进行足够长时间的陶瓷化处理，以导致形成含有锂铝硅酸盐(β-锂辉石和/或β-石英固溶体)的主硅酸盐晶相、偏硅酸锂和/或二硅酸锂相、且展现出SiO2-R2O3-Li2O/Na2O-TiO2体系内的玻璃-陶瓷组合物的玻璃-陶瓷；以及d)使该玻璃-陶瓷制品冷却至室温。
如国际公开号WO 2012/075068中所述，还公开了一种具有锂辉石主晶相和金红石次晶相的不透明的玻璃-陶瓷制品。这些不透明的玻璃-陶瓷制品可由来自基本的SiO2-Al2O3-Na2O体系的前体玻璃形成。更具体而言，可生产具有以下批料组成的简单的钠铝硅酸盐玻璃：以重量百分比计，58.8％的SiO2、21.5％的Al2O3、13.6％的Na2O、0.3％的SnO2和4.3％的TiO2。该玻璃可被分批、混合以及在铂坩埚中于1650℃下熔化，并随后在650℃下退火。然后，可对该玻璃进行切割、抛光，并将其置于具有75重量％Li2SO4和25重量％Na2SO4的组成的熔融盐浴中，且在800℃的温度下保持2小时。所述时间和温度可足以允许Li+与Na+的离子交换，并且允许在玻璃的整个厚度上发生内部成核和结晶，即，可在熔融盐浴中同时发生离子交换和陶瓷化。所得到的玻璃-陶瓷制品可以是展现出光滑表皮的白色玻璃-陶瓷。此外，这些白色玻璃-陶瓷制品可包含作为主晶相的锂铝硅酸盐。更具体而言，这些白色玻璃-陶瓷可包含作为主晶相的β-锂辉石、作为次晶相的金红石、以及无定形相。
另外，如美国公开号2013/0136909中所述，(Corning)的玻璃(康宁有限公司(Corning Incorporated)，康宁，纽约州)是碱性铝硅酸盐玻璃的一个例子。该公开还披露了一种用于由铝硅酸盐玻璃制品制造着色玻璃制品的方法。美国公开号2013/0136909的内容通过引用全文纳入本文。
合适的玻璃-陶瓷制品的另一些例子包括MAS体系玻璃-陶瓷制品，即，镁铝硅酸盐玻璃-陶瓷制品。如美国专利号7465687中所述，MAS体系通常可提供具有堇青石主晶相的玻璃-陶瓷制品，该文献通过引用全文纳入本文。这些玻璃-陶瓷制品还可包含以下次晶相：1)诸如钛酸盐这样的针状晶相，包括例如钛酸镁、钛酸铝以及它们的组合、和/或2)能够薄片状孪晶化(lamellar twinning)的陶瓷化合物，包括例如顽辉石和/或钙长石。在一种或更多种实施方式中，这些玻璃-陶瓷制品可包含50-80体积％的堇青石、8-20体积％的针状次相、以及不超过20体积％的能够薄片状孪晶化的陶瓷化合物。在另一些实施方式中，玻璃-陶瓷制品可由具有以下组成的组合物形成：以重量％计，35-50％的SiO2、10-35％的Al2O3、10-25％的MgO、7-20％的TiO2、不超过5％的CaO、以及不超过10％的SrO、以及不超过5％的F，其中，CaO+SrO至少为0.5％。
合适的玻璃-陶瓷制品的另一些例子包括ZAS体系玻璃-陶瓷制品，即，氧化锌铝硅酸盐玻璃-陶瓷制品。如美国专利号6936555中所述，ZAS体系通常可提供展现出六边形ZnO晶体主晶相的透明玻璃-陶瓷制品，该文献通过引用全文纳入本文。在一种或更多种实施方式中，这些玻璃-陶瓷制品可包含至少15重量％的六边形ZnO晶体。在另一些实施方式中，这种玻璃-陶瓷制品可具有15-35％的ZnO晶体的总结晶度。在另一种实施方式中，玻璃-陶瓷制品可由包含以下组分的组合物形成：以重量百分比计，25-50％的SiO2、0-26％的Al2O3、15-45％的ZnO、0-25％的K2O、0-10％的Na2O、0-32％的Ga2O3、K2O+Na2O＞10％、且Al2O3+Ga2O3＞10％。
在一些实施方式中，玻璃-陶瓷制品是透明的、半透明的或不透明的。在一种具体的实施方式中，玻璃-陶瓷制品是黑色的。在另一种具体的实施方式中，玻璃-陶瓷制品是白色的。在另一些实施方式中，玻璃-陶瓷制品是锂铝硅酸盐玻璃-陶瓷制品、镁铝硅酸盐玻璃-陶瓷制品、或氧化锌铝硅酸盐玻璃-陶瓷制品。在一些实施方式中，玻璃-陶瓷是调整过颜色的，如美国公开号2014/0087194中所述，该文献通过引用全文纳入本文。
在一些实施方式中，玻璃-陶瓷制品具有主要晶相。如本文所用，术语“主要晶相”是指玻璃-陶瓷具有大于或等于30体积％的结晶度。在一种具体的实施方式中，玻璃-陶瓷制品具有约90体积％的结晶度。或者，在另一些实施方式中，玻璃-陶瓷制品具有主要无定形相。如本文所用，术语“主要无定形相”或“主要玻璃相”可互换使用，指玻璃-陶瓷具有小于30体积％的结晶度。在一种具体的实施方式中，玻璃-陶瓷制品具有约95体积％的无定形相。
如图1B中所示，可在玻璃-陶瓷制品100的第一表面102上形成掩模106，以将表面特征体选择性地蚀刻入第一表面102，从而增加玻璃-陶瓷制品100的触感。向玻璃-陶瓷制品的表面施用第一化学蚀刻溶液可导致原位生成掩模，其中，在该表面上形成晶体。在一些实施方式中，第一化学蚀刻溶液可通过混合氢氟酸(即，HF)与无机氟化物盐(即，无机阳离子，X+和F-)来形成。玻璃-陶瓷制品的溶解导致阴离子SiF6 2-和AlF6 3-的形成，形成于来自第一化学蚀刻溶液的氟化物离子与从玻璃-陶瓷材料溶解的元素之间。然后，可使这些阴离子与来自第一化学蚀刻溶液的阳离子(即，无机氟化物盐的无机阳离子X+)结合。这些无机阳离子X+与所形成的阴离子SiF6 2-和AlF6 3-的结合导致在玻璃-陶瓷制品的未受损表面上形成晶体。无意受限于理论，认为这些晶体在未受损表面上的形成和/或生长屏蔽了一部分未受损表面，而周围的表面保持暴露于化学蚀刻溶液。换言之，认为这些晶体在玻璃-陶瓷制品的未受损表面上的形成和/或生长能够防止这些晶体下方的玻璃-陶瓷制品被蚀刻和/或改性。因此，可实现差异蚀刻，且在除去这些晶体后导致粗糙化和/或纹理化的表面。在一些实施方式中，可向化学蚀刻溶液添加蜡颗粒，以辅助原位掩模的形成。原位掩模或晶体106可在玻璃-陶瓷制品的一部分被第一化学蚀刻溶液溶解后形成。
关于氢氟酸，化学蚀刻溶液可包含：约0.5％(w/w)-约6％(w/w)、约0.5％(w/w)-约5％(w/w)、约0.5％(w/w)-约4％(w/w)、约0.5％(w/w)-约3％(w/w)、约1％(w/w)-约6％(w/w)、约1％(w/w)-约5％(w/w)、约1％(w/w)-约4％(w/w)、约1％(w/w)-约3％(w/w)、约2％(w/w)-约6％(w/w)、约2％(w/w)-约5％(w/w)、约2％(w/w)-约4％(w/w)、约2％(w/w)-约3％(w/w)、约3％(w/w)-约6％(w/w)、约3％(w/w)-约5％(w/w)、约3％(w/w)-约4％(w/w)、或约4％(w/w)-约6％(w/w)的氢氟酸。关于无机氟化物盐，化学蚀刻溶液可包含：约2.5％(w/w)-约30％(w/w)、约2.5％(w/w)-约25％(w/w)、约2.5％(w/w)-约20％(w/w)、约2.5％(w/w)-约15％(w/w)、约2.5％(w/w)-约10％(w/w)、约2.5％(w/w)-约5％(w/w)、约5％(w/w)-约30％(w/w)、约5％(w/w)-约25％(w/w)、约5％(w/w)-约20％(w/w)、约5％(w/w)-约15％(w/w)、约5％(w/w)-约10％(w/w)、约10％(w/w)-约30％(w/w)、约10％(w/w)-约25％(w/w)、约10％(w/w)-约20％(w/w)、约10％(w/w)-约15％(w/w)、约15％(w/w)-约30％(w/w)、约15％(w/w)-约25％(w/w)、约15％(w/w)-约20％(w/w)、约20％(w/w)-约30％(w/w)、约20％(w/w)-约25％(w/w)、或约25％(w/w)-约30％(w/w)的无机氟化物盐。合适的无机氟化物盐的例子包括但不限于：氟化铵(即，NH4F)、氟化氢铵(即，NH4F·HF，以下记为“ABF”)、缓冲的氢氟酸(以下记为“BHF”)、氟化钠(即，NaF)、氟化氢钠(即，NaHF2)、氟化钾(即，KF)、氟化氢钾(即，KHF2)以及它们的组合。然而，尽管本文没有明确指出，也可考虑本领域技术人员已知的其它无机氟化物以用于本文所述的用途。
在一些实施方式中，第一化学蚀刻溶液还可包含润湿剂。在这些实施方式中，第一化学蚀刻溶液可包含：约5％(w/w)-约40％(w/w)、约5％(w/w)-约35％(w/w)、约5％(w/w)-约30％(w/w)、约5％(w/w)-约25％(w/w)、约5％(w/w)-约20％(w/w)、约5％(w/w)-约15％(w/w)、约5％(w/w)-约10％(w/w)、约10％(w/w)-约40％(w/w)、约10％(w/w)-约35％(w/w)、约10％(w/w)-约30％(w/w)、约10％(w/w)-约25％(w/w)、约10％(w/w)-约20％(w/w)、约10％(w/w)-约15％(w/w)、约15％(w/w)-约40％(w/w)、约15％(w/w)-约35％(w/w)、约15％(w/w)-约30％(w/w)、约15％(w/w)-约25％(w/w)、约15％(w/w)-约20％(w/w)、约20％(w/w)-约40％(w/w)、约20％(w/w)-约35％(w/w)、约20％(w/w)-约30％(w/w)、约20％(w/w)-约25％(w/w)、约25％(w/w)-约40％(w/w)、约25％(w/w)-约35％(w/w)、约25％(w/w)-约30％(w/w)、约30％(w/w)-约40％(w/w)、约30％(w/w)-约35％(w/w)、或约35％(w/w)-约40％(w/w)的润湿剂。在一些实施方式中，第一化学蚀刻溶液可包含不超过约5％(w/w)、约10％(w/w)、约15％(w/w)、约20％(w/w)、约25％(w/w)、约30％(w/w)、约35％(w/w)、或约40％(w/w)的润湿剂。适合与本文所述的化学蚀刻溶液一起使用的润湿剂的例子包括二醇类(例如丙二醇)、三醇类(例如丙三醇)、醇类(例如异丙醇)、表面活性剂、酸(例如乙酸)以及它们的组合。然而，尽管本文没有明确指出，也可考虑本领域技术人员已知的其它润湿剂以用于本文所述的用途。
在一些实施方式中，第一化学蚀刻溶液还可包含无机酸。向第一化学蚀刻溶液添加无机酸可加快蚀刻速率。适合与本文所述的化学蚀刻溶液一起使用的无机酸的例子包括盐酸、硝酸、磷酸、硫酸、硼酸、氢氟酸、氢溴酸、高氯酸以及它们的组合。
在一些实施方式中，将第一化学蚀刻溶液施用于玻璃-陶瓷制品的表面。在一些实施方式中，第一化学蚀刻溶液可以是乳膏、浆料或溶液。用于将化学蚀刻溶液施用于玻璃-陶瓷制品表面的方法的合适的例子包括喷涂、帘幕式淋涂、丝网印刷、浸涂、旋涂、利用辊涂来施用、棒涂、卷涂和类似的方法以及它们的组合。在一些实施方式中，通过将玻璃-陶瓷制品浸涂(即，浸入)在化学蚀刻溶液中来将化学蚀刻溶液施用于玻璃-陶瓷制品的表面。
下面，如图1C所示，可通过第一表面102的差异蚀刻和/或差异改性来形成特征体108。在一些实施方式中，第一化学蚀刻溶液还可用于进行差异蚀刻。在一些实施方式中，差异蚀刻和结晶可同时进行。玻璃-陶瓷同时具有晶相和无定形相这一独特性质允许利用化学蚀刻剂，例如化学蚀刻溶液，对各相进行差异蚀刻和/或差异改性。差异蚀刻是指能够利用相同的化学蚀刻剂和/或化学蚀刻溶液以不同的速率对玻璃-陶瓷制品的晶相和无定形相进行蚀刻和/或改性。关于同时适合具有主要晶相的玻璃-陶瓷制品和具有主要无定形相的玻璃-陶瓷制品的化学蚀刻溶液，在一些实施方式中，化学蚀刻溶液可以是上文所述的通过混合氢氟酸(即，HF)、无机氟化物盐(即，无机阳离子，X+和F-)和任选的润湿剂而形成的第一化学蚀刻溶液。因此，在一些实施方式中，用于差异蚀刻以产生特征体108的化学蚀刻溶液可与用于产生掩模106的化学蚀刻溶液相同。
在一些实施方式中，将第一化学蚀刻溶液施用于玻璃-陶瓷制品100足够长的时间，以产生特征体108。可用约5秒至短于15分钟的蚀刻时间将第一化学蚀刻溶液施用于玻璃-陶瓷制品100的第一表面102。或者，可用约15秒-约8分钟、1分钟-约8分钟、或约1分钟-约4分钟、或约4分钟-约8分钟、或约2分钟-约8分钟、或约2分钟-约6分钟、或约1分钟-约4分钟的蚀刻时间将第一化学蚀刻溶液施用于玻璃-陶瓷制品的第一表面102。在一种实施方式中，可用短于约10分钟的蚀刻时间将第一化学蚀刻溶液施用于玻璃-陶瓷制品的表面。在另一种实施方式中，可用短于5分钟的蚀刻时间将化学蚀刻溶液施用于玻璃-陶瓷制品的表面。
在一些实施方式中，特征体108对应于掩模106的图案，以使被掩模106覆盖的玻璃-陶瓷制品100的第一表面102区域受到保护而不被蚀刻，而未被掩模106覆盖的区域则被蚀刻除去。这导致(在被掩模106覆盖的区域内)形成突起或尖峰110，并且(在未被掩模106覆盖的区域内)形成浅凹或凹陷112。因此，特征体108可包含突起110和凹陷112。特征体108的存在使玻璃-陶瓷制品100的第一表面102粗糙化，并且增加了纹理和触感。改变化学蚀刻溶液的组分的量会对相似特征体108之间的距离产生影响，例如对相邻突起110或相邻凹陷112之间的距离产生影响。相似特征体之间的距离进而对玻璃-陶瓷制品100的第一表面102的触感产生影响。例如，增加无机氟化物盐的量会增加所形成的晶体的量，进而增大掩模106的密度。而且，增加增稠剂的量会促进形成更密的掩模106。因此，增加无机氟化物盐和增稠剂的量会增大掩模106的密度，进而减小相邻特征体108之间的距离。相反，增加氢氟酸的量会减少所形成晶体的量，进而增大相邻特征体108之间的距离。
第一化学蚀刻溶液可改性和/或蚀刻玻璃-陶瓷制品100的第一表面102，以从未被掩模106覆盖的区域除去玻璃-陶瓷制品100的约0.01μm-约20μm的深度(即，除去的深度)。或者，第一化学蚀刻溶液可改性和/或蚀刻玻璃-陶瓷制品100的第一表面102，以从未被掩模106覆盖的区域除去玻璃-陶瓷制品100的约0.01μm-约2μm、或约0.1μm-约2μm、或约0.25μm-约1μm、或约0.25μm-约0.75μm、或约0.5μm-约0.75μm的深度。
在一些实施方式中，可调整第一蚀刻溶液的组成和蚀刻参数，以控制第一表面102的表面粗糙度(Ra)。在一些实施方式中，第一表面102的表面粗糙度(Ra)可控制为约0.08μm-约1μm。表面粗糙度(Ra)利用NewviewTM7300(Zygo有限公司(Zygo Corporation)，米德尔菲尔德，康涅狄格州)测定。
在一些实施方式中，在差异蚀刻结束时，可将掩模106和第一化学蚀刻溶液从第一表面102除去。可利用去离子水或用去离子水稀释的酸溶液对玻璃-陶瓷制品100的第一表面102进行清洗来除去掩模106和第一化学蚀刻溶液。
下面，如图1D所示，可用第二化学蚀刻溶液对玻璃-陶瓷制品100的第一表面102进行抛光，以增大类似特征体之间的距离(例如相邻突起110之间的距离或相邻凹陷112之间的距离)。在一些实施方式中，第二化学蚀刻溶液可通过混合氢氟酸(即，HF)和无机酸来形成。关于氢氟酸，第二化学蚀刻溶液可具有以下范围内的氢氟酸浓度：约0.5M-约6M、约0.5M-约5.5M、约0.5M-约5M、约0.5M-约4.5M、约0.5M-约4M、约0.5M-约3.5M、约0.5M-约3M、约0.5M-约2.5M、约0.5M-约2M、约0.5M-约1.5M、约0.5M-约1M、约1M-约6M、约1M-约5.5M、约1M-约5M、约1M-约4.5M、约1M-约4M、约1M-约3.5M、约1M-约3M、约1M-约2.5M、约1M-约2M、约1M-约1.5M、约1.5M-约6M、约1.5M-约5.5M、约1.5M-约5M、约1.5M-约4.5M、约1.5M-约4M、约1.5M-约3.5M、约1.5M-约3M、约1.5M-约2.5M、约1.5M-约2M、约2M-约6M、约2M-约5.5M、约2M-约5M、约2M-约4.5M、约2M-约4M、约2M-约3.5M、约2M-约3M、约2M-约2.5M、约2.5M-约6M、约2.5M-约5.5M、约2.5M-约5M、约2.5M-约4.5M、约2.5M-约4M、约2.5M-约3.5M、约2.5M-约3M、约3M-约6M、约3M-约5.5M、约3M-约5M、约3M-约4.5M、约3M-约4M、约3M-约3.5M、约3.5M-约6M、约3.5M-约5.5M、约3.5M-约5M、约3.5M-约4.5M、约3.5M-约4M、约4M-约6M、约4M-约5.5M、约4M-约5M、约4M-约4.5M、约4.5M-约6M、约4.5M-约5.5M、约4.5M-约5M、约5M-约6M、约5M-约5.5M、或约5.5M-约6M。关于无机酸，第二化学蚀刻溶液可具有以下范围内的无机酸浓度：约0.5M-约6M、约0.5M-约5.5M、约0.5M-约5M、约0.5M-约4.5M、约0.5M-约4M、约0.5M-约3.5M、约0.5M-约3M、约0.5M-约2.5M、约0.5M-约2M、约0.5M-约1.5M、约0.5M-约1M、约1M-约6M、约1M-约5.5M、约1M-约5M、约1M-约4.5M、约1M-约4M、约1M-约3.5M、约1M-约3M、约1M-约2.5M、约1M-约2M、约1M-约1.5M、约1.5M-约6M、约1.5M-约5.5M、约1.5M-约5M、约1.5M-约4.5M、约1.5M-约4M、约1.5M-约3.5M、约1.5M-约3M、约1.5M-约2.5M、约1.5M-约2M、约2M-约6M、约2M-约5.5M、约2M-约5M、约2M-约4.5M、约2M-约4M、约2M-约3.5M、约2M-约3M、约2M-约2.5M、约2.5M-约6M、约2.5M-约5.5M、约2.5M-约5M、约2.5M-约4.5M、约2.5M-约4M、约2.5M-约3.5M、约2.5M-约3M、约3M-约6M、约3M-约5.5M、约3M-约5M、约3M-约4.5M、约3M-约4M、约3M-约3.5M、约3.5M-约6M、约3.5M-约5.5M、约3.5M-约5M、约3.5M-约4.5M、约3.5M-约4M、约4M-约6M、约4M-约5.5M、约4M-约5M、约4M-约4.5M、约4.5M-约6M、约4.5M-约5.5M、约4.5M-约5M、约5M-约6M、约5M-约5.5M、或约5.5M-约6M。示例性的无机酸包括但不限于盐酸、硝酸、磷酸、硫酸、硼酸、氢溴酸、高氯酸以及它们的组合。
可施用第二化学蚀刻溶液以对玻璃-陶瓷制品100的第一表面102进行抛光，从而对其纹理和触感进行精细调节和/或最优化。这可通过增大类似特征体之间的距离(例如相邻突起110之间的距离以及相邻凹陷或浅凹112之间的距离)以及对特征体108的锋利边缘和/或边角进行抛光或磨圆来实现。在一些实施方式中，可用约1分钟至短于15分钟的蚀刻时间将第一化学蚀刻溶液施用于玻璃-陶瓷制品100的第一表面102。或者，可用约1分钟-约8分钟、或约1分钟-约4分钟、或约4分钟-约8分钟、或约2分钟-约8分钟、或约2分钟-约6分钟、或约1分钟-约4分钟的蚀刻时间将第二化学蚀刻溶液施用于玻璃-陶瓷制品100的第一表面102。
在用第二化学蚀刻溶液进行抛光之后，第一表面102的触感大于施用第一化学蚀刻溶液之前的触感。可通过移动手指经过表面并以能被手指感知的纹理的多少对触感进行排名来决定触感。在一些实施方式中，触感的排名可为1-7的等级，且1具有最低的触感，而7具有最高的触感。
在一些实施方式中，触感受到特征体108的特性的影响，特征体108由按照上述方式用第一和第二化学蚀刻溶液处理第一表面102导致。图2是图1D的放大图，图示了特征体108的一些可测量、可能对第一表面102的触感具有贡献的特性或性质。这些性质包括突起的高度H和相邻相似特征体之间(例如相邻突起之间或相邻浅凹之间)的距离D。高度H可通过测量突起顶端与相邻浅凹底部之间的距离来测定。H还可指浅凹或凹陷的深度。在一些实施方式中，高度可以是表面粗糙度(Ra)的测量结果。在一些实施方式中，第一表面102上的突起的平均高度(或凹陷的深度)可在约80nm或更大或约100nm或更大的范围内。表面粗糙度(Ra)利用NewviewTM7300(Zygo有限公司，米德尔菲尔德，康涅狄格州)测定。距离D可通过测量特征体的中心(例如如图2所示的突起的中心)与相邻的同类型特征体的中心(例如如图2所示的相邻突起的中心)之间的距离来测定。或者，距离D可以是相邻浅凹中心之间的距离。在一些实施方式中，相邻相似特征体之间的距离可在以下范围内：约0.5μm-约25μm、约0.5μm-约23μm、约0.5μm-约20μm、约0.5μm-约17μm、约0.5μm-约15μm、约0.5μm-约10μm、约0.5μm-约5μm、约2μm-约25μm、约2μm-约23μm、约2μm-约20μm、约2μm-约17μm、约2μm-约15μm、约2μm-约10μm、5μm-约25μm、约5μm-约23μm、约5μm-约20μm、约5μm-约17μm、约5μm-约15μm、约7μm-约25μm、约7μm-约23μm、约7μm-约20μm、约7μm-约17μm、约7μm-约15μm、约10μm-约25μm、约10μm-约23μm、约10μm-约20μm、约10μm-约17μm、或约10μm-约15μm。特征体距离D是特征体密度的一个因素，特征体密度是另一种独特的触感。在一些实施方式中，相似特征体(例如突起或浅凹)的密度可在以下范围内：约9000个特征体/毫米2-约25000个特征体/毫米2、约9000个特征体/毫米2-约23000个特征体/毫米2、约9000个特征体/毫米2-约20000个特征体/毫米2、约9000个特征体/毫米2-约17000个特征体/毫米2、约9000个特征体/毫米2-约15000个特征体/毫米2、约10000个特征体/毫米2-约25000个特征体/毫米2、约10000个特征体/毫米2-约23000个特征体/毫米2、约10000个特征体/毫米2-约25000个特征体/毫米2、约10000个特征体/毫米2-约20000个特征体/毫米2、约10000个特征体/毫米2-约17000个特征体/毫米2、约11000个特征体/毫米2-约25000个特征体/毫米2、约11000个特征体/毫米2-约23000个特征体/毫米2、约11000个特征体/毫米2-约25000个特征体/毫米2、约11000个特征体/毫米2-约20000个特征体/毫米2、约11000个特征体/毫米2-约17000个特征体/毫米2、约12000个特征体/毫米2-约25000个特征体/毫米2、约12000个特征体/毫米2-约23000个特征体/毫米2、约12000个特征体/毫米2-约25000个特征体/毫米2、约12000个特征体/毫米2-约20000个特征体/毫米2、或约12000个特征体/毫米2-约17000个特征体/毫米2。距离D和特征体密度可通过以下方式来测量：使用光学显微镜放大表面约200倍，拍摄该图像的照片，然后测量相似特征体之间的距离D，并且对特定区域内特定种类的特征体的数量进行计数。
在一些实施方式中，玻璃-陶瓷制品可经受化学强化处理，例如离子交换处理。在一些实施方式中，可在进行蚀刻步骤前对玻璃-陶瓷制品进行化学强化。在另一些实施方式中，可在进行蚀刻步骤后对玻璃-陶瓷制品进行化学强化。
在一些实施方式中，本文所述的表面改性可用于玻璃-陶瓷制品的多于一个表面。例如，本文所述的表面改性工艺可用于玻璃-陶瓷制品100的第一表面102和第二表面104以增加触感。
实施例
通过以下实施例对各种实施方式作进一步阐述。
如上文所述，表面特征体的性质(例如特征体高度、特征体距离以及特征体密度)可影响表面的触感。如以下实施例所示，第一化学蚀刻溶液的组成可进而影响表面特征体的性质。
如下表1所示，在不同的蚀刻溶液中分别对黑色玻璃-陶瓷表面的八个试样进行蚀刻。这些黑色玻璃-陶瓷试样具有以下标称组成：以重量百分比计，约57％的SiO2、约21％的Al2O3、约5％的B2O3、约13％的Na2O、约1％的MgO、约1％的TiO2和约1％的Fe2O3。每一种蚀刻溶液都含有氢氟酸(HF)、聚乙二醇(PG)和氟化铵(NH4F)，且组成变化为具有3或6％(w/w)的氢氟酸、10或25％(w/w)的聚乙二醇和2.5或5％(w/w)的氟化铵。通过将各试样垂直浸渍于静止的蚀刻浴中来施用蚀刻溶液。在22℃下对试样进行约8分钟的蚀刻。然后，在1.5M的氢氟酸和0.9M的硫酸的蚀刻溶液中对试样进行约10分钟的抛光。表1列出了第一蚀刻溶液的组成、平均特征体距离、平均突起高度、表面粗糙度、光泽度、特征体密度和触感。表面粗糙度(Ra)、平均特征体距离、特征体密度和触感按照上文所述的方法测定。60°下的光泽值按照ASTM程序D523测定。
表1
可见，增加氢氟酸的量增大了特征体距离，而增加聚乙二醇或氟化铵的量减小了特征体距离。表1的数据表明，增大平均特征体距离会导致触感等级的线性降低。图3是平均特征体距离(x轴)与触感等级(y轴)的关系图，表明存在以下线性关系：触感等级＝(-0.3406*平均特征体距离)+8.1395，且R2值为0.8783。注意到溶液6是一个例外，其不遵循该关系。一种可能的解释可以是触感测试的主观性。
尽管本文例示并描述了具体的实施方式，应当理解的是，可以在不偏离要求专利权的主题的精神和范围的情况下进行各种变动和修改。而且，尽管本文描述了要求保护的主题的各个方面，这些方面无须组合使用。因此，旨在使所附权利要求覆盖要求保护的主题范围内的所有这些变动和修改。

Claims (17)

1.一种用于增加玻璃-陶瓷制品触感的方法，所述方法包括：
用第一蚀刻剂对所述玻璃-陶瓷制品的表面进行第一蚀刻，以在所述表面上产生多个特征体，其中：
所述第一蚀刻剂包含氢氟酸和无机氟化物盐，且
所述多个特征体包含突起和凹陷；以及
用不同于所述第一蚀刻剂的第二蚀刻剂对所述表面进行第二蚀刻，以对所述多个特征体进行抛光，并且增大相邻同类型特征体之间的距离，其中：
所述第二蚀刻在所述第一蚀刻之后进行，
在所述第二蚀刻之后，相邻同类型特征体之间的平均距离在0.5μm-25μm的范围内，且同类型特征体的密度在9000-25000个特征体/毫米2的范围内，并且
所述表面在所述第二蚀刻后的触感大于所述表面在所述第一蚀刻之前的触感。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一蚀刻剂还包含润湿剂。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，以重量百分比计，所述第一蚀刻剂包含3-6％的氢氟酸、2.5-5％的无机氟化物盐和10-25％的润湿剂。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述无机氟化物盐为氟化铵，所述润湿剂为丙二醇。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述润湿剂选自下组：二醇类、三醇类、醇类、表面活性剂、酸以及它们的组合。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述润湿剂为丙二醇。
7.如权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，所述无机氟化物盐选自下组：氟化铵、氟化氢铵、氟化钠、氟化氢钠、氟化钾、氟化氢钾以及它们的组合。
8.如权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，所述第二蚀刻剂包含氢氟酸和无机酸。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述无机酸选自下组：盐酸、硝酸、磷酸、硫酸、硼酸、氢溴酸、高氯酸以及它们的组合。
10.如权利要求8或9所述的方法，其特征在于，所述第二蚀刻剂包含0.5M-6M范围内的氢氟酸浓度和0.5M-6M范围内的无机酸浓度。
11.如权利要求1-10中任一项所述的方法，其特征在于，相邻同类型特征体之间的平均距离在7μm-20μm的范围内。
12.如权利要求1-11中任一项所述的方法，其特征在于，所述无机氟化物盐与所述玻璃-陶瓷制品的表面发生反应，以形成在所述第一蚀刻过程中发挥掩模作用的晶体。
13.如权利要求12所述的方法，其特征在于，所述掩模对所述表面特征体形成于所述表面上的位置进行控制。
14.如权利要求13所述的方法，其特征在于，无机氟化物和增稠剂的量对所述掩模的密度进行控制。
15.一种玻璃-陶瓷制品，其包含：
表面，所述表面具有多个特征体，其中：
所述多个特征体包含所述表面中的突起和凹陷，且
同类型特征体之间的平均距离在0.5μm-25μm的范围内，且同类型特征体的密度在9000-25000个特征体/毫米2的范围内。
16.如权利要求15所述的玻璃-陶瓷制品，其特征在于，相邻同类型特征体之间的平均距离在7μm-20μm的范围内。
17.一种电子装置，其包含权利要求15或16所述的玻璃-陶瓷制品，其中，对所述表面进行定位，以使用户能够触摸所述表面。
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