CN107530922B

CN107530922B - 用于生产由聚合物材料制成的物体的方法

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Publication number: CN107530922B
Application number: CN201680024236.6A
Authority: CN
Inventors: 菲奥伦佐·帕里内洛; 法布里齐奥·普奇
Original assignee: Sacmi Imola SC
Current assignee: Sacmi Imola SC
Priority date: 2015-05-05
Filing date: 2016-05-04
Publication date: 2021-03-23
Anticipated expiration: 2036-05-04
Also published as: US11878448B2; US11224999B2; EP3291956B1; JP2018519182A; TW201739594A; US20220097263A1; JP2020183125A; ITMO20150096A1; TWI721981B; US20180117803A1; EP3291956A1; BR112017022171A2; WO2016178156A1; JP6917509B2; TR201905468T4; BR112017022171B1; CN107530922A

Abstract

一种用于生产由聚合物材料制成的物体的方法，聚合物材料具有熔化温度(T_F)，该方法包括以下步骤：熔化聚合物材料；在熔化步骤之后，在冷却区域中使聚合物材料冷却至低于熔化温度(T_F)；通过分离元件(5)将一剂量的聚合物材料从来自冷却区域的聚合物材料流分开；通过使该剂量的聚合物在以相互运动速度朝向彼此移动的凸出成型元件和凹入成型元件(10)之间成形来获得所述物体，该剂量的聚合物材料的温度低于熔化温度(T_F)。在成型开始构造和减速开始构造之间，相互运动速度大于10mm/s，在成型开始构造中，该剂量的聚合物材料与凸出成型元件和凹入成型元件(10)都接触，在减速开始构造中，凸出成型元件和凹入成型元件(10)开始相对于彼此减速。

Description

用于生产由聚合物材料制成的物体的方法

技术领域

本发明涉及一种用于通过压缩成型(compression moulding)聚合物材料来生产物体的方法和设备。可通过根据本发明的方法和设备生产的物体可包括，例如，用于容器的盖、用于通过吹塑或拉伸吹塑来获得容器的预成型件、或者容器。可通过根据本发明的方法和设备加工的聚合物材料可以是任何适合于在压缩成型中使用的材料，特别是半结晶材料，例如聚丙烯(PP)、高密度聚乙烯(HDPE)或聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。更宽泛地说，根据本发明的方法和设备可用于加工任何具有高于其结晶温度和/或玻璃态转变温度的熔化温度的聚合物材料。

背景技术

传统地，通过将一定剂量的聚合物材料插入模具，来生成通过压缩成型半结晶聚合物材料而获得的物体，该剂量的聚合物材料具有高于相应熔化温度的温度。该剂量的聚合物材料在模具的凸出元件和凹入元件之间成型，以获得预期物体，然后使其在模具内冷却，然后将其从模具取出。

属于和WO 01/66327同一专利族的EP 1265736公开了一种用于通过压缩成型半结晶聚合物材料来生产物体的方法，其中，将聚合物材料在挤出机内加热，直到聚合物材料达到高于其熔化温度的温度为止。然后，使聚合物材料在低于熔化温度但是高于结晶开始温度的工作温度下冷却，在冷却过程期间在结晶开始温度下开始结晶化。从这样冷却的聚合物材料获得具有预设质量的剂量。将该剂量插入相应模具，在模具中，其在凸出元件和凹入元件之间成型。在使聚合物材料在模具中成型的同时，将其温度保持在接近于结晶开始温度的值。然后，将通过使聚合物材料成型而获得的物体冷却，然后将其从模具去除。

US 4874571公开了一种用于压延由挤出机产生的聚合物网的设备，该聚合物网由半结晶聚合物材料制成。导致聚合物网在在第一砑光辊和第二砑光辊之间通过。然后，将聚合物材料缠绕在具有180℃或更高的温度的第二砑光辊周围。在第一砑光辊和第二砑光辊之间的压印线中，设置用于发射冷却气体的吹气装置，冷却气体帮助聚合物网与第一砑光辊分离并附着至第二砑光辊。调节从吹气装置出来的气体的流速以获得砑光网的最佳透明度。

以这样的方式构造吹气装置，使得例如就聚丙烯而言的聚合物网在180℃的温度下不会冷却，即，聚合物网保持在高于其熔化温度的温度，聚丙烯的熔化温度是大约165℃。

WO 87/04387公开了一种用于纤维增强热塑性复合材料的固态冲压。所述复合材料包括由半结晶热塑性材料组成的基质。根据此方法，将复合材料在烤炉中加热到低于其熔化峰值温度的温度。然后将复合材料从烤炉转移到模具中，从而允许构成基质的热塑性材料冷却。最后，使复合材料在以下温度下在模具中成型，在成型步骤开始时，该温度低于熔化峰值温度，但是高于复合材料的结晶开始温度。

文献US 4874571和WO 87/04387不提供任何用于改进旨在通过压缩成型来获得物体的已知方法的有用信息，因为所述文献涉及诸如复合材料的砑光和成型的方法，其与一定剂量的聚合物材料的压缩成型没有任何共同之处。

另一方面，与将该剂量在高于熔化温度的温度下引入模具的传统方法相比，在EP1265736中公开的方法允许缩短循环时间。实际上，通过将该剂量的聚合物材料在低于熔化温度但是高于开始结晶温度的工作温度下引入模具，获得将成型物体从工作温度冷却到可使成型物体不受损地从模具取出的温度所需的时间的缩短。然而，可进一步改进在EP1265736中公开的方法，特别是关于压缩成型物体所需的时间的进一步缩短，即，缩短了循环时间，而且关于表现出相当高的结晶度和/或相对高的分子定向及由此良好的机械特性的成型物体的获得。

WO 2008/118643公开了一种用于生产填充且定向的聚合物制品的方法，其中，对聚合物进行模具拉拔处理以引起聚合物定向和空化。

发明内容

本发明的一个目的是改进用于通过压缩成型一定剂量的聚合物材料来生产物体的方法和设备，特别是半结晶热塑性材料。另一目的是加快通过压缩成型来生产由聚合物材料制成的物体。

另一目的是增加用于通过压缩成型一定剂量的聚合物材料来生产物体的设备的生产率。又一目的是增加压缩成型物体的结晶度和/或分子定向。

在本发明的第一方面中，提供一种用于生产有聚合物材料制成的物体的方法，所述聚合物材料具有熔化温度，该方法包括以下步骤：

-熔化聚合物材料；

-在熔化步骤之后，在冷却区域中使聚合物材料冷却至低于熔化温度；

-通过分离元件将一剂量的聚合物材料从来自冷却区域的聚合物材料流分开；

-通过使该剂量的聚合物材料在可相对于彼此移动的凸出成型元件和凹入成型元件之间成型来获得所述物体，该剂量的聚合物材料具有低于所述熔化温度的温度，

其中，聚合物材料流以前进速度沿着通过冷却区域并到达分离元件的路径移动，将所述前进速度计算为在垂直于所述流的前进方向截取的截面中的平均值，沿着所述路径的至少70％(优选地90％)，所述前进速度大于1.5mm/s。

归因于本发明的第一方面，与现有技术的方法相比可大幅增加生产率。特别地，如果与已知类型的方法相比，可大大缩短通过使由聚合物材料制成的物体在凸出成型元件和凹入成型元件之间成形来生产该物体所需的时间。

实际上，通过在低于熔化温度的温度下将该剂量的聚合物材料在模具中定位在凸出成型元件和凹入成型元件之间，获得冷却所成型物体直到达到一定温度(在该温度下，可处理所述物体然后将其不受损地从模具取出)为止所需的时间的缩短。从而获得了循环时间的缩短。

当可在模具中采用的工作温度降低时(即，存在聚合物材料在凸出成型元件和凹入成型元件之间成形时可达到的温度的降低)，此时间缩短增加。特别地，聚合物材料在凸出成型元件和凹入成型元件之间成型的同时所具有的温度保持高于结晶开始温度，在结晶开始温度下，在静态条件中，晶体开始在构成该剂量的聚合物材料内形成。

通过在分离元件的上游采用高前进速度，使存在于聚合物材料中的分子链进入剧烈搅动的状态，使得更难以使这些分子链冻结在结晶条件中。从而出现结晶开始温度的降低，使得聚合物材料在模具中成型的同时可具有相对较低的温度。

另外，聚合物材料的快速前进导致在聚合物材料中出现流动诱导结晶，也就是说，其导致出现结晶动力学的加速，使得成型物体可更快地达到半结晶状态，在该状态中，其表现出不受任何损坏地从模具取出的足够硬度。

实际上，虽然使聚合物材料从冷却区域朝向分离元件更快地前进，但是在聚合物材料的流内形成开始结晶晶核。然而，这些晶核由于高前进速度而无法完成结晶化。该高前进速度确保这种晶核以有序的方式变得对齐，使得其在成型过程中可快速地结晶。

换句话说，出现成型物体的结晶性和/或分子定向的增加。

惊人地发现，当将该剂量的聚合物材料引入模具时该剂量的聚合物材料所具有的温度的10％的降低，相对于现有技术导致生产率的100％的增加。

进一步，平均地，也可在冷却区域直到分离元件中保持低温，因为如已经描述的，通过增加聚合物材料流的前进速度，降低结晶开始温度。这允许更简单地处理聚合物材料，因为聚合物材料表现出更高的粘度，从而表现出更低的粘着性。由此得出结论，可简化分离元件，并简化朝向模具运送该剂量并将该剂量插入模具内的装置。

还可能更接近于结晶温度工作，不会引起聚合物材料的过早结晶。

在一个实施例中，提供在从聚合物材料流分离该剂量的聚合物材料之前使聚合物材料流加速的步骤。

因此，可进一步增加聚合物材料流的速度，这允许甚至更明显地降低模具内的工作温度(即，在凸出成型元件和凹入成型元件之间成型的同时该剂量的聚合物材料所具有的温度)。

可在冷却区域的下游使聚合物材料流加速。

特别地，聚合物材料流可加速为使得当离开布置于冷却区域下游的通过管道时，聚合物材料流所具有的前进速度比聚合物材料流在冷却区域中具有的前进速度大大约10倍。

在限定通道区域(聚合物材料流在冷却区域的下游通过该通道区域)的界限的壁附近，这允许获得最小速度使得任何形成于聚合物材料中的晶体不粘附至壁。因此聚合物材料流在其在冷却区域下游所接触的壁上施加自清洁作用。

在一个实施例中，在通过分离元件分离一定剂量的聚合物材料的步骤之前，通过面向分离元件的位置中的喷嘴提供输送聚合物材料流，使得分离元件可使该剂量的聚合物材料从聚合物材料流分离。在喷嘴内，聚合物材料流可加速为达到比聚合物材料在冷却区域中具有的前进速度大10倍(优选地大大约30倍)的前进速度。

这允许达到聚合物材料流的非常高的前进速度，从而增强该现象和上文已经描述的效果。

在一个实施例中，提供使凸出成型元件和凹入成型元件相对于彼此移动以顺次达到以下构造的步骤：

-成型开始构造，在该构造中，该剂量的聚合物材料与凸出成型元件和凹入成型元件都接触；

-减速开始构造，在该构造中，凸出成型元件和凹入成型元件开始相对于彼此减速，以及

-成型结束构造，在该构造中，该剂量的聚合物材料已经在凸出成型元件和凹入成型元件之间成形直到获得物体为止，

其中，从成型开始构造到减速开始构造，凸出成型元件和凹入成型元件以大于10mm/s的平均相互运动速度相对于彼此移动。

这确保在模具内还出现由流动(流动诱导结晶)引起的结晶化，从而使结晶动力学加速，并进一步缩短成型物体达到半结晶状态所需的时间，在该状态中，成型物体足够硬以能够不受任何损坏地从模具去除。

在本发明的第二方面中，提供一种用于生产由聚合物材料制成的物体的设备，该设备包括：

-熔化装置，其用于熔化聚合物材料；

-冷却区域，其用于使由熔化装置熔化的聚合物材料冷却至低于熔化温度；

-分离元件，其用于使一剂量的聚合物材料从来自冷却区域的聚合物材料流分离；

-模具，其用于在该剂量的聚合物材料所具有的温度低于所述熔化温度时使该剂量成型，

其中，分离元件定位在冷却区域下游以便限定通过冷却区域并到达分离元件的路径，并且其中，所述路径的尺寸构造成使得聚合物材料流沿着所述路径的至少70％(优选地沿着所述路径的至少90％)以大于1.5mm/s的前进速度移动，将所述前进速度计算为在垂直于所述流的前进方向截取的截面中的平均值。

根据本发明的第二方面的设备允许获得生产率的增加以及其他之前参考根据本发明的第一方面的方法描述的优点。

在本发明的第三方面中，提供一种用于生产由聚合物材料制成的物体的设备，该设备包括：

-熔化装置，其用于熔化聚合物材料；

-模具，其包括凸出成型元件和面向凸出成型元件的相对元件，该相对元件和凸出成型元件可相对于彼此移动，以在该剂量的聚合物材料所具有的温度低于所述熔化温度时使该剂量的聚合物材料成形；

-运动装置，其用于使凸出成型元件和相对元件一个朝向另一个移动，以使该剂量在凸出成型元件和相对元件之间成形直到获得物体，其中，运动装置构造成处于成型开始构造(在该构造中，该剂量的聚合物材料开始在凸出成型元件和与相对元件相关联的成型表面之间成形)和减速开始构造(在该构造中，凸出成型元件和相对元件开始相对于彼此减速)之间，凸出成型元件和相对元件具有大于10mm/s的相互运动速度。

归因于本发明的第三方面，可实现非常高的生产率。

首先，出现循环时间的缩短，因为在相对低的温度下将聚合物材料引入模具，这允许更快地达到这样的温度(在该温度下，当冷却成型物体时，可使成型物体不受损地从模具取出)。

而且，在模具内出现流动诱导结晶，其允许使结晶动力学加速，从而缩短从模具去除物体所需的时间。

可在包括例如静态混合器的冷却装置内限定冷却区域。

静态混合器是一种类型的特别简单且有效的热交换器，其能够使聚合物材料流的温度和组成均匀。

在一个实施例中，冷却区域配备设置有至少一个腔室的调节系统，调节流体在腔室内循环，调节流体例如是水、蒸汽或导热油。

此腔室可围绕设置于冷却区域(特别是在静态混合器内)中的通过管道延伸，用于使聚合物材料通过。

这允许通过冷却区域的聚合物材料流的温度快速变化。

在一个实施例中，该设备包括加速器装置，特别是定位在冷却区域的下游，用于使朝向分离元件引导的聚合物材料加速。

加速器装置可被热调节，特别是通过导热油，或者蒸汽，或者水。

该设备可进一步包括布置在冷却区域下游的喷嘴，喷嘴用于在面向分离元件的位置中输送聚合物材料流，使得分离元件可使该剂量的聚合物材料从这种聚合物材料流分离。

在一个实施例中，喷嘴可被热调节，特别是通过导热油，或者水，或者蒸汽。

这样，也可在冷却区域的下游保持聚合物材料的温度的最佳控制。

在本发明的第四方面中，提供一种用于生产由聚合物材料制成的物体的方法，所述聚合物材料具有熔化温度，该方法包括以下步骤：

-熔化聚合物材料；

-通过分离元件从来自冷却区域的聚合物材料流分离一剂量的聚合物材料；

-通过使该剂量的聚合物材料在以相互运动速度一个朝向另一个运动的凸出成型元件和凹入成型元件之间成形来获得所述物体，该剂量的聚合物材料所具有的温度低于所述熔化温度，

其中，在成型开始构造(在该构造中，该剂量的聚合材料与凸出成型元件和凹入成型元件都接触)和减速开始构造(在该构造中，凸出成型元件和凹入成型元件开始相对于彼此减速)之间，所述相互运动速度大于10mm/s。

这允许获得生产率的增加，如之前参考根据本发明的第三方面的设备描述的。

惊人地发现，通过采用如上定义的大于10mm/s的相互运动速度，可避免所生产的物体上的缺陷，例如，不完整的物体的部分或者物体的变白的部分。

而且，改进所完成的物体的阻氧特性(oxygen barrier property)。

在一个实施例中，所生产的物体由聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)制成，特别是与用于容器的预成型件一致。

如果相互运动速度小于10mm/s，那么预成型件可具有不完整的部分，特别是在预成型件本身的螺纹颈部区域中。由于不希望有的结晶现象的原因，会进一步出现预成型件变白。

在一个实施例中，以上提到的凸出成型元件和凹入成型元件相对于彼此运动的相互运动速度可大于470mm/s，特别是如果所生产的物体由聚丙烯(PP)制成。

特别地但是并非排他地，此物体可构造为杯子或小瓶。

在一个实施例中，以上提到的凸出成型元件和凹入成型元件相对于彼此运动的相互运动速度可大于900mm/s，特别是如果所生产的物体由高密度聚乙烯(HDPE)制成。

特别地但是并非排他地，此物体可构造为用于容器的盖。

附图说明

参考通过非限制性实例举例说明本发明的一个实施例的附图，将更好地理解并执行本发明，附图中：

图1是用于通过压缩成型来生产物体的设备的局部示意图；

图2是示出了一种特殊类型的聚丙烯的结晶化如何根据时间而变化的曲线图；

图3是参考图2的聚丙烯示出了结晶质量的百分比如何根据时间而变化的曲线图；

图4是参考图2的聚丙烯示出了获得50％的材料质量的结晶化所必需的时间如何根据温度而变化的曲线图；

图5是示出了可位于静态混合器内的混合元件的立体图。

具体实施方式

图1示出了用于通过压缩成型一定剂量的聚合物材料来生产物体的设备1。

通过设备1生产的物体可以是用于容器的盖、或者是容器、或者是用于通过吹塑或拉伸吹塑来获得容器的预成型件、或者更一般地是任何凹的或平的物体。

设备1所使用的聚合物材料可以是任何可压缩成型的聚合物材料，特别是半结晶(semi-crystalline)材料，例如聚丙烯(PP)、高密度聚乙烯(HDPE)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。

半结晶材料是在其固态中表现出一部分结晶质量和一部分非结晶质量的材料。

对于半结晶聚合物材料，可定义熔化温度T_F和结晶温度T_C。

特别地，熔化温度T_F是这样的温度：被加热的聚合物材料在熔化温度处从固态转换到熔化状态。

结晶温度T_C是这样的温度：在结晶温度处一部分材料在冷却过程中结晶。结晶温度T_C低于熔化温度T_F。

更准确地说，结晶过程并不出现在特定温度，而是在一定的温度范围内出现，该温度范围定义在结晶开始温度T_IC和结晶结束温度T_FC之间。

而且，结晶温度T_C，以及在结晶开始温度T_IC和结晶结束温度T_FC之间存在的差，对于设定的材料来说并不是恒定的，而是取决于材料冷却所根据的条件。特别地，保持熔融聚合物材料的温度越低，聚合物材料结晶化就出现得越快。而且，处理熔融聚合物材料越快，出现结晶化的温度范围越低。

这在图2中出现，该图示出了由差示扫描量热法(DSC)对聚丙烯样本执行的分析的结果。使所分析的材料样本达到高于熔化温度的温度，将其保持在该温度下几分钟以使所有存在于其中的晶体熔化。然后将样本冷却至预定温度并保持在这种温度下一定的时间，该时间是每个样本结晶所必需的。因此，对每个样本测试结晶时间和结晶模式。

图2示出了在结晶步骤过程中根据时间从所分析的样本释放的能量。

特别地，用A表示的曲线指的是冷却至最低温度(即108℃)的样本。在此样本中，结晶已经出现在比其他所分析的样本更短的时间中和更低的温度范围内。曲线A表现出放热结晶峰值，该放热结晶峰值是所有所分析的样本中的最窄的一个。这意味着，对于该样本的结晶开始温度T_IC和结晶结束温度T_FC之间的差相对于所有其他所分析的样本是最小的。

相对于冷却至最高温度(即，冷却至115℃的温度)的样本，改为用B表示的曲线。在此样本中，不出现结晶过程，因为保持样本的高温不允许在观察样本的时间段期间形成晶体。

这证明，如果保持更低的温度，那么聚合物材料结晶得更快。

类似的推理适用于熔化过程和相关的熔化温度。

基于从图2获得的数据的图3，示出了结晶质量百分比在样本中如何根据时间而变化。每条曲线指的是样本冷却到的不同温度，在此之后保持样本温度稳定。特别地，每个样本的温度在曲线图中通过从左向右移动而增加。应指出，样本冷却的温度越低，出现样本质量的100％结晶所需的时间减小得越多。

可定义半结晶时间t_1/2，半结晶时间是样本的质量的一半结晶化所需的时间。基于来自图2和图3的数据的图4，示出了根据保持样本的温度的半结晶时间t_1/2。应指出，在保持样本的温度增加时，半结晶时间t_1/2增加。

总的来说，无法意义明确地确定半结晶聚合物在其熔化和结晶过程中的特性，而是受到冷却条件的影响，遵循该冷却条件而冷却聚合物。特别地，保持熔融聚合物材料的温度越低，结晶化出现得越快。

以上考虑因素来自于在静态条件下执行的涉及半结晶聚合物材料的特性的研究，也就是说，在所分析的样本不经历任何变形的同时。在这些条件下出现的结晶化叫做静态结晶。

然而，当半结晶聚合物材料受到变形时，和当在机器中处理聚合物材料(例如用于受到压缩成型)时其发生的一样，出现叫做流动诱导结晶的现象。在材料流动的同时，形成在流动方向上定向的各向异性晶体，并且这相对于仅出现静态结晶的条件而改变材料的结晶动力学。

当使聚合物材料冷却至低于熔化温度T_F且同时使其变形时，静态结晶和流动诱导结晶组合，从而导致材料的整体更快的结晶。

应指出，通过快速地移动熔融聚合物材料，其结晶温度降低并且在其内部出现结晶化的温度范围变窄。这是由于以下事实的原因：通过将熔融聚合物材料保持在搅动状态中，聚合物材料的聚合物链具有更小的在有序构造中组织并固化的能力

上述现象可用来改进半结晶聚合物的压缩成型，特别是在图1所示的类型的设备1中。

设备1包括未示出的熔化装置，特别是挤出机装置，其适合于熔化并挤出聚合物材料。在挤出机装置内加热聚合物材料，直到聚合物材料达到高于熔化温度T_F的温度为止。在挤出机装置的下游，设置冷却区域，在所示实例中，将该冷却区域限定在热交换器2内。冷却区域构造为在低于熔化温度T_F的温度下冷却来自挤出机装置的聚合物材料流。

热交换器2可包括静态混合器。静态混合器可包括管道，聚合物材料通过管道，并且在管道内布置图5所示的类型的混合元件16。

从热的观点来看，以及在合适的地方从组成的观点来看，混合元件16包括多个转向杆17，该多个转向杆布置在固定位置中用于使聚合物材料流均匀。特别地，转向杆17可将主聚合物材料流分成沿着其路径在静态混合器内彼此混合的多个辅助聚合物材料流。

热交换器2配备有用于控制挤出机装置下游的聚合物材料流的温度的调节系统。

调节系统特别构造为在正常操作条件下保持聚合物材料的温度低于熔化温度T_F，但是高于结晶温度T_C。当然，当设备1开始工作时，这样控制与热交换器2相连以及与热交换器2下游的区域相连的调节系统，以在高于或等于熔化温度T_F的温度下加热聚合物材料。这样，可再次熔化并处理在设备1的静止期间固化的留在设备1内的残余聚合物材料。随后，以这样的方式控制与热交换器2相连及与热交换器2的下游零件相连的调节系统，使得聚合物材料的温度达到熔化温度T_F和结晶温度T_C之间的值，在正常操作过程中将保持该温度。

导热油(diathermic oil)可作为调节方式而用于调节系统。

特别地，导热油可在包围管道的腔室内循环，当聚合物材料通过静态混合器时聚合物材料流过该管道。腔室可设置有入口3和出口4，导热油可通过入口进入腔室，导热油可通过出口离开腔室。特别地，出口4可相对于前进方向F布置在入口3的上游，聚合物材料根据前进方向F在热交换器2内前进。

在此情况中，热交换器2由此是逆流热交换器。

为了避免材料的过早结晶，热交换器2构造为将通过该热交换器的聚合物材料流保持在不过分接近于结晶温度T_C的温度，尽管该温度足够低于熔化温度T_F。

为此，通过热交换器2的导热油可具有如下所示的平均温度T_O：

T_C-30℃≤T_O≤T_F-30℃

然而，此条件并不是必要的，可令人满意地使用导热油的不同的温度。

设备1包括分离装置5，该分离装置用于使计量的量的或计量的剂量的聚合物材料从来自热交换器2的聚合物材料流分离。

特别地，分离装置5能够使该剂量的聚合物材料从离开布置在热交换器2下游的喷嘴6的聚合物材料流分离。在所示实例中，喷嘴6面向上方。特别地，喷嘴6可构造成沿着竖直方向引导离开喷嘴6的聚合物材料流。

然而，喷嘴6的其他布置也是可能的。

分离装置5可包括收集元件7，例如构造为围绕竖直轴线延伸的凹入元件，收集元件7适合于靠近喷嘴6通过，特别是位于喷嘴6上方，以使一定剂量的聚合物材料从喷嘴分离。因此，收集元件7用作用于使该剂量的聚合物材料从离开喷嘴6的聚合物材料流分离的分离元件。该剂量的聚合物材料保持附着于收集元件7，收集元件7朝向模具8运送该剂量的聚合物材料，该剂量的聚合物材料可在模具8中成型以获得预期物体。

收集元件7可围绕旋转轴线Y旋转，特别是竖直的旋转轴线。为此，可将收集元件7固定至可围绕旋转轴线Y旋转的臂9的端部区域。

模具8可包括凹入元件10和未示出的凸出元件。在所描述的实例中，凸出元件在凹入元件10中布置在凹入元件10的上方，并沿着竖直轴线与凹入元件10对准。然而，凹入元件10和凸出元件的进一步相互布置也是可能的。

图1仅示出了一个模具8。然而，设备1可包括多个模具8，例如布置在圆盘传送带的周边区域中。圆盘传送带可围绕竖直轴线旋转。设备1包括用于使凹入元件10和凸出元件一个朝向另一个地移动并使凹入元件10和凸出元件一个远离另一个交替地移动的运动装置。特别地，运动装置构造为使凹入元件10和凸出元件相对于彼此在打开构造(在该构造中，凹入元件10和凸出元件彼此隔开)和成型结束构造(在该构造中，在凹入元件10和凸出元件之间限定成型腔室，成型腔室具有与将获得的物体对应的形状)之间移动。

在打开构造和成型结束构造之间，凹入元件10和凸出元件可呈现进一步中间的构造，如将在下面更好地描述的。

运动装置可仅与凹入元件10相连，以使凹入元件10相对于保持在固定位置中的凸出元件移动。或者，运动装置可与凸出元件相连，由此凸出元件相对于保持固定的凹入元件10移动。

或者，运动装置可同时作用于凸出元件和凹入元件10，然后使凸出元件和凹入元件10都移动。

运动装置还可以是，例如，机械的或液压的类型。机械运动装置的一个实例是凸轮装置，而液压运动装置的一个实例是液压执行机构。

在任何情况中，运动装置构造为使凸出元件和凹入元件10沿着成型方向(在举例说明的实例中该方向是垂直的)相对于彼此移动。

如上所述，收集元件7可围绕旋转轴线Y移动。特别地，收集元件7可处于收集位置，在该位置中，收集元件7布置在喷嘴6的上方以用于从喷嘴去除一定剂量的聚合物材料。由于该剂量的聚合物材料处于非常粘的流体的状态中，所以该剂量的聚合物材料保持粘附于收集元件7，通过围绕旋转轴线Y旋转，收集元件7朝向模具8运送该剂量的聚合物材料。

收集元件7可进一步处于输送位置，在该位置中，收集元件布置在模具8的凹入元件10的上方，以在凹入元件10的腔体内释放该剂量的聚合物材料，例如在气动装置或机械装置的帮助下。

还可能采用具有与图1所示的构造不同的构造的收集元件7。通过实例，分离装置5可包括支撑适合于与喷嘴6连续相互作用的多个收集元件或分离元件的圆盘传送带，以使相应剂量的聚合物材料从喷嘴6分离。

在一个未示出的另选实施例中，用于分离该剂量的聚合物材料的分离元件可由模具8支撑。

喷嘴6还能够延伸至旋转分配器，旋转分配器朝向模具传送熔融聚合物材料，通过分离元件使接近模具的该剂量的聚合物材料从熔融聚合物材料流分离。

设备1可进一步包括插在热交换器2和喷嘴6之间的通过管道11。通过管道11可以是“L”形的。

可对通过管道11进行热调节，使得在通过管道11内，通过该通过管道11的聚合物材料的温度保持在低于熔化温度T_F的受控值。

为此，通过管道11可设置有外腔室，导热油在该外腔室中循环。外腔室可设置有入口孔12和出口孔13。

入口孔12可相对于聚合物材料在设备1中的前进方向F布置在出口孔13的下游。在此情况中，导热油在与聚合物材料相对的方向上循环。

在通过管道11中循环的导热油的温度T_O可满足之前参考热交换器2表示的条件，即：

T_C-30℃≤T_O≤T_F-30℃

然而，不应必须满足此条件。还可能将在通过管道11中循环的导热油保持在稍微高于通过通过管道11的聚合物材料的温度的温度，以使聚合物材料不过分冷却，特别是如果已经在热交换器2中冷却聚合物材料。

还可对喷嘴6进行热调节，特别是通过在布置于喷嘴6的外壁附近的空隙中循环的导热油。此空隙可设置有入口孔14和出口孔15，其分别用于导热油的入口和出口。

而且在此情况中，在与喷嘴6相连的间隙中循环的导热油可具有满足以下条件的平均温度T_O：

T_C-30℃≤T_O≤T_F-30℃

然而也可能发生，对喷嘴6进行热处理的导热油具有更高的温度，以不会使聚合物材料过分冷却，特别是如果已经使聚合物材料在热交换器2内冷却。

更宽泛地说，对热交换器2进行热调节的导热油、对通过管道11进行热调节的导热油和对喷嘴6进行热调节的导热油，可具有彼此不同的温度。

还可使用除了导热油以外的调节流体，例如水、蒸汽，等等。

设备1可包括加速器装置，用于使来自挤出机装置的聚合物材料流加速。在举例说明的实施例中，喷嘴6用作加速器装置，因为其设置有用于聚合物材料的在前进方向F上逐渐减小的通道截面，以使在喷嘴6内通过的聚合物材料流加速。

另选地，或者与以上内容结合，通过管道11也可用作加速器装置，假设其内部截面具有合适的用于使聚合物材料流加速的尺寸。

在一个未示出的实施例中，还可能提供放在热交换器2和喷嘴6之间的任何点处的不同的加速器装置。

在操作过程中，在挤出机装置中挤出聚合物材料，在挤出机装置中将聚合物材料加热至高于其熔化温度T_F的温度。

熔融聚合物材料从挤出机装置进入热交换器2，其在热交换器2中冷却至低于熔化温度T_F但是高于结晶温度T_C的温度。随后，熔融聚合物材料通过通过管道11，然后通过喷嘴6，聚合物材料流从喷嘴6离开。通过分离装置5从此聚合物材料流分离一定剂量的聚合物材料。

因此可在设备1中限定用于在挤出机装置内熔化的聚合物材料流的路径。此路径通过冷却区域并到达分离装置5。特别地，连续聚合物材料流的路径在冷却区域中开始，并且聚合物材料一与分离装置5相互作用便结束。

在所示实例中，上述路径通过热交换器2(在该热交换器内部限定冷却区域)，然后通过通过管道11，并最终终止于喷嘴6的出口。

设备1的通道横截面，以及聚合物材料离开挤出机装置的压力和速度是这样的，使得聚合物材料流以大于1.5mm/s的前进速度从冷却区域朝向分离装置5前进。

特别地，熔融聚合物材料流沿着整个路径的前进速度大于1.5mm/s，该路径从冷却区域的开始处开始直到喷嘴6，或者至少沿着所述路径的大部分，即，优选地沿着所述路径的至少90％，或者在任何情况中沿着所述路径的至少70％。

将上述前进速度计算为垂直于聚合物材料流的前进方向F获得的任何截面中的速度的平均值，所述截面介于挤出机装置和分离装置5之间。

可通过用相应通道截面除以聚合物材料的流速，并通过基于聚合物材料所通过的管道的内径(或者更一般地是其内部尺寸)确定通道截面，来计算这个平均值。为了简单起见，忽略位于管道内的任何部件，例如挤压螺钉或转向杆17。换句话说，为了计算然后将用于确定平均速度的通道截面的目的，假设聚合物材料所通过的管道是空的。

在沿着通过冷却区域并到达喷嘴6的路径流动的聚合物材料流中，会出现两个不希望有的现象，所述不希望有的现象取决于所采用的处理条件。

第一种不希望有的现象是与在其中限定上述路径的设备1的部件的壁接触(特别是与热交换器2的壁接触)的聚合物材料的部分的固化。当存在于热交换器2内的调节流体(例如导热油)的温度过分低于流过热交换器2的聚合物材料的温度时，出现此现象。在此情况中，使聚合物材料在热交换器2内过分冷却。

第二种不希望有的现象是聚合物材料的大量结晶，如果热交换器2中的调节流体的温度不会低到导致聚合物材料的固化，但是使在热交换器2中流动的聚合物材料过分冷却，那么出现此现象。

这两种现象都取决于聚合物材料的前进速度，以及热交换器2内的调节流体(特别是导热油)的温度。

为了使热交换器2可有效地从聚合物材料流去除热量，聚合物材料的温度不用必须低于调节流体的温度。

将使聚合物材料在热交换器2中冷却直到达到等于调节流体的温度的温度的情况认为是热交换器2的最佳工况。在此情况中，热交换器2施加至聚合物材料的冷却的程度尽可能大。

实验发现，当来自挤出机装置的聚合物材料以如上定义的2.1mm/s的前进速度通过热交换器2时，达到热交换器2的上述最佳工况。

此值是最佳的，以获得短且紧凑的热交换器2。

然而热交换器2中的聚合物材料流的前进速度大于1.5mm/s，以避免聚合物材料的大量结晶现象或固化。

在喷嘴6中，并且可能也在通过管道11中，使聚合物材料流加速，从而获得大于其在热交换器2中所具有的平均速度的平均速度。

特别地，在通过管道11中，可以这样的方式使聚合物材料流加速，使得在离开通过管道11的出口处，所述聚合物材料流所具有的速度比聚合物材料流在热交换器2中所具有的速度大10倍。

在喷嘴6中，可使聚合物材料流甚至更明显地加速，使得聚合物材料流以比其在热交换器2中的前进速度大高达30倍的速度离开喷嘴6。

用收集元件7承载由分离元件5分离的剂量的聚合物材料，直到位于模具8的凹入元件10的上方。

模具8现在布置在打开构造中，在该构造中，使凹入元件10与凸出元件隔开。

于是收集元件7插在凹入元件10和凸出元件之间，并且将该剂量的聚合物材料释放到凹入元件10中。

当收集元件7位于凹入元件10上方时，使该剂量的聚合物材料从收集元件7分离并沉积到凹入元件10的腔体中。凹入元件10和凸出元件由于运动装置的原因而一个朝向另一个移动，直到其达到成型开始构造为止，在该构造中，该剂量的聚合物材料与凹入元件10和凸出元件都接触，并且开始在凹入元件10和凸出元件之间变形。在此阶段，成型步骤开始，在该步骤的过程中，逐渐改变聚合物材料的形状直到获得预期完成物体的形状为止。

使凹入元件10和凸出元件一个朝向另一个移动直到达到成型结束构造为止，在该构造中，限定于凸出元件和凹入元件10之间的成型腔室具有与将获得的物体的形状对应的形状。此时，将凹入元件10和凸出元件保持在已经达到的相互位置中，以使得物体能够结晶并且变得具有足够的抵抗力以不受损地从模具8取出。

在达到成型结束构造之前不久，可达到减速开始构造，在该构造中，凹入元件10和凸出元件一个朝向另一个移动的相互速度开始减小。这是由于聚合物材料表现出的对在凹入元件10和凸出元件之间压缩的抵抗力的原因。

在成型开始构造和减速开始构造之间，运动装置使凹入元件10和凸出元件以大于10mm/s的相互运动速度一个朝向另一个移动。

特别地，此速度可大于30mm/s。

此速度可进一步小于800mm/s。

在一些试验过程中，甚至成功地达到4000mm/s的前进速度。因此，至少达到该后面的值的相互运动速度地成型看起来是成功可能的。

在成型结束时，打开模具8并且使凸出元件和凹入元件10彼此远离地移动。然后将所形成的物体从模具8去除，并且新的成型循环可以开始。

将该剂量的聚合物材料在温度T_LAV下插入模具，温度T_LAV低于该剂量的聚合物材料的熔化温度T_F，但是高于晶体将在静态条件中开始形成的结晶开始温度T_IC。

在使构成该剂量的聚合物材料在模具的凹入元件10和凸出元件之间成型的同时，将其温度保持高于结晶开始温度T_IC。

这并不意味着模具的凹入元件10和凸出元件的温度也低于结晶开始温度T_IC。模具的凹入元件10和凸出元件可设置有相应的冷却回路，冷却液在每个冷却回路内循环。虽然所成型的聚合物材料的温度低于结晶开始温度T_IC，但是冷却液的温度，以及相应模具元件的温度，可低于(甚至明显地低于)结晶开始温度T_IC。

当模具8已经达到成型结束构造(在该构造中，压缩成型物体已经达到其基本上确定的形状)时，使物体冷却至低于其结晶温度T_C。物体的冷却可以大于3.5℃/s的冷却速度出现，使得固化尽可能快地发生。

当根据如上所述的方法和设备生产瓶盖时，与已知的方法相比，能够出人意料地获得循环时间的50％的缩短。

人们相信，此结果归因于两个不同现象的协同组合。

一方面，在低于熔化温度T_F的温度下将该剂量的聚合物材料插入模具8允许缩短使压缩成型物体冷却至可将成型物体从模具取出并且没有明显变形地进行处理的温度所需的时间。

另一方面，通过使聚合物材料流在模具8的上游和/或模具8的内部具有高速，获得聚合物材料的剪切速度的增加，从而获得结晶动力学的加速，因为对将出现在静态条件下的静态结晶增加了流动诱导结晶。

特别地，在模具8内，使在限定于凹入元件10和凸出元件之间的相对窄的空间中流动的聚合物材料具有高剪切速度，这导致定向且对准的晶核的形成，晶体在晶核上生长。

上述两个效果彼此组合，从而导致超过代数和的结果，如果单独采用，那么其中每个都将具有该代数和。

对于具有高分子量的材料来说，流动诱导结晶是特别明显的，例如通常用于压缩成型的那些材料。这种材料通常具有大于10000道尔顿(10.000Daltons)的原子质量的值。

对于具有低分子量的材料来说，流动诱导结晶反而不太明显，其中，仍可通过使该材料具有高剪切速度来获得积极效果，因为这允许使该材料更快地冷却，从而降低结晶温度T_C。

出于上述原因，在将该剂量的聚合物材料引入模具8之前使聚合物材料加速是有用的。

与热交换器2相连(及可能也与通过管道11和/或喷嘴6相连)的调节系统，允许精确地控制来自挤出机装置的聚合物材料流的温度，从而帮助防止在模具8之外过度结晶化。

进行一些试验以确定凹入元件10相对于凸出元件移动的相互运动速度如何影响所形成的物体的特性。

第一系列的试验涉及用于由聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)制成的容器的预成型件。这些预成型件包括中空体，其具有封闭的第一端。在预成型件的与第一端相对的第二端，设置螺纹颈部，螺纹颈部的目的是形成容器的颈部。

一开始，生产具有4mm的中空体的厚度的预成型件。此厚度对应于市场上目前可找到的预成型件厚度的最大值。

实验发现，如果使凹入元件10和凸出元件以小于10mm/s的相互运动速度相对于彼此(在成型开始构造和减速开始构造之间)移动，那么缺陷趋向于在预成型件上产生。这些缺陷可包括预成型件变白，以及产生不存在聚合物材料的预成型件区域(特别是在螺纹颈部。换句话说，不完整地形成预成型件的一些部分(不完整缺陷)，因为熔融聚合物材料无法填充整个限定于凹入元件10和凸出元件之间的成型腔室。

一方面，如果如上定义的相互运动速度大于10mm/s，那么预成型件不会表现出变白或者不完整缺陷。

随后，生产具有2.5mm的中空体的厚度的预成型件，该厚度对应于市场上目前可获得的最低值中的一个。

在此情况中，当使凹入元件10和凸出元件以大于18mm/s的相互运动速度相对于彼此(在成型开始构造和减速开始构造之间)移动时，变白和不完整缺陷不会出现。低于此值，预成型件是不完整的或者表现出白色区域。

第二系列的试验涉及杯子或小瓶的生产，即，具有带有基本上圆柱形的或截锥形的形状的中空体的容器，由聚丙烯(PP)制成。

我们发现，通过使凹入元件10和凸出元件以小于470mm/s的相互运动速度相对于彼此(在成型开始构造和减速开始构造之间)移动，布置在对应自由边缘附近的物体的上部是不完整的。换句话说，自由边缘——并不是成型为基本上平的圆周——具有这样的谷部，在该谷部中不存在聚合物材料。

另一方面，如果如上定义的相互运动速度大于470mm/s，那么在试验过程中生产的杯子不会表现出不完整缺陷。

第三系列的试验涉及用于容器的盖的生产，该盖特别是设置有内螺纹的类型，由高密度聚乙烯(HDPE)制成。

在此情况中，我们发现，当使凹入元件10和凸出元件以小于900mm/s的相互运动速度相对于彼此(在成型开始构造和减速开始构造之间)移动时，则生产出了大百分比的不完整盖。特别地，如果上述相互运动速度是460mm/s，那么所生产的盖的18％具有不完整缺陷。

另一方面，如果如上定义的相互运动速度大于900mm/s，那么所形成的盖都没有不完整缺陷。

在上述实例中，另外发现，如果与通过使用460mm/s的相互运动速度生产的盖相比，通过使用大于900mm/s的相互运动速度生产的盖的阻氧特性增加15％。

实验结果促使人们相信，即便是对于与盖不同的物体和与高密度聚乙烯不同的材料，也出现阻氧特性的改进。

而且，上述相互运动速度的增加允许成型压力减小，即，将凹入元件10和凸出元件一个相对另一个地推动的压力，结果是设备1的部件上的应力减小。

以上试验的结果表明，虽然相互运动速度的值(低于该值便会出现缺陷)取决于多个因素(例如成型物体的几何形状和材料)，但是如果使用小于10mm/s的相互运动速度，不完整和/或白度缺陷实际上是必然的。

在以上描述中，提到限定于包括静态混合器的热交换器2内的冷却区域。

然而此条件并不是必要的。

实际上可能发生，在动态混合器内限定冷却区域，即，设置有在操作过程中移动的混合元件的混合器，而不是在静态混合器内限定冷却区域。

而且，可在级联式挤出机(cascade extruder)或卫星式挤出机(satelliteextruder)内限定冷却区域，特别是位于紧邻熔化并挤出聚合物材料的挤出机装置的下游。

还可在适当调节的双螺杆挤出机内限定冷却区域。

理论上，可在相同的熔化聚合物材料的熔化装置内限定冷却区域，该熔化装置可设置有构造为冷却熔融聚合物材料的端部。宽泛地说，可对插在熔化装置或挤出机装置和分离装置5之间的设备1的整个长度进行热调节，以冷却聚合物材料。在这种情况中，冷却区域在紧邻聚合物材料熔化并继续直到喷嘴6的点的下游开始。或者，冷却区域仅可影响布置在熔化聚合物材料的点的下游的设备1的一部分。在此情况中，冷却区域终止于喷嘴6的上游，并且在冷却区域和喷嘴6之间插入保持区域，在该区域中，将聚合物材料的温度保持在预期值。

在此情况中，布置在冷却区域下游的保持区域中的聚合物材料的温度可包含(或者基本上包含)在结晶温度T_C和熔化温度T_F之间。术语“基本上包含”的意思是，至少90％的聚合物材料具有范围在结晶温度T_C和熔化温度T_F之间的温度。然而，可存在具有高于熔化温度T_F的温度的小聚合物材料部分，特别是靠近与设备1的壁流动接触的聚合物材料的表面。

另外，加速器装置不应是必须存在的。

即使存在加速器装置，在通过分离装置5分离该剂量的聚合物材料之前，聚合物材料流也会减速。

在所示实例中，提到这样的情况：使该剂量的聚合物材料在属于模具的凹入成型元件和凸出成型元件之间成型，即，凹入元件10和未示出的凸出元件。

可进一步发生，该剂量的聚合物材料成型为与未与模具整体形成的物体接触，尽管该物体在形成该剂量的聚合物材料的同时表现得像是成型元件。这是例如在所谓的内衬的情况中发生的，在该情况中，使该剂量的聚合物材料成型为以便在之前形成的盖的内部形成衬垫。更一般地，该剂量的聚合物材料可在物体的腔体内成型，以形成固定至物体的部件。

在此情况中，该盖(或者更宽泛地，设置有腔体的物体，该剂量的聚合物材料在该腔体内部成型)用作凹入成型元件，而凸出成型元件整体形成在模具中。除了凸出成型元件以外，在此实例中模具还包括面向凸出成型元件并适合于支撑物体的支撑元件，该剂量的聚合物材料在成型过程中必须在该物体内部成型。

宽泛地说，因此可以说，模具包括凸出成型元件和面向凸出成型元件的相对元件。该相对元件可以是凹入成型元件，或者替代地，用于支撑使该剂量在其内部成型的物体的支撑元件。

之前参考凹入成型元件是模具的一部分的实施例描述的内容，应理解为也指的是这样的实施例，在该实施例中，该剂量的聚合物材料在未集成于设备1中且用作凹入成型元件的物体的内部成型。

Claims

1.一种用于生产由聚合物材料制成的物体的方法，所述聚合物材料具有熔化温度(T_F)和结晶温度(T_C)，所述方法包括以下步骤：

-熔化聚合物材料；

-在熔化步骤之后，在冷却区域中使所述聚合物材料冷却至低于所述熔化温度(T_F)并且高于所述结晶温度(T_C)；

-通过分离元件(5)将一剂量的聚合物材料从来自所述冷却区域的连续的聚合物材料流分开；

-通过使所述剂量的聚合物材料在凸出成型元件和凹入成型元件(10)之间成型来获得所述物体，所述凸出成型元件和所述凹入成型元件以相互运动速度朝向彼此移动，所述剂量的聚合物材料所具有的温度低于所述熔化温度(T_F)，

其特征在于，从成型开始构造到减速开始构造，所述相互运动速度大于10mm/s，在所述成型开始构造中，所述剂量的聚合物材料与所述凸出成型元件和所述凹入成型元件(10)都接触，在所述减速开始构造中，所述凸出成型元件和所述凹入成型元件(10)开始相对于彼此减速，

并且其中，所述聚合物材料流以一前进速度沿着通过所述冷却区域并到达所述分离元件(5)的路径移动，所述前进速度计算为在垂直于所述聚合物材料流的前进方向(F)截取的截面中的平均值，沿着所述路径的至少70％，所述前进速度大于1.5mm/s，

并且其中，所述方法还包括以下步骤：在从所述聚合物材料流分离所述剂量的聚合物材料之前使所述聚合物材料流加速，所述聚合物材料流在通过管道(11)中在所述冷却区域的下游加速，所述通过管道(11)具有内部截面，所述内部截面的尺寸设计成用于使所述聚合物材料流加速。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述聚合物材料流加速以便在布置于所述冷却区域下游的所述通过管道(11)的出口处具有的前进速度比所述聚合物材料流在所述冷却区域中所具有的前进速度大10倍。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，通过喷嘴(6)在面向所述分离元件(5)的位置中分配所述聚合物材料流，使得所述分离元件(5)能使所述剂量的聚合物材料与从所述喷嘴(6)离开的所述聚合物材料流分离。

4.根据权利要求3所述的方法，其中，在所述喷嘴(6)内，所述聚合物材料流加速以便具有的前进速度比所述聚合物材料流在所述冷却区域中所具有的前进速度大10倍。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，冷却所述聚合物材料的步骤包括使用调节流体以用于从所述聚合物材料去除热量。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述冷却区域从所述聚合物材料被熔化所处的区域一直延伸到所述分离元件(5)。

7.根据权利要求1所述的方法，所述方法还包括以下步骤：对所述冷却区域下游和所述分离元件(5)上游的所述聚合物材料进行热调节，以将所述聚合物材料的温度保持在所述熔化温度(T_F)和结晶开始温度(T_IC)之间，在所述结晶开始温度处所述聚合物材料在静态条件下开始结晶。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述剂量的聚合物材料在所述凸出成型元件和所述凹入成型元件(10)之间变形，同时所述剂量的聚合材料所具有的温度高于所述聚合物材料在静态条件下开始结晶时的结晶开始温度(T_IC)。

9.根据权利要求4所述的方法，其中，在所述喷嘴(6)内，所述聚合物材料流加速以便具有的前进速度等于所述聚合物材料流在所述冷却区域中所具有的前进速度的30倍。

10.根据权利要求5所述的方法，其中，所述调节流体选自：水、蒸汽、导热油。