CN107530146A - 具有微纳米复合结构的表面的种植体及种植体的表面处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开具有微纳米复合结构的表面的种植体及种植体的表面处理方法。所公开的具有微纳米复合结构的表面的种植体具有包括微米级凹槽和形成在所述微米级凹槽中的多个纳米级凹槽的表面。

Description

具有微纳米复合结构的表面的种植体及种植体的表面处理 方法

技术领域

本发明公开具有微纳米复合结构的表面的种植体及种植体的表面处理方法。更具体地，本发明公开具有包括微米级凹槽和形成在该微米级凹槽内的多个纳米级凹槽的微纳米复合结构的表面的种植体及种植体的表面处理方法。

本申请要求2015年4月15日提交的韩国专利申请第10-2015-0053146号的优先权，其全部内容通过引用方式并入本文。

背景技术

适用于生物体的牙科用种植体在能够降低手术失败率且增加骨固定力的方向进行开发。

通常，使用将种植体设计成螺旋形来在骨上机械地紧密固定所述种植体的方法。

并且，还使用在种植体的表面上涂覆作为类似于人骨的无机成分的磷酸钙，来使骨更好地附着于种植体的各种方法。

此外，为了得到种植体和骨之间的高固定力，在种植体的表面上适用研磨加工和酸蚀刻方法来对种植体的表面赋予粗糙度(roughness)，从而扩大种植体的表面积的方法，也是在许多种植体制造公司通常适用的表面处理方法之一。

然而，到目前为止，没有开发出一种能将种植体和骨的固定力提高到令人满意的水平的种植体的表面处理方法。

发明内容

技术问题

本发明的一实施例提供一种具有包括微米级凹槽和形成在该微米级凹槽中的多个纳米级凹槽的微纳米复合结构的表面的种植体。

本发明的另一实施例提供所述种植体的表面处理方法。

技术方案

本发明的一方面提供一种种植体，其特征在于，所述种植体的表面包括：微米级凹槽；及多个纳米级凹槽，形成在所述微米级凹槽中。

所述微米级凹槽可包括第一微米级凹槽、及形成在所述第一微米级凹槽中的第二微米级凹槽，且所述多个纳米级凹槽可形成在所述第二微米级凹槽中。

所述微米级凹槽和所述多个纳米级凹槽分别可为球形凹槽(spherical recess)。

所述多个纳米级凹槽可形成蜂窝状结构。

所述微米级凹槽可具有1～200μm的最大宽度和0.2～50μm的最大深度，且所述多个纳米级凹槽可具有30～100nm的最大宽度和10～100nm的最大深度。

所述第一微米级凹槽可具有10～200μm的最大宽度和1～50μm的最大深度，且所述第二微米级凹槽可具有1～5μm的最大宽度和0.2～2.5μm的最大深度。

所述种植体可为金属种植体。

所述金属种植体可为由钛基材料形成的种植体。

所述金属种植体可以不包括不是自然氧化层的表面氧化层。

本发明的另一方面提供一种种植体的表面处理方法，其特征在于，包括如下步骤：使用研磨粒子(abrasive grain)来对未处理的种植体的表面执行研磨加工(abrasiveblasting)；用酸蚀刻经过研磨加工的所述种植体的表面；及对用酸蚀刻的所述种植体的表面执行电解蚀刻(electroetching)。

所述电解蚀刻可通过在电解液中浸渍用酸蚀刻的所述种植体的表面的状态下，在120秒以下的时间内施加20V以下的电压来执行。

所述电解液可包括氢氟酸、硫酸或其组合。

在所述执行电解蚀刻的步骤之后，所述种植体的表面处理方法还可包括如下步骤：清洗经过电解蚀刻的所述种植体的表面；及干燥经过清洗的所述种植体的表面。

有益效果

根据本发明的一实施例的包括具有微纳米复合结构的表面的种植体具有与天然骨类似的表面，因此，若移植到生物组织中，则能够促进在该表面上的骨化，可以提高与所形成的骨之间的固定力。

附图说明

图1为现有种植体的表面的示意图。

图2为根据本发明的一实施例的种植体表面的示意图。

图3a为根据比较例1的种植体表面的扫描式电子显微镜(scanning electronmicroscope，SEM)照片。

图3b为根据实施例1的种植体表面的SEM照片。

图4a为扩大图3a的SEM照片。

图4b为扩大图3b的SEM照片。

图5a为根据比较例1的种植体表面的光电子能谱(X-ray photoelectronspectroscopy，XPS)光谱。

图5b为根据实施例1的种植体表面的XPS光谱。

图6为示出比较例1和实施例1中制备的种植体表面的成骨样细胞的分化能力的图表。

图7为示出比较例1和实施例1中制备的种植体的界面骨结合力的图表。

具体实施方式

以下，参照附图，说明本发明。但是，本发明可体现为多种不同形态，因此，本发明并不局限于在此说明的实施例。而且，图中，为了明确说明本发明，而省略了与说明无关的部分，通过说明书整体，对类似的部分赋予类似的附图标记。

在整个说明书中，当一个部分与另一部分“连接”时，这不仅包括“直接连接”的情况，而且还包括在中间隔着其他部件“间接连接”的情况。并且，当一个部分“包括”另一部分时，只要没有特殊反对的记载，意味着还包括其他结构要素，而并非意味着排除其他结构要素。

首先，参照图1详细说明现有种植体。

参照图1，现有种植体可以包括第一微米级凹槽C₀及形成在所述凹槽C₀中的第二微米级凹槽R₀。

如图1所示，现有种植体不包括纳米级凹槽，因此，在与骨结合的种植体的表面无法达到完全骨融合，从而经常导致再手术的发生，由此，存在给患者或手术者加重负担的问题。

下面，参照图2详细说明根据本发明的一实施例的种植体。

参照图2，根据本发明的一实施例的种植体可以包括微米级凹槽R₀、C₀以及形成在所述微米级凹槽R₀、C₀中的多个纳米级凹槽。

如图2所示，与天然骨类似地，根据本发明的一实施例的种植体不仅包括微米级凹槽，还包括多个纳米级凹槽，因此，与现有种植体相比，在种植体表面上的骨融合速度更高，从而，可以降低种植体手术后失败率，短缩手术时间。

所述微米级凹槽R₀、C₀可以包括第一微米级凹槽C₀以及形成在所述第一微米级凹槽C₀中的第二微米级凹槽R₀。

并且，所述多个纳米级凹槽可以形成在所述第二微米级凹槽R₀中。

所述微米级凹槽R₀、C₀和所述多个纳米级凹槽分别可以为球形凹槽(sphericalrecess)。

所述多个纳米级凹槽可以形成蜂窝状结构(honeycomb-like structure)。在本说明书中，“蜂窝状结构”是指，其结构类似于形成在平板上的蜂窝结构的、形成在球形凹槽中的蜂窝结构。

所述微米级凹槽R₀、C₀可以具有1～200μm的最大宽度和0.2～50μm的最大深度。

所述第一微米级凹槽C₀可以具有10～200μm的最大宽度和1～50μm的最大深度。

所述第二微米级凹槽R₀可以具有1～5μm的最大宽度和0.2～2.5μm的最大深度。

所述多个纳米级凹槽可以具有30～100nm的最大宽度和10～100nm的最大深度。

若所述第一微米级凹槽C₀、所述第二微米级凹槽R₀及所述多个纳米级凹槽的最大宽度和最大深度分别在所述范围内，则所述种植体具有与天然骨类似的表面结构，因此，在种植体表面上的骨融合速度得到提高，从而，可以降低种植体手术后失败率，缩短手术时间。

所述种植体可以为金属种植体。

所述金属种植体可以为由钛基材料形成的种植体。在本说明书中，“由钛基材料形成的种植体”是指具有含钛表面的种植体，例如，具有由纯钛或钛和周期表上的其他金属的合金形成的表面的种植体。

所述金属种植体可以不包括不是自然氧化层的表面氧化层。在本说明书中，“自然氧化层”是指所述金属种植体的表面与大气中的氧气接触来形成的层，并且是指厚度小于8nm的层。“不是自然氧化层的表面氧化层”是指所述金属种植体的表面与人为注入的氧气或含氧材料接触来形成的层，并且是指在整个氧化层中除所述自然氧化层之外的层。

下面，详细说明根据本发明的一实施例的种植体的表面处理方法。

根据本发明的一实施例的种植体的表面处理方法可以包括如下步骤：使用研磨粒子(abrasive grain)来对未处理的种植体的表面执行研磨加工(abrasive blasting)；用酸蚀刻经过研磨加工的所述种植体的表面；及对用酸蚀刻的所述种植体的表面执行电解蚀刻(electroetching)。

所述执行研磨加工的步骤可在所述种植体的表面上形成如图1所示的第一微米级凹槽C₀。

所述研磨粒子可以包括氧化铝。

所述氧化铝可以为刚玉(corundum)。

所述用酸蚀刻的步骤可在经过研磨加工的所述种植体的表面上形成如图1所示的第二微米级凹槽R₀。

所述酸可以包括盐酸、硫酸或其组合。在本说明书中，“酸”可以为酸本身，或者可以为酸性水溶液。

所述酸可以为盐酸和硫酸的混合液。例如，所述酸可以为包含5M以上的盐酸(HCl)和1M以上的硫酸(H₂SO₄)的酸性水溶液。

所述执行电解蚀刻的步骤可在用酸蚀刻的所述种植体的表面上形成如图1所示的多个纳米级凹槽。

在所述执行电解蚀刻的步骤中，所述种植体的表面未被氧化，因此，通过所述种植体的表面处理方法得到的种植体表面可以不包括不是自然氧化层的表面氧化层。

所述执行电解蚀刻的步骤可通过在电解液中浸渍用酸蚀刻的所述种植体的表面的状态下，在120秒以下(例如，50～120秒)的时间内施加20V以下(例如，5～20V)的电压来执行。例如，所述执行电解蚀刻的步骤可在将用酸蚀刻的种植体的表面和阳极相连接，将与形成所述种植体表面的金属相同的金属和阴极相连接，在内部填充所述电解液来制得的电化学电池中执行。

所述电解液可以包括氢氟酸、硫酸或其组合。

在所述执行电解蚀刻的步骤之后，所述种植体的表面处理方法还可包括如下步骤：清洗经过电解蚀刻的所述种植体的表面；及干燥经过清洗的所述种植体的表面。

所述清洗步骤可在如乙醇等醇、如去离子水等水和/或其混合物中浸渍经过电解蚀刻的所述种植体之后，执行搅拌和/或超声波照射来实现。

所述干燥步骤可在30～100℃(例如，55℃)温度下执行1～100小时(例如，24小时)。

下面，通过实施例更详细说明本发明，但本发明并不限于下述实施例。

实施例

比较例1

<对未处理的种植体的表面执行研磨加工的步骤>

使用平均粒径为0.1mm的微细刚玉，对具有未处理表面的钛种植体(自制)执行研磨加工0.5分钟。结果，得到了形成有如图1所示的第一微米级(最大宽度:10～200μm、最大深度:1～50μm)凹槽C₀的种植体表面。

<用酸蚀刻经过研磨加工的所述种植体的表面的步骤>

在常温(约25℃)的酸中浸渍经过研磨加工的所述种植体，保持1.5分钟，来对所述种植体的表面进行蚀刻。所述酸为4重量份的50重量％氢氟酸、20重量份的60重量％硝酸及76重量份的水的混合液。结果，得到了形成有如图1所示的第二微米级(最大宽度:1～5μm、最大深度:0.2～2.5μm)凹槽R₀的种植体表面。

实施例1

<对用酸蚀刻的所述种植体的表面执行电解蚀刻的步骤>

将用酸蚀刻的所述种植体的表面和阳极相连接，将与形成所述种植体表面的钛相同的材料的钛和阴极相连接，在内部填充所述电解液(0.5M氢氟酸和0.5M硫酸)的混合液来制造出电化学电池。之后，对所述电化学电池施加20V的电压120秒。结果，得到了形成有如图2所示的多个纳米级(最大宽度:30～100nm、最大深度:10～100nm)凹槽的种植体表面。

<经过电解蚀刻的所述种植体表面的清洗步骤和干燥步骤>

在去离子水中，浸渍经过电解蚀刻的所述种植体20秒。然后，在100重量％的乙醇中浸渍所述种植体之后，照射超声波10分钟。然后，在去离子水中浸渍所述种植体之后，照射超声波10分钟。反复上述过程3次后，从所述去离子水取出所述种植体，使用气枪来进行干燥。

评价例

评价例1:SEM分析

用扫描式电子显微镜(scanning electron microscope，SEM)拍摄所述比较例1和实施例1中制备的种植体的表面，结果如图3a至图4b所示。图3a为放大所述比较例1中制备的种植体表面5，000倍的SEM照片，图3b为放大所述实施例1中制备的种植体表面5，000倍的SEM照片，图4a为放大所述比较例1中制备的种植体表面100，000倍的SEM照片，图4b为放大所述实施例1中制备的种植体表面100，000倍的SEM照片。

由图3a和图4a可见，所述比较例1中制备的种植体包括如图1所示的第一微米级凹槽和第二微米级凹槽，但不包括如图2所示的多个纳米级凹槽。

由图3b和图4b可见，所述实施例1中制备的种植体不仅包括如图1所示的第一微米级凹槽和第二微米级凹槽，还包括如图2所示的多个纳米级凹槽。

并且，由图3b和图4b可见，所述实施例1中制备的种植体所包括的多个纳米级凹槽形成蜂窝状结构。

评价例2:XPS分析

用X射线光电子能谱(X-ray Photoelectron Spectroscopy，XPS)对所述比较例1和实施例1中得到的种植体的表面进行分析，结果如图5a和图5b所示。图5a示出所述比较例1中制备的种植体表面的XPS光谱，图5b示出所述实施例1中制备的种植体表面的XPS光谱。

由图5a和图5b可见，实施例1中得到的种植体的表面的XPS光谱具有与比较例1中得到的种植体的表面的XPS光谱似乎相同的特征峰(例如，自然氧化层的氧峰和钛峰)。从该结果可以看出，实施例1中得到的种植体的表面未形成有不是自然氧化层的表面氧化层。

评价例3:评价成骨样细胞的碱性磷酸酶活性

首先，用与所述比较例1相同的方法，对6个钛盘进行表面处理。之后，在经过表面处理的所述6个钛盘中，对3个钛盘用与所述相同的方法进一步进行表面处理。

然后，将成骨样细胞(MG63)分别种植于经过表面处理的所述6个钛盘，为了诱导分化为成骨细胞，使用含有0.1μM的地塞米松、10mM的β-甘油磷酸酯及50μg/ml的抗坏血酸的培养液来培养所述成骨样细胞14天后，用对硝基苯酚来测定碱性磷酸酶(alkalinephosphatase，ALP)活性，求得各个平均值，结果如图6所示。其中，ALP活性的单位是每20μg蛋白质成分的对硝基苯酚的摩尔浓度(M)。

由图6可见，在用与所述实施例1相同的方法表面处理的3个钛盘中培养成骨样细胞的情况下，与在用所述比较例1相同的方法表面处理的3个钛盘中培养成骨样细胞的情况相比，具有平均高出13.9％的ALP活性。

评价例4:评价界面骨结合力

首先，以与所述比较例1相同的方法，对由钛基材料形成的20个种植体进行表面处理。之后，在经过表面处理的所述20个种植体中，对10个种植体用与所述实施例1相同的方法进一步进行表面处理。

之后，通过施加1N·m的扭矩来将经过表面处理的所述20个种植体分别移植到20个兔胫骨。14天后，从所述各个兔胫骨测定除去所述各个种植体所需的扭矩，求得各个平均值，结果如图7所示。

由图7可见，与用与所述比较例1相同的方法执行表面处理的10个种植体相比，用与所述实施例1相同的方法执行表面处理的10个种植体具有平均高出20.3％的界面骨结合力(即，对于种植体表面的形成于所述表面上的骨的结合力)。

上述本发明的说明仅用于例示，本发明所属技术区域的普通技术人员在不变更本发明的技术思想或必要特征的情况下可简单实施为其他具体形态。因此，以上技术的实施例在所有方面均是例示性实施例，而并非用于限定本发明。例如，单一型的各个结构要素可被分散实施，同样，分散说明的结构要素可呈结合形态。

本发明的发明通过后述的发明要求保护范围呈现，从发明要求保护范围的含义及范围及其等同概念导出的所有变更或变形的形态均属于本发明的范围。

Claims (13)

1.一种种植体，其特征在于，所述种植体的表面包括：

微米级凹槽；及

多个纳米级凹槽，形成在所述微米级凹槽中。

2.根据权利要求1所述的种植体，其特征在于，

所述微米级凹槽包括第一微米级凹槽、及形成在所述第一微米级凹槽中的第二微米级凹槽，

且所述多个纳米级凹槽形成在所述第二微米级凹槽中。

3.根据权利要求1所述的种植体，其特征在于，所述微米级凹槽和所述多个纳米级凹槽分别为球形凹槽。

4.根据权利要求1所述的种植体，其特征在于，所述多个纳米级凹槽形成蜂窝状结构。

5.根据权利要求1所述的种植体，其特征在于，

所述微米级凹槽具有1～200μm的最大宽度和0.2～50μm的最大深度，且所述多个纳米级凹槽具有30～100nm的最大宽度和10～100nm的最大深度。

6.根据权利要求2所述的种植体，其特征在于，

所述第一微米级凹槽具有10～200μm的最大宽度和1～50μm的最大深度，且所述第二微米级凹槽具有1～5μm的最大宽度和0.2～2.5μm的最大深度。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的种植体，其特征在于，所述种植体为金属种植体。

8.根据权利要求7所述的种植体，其特征在于，

所述金属种植体为由钛基材料形成的种植体。

9.根据权利要求7所述的种植体，其特征在于，所述金属种植体不包括不是自然氧化层的表面氧化层。

10.一种种植体的表面处理方法，其特征在于，包括如下步骤：

使用研磨粒子来对未处理的种植体的表面执行研磨加工；

用酸蚀刻经过研磨加工的所述种植体的表面；及

对用酸蚀刻的所述种植体的表面执行电解蚀刻。

11.根据权利要求10所述的种植体的表面处理方法，其特征在于，

所述电解蚀刻通过在电解液中浸渍用酸蚀刻的所述种植体的表面的状态下，在120秒以下的时间内施加20V以下的电压来执行。

12.根据权利要求11所述的种植体的表面处理方法，其特征在于，所述电解液包括氢氟酸、硫酸或其组合。

13.根据权利要求10所述的种植体的表面处理方法，其特征在于，在所述执行电解蚀刻的步骤之后，还包括如下步骤：

清洗经过电解蚀刻的所述种植体的表面；及

干燥经过清洗的所述种植体的表面。