CN107525868A - 一种测定＂妇炎灵＂洗剂中连翘苷含量的方法 - Google Patents

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翟炎妹
刘钰
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Abstract

妇炎灵洗剂由山银花、连翘、黄芩、黄柏、白花蛇舌草、大血藤、三棱、莪术、丹参、赤芍等十味药材经科学方法提取配制而成。本发明公开了一种采用二元或二元以上泵体高效液相色谱仪测定妇炎灵洗剂中连翘苷含量的检测方法。属医药技术领域，其包括对照品溶液的制备、供试品溶液的制备、色谱条件等步骤。本发明的方法是：采用本文建立的HPLC高效液相色谱法，对妇炎灵洗剂中的连翘苷的含量进行测定，专属性强，稳定性好，色谱柱为C18色谱柱，流动相为乙腈一水，流速为1.0ml/min，等度洗脱。该方法快速灵敏，专属性强，操作简便，对设备的要求较低，稳定且重现性好，可以用于妇炎灵洗剂产品的质量控制。

Description

一种测定“妇炎灵”洗剂中连翘苷含量的方法
技术领域
本发明属一种妇炎灵洗剂有效成分的检测方法，更具体地涉及一种能对妇炎灵洗剂的有效成分-连翘 苷进行定量分析的方法。
背景技术
妇科疾病特严重危害妇女的身心健康，是我国面临的重要公共卫生安全问题。妇科疾病并未随着我国生产力的发展和科技进步得到有效控制。卫生部基层卫生与妇幼保健司和北京大学第一医院联合在15个省、市的100个社区抽取已婚妇女9951例开展检查，结果妇科常见病患病率顺序依次为生殖道感染42.9％、月经紊乱34.5％(未绝经者中)和痛经15.5％(未绝经者中)、盆腔肿物3.9％、子宫脱垂/阴道壁膨出1.1％。现代临床医学认为，对于妇科炎症的治疗应多应用抗生素药物。但是在各类抗生素药物的应用中，存在着极大的局限性，且耐药菌株正在逐渐增多，出现副作用的概率越来越大，无法满足现今的炎症治疗需求，人们开始将目光放置于中医学之上，中药治疗不仅能够获取到极佳的疗效，且无明显的副作用，安全性极高。通过近10年的应用发展，中成药洗液已成为重要的医院妇科炎症外用治疗制剂。
妇炎灵洗剂是上世纪90年代，广西妇幼保健院医药工作人员在收集壮族民间验方和整理临床用药经验的基础上，创制出来的中药外用洗剂。该洗剂是由山银花、连翘、黄芩、黄柏、白花蛇舌草、大血藤、三棱、莪术、丹参、赤芍等十味药材经科学搭配组成，具清热解毒、通络活血之功效，主要用于妇女盆腔炎，附件炎，子宫颈炎，霉菌，滴虫，真菌性阴道炎，外阴瘙痒以及男女溃疡性化脓性生殖器炎症等。目前该洗剂未作质量控制标准，因此我们建立了本发明的质量控制方法，即连翘苷的定量分析方法。方法简便、准确度高、专属性强，采用本方法可以准确的把握有关药品质量，降低用药风险，提高产品质量。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种对妇炎灵洗剂中的连翘苷进行准确测定的质量控制方法。
本发明以如下技术方案解决上述技术问题
本发明所述测定妇炎灵洗剂中连翘苷含量的方法。
具体方法为：
色谱柱：Agilent XDB C18色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)，理论塔板数按连翘苷峰计算应不低于8000psi；流动相：乙腈∶水(21∶79)；检测波长277nm。流速：1.0mL/min；柱温：30℃。
样品测定：照《中国药典》2015年版第四部通则0512高效液相色谱法测定。
对照品溶液的制备：精密称取连翘苷对照品适量，加50％色谱甲醇制成每1mL含0.236mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：精密量取本品10mL，蒸干，加50％色谱甲醇溶解，移入25mL量瓶中，并定容至刻度，摇匀，微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μL，注入液相色谱仪，测定，按外标法计算连翘苷含量即得。
本发明的测定妇炎灵洗剂中连翘苷含量的方法，可以精确测定妇炎灵洗剂中的连翘苷的含量，有效控制妇炎灵洗剂的质量。
附图说明
图1是中检院连翘苷对照品高效液相(HPLC)测定图谱。
图2是070201批妇炎灵连翘苷高效液相(HPLC)测定图谱。
图3是070301批妇炎灵连翘苷高效液相(HPLC)测定图谱。
图4是070302批妇炎灵连翘苷高效液相(HPLC)测定图谱。
具体实施方式
下面将结合实施例，进一步阐明本发明，所举实例只用于解释本发明，但不限定本发明的范围。
利用HPLC法测定妇炎灵洗剂中连翘苷含量按照以下步骤进行：
1.仪器与材料
1.1仪器与试药
仪器：VARIAN 210高效液相色谱仪，包括二元泵，自动进样器，紫外检测器，Galaxie工作站；万分之一电子分析天平(型号为CP114，奥豪斯仪器上海有限公司)。
试剂：高效液相层析用试剂为色谱纯；水为超纯水。
连翘苷对照品：批号：110821-201615，由中国食品药品检定研究院提供；
1.2供试样品
妇炎灵洗剂，广西妇幼保健院提供，批号：170201、170301、170302；
2.方法与结果
2.1色谱条件
液相色谱仪：VARIAN-LC210，检测器：紫外检测器，Agilent XDB C18(250mm×4.6mm，5μm)色谱柱；流动相：乙腈-水(21∶79)；检测波长277nm；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量10μL。
2.2对照品溶液的配制
对照品溶液的配制：精密称取连翘苷47.2mg，置100mL容量瓶中，加50％甲醇至刻度，摇匀即得对照品储备液(浓度0.472mg/mL)。再精密量取以上对照储备液5mL溶液置于10mL容量瓶中，用50％色谱甲醇稀释至刻度，摇匀，得对照品溶液(0.236mg/mL)，经微孔滤膜滤过即得。
2.3供试品溶液的配制
供试品溶液的配制：精密量取妇炎灵洗液10mL，蒸干，加50％色谱甲醇溶解，移入25mL量瓶中，并定容至刻度，摇匀，微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
2.4阴性样品溶液的配制
阴性样品的配制：精密量取缺连翘妇炎灵洗液10mL，蒸干，加50％色谱甲醇溶解，移入25mL量瓶中，并定容至刻度，摇匀，微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
2.5线性关系的考察
不同浓度对照品溶液的配制及测定：分别精密量取连翘苷对照储备液(0.472mg/mL)1、2、3、4、5、 6、7、8mL，置10mL容量瓶中，用50％色谱甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀过微孔滤膜后分别进样10μL，以峰面积(Y)为纵坐标，进样量(X，μg)为横坐标绘制成标准曲线，，计算得线性方程：Y＝9.9717X-0.7129， R＝0.9998。结果表明：连翘苷进样量在0.472μg～3.776μg之间与其峰面积有良好的线性关系。
2.6精密度试验、稳定性试验和重现性试验
取连翘苷对照品溶液(0.236mg/mL)，连续重复进样6次，依法测定，记录各色谱峰面积，计算具结果：连翘苷RSD％为0.75％，表明精密度良好。
取同一供试品溶液，按“2.2.3”供试品溶液的配制方法制备后分别于配置后0、1、2、4、8、12h注入液相色谱仪测定，记录色谱峰面积，计算其结果：连翘RSD％为1.66％，表明供试品溶液在12h内基本稳定。
精密量取同一批次(批号：20170201)妇炎灵洗液样品10mL，共6份，按“2.2.3”供试品溶液的配制方法制备。依法测定，测得连翘苷的平均含量为0.5868mg/ml，RSD％为1.44％，表明重复性良好。
2.7加样回收率试验
加样回收液的配制：精密量取已知连翘苷含量的同一批号(20170201)的妇炎灵洗剂5mL(含连翘苷 0.5868mg/mL)，分别精密加入上述对照储备液3mL、6mL、9mL，低、中、高浓度各3份，按“2.2.3”供试品溶液的配制方法制备，得加样回收供试液。依法测定，计算回收率，其结果如表1。
表1妇炎灵洗液的加样回收结果表
由上述结果：连翘苷平均回收率为99.47％，RSD％为1.44％，表明加样回收率符合要求。
2.8样品测定
样品溶液的配制：取妇炎灵洗剂样品3批，分别按上述方法制备对照品溶液和供试品溶液，分别以本文相对应的色谱条件，以外标法计算连翘苷的含量，计算其结果如表2。
表2妇炎灵 三批样品含量测定结果表
3.结论
用上述高效液相色谱条件测定本品中的连翘苷含量，结果专属性强、测定结果准确、在规定时间内测定方法稳定、可用于本品连翘苷的含量控制。

Claims (4)

1.色谱条件：
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，如Agilent XDB C18色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)，理论塔板数按连翘苷峰计算应不低于8000psi；
流动相∶乙腈∶水(20～25∶70～80)；检测波长277nm；流速：1.0mL/min；柱温：30℃。
2.对照品溶液的制备：精密称取连翘苷对照品适量，加50％色谱甲醇制成每1mL含0.15～0.25mg的溶液，即得。
3.供试品溶液的制备：精密量取本品10mL，蒸干，加50％色谱甲醇溶解，移入25mL量瓶中，并定容至刻度，摇匀，微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
4.测定法：照《中国药典》高效液相色谱法试验，精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μL，注入液相色谱仪，测定，按外标法计算连翘苷含量即得。
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