CN107523695A - 一种粉煤灰中稀土元素的富集分离提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粉煤灰中稀土元素的富集分离提取方法，包括以下步骤：将粉煤灰进行研磨至粒径200目以下，称取粉煤灰于圆底烧瓶中，加入体积分数为50％的盐酸混合，加热，搅拌，使用中速滤纸进行过滤；在滤液中加入NaOH溶液，待反应完成后，过滤并分离沉淀；使用盐酸溶解沉淀，之后加入草酸丙酮溶液，加热至近沸；使用氨水调节溶液pH值至2.0后加水稀释，并保温1h；冷却后进行过滤，并使用草酸溶液进行多次洗涤，将沉淀置于马弗炉中灼烧30min，灼烧后物质即为混合稀土氧化物粗提取物。本发明充分利用了工业固体废弃物粉煤灰，变废为宝，具有工艺操作简便、提取率高、粗提取物稀土元素含量高的特点，适合推广应用。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及一种粉煤灰中稀土元素的富集分离提取方法。
背景技术
稀土元素为国家绿色技术发展提供原料支撑，新兴市场需求巨大。
粉煤灰是煤炭燃烧利用产生的固体废弃物。我国是全球最大的粉煤灰生产国，据新华网数据，2015年我国粉煤灰产量高达6.2亿吨，现阶段粉煤灰主要用于建筑水泥原料、基础工程填料、农业土壤改良等方面，经济附加值低、用途受限。
通过前期分析调研数据表明，我国粉煤灰中稀土元素含量范围为7.1-550μg/g，平均值为115.1μg/g，随着稀土资源的战略价值日益增强，将粉煤灰作为稀土元素新兴来源具有重大战略意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粉煤灰中稀土元素的富集分离提取方法，使用该方法，稀土元素的提取率达到85％以上。
其具体技术方案为：
一种粉煤灰中稀土元素的富集分离提取方法，包括以下步骤：
步骤1.将粉煤灰进行研磨至粒径200目以下，称取一定质量粉煤灰于圆底烧瓶中，按照1：5的固液比加入体积分数为50％的盐酸混合，加热至85℃～90℃，搅拌1h后，使用中速滤纸进行过滤；
步骤2.在滤液中加入质量分数为25％的NaOH溶液，待反应完成后，过滤并分离沉淀；
步骤3.使用体积分数为15％的盐酸溶解沉淀，之后加入一定量加入浓度为40％的草酸丙酮溶液，加热至近沸；
步骤4.使用氨水调节溶液pH值至2.0后加水稀释，并保温1h；
步骤5.冷却后进行过滤，并使用草酸溶液进行多次洗涤，将沉淀置于650℃～700℃马弗炉中灼烧30min，灼烧后物质即为混合稀土氧化物粗提取物。
进一步，步骤1中，加热至85℃。
进一步，步骤5中，马弗炉中灼烧温度为650℃。
本发明使用盐酸浸取粉煤灰中的稀土元素、后添加氢氧化钠共沉淀富集稀土元素，继而用草酸将稀土元素进行沉淀定量分离。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
使用本发明的方法，稀土元素的提取率达85％以上。本发明充分利用了工业固体废弃物粉煤灰，变废为宝，具有工艺操作方便、提取率高、粗提取物稀土元素含量高的特点，适合推广应用。
具体实施方式
下面结合具体实施方案对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1：
实例1采用的粉煤灰中稀土元素含量为94.79±1.73μg/g，取10g粉煤灰则其中稀土总量约为947.9μg。
一种粉煤灰中稀土元素的富集分离提取方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将粉煤灰进行研磨筛分至粒径300目以下，称取10g于圆底烧瓶中，与50mL体积分数为50％的盐酸混合，加热至85℃，搅拌1h后，使用中速滤纸进行过滤；
(2)在滤液中加入质量分数为25％的NaOH溶液，待反应完成后，过滤并分离沉淀；
(3)使用体积分数为15％的盐酸溶解沉淀，之后加入10mL浓度为40％的草酸丙酮溶液，加热至近沸；
(4)使用氨水调节溶液pH值至2.0后加水稀释，保温1h；
(5)冷却后进行过滤，并使用草酸溶液进行多次洗涤，将沉淀置于650℃马弗炉中灼烧30min，灼烧后物质即为混合稀土氧化物粗提取物。
经计算，采用本发明方法，10g粉煤灰富集分离提取后的混合稀土氧化物粗提取物中稀土元素总含量超过810μg，稀土元素的提取率为86.37％、90.08％、96.78％，如表1所示。
表1
实施例2：
实例2采用的粉煤灰中稀土元素含量为84.68±4.02μg/g，取10g粉煤灰则其中稀土总量约为846.8μg。
一种粉煤灰中稀土元素的富集分离提取方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将粉煤灰进行研磨至粒径200目以下，称取10g于圆底烧瓶中，与50mL体积分数为50％的盐酸混合，加热至85℃，搅拌1h后，使用中速滤纸进行过滤；
(2)在滤液中加入质量分数为25％的NaOH溶液，待反应完成后，过滤并分离沉淀；
(3)使用体积分数为15％的盐酸溶解沉淀，之后加入25mL浓度为40％的草酸丙酮溶液，加热至近沸；
(4)使用氨水调节溶液pH值至2.0后加水稀释，保温1h；
(5)冷却后进行过滤，并使用草酸溶液进行多次洗涤，将沉淀置于700℃马弗炉中灼烧30min，灼烧后物质即为混合稀土氧化物粗提取物。
经计算，采用本发明方法，10g粉煤灰富集分离提取后的混合稀土氧化物粗提取物中稀土元素总含量超过710μg，稀土元素的提取率为85.00％、85.61％，如表2所示。
表2
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.一种粉煤灰中稀土元素的富集分离提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.将粉煤灰进行研磨至粒径200目以下，称取一定质量粉煤灰于圆底烧瓶中，按照1：5的固液比加入体积分数为50％的盐酸混合，加热至85℃～90℃，搅拌1h后，使用中速滤纸进行过滤；
步骤2.在滤液中加入质量分数为25％的NaOH溶液，待反应完成后，过滤并分离沉淀；
步骤3.使用体积分数为15％的盐酸溶解沉淀，之后加入一定体积浓度为40％的草酸丙酮溶液，加热至近沸；
步骤4.使用氨水调节溶液pH值至2.0后加水稀释，并保温1h；
步骤5.冷却后进行过滤，并使用草酸溶液进行多次洗涤，将沉淀置于650℃～700℃马弗炉中灼烧30min，灼烧后物质即为混合稀土氧化物粗提取物。
2.根据权利要求1所述的粉煤灰中稀土元素的富集分离提取方法，其特征在于，步骤1中，加热至85℃。
3.根据权利要求1所述的粉煤灰中稀土元素的富集分离提取方法，其特征在于，步骤5中，马弗炉中灼烧温度为650℃。
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