CN107523375A - 一种润滑油专用抗磨剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及润滑油技术领域,特别是涉及一种润滑油专用抗磨剂及其制备方法,所述润滑油专用抗磨剂的制备方法,包括以下步骤:(1)水滑石前体的制备;(2)插层铝离子:将铝源与碱源在含水介质中反应,至沉淀完全消失,然后将其加入步骤(1)的水滑石前驱体中,在25~65℃下反应2~24小时,然后加入酸性物质调节体系pH为3~5,得到预产物;(3)将预产物在惰性气体中煅烧后,得到润滑油专用抗磨剂;在该抗磨剂是将铝离子插入水滑石的插层中,然后通过煅烧的方法将铝离子原位转化为氧化铝,形成由氧化铝插层的水滑石结构。该抗磨剂添加在润滑油中具有显著的抗磨作用,相比于单一的铝或者水滑石的直接复合具有更高的抗磨性。
Description
技术领域
本发明涉及润滑油技术领域,特别是涉及一种润滑油专用抗磨剂及其制备方法。
背景技术
润滑油是用在各种类型汽车、机械设备上以减少摩擦,保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂,主要起润滑、辅助冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用,只要是应用于两个相对运动的物体之间,而可以减少两物体因接触而产生的磨擦与磨损之功能,即为润滑油。
润滑油抗磨添加剂是现代润滑油的重要组成部分。通常在润滑油中使用的抗磨添加剂有硫类抗磨剂、磷类抗磨剂、硫磷类抗磨剂、卤素类抗磨剂、有机金属类抗磨剂和硼类抗磨剂。
在传统的润滑理论中,把润滑分为液体润滑和边界润滑。作相对运动的两个金属表面完全被润滑油膜隔开,没有金属的直接接触,这种润滑状态叫做液体润滑;随着载荷的增加,金属表面之间的油膜厚度逐渐减薄,当载荷增至一定程度,连续的油膜被金属表面的峰顶破坏,局部产生金属表面之间的直接接触,这种润滑状态叫做边界润滑。
在边界润滑中,当金属表面只承受中等负荷时,如有一种添加剂能被吸附在金属表面上或与金属表面剧烈磨损,这种添加剂称为抗磨添加剂。当金属表面承受很高的负荷时,大量的金属表面直接接触,产生大量的热,而抗磨剂形成的膜也被破坏,不再起保护金属表面的作用,如有一种添加剂能与金属表面起化学反应生成化学反应膜,起润滑作用,防止金属表面擦伤,甚至熔焊,通常把这种最苛刻的边界润滑叫做极压润滑,而这种添加剂称为极压添加剂。由于其在适用性能和作用机理上的区分是不很严格的,所以有时很难将二者区分开。故在西方 国家,把极压剂、抗磨剂和油性剂统称为载荷添加剂(Load-Carryingadditives)。
极压抗磨剂是一种重要的润滑脂添加剂,其大部分是一些含硫、磷、氯、铅、钼的化合物。在一般情况下,氯类、硫类可提高润滑脂的耐负荷能力,防止金属表面在高负荷条件下发生烧结、卡咬、刮伤;而磷类、有机金属盐类具有较高的抗磨能力,可防止或减少金属表面在中等负荷条件下的磨损。实际应用中,通常将不同种类的极压抗磨剂按一定比例混合使用性能更好。一般磷化物具有抗磨性,二氯化物与硫化物具有极压性。同时含氯和含磷或含硫化合物,既具有极压性,又具有抗磨性。应用于重负载齿轮箱、液压系统、内燃机等,如船舶、矿山机械、火车、工业齿轮箱、切割及锻压加工、轴承润滑等。
随着纳米技术和纳米材料的深入研究,其在润滑领域的应用前景也逐渐被人们所认识。近年来,国内外学者在纳米润滑油添加剂方面进行了大量的研究工作。纳米粒子润滑油添加剂能明显提高基础油的摩擦学性能,具有很好的开发应用前景,已经成为润滑材料的一个重要发展方向。在纳米润滑材料的研究中,纳米金属铜的研究最为集中。不过纳米粒子极易聚集成大颗粒,影响了纳米粒子在基础油的稳定分散性。影响润滑油的抗摩擦效果。
发明内容
针对纳米粒子极易聚集成大颗粒,影响了纳米粒子在基础油的稳定分散性的缺陷,本发明的目的是提供一种润滑油专用抗磨剂及其制备方法,该抗磨剂添加在润滑油中具有显著的抗磨作用,相比于单一的铝或者水滑石的直接复合具有更高的抗磨性。
为解决上述问题,本发明采用以下技术方案:
一种润滑油专用抗磨剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)水滑石前体的制备:制备层间阴离子为NO3 -、层板二价、三价阳离子摩尔比M2+/M3+=2~6的水滑石前体;
(2)插层铝离子:将铝源与碱源在含水介质中反应,至沉淀完全消失,然后将其加入步骤(1)的水滑石前驱体中,在25~65℃下反应2~24小时,然后加入酸性物质调节体系pH为3~5,得到预产物;
(3)将预产物在惰性气体中煅烧后,得到润滑油专用抗磨剂。
水滑石为层状双金属氢氧化物,属于阴离子型层状化合物,它具有主体层板的化学组成可调变、层间客体阴离子的种类和数量可调变、插层组装体的粒径尺寸和分布可调控的特点,可以做为润滑剂。
本发明中首先将铝源与碱源在含水介质中反应,至沉淀完全消失,从而形成了偏铝酸根阴离子团,将偏铝酸根阴离子团插入层中取代水滑石前驱体中的阴离子NO3 -,从而将铝源插入水滑石中,这种方法采用常规的混合方法即可实现,如搅拌法、超声分散发,简单易行,无需复杂的仪器,安全可靠,成本低廉。
将偏铝酸根阴离子团插入水滑石层中后,通过加入酸性物质,与偏铝酸根阴离子团进一步反应,即可生成铝离子,制成铝离子插层的水滑石结构。
在对铝离子插层的水滑石进行煅烧,即可得到氧化铝离子插层的水滑石,即润滑油专用抗磨剂。
本发明中,水滑石的种类是影响后续插层反应的重要因素,需要调控层间距,以便偏铝酸根的插入,如果层间距过小,则偏铝酸根无法插入层间,如果层间距过小,在酸化后,产生的铝离子容易从层间脱离,降低了插层的效率,优选的,在步骤(1)中,M为金属,其中M2+选自Mg2+、Zn2+、Cu2+、Ni2+和Co2+中的至少一种,M3+选自Al3+、Fe3+和Cr3+中的至少一种。
本发明对水滑石前驱体的制备方法没有特殊的要求,可以为所属领域技术人员所常知,例如可以为:在步骤(1)中,所述水滑石前驱体的制备方法为:将M2+与M3+在水溶液中混合均匀,然后加入碱性溶液,调节溶液pH为10~11,在60~120℃晶化4~10h,将产物离心洗涤至中性,得到水滑石前体。
本发明中,碱源主要起到调节溶液pH、制备偏铝酸根的作用,本发明对其没有特殊的要求,可以为所属领域技术人员所公知,例如,在步骤(2)中,所述碱源为无机碱和/或有机碱,具体可以为碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物、脲及其衍生物和有机胺中的至少一种,进一步优选的,所述碱源为氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵中的至少一种。
本发明中,酸性物质主要起调节pH的作用,并将偏铝酸根离子转化为铝离子,本发明对酸性物质的种类没有特殊的要求,可以为所属领域技术人员所常知,例如所述碱源可以为无机酸和/或有机酸,所述无机酸可以为盐酸、硝酸、硫酸、硼酸、高氯酸、硫氰酸、亚硫酸、磷酸、亚磷酸、次氯酸等中的至少一种;所述有机酸可以为甲酸、乙酸、苯甲酸、苯磺酸等中的至少一种。
本发明中对于铝源的种类没有特殊的要求,可以为所属领域技术人员所知,例如,所述铝源可以为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、硅酸铝、硫化铝、明矾、乙基铝、丁基铝、乙酸铝、甲酸铝、草酸铝、丙酸铝等中的至少一种。
本发明中铝源和水滑石前驱体的比例是影响其润滑性能的重要因素,如果铝源的含量过高,则使插层中铝原子的含量过高,提高了插层的致密度,从而降低体系的润滑性能,如果铝源的含量过低,同时会降低插层中铝原子的含量,无法起到改性水滑石的作用,优选的,所述铝源与水滑石前驱体的比例为1mmol:(5~10)g。
本发明中,所述煅烧是在保护气中进行的,优选的,所述保护气为氮气和氩气中的至少一种。
煅烧温度和煅烧时间是影响润滑剂性质的重要因素,本发明中,优选的,所述煅烧温度为250~550℃,煅烧时间为1~5h。
一种润滑油专用抗磨剂,根据上述制备方法制备得到。
所述润滑油专用抗磨剂由类水滑石和氧化铝微粒组成;
其中,所述类水滑石为硝酸根插层类水滑石;氧化铝微粒的粒径在1μm以下,且均匀分布于类水滑石的层间。
本发明一种润滑油专用抗磨剂及其制备方法,与现有技术相比,其突出的特点和优异的效果在于:
本发明一种润滑油专用抗磨剂及其制备方法,在该抗磨剂是将铝离子插入水滑石的插层中,然后通过煅烧的方法将铝离子原位转化为氧化铝,形成由氧化铝插层的水滑石结构。该抗磨剂添加在润滑油中具有显著的抗磨作用,相比于单一的铝或者水滑石的直接复合具有更高的抗磨性。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明,但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
一种润滑油专用抗磨剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)水滑石前体的制备:将硝酸镁与硝酸铝在水溶液中混合均匀,然后加入氢氧化钠,调节溶液pH为10,在60~120℃晶化4~10h,将产物离心洗涤至中性,得到摩尔比为Mg2+/Al3+=3的水滑石前体,所述水滑石前体的粒径为300nm;
(2)插层铝离子:将硫酸铝与氢氧化钠在含水介质中反应,至沉淀完全消失,然后将其加入步骤(1)的水滑石前驱体中,在25℃下反应2小时,然后加入盐酸调节体系pH为3,得到预产物其中,所述铝源与水滑石前驱体的比例为1mmol:5g;
(3)将预产物在氮气中煅烧后,所述煅烧温度为250℃,煅烧时间为1h,得到润滑油专用抗磨剂。
根据上述方法制备的润滑油专用抗磨剂,由类水滑石和氧化铝微粒组成;
其中,所述类水滑石为硝酸根插层类水滑石;所述
氧化铝微粒的粒径为300nm,且均匀分布于类水滑石的层间。
实施例2
一种润滑油专用抗磨剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)水滑石前体的制备:将硝酸锌与硝酸铝在水溶液中混合均匀,然后加入氢氧化钠,调节溶液pH为11,在100℃晶化4h,将产物离心洗涤至中性,得到摩尔比Zn2+/Al3+=3的水滑石前体,所述水滑石前体的粒径为500nm;
(2)插层铝离子:将硫酸铝与氢氧化钠在含水介质中反应,至沉淀完全消失,然后将其加入步骤(1)的水滑石前驱体中,在26℃下反应3小时,然后加入盐酸调节体系pH为4,得到预产物,其中,所述铝源与水滑石前驱体的比例为1mmol:10g;
(3)将预产物在氮气中煅烧后,所述煅烧温度为255℃,煅烧时间为2h,得到润滑油专用抗磨剂。
根据上述方法制备的润滑油专用抗磨剂,由类水滑石和氧化铝微粒组成;
其中,所述类水滑石为硝酸根插层类水滑石;所述
氧化铝微粒的粒径为300nm,且均匀分布于类水滑石的层间。
实施例3
一种润滑油专用抗磨剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)水滑石前体的制备:将硝酸铜与硝酸铝在水溶液中混合均匀,然后加入氢氧化钠,调节溶液pH为10,在100℃晶化6h,将产物离心洗涤至中性,得到Cu2+/Al3+=4的水滑石前体,所述水滑石前体的粒径为200纳米;
(2)插层铝离子:将硫酸铝与氢氧化钠在含水介质中反应,至沉淀完全消失,然后将其加入步骤(1)的水滑石前驱体中,在7℃下反应5小时,然后加入盐酸调节体系pH为5,得到预产物其中,所述铝源与水滑石前驱体的比例为1mmol:6g;
(3)将预产物在氮气中煅烧后,所述煅烧温度为300℃,煅烧时间为4h,得到润滑油专用抗磨剂。
根据上述方法制备的润滑油专用抗磨剂,由类水滑石和氧化铝微粒组成;
其中,所述类水滑石为硝酸根插层类水滑石;所述
氧化铝微粒的粒径为200nm,且均匀分布于类水滑石的层间。
实施例4
一种润滑油专用抗磨剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)水滑石前体的制备:将硝酸锌与硝酸铁在水溶液中混合均匀,然后加入氢氧化钠,调节溶液pH为11,在120℃晶化10h,将产物离心洗涤至中性,得到Zn2+/Fe3+=2的水滑石前体,所述水滑石前体的粒径为800nm;
(2)插层铝离子:将硝酸铝与氢氧化锂在含水介质中反应,至沉淀完全消失,然后将其加入步骤(1)的水滑石前驱体中,在27℃下反应5小时,然后加入硝酸调节体系pH为3,得到预产物所述铝源与水滑石前驱体的比例为1mmol:8g;
(3)将预产物在氩气中煅烧后,所述煅烧温度为280℃,煅烧时间为4h,得到润滑油专用抗磨剂。
根据上述方法制备的润滑油专用抗磨剂,由类水滑石和氧化铝微粒组成;
其中,所述类水滑石为硝酸根插层类水滑石;所述
氧化铝微粒的粒径为800nm,且均匀分布于类水滑石的层间。
实施例5
一种润滑油专用抗磨剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)水滑石前体的制备:将硝酸锌与硝酸铁在水溶液中混合均匀,然后加入氢氧化钠,调节溶液pH为10,在120℃晶化4h,将产物离心洗涤至中性,得到Zn2+/Fe3+=6的水滑石前体,所述水滑石前体的粒径为1微米;
(2)插层铝离子:将硝酸铝与氢氧化锂在含水介质中反应,至沉淀完全消失,然后将其加入步骤(1)的水滑石前驱体中,在28℃下反应12小时,然后加入硝酸调节体系pH为5,得到预产物所述铝源与水滑石前驱体的比例为1mmol:10g;
(3)将预产物在氩气中煅烧后,所述煅烧温度为500℃,煅烧时间为5h,得到润滑油专用抗磨剂。
根据上述方法制备的润滑油专用抗磨剂,由类水滑石和氧化铝微粒组成;
其中,所述类水滑石为硝酸根插层类水滑石;所述
氧化铝微粒的粒径为1微米,且均匀分布于类水滑石的层间。
测试:
将本发明实施例1~5中的润滑油抗磨剂与市场通用的ZDDP极压添加剂以150NS基础油为载体,在四球机中与Faville-Levally公司生产的钢球进行抗磨协同比较,其中抗磨剂的添加量为润滑油总量的1.5%,结果如表1:
表1:
Claims (10)
1.一种润滑油专用抗磨剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)水滑石前体的制备:制备层间阴离子为NO3 -、层板二价、三价阳离子摩尔比M2+/M3+=2~6的水滑石前体;
(2)插层铝离子:将铝源与碱源在含水介质中反应,至沉淀完全消失,然后将其加入步骤(1)的水滑石前驱体中,在25~65℃下反应2~24小时,然后加入酸性物质调节体系pH为3~5,得到预产物;
(3)将预产物在惰性气体中煅烧后,得到润滑油专用抗磨剂;
其中,M为金属,其中M2+选自Mg2+、Zn2+、Cu2+、Ni2+和Co2+中的至少一种,M3+选自Al3+、Fe3+和Cr3+中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的润滑油专用抗磨剂的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述水滑石前驱体的制备方法为:将M2+与M3+在水溶液中混合均匀,然后加入碱性溶液,调节溶液pH为10~11,在60~120℃晶化4~10h,将产物离心洗涤至中性,得到水滑石前体。
3.根据权利要求1所述的润滑油专用抗磨剂的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述碱源为碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物、脲及其衍生物和有机胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的润滑油专用抗磨剂的制备方法,其特征在于,所述酸性物质为盐酸、硝酸、硫酸、苯甲酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的润滑油专用抗磨剂的制备方法,其特征在于,所述铝源为硫酸铝、硝酸铝、氯化铝中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的润滑油专用抗磨剂的制备方法,其特征在于,所述铝源与水滑石前驱体的比例为1mmol:(5~10)g。
7.根据权利要求1所述的润滑油专用抗磨剂的制备方法,其特征在于,所述保护气为氮气和氩气中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的润滑油专用抗磨剂的制备方法,其特征在于,所述煅烧温度为250~550℃,煅烧时间为1~5h。
9.一种润滑油专用抗磨剂,其特征在于,由权利要求1~8中任意一项所述的制备方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的润滑油专用抗磨剂,其特征在于,所述润滑油专用抗磨剂由类水滑石和氧化铝微粒组成;其中,所述类水滑石为硝酸根插层类水滑石;氧化铝微粒的粒径在1μm以下,且均匀分布于类水滑石的层间。
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