CN116042293A - 一种多功能润滑脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多功能润滑脂，包括以下原料：稠化剂、防锈剂、抗氧剂、抗磨剂、油性剂、纳米金属粉末、碳基复合粉末及基础油；其中，所述纳米金属粉末是以球形纳米锡铜合金粉为主体基质，表面包裹有机缓蚀膜层；所述碳基复合粉末是以经过碱液活化后的炭黑为基体，在基体表面原位生成镁铝水滑石，通过间氨基苯甲酸层间置换后，再依次接枝戊二醛及2‑氨基‑5‑巯基‑1,3,4‑噻二唑而成；本发明还公开了该多功能润滑脂的制备方法。本发明通过原料的调配以及工艺的控制，提高了润滑脂的耐温性和抗水性，引入不同结构维度的纳米金属粉末及碳基复合粉末协同作用，进一步提高润滑脂的骨架稳定性、热稳定性及润滑减摩性能，延长了使用周期。
Description
技术领域
本发明属于润滑剂技术领域，具体涉及一种多功能润滑脂及其制备方法。
背景技术
工业润滑剂有着“流淌在制造业中的血液”之称，在现代机械制造业中发挥了巨大的作用，是使用在各种类型机械上以减少摩擦，保护机械及加工的液体润滑剂，主要起润滑、冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用。润滑脂是一种能够保持在机械零部件表面，黏附性能比润滑油优异的膏状润滑剂。润滑脂由稠化剂、基础油和添加剂形成以皂纤维为固分散相、以基础油为液连续相的固-液二相体系，在常温和静止状态下附着在机械零部件的表面，起到密封防护作用，在受到外力剪切时会析出基础油并形成油膜，以保护接触表面。科技的进步推动了工业革命的发展，机械加工设备品种日益繁多、复杂性越来越高，对工业用润滑脂的品质提出更高的要求。
为改善润滑脂某一方面的性能，可以加入功能性的添加剂或填料等。常见的添加剂有减摩剂、抗磨剂和抗氧剂等，添加剂的含量虽然很少，但是其作用对于润滑脂至关重要。公开号为CN108130173A的专利公开了一种复合锂基润滑脂，原料包括基础油、高级脂肪酸、二元酸、硼酸、单水氢氧化锂、二烷基二硫代磷酸锌、有机钼盐；通过二烷基二硫代磷酸锌、有机钼及硼酸锂盐协同作用，制得具有优异抗磨极压性、机械安定性、耐高温的长寿命多效复合锂基润滑脂。然而，该体系抗水性差，且二烷基二硫代磷酸锌作为减摩抗磨剂在高温和高压下会分解产生挥发性磷物质和灰分，破坏润滑界面形成的隔离膜，影响润滑和保护作用。CN115491244A的专利公开了一种减震抗磨高温润滑脂组合物，以基础油为主要成分，以氢氧化锂、氢氧化钙、12-羟基硬脂酸及葵二酸的复配物作为稠化剂，并复配有防锈剂、抗氧化剂、极压抗磨剂、增黏剂、抗氧抗腐剂，通过复合锂的高温性能协同复合钙的抗水性，提高了润滑脂的高温性和抗水性；从该申请效果数据可见，其高温性和抗水淋性能仍需提高，不然难以在高温高湿、高负荷等特殊工况条件下提供稳定、可靠、长效的润滑。
近年来，随着纳米技术的不断进步，纳米粒子作为润滑油/脂添加剂，己受到国内外科研人员的广泛关注。研究发现，纳米材料可提升润滑油脂的摩擦学性能。公开号为CN109233948B的专利公开了一种类水滑石润滑油修复剂，通过加入表面被硅烷偶联剂改性的层状双金属氢氧化物，提高润滑油修复剂的抗磨损性能，但该粉末的分散介质是基础油，由于纳米颗粒的粒径小、表面能高，在纳米颗粒层间的强范德华力有利于粒子的二次团聚，润滑脂的粘度较大，纳米颗粒很难在润滑脂中均匀分散。添加剂的分散稳定性差，会连带整个润滑系统性能下降，限制了纳米润滑效应的发挥。
对于企业而言，合理使用润滑脂是延长设备使用寿命、保证设备良好稳定运行的关键，面对种类繁多的原料和添加剂，如何通过复配和改良，以达到提高产品品质、扩宽使用工况、延长更换周期的目标，对于保障安全生产、节能降耗以及提高生产效率，均具有极其重要的意义。
发明内容
为了提升润滑脂的理化指标和润滑防护性能，本发明提供一种多功能润滑脂及其制备方法，通过稠化剂、防锈剂、抗氧剂、抗磨剂、油性剂及基础油的调配以及加工工艺的控制，提高润滑脂的耐温性和抗水性，并添加纳米金属粉末与碳基复合粉末，进一步达到了极少的钢网分油效果，提高了稳定性和润滑性，延长了使用周期。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种多功能润滑脂，包括以下质量百分数的原料：
稠化剂7～14％、防锈剂2～5％、抗氧剂0.5～3％、抗磨剂1～3％、油性剂1～2％、纳米金属粉末0.1～0.8％及碳基复合粉末0.2～1.2％，余量为基础油；
其中，所述纳米金属粉末是以球形纳米锡铜合金粉为主体基质，表面包裹有机缓蚀膜层；
所述碳基复合粉末的制备步骤如下：
(1)将炭黑分散于质量分数为8％～15％的氢氧化钾溶液中，于90～110℃水热反应1～3h，经固液分离，取固体洗涤、干燥、研磨、过筛，得到活化后的炭黑；
(2)将硝酸铝、硝酸镁和尿素溶于去离子水中，再加入步骤(1)所得活化后的炭黑，超声分散10～20min后，于120～180℃水热反应12～24h，经固液分离，取固体洗涤、干燥，得到镁铝水滑石负载炭黑；
(3)将溶于乙醇，得到有机溶液；将步骤(2)所得镁铝水滑石负载炭黑分散于乙醇中，于氮气气氛下，边搅拌边加入有机酸溶液，得到前驱液；将前驱液继续于氮气气氛、80～110℃搅拌反应2～4h后，经固液分离，取固体洗涤、干燥，得到带有氨基的有机插层水滑石负载炭黑；
(4)将戊二醛充分分散于乙醇中，得到戊二醛溶液；向戊二醛溶液中加入步骤(3)所得带有氨基的有机插层水滑石负载炭黑，于密闭容器内，室温下搅拌反应12～24h后，经固液分离，取固体洗涤、干燥，得到接枝戊二醛的有机插层水滑石负载炭黑；
(5)将2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑溶于二甲基甲酰胺中，加入步骤(4)所得带有醛基的有机插层水滑石负载炭黑，于密闭容器内，室温下搅拌反应12～24h后，经固液分离，取固体洗涤、干燥，即得碳基复合粉末；
其中，硝酸铝、硝酸镁、尿素、、戊二醛及2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的摩尔比为1:(2～3):(3.5～5):(3.5～7):(3.5～7.5):(3.5～7.5)。
润滑脂为非牛顿力学体系，静态下碳基复合材料不会因范德华力而团聚。但是，在参与润滑时，频繁的剪切力和压力混合影响下，微粒聚集的几率增大。虽然表面经低分子聚合物包覆，可以改善碳基复合材料与润滑脂的相容性，从而提高分散稳定性，但包覆聚合物会影响碳基复合材料的渗透性和层间物润滑性的发挥，反而不利于整体性能的提升。本申请通过探究有机插层前后碳基复合材料的摩擦系数，发现有机插层增大了片层间的层间距，改善了碳基复合材料与润滑脂的界面性能，可以抑制碳基复合材料的团聚，减弱纳米材料团聚对润滑的负面损害的同时，提高了层间滑移对润滑的正面影响。
本发明所述纳米金属粉末及碳基复合粉末的结构维度不同。纳米金属粉末呈球状，表面经有机缓蚀膜层包裹后，提高了与润滑脂的相容性，在使用时形成类似于滚动的润滑机制，还可以填充基底表面的微坑和损伤部位，实现摩擦表面的原位修复；而碳基复合粉末是在网络状的炭黑(经碱处理后网络被激活，颗粒疏松多孔且表面带负电荷)表面原位生成层状结构的水滑石，水滑石层间经插层改性后，层间距增大，再经戊二醛及2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的依次接枝反应，可以提高水滑石材料在基础油中的分散稳定性，并且对润滑有利，使用时碳基复合粉末吸附到金属基底的表面，阻止了摩擦副之间的直接接触，通过空间滑移起到减摩抗磨的作用。
本发明通过纳米金属粉末与碳基复合粉末的协同作用，阻碍了基底表面细小划痕的扩展和新缺陷的产生，使润滑表面更加均匀，提升了润滑的长效可持续性能。同时，由于粗糙表面会破坏润滑油膜，两种结构维度的粉末复配在润滑油膜形成方面，可起到增厚的作用，降低表面粗糙度及摩擦系数；另外，纳米金属粉末及碳基复合粉末分散于润滑脂当中，可以提高润滑脂的骨架稳定性、抗剪切能力以及热稳定性能，还可以实现抗静电及有效阻燃。
为了使润滑脂达到良好的理化性能，所述基础油为酯类油；所述油性剂选用硫化烯烃棉籽油；所述稠化剂由氢氧化锂、氢氧化钙、十二羟基硬脂酸及硬脂酸复配而成，且氢氧化锂与氢氧化钙的总质量:十二羟基硬脂酸与硬脂酸的总质量为(3～5):10，从而使润滑脂具有较好的抗水性、较高的滴点等性能。
由于极性化合物可能对胶体有破坏作用，故需要经过科学评选得出合适的防锈剂。所述防锈剂选用二壬基萘磺酸锌和/或环烷酸锌锌；为了达到最佳防锈性能，所述防锈剂由二壬基萘磺酸锌及环烷酸锌锌按照质量比1:(0.8～1.2)组成。
为了延缓润滑脂加工和使用过程中被氧化，提高其抗氧化性能和延长储存及使用寿命而添加抗氧剂，所述抗氧剂选用N-苯基-α-萘胺和/或硫磷丁辛伯烷基锌盐；从抗氧化效果及经济效益两方面综合考虑，所述抗氧剂由N-苯基-α-萘胺及硫磷丁辛伯烷基锌盐按照质量比3:(6～8)组成。
抗磨剂能够贴附在摩擦表面上，一定程度减弱了因接触造成的摩擦系数剧增现象，含有P、S等元素的化合物能在金属表面反应生成坚硬的润滑保护膜，故所述抗磨剂选用磷酸三甲酚酯和/或硫化异丁烯；为了提高抗磨剂与润滑脂的兼容性和使用效果，所述抗磨剂由磷酸三甲酚酯及硫化异丁烯按照质量比4:(5.5～6.5)组成。
优选地，所述纳米金属粉末采用以下步骤制备：将巯基苯并噻唑钠、油酰肌氨酸及环氧基硅烷充分分散于乙醇中，得到表面处理液；将球形纳米锡铜合金粉加入表面处理液中，于室温下搅拌分散20～40min，以使球形纳米锡铜合金粉表面形成有机缓蚀膜层；经固液分离，取固体干燥，即得纳米金属粉末；其中，表面处理液中巯基苯并噻唑钠、油酰肌氨酸及环氧基硅烷的质量比为1:(0.5～1):(1.25～2)，所述表面处理液中巯基苯并噻唑钠的含量为1.5～3.0g/L。
进一步，所述表面处理液中球形纳米锡铜合金粉末的加入量为20～60g/L；所述球形纳米锡铜合金粉中锡的质量百分数为10～30％，球形纳米锡铜合金粉的粒径为50～90nm。
优选地，所述碳基复合粉末的制备中，步骤(1)所述氢氧化钾溶液中炭黑的加入量为10～30g/L；步骤(2)所述去离子水中，硝酸铝的溶入量为4.6～6.3g/L，所述炭黑的加入量为25～40g/L；步骤(3)所述前驱液中镁铝水滑石负载炭黑的浓度为20～30g/L；步骤(4)所述戊二醛溶液中戊二醛的浓度为2.8～5.6g/L；步骤(5)中所述二甲基甲酰胺中2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的溶入量为3.72～7.45g/L。
进一步，步骤(1)及步骤(2)中所述洗涤均采用去离子水洗，步骤(3)及步骤(4)中所述洗涤均采用去离子水与乙醇交替洗涤，步骤(5)中所述洗涤采用去离子水与二甲基甲酰胺交替洗涤；步骤(1)及步骤(2)中所述干燥均采用80～100℃空气气氛干燥6～10h，步骤(3)、步骤(4)及步骤(5)中所述干燥均采用60～80℃真空干燥6～10h。
上述多功能润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、向皂化釜内通入部分基础油，加入十二羟基硬脂酸及硬脂酸，升温并开启搅拌；
S2、待温度升至60～70℃后，通入含有氢氧化锂及氢氧化钙的水溶液，搅拌并升温至90～100℃，常压皂化1～4h；
S3、加入抗氧剂，搅拌15～25min，再加入抗磨剂，搅拌15～25min，加入油性剂，搅拌15～25min，升温至皂化釜内压力为0.3～0.4MPa时，保温35～45min；
S4、保温结束后，先加热、后泄压，温度达到150～160℃时，加入余下的基础油，并恒温保持25～35min；继续升温至185～195℃，搅拌15～30min，以完全脱除水分；
S5、升温至210～220℃，保温10～15min，皂化釜内物料呈真溶液状态，然后降温至100～110℃，转移至调配釜，依次加入防锈剂、纳米金属粉末及碳基复合粉末，搅拌均化后冷却，取出并研磨，即得。
优选地，步骤S1中通入基础油的量占基础油总量的55～62％。
总之，本发明通过原料调配和工艺控制制得的润滑脂，按照相关标准进行检测，主要质量指标为：滴点293℃以上，钢网分油0.02％以下，抗水淋0.6％以下，氧化安定性约0.05MPa，蒸发损失0.04～0.05％，盐雾实验、湿热试验、低温性能均合格；并且，经摩擦磨损及长效性能测试，显示本发明所述润滑脂具有良好的抗磨性、润滑减摩性及长效性。本发明所述润滑脂在潮湿环境及含酸、碱、盐的环境条件下，均具有较好的防锈性能，适合我国南、北方各地环境温度，在全天候条件下使用不流失、不固化、不龟裂，能保持较好的油膜状态，适用于重负荷及高速摩擦部位的润滑和防护；同时，该润滑脂生产工艺及使用过程中稳定性良好，极大地减少了对环境的污染以及对人体的危害。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种多功能润滑脂，包括以下质量百分数的原料：
氢氧化锂(LiOH)1.2～2.4％、氢氧化钙(Ca(OH)2)0.8～1.6％、十二羟基硬脂酸(CH3(CH2)5CH(OH)(CH2)10COOH)3.6～7.1％、硬脂酸(CH3(CH2)16COOH)1.4～2.9％、二壬基萘磺酸锌(即T705E)1.0～2.5％、环烷酸锌(即T704)1.0～2.5％、N-苯基-α-萘胺(即T531)0.15～0.9％、硫磷丁辛伯烷基锌盐(即T202)0.35～2.1％、磷酸三甲酚酯(即T306)0.4～1.2％、硫化异丁烯(即T321)0.6～1.8％、硫化烯烃棉籽油(即405A)1～2％、纳米金属粉末0.1～0.8％及碳基复合粉末0.2～1.2％，余量为基础油(酯类油)；制备多功能润滑脂的原料中含有水(用于溶解氢氧化锂及氢氧化钙)，但水在制备过程后段脱除，水的用量根据本领域常规技术手段即可，故原料中不列举水的质量百分数；所述酯类油选用偏苯三酸酯、季戊四醇酯或癸二酸二辛脂。
所述纳米金属粉末是以球形纳米锡铜合金粉为主体基质，表面包裹有机缓蚀膜层，采用以下步骤制备：
将巯基苯并噻唑钠(C7H5NNaS2)、油酰肌氨酸(C21H39NO3)及环氧基硅烷(γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，KH-560)充分分散于乙醇中，得到表面处理液；将球形纳米锡铜合金粉加入表面处理液中，于室温下搅拌分散20～40min，以使球形纳米锡铜合金粉表面形成有机缓蚀膜层；经固液分离，取固体干燥，即得纳米金属粉末；
其中，表面处理液中巯基苯并噻唑钠、油酰肌氨酸及环氧基硅烷的质量比为1:(0.5～1):(1.25～2)，所述表面处理液中巯基苯并噻唑钠的含量为1.5～3.0g/L；所述表面处理液中球形纳米锡铜合金粉末的加入量为20～60g/L；所述球形纳米锡铜合金粉中锡的质量百分数为10～30％，球形纳米锡铜合金粉的粒径为50～90nm。
所述碳基复合粉末的制备步骤如下：
(1)将炭黑分散于质量分数为8％～15％的氢氧化钾(KOH)溶液中，于90～110℃水热反应1～3h，经固液分离，取固体采用去离子水洗，于80～100℃空气气氛干燥6～10h，研磨、过筛，得到活化后的炭黑，记为CB；其中，所述氢氧化钾溶液中炭黑的加入量为10～30g/L；
(2)将硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)、硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O)和尿素(CH4N2O)溶于去离子水中，再加入步骤(1)所得活化后的炭黑，超声分散10～20min后，于120～180℃水热反应12～24h，经固液分离，取固体采用去离子水洗，于80～100℃空气气氛干燥6～10h，得到镁铝水滑石负载炭黑，记为MgnAl-LDHs/CB(MgnAl-LDHs的表达式为MgnAl(OH)2(n+1)(CO3 2-)0.5·mH2O，n＝2、m＝2或n＝3、m＝4)；其中，所述去离子水中，硝酸铝的溶入量为4.6～6.3g/L，所述炭黑的加入量为25～40g/L；
(3)将(C7H7NO2)溶于乙醇，得到有机溶液；将步骤(2)所得镁铝水滑石负载炭黑分散于乙醇中，于氮气气氛下，边搅拌边加入有机酸溶液，得到前驱液；将前驱液继续于氮气气氛、80～110℃搅拌反应2～4h后，经固液分离，取固体采用去离子水与乙醇交替洗涤，于60～80℃真空干燥6～10h，得到带有氨基的有机插层水滑石负载炭黑，记为MgnAl-LDHs-NH2/CB；其中，所述前驱液中镁铝水滑石负载炭黑的浓度为20～30g/L；
(4)将戊二醛(C5H8O2，简称GD)充分分散于乙醇中，得到戊二醛溶液；向戊二醛溶液中加入步骤(3)所得带有氨基的有机插层水滑石负载炭黑，于密闭容器内，室温下搅拌反应12～24h后，经固液分离，取固体采用去离子水与乙醇交替洗涤，于60～80℃真空干燥6～10h，得到接枝戊二醛的有机插层水滑石负载炭黑，记为MgnAl-LDHs-GD/CB；其中，所述戊二醛溶液中戊二醛的浓度为2.8～5.6g/L；
(5)将2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑(C2H3N3S2，简称AMT)溶于二甲基甲酰胺(DMF)中，加入步骤(4)所得带有醛基的有机插层水滑石负载炭黑，于密闭容器内，室温下搅拌反应12～24h后，经固液分离，取固体采用去离子水与二甲基甲酰胺交替洗涤，于60～80℃真空干燥6～10h，即得碳基复合粉末，记为MgnAl-LDHs-AMT/CB；其中，所述二甲基甲酰胺中2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的溶入量为3.72～7.45g/L；
其中，硝酸铝、硝酸镁、尿素、、戊二醛及2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的摩尔比为1:(2～3):(3.5～5):(3.5～7):(3.5～7.5):(3.5～7.5)。
上述多功能润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、向皂化釜内通入部分基础油(占基础油总量的55～62％)，加入十二羟基硬脂酸及硬脂酸，升温并开启搅拌；
S2、待温度升至60～70℃后，通入含有氢氧化锂及氢氧化钙的水溶液(水的用量采用本领域常规技术手段即可)，搅拌并升温至90～100℃，常压皂化1～4h；
S3、加入抗氧剂，搅拌15～25min，再加入抗磨剂，搅拌15～25min，加入油性剂，搅拌15～25min，升温至皂化釜内压力为0.3～0.4MPa时，保温35～45min；
S4、保温结束后，先加热、后泄压，温度达到150～160℃时，加入余下的基础油，并恒温保持25～35min；继续升温至185～195℃，搅拌15～30min，以完全脱除水分；
S5、升温至210～220℃，保温10～15min，皂化釜内物料呈真溶液状态，然后降温至100～110℃，转移至调配釜，依次加入防锈剂、纳米金属粉末及碳基复合粉末，搅拌均化后冷却，取出并研磨，即得。
下述实施例中所用原料均为普通市售产品，球形纳米锡铜合金粉购自徐州捷创新材料科技有限公司，Sn:Cu＝2:8，粒度70nm；所述炭黑购自新乡市德隆化工有限公司的乙炔炭黑，吸碘值≥95g/kg、吸油值≥250mL/100g、比表面积60～70m3/g、加热减量≤0.10％、灰分≤0.10％、粗粒分≤0.01、视比容3～5mL/g、盐酸吸液量≥4.0mL/g、铁含量≤10ppm、硫含量≤1ppm、pH值6～8、粒径35～45nm；实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
一种多功能润滑脂，包括以下质量百分数的原料：
氢氧化锂1.8％、氢氧化钙1.2％、十二羟基硬脂酸5.4％、硬脂酸2.1％、T705E1.8％、T704 1.8％、T531 0.6％、T202 1.4％、T306 0.8％、T321 1.2％、405A 1.5％、纳米金属粉末0.6％及碳基复合粉末0.9％，余量为偏苯三酸酯。
所述纳米金属粉末采用以下步骤制备：
将巯基苯并噻唑钠、油酰肌氨酸及KH-560充分分散于乙醇中，得到表面处理液；将球形纳米锡铜合金粉加入表面处理液中，于室温下搅拌分散30min，以使球形纳米锡铜合金粉表面形成有机缓蚀膜层；经固液分离，取固体于80℃真空干燥，即得纳米金属粉末；其中，表面处理液中巯基苯并噻唑钠、油酰肌氨酸及环氧基硅烷的质量比为1:0.8:1.6，所述表面处理液中巯基苯并噻唑钠的含量为2.2g/L；所述表面处理液中球形纳米锡铜合金粉末的加入量为44g/L。
所述碳基复合粉末的制备步骤如下：
(1)将炭黑分散于质量分数为10％的氢氧化钾溶液中，于100℃水热反应2h，经固液分离，取固体采用去离子水洗，于90℃空气气氛干燥8h，研磨、过筛，得到活化后的炭黑，记为CB；其中，所述氢氧化钾溶液中炭黑的加入量为20g/L；
(2)将硝酸铝、硝酸镁和尿素按照摩尔比1:2:3.5溶于去离子水中(去离子水中硝酸铝的溶入量为4.69g/L)，再加入步骤(1)所得活化后的炭黑(去离子水中炭黑的加入量为30.45g/L)，超声分散15min后，于150℃水热反应18h，经固液分离，取固体采用去离子水洗，于90℃空气气氛干燥8h，得到镁铝水滑石负载炭黑，记为Mg2Al-LDHs/CB(Mg2Al-LDHs的表达式为Mg2Al(OH)6(CO3 2-)0.5·2H2O)；
(3)将(与硝酸铝的摩尔比为3.5:1)溶于乙醇，得到有机溶液；将步骤(2)所得镁铝水滑石负载炭黑分散于乙醇中，于氮气气氛下，边搅拌边加入有机酸溶液，得到前驱液(乙醇的用量满足所述前驱液中镁铝水滑石负载炭黑的浓度为22g/L)；将前驱液继续于氮气气氛、90℃搅拌反应3h后，经固液分离，取固体采用去离子水与乙醇交替洗涤，于70℃真空干燥8h，得到带有氨基的有机插层水滑石负载炭黑，记为Mg2Al-LDHs-NH2/CB；
(4)将戊二醛(戊二醛与硝酸铝的摩尔比为3.5:1)充分分散于乙醇，得到浓度为4.0g/L的戊二醛溶液，向戊二醛溶液中加入步骤(3)所得带有氨基的有机插层水滑石负载炭黑，于密闭容器内，室温下搅拌反应24h后，经固液分离，取固体采用去离子水与乙醇交替洗涤，于70℃真空干燥8h，得到接枝戊二醛的有机插层水滑石负载炭黑，记为Mg2Al-LDHs-GD/CB；
(5)将2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑(2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑与硝酸铝的摩尔比为3.5:1)溶于二甲基甲酰胺(二甲基甲酰胺中2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的溶入量为5.3g/L)中，加入步骤(4)所得带有醛基的有机插层水滑石负载炭黑，于密闭容器内，室温下搅拌反应12～24h后，经固液分离，取固体采用去离子水与二甲基甲酰胺交替洗涤，于70℃真空干燥8h，即得碳基复合粉末，记为Mg2Al-LDHs-AMT/CB。
上述多功能润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、向皂化釜内通入部分偏苯三酸酯(占偏苯三酸酯总量的60％)，加入十二羟基硬脂酸及硬脂酸，升温并开启搅拌；
S2、待温度升至65℃后，通入含有氢氧化锂及氢氧化钙的水溶液(水的用量采用本领域常规技术手段即可)，搅拌并升温至95℃，常压皂化2h；
S3、加入T531及T202，搅拌20min，再加入T306及T321，搅拌20min，加入405A，搅拌20min，升温至皂化釜内压力为0.35MPa时，保温40min；
S4、保温结束后，先加热、后泄压，温度达到155℃时，加入余下的偏苯三酸酯，并恒温保持30min；继续升温至190℃，搅拌20min，以完全脱除水分；
S5、升温至220℃，保温10min，皂化釜内物料呈真溶液状态，然后降温至100℃，转移至调配釜，依次加入T705E及T704、纳米金属粉末及碳基复合粉末，搅拌均化后冷却，取出并在三辊机上研磨3遍，即得。
经检测，实施例1所制得多功能润滑脂的理化指标如表1所示。
表1实施例1所制得多功能润滑脂的理化指标
从表1可以看出，实施例1所制得的多功能润滑脂，具有良好的耐高温、耐低温、抗水性和抗腐蚀性能，钢网分油、氧化安定性及蒸发损失结果反映出润滑脂的胶体安定性很好，可以延长使用周期，减少润滑脂的更换周期。
实施例2
一种多功能润滑脂，包括以下质量百分数的原料：
氢氧化锂2.1％、氢氧化钙1.4％、十二羟基硬脂酸6.25％、硬脂酸2.5％、T705E2.19％、T704 2.19％、T531 0.79％、T202 1.84％、T306 1.05％、T321 1.58％、405A1.75％、纳米金属粉末0.6％及碳基复合粉末0.9％，余量为偏苯三酸酯。
所述纳米金属粉末、碳基复合粉末及多功能润滑脂均按照实施例1的方法步骤制备。
经检测，实施例2所制得多功能润滑脂的理化指标如表2所示。
表2实施例2所制得多功能润滑脂的理化指标
实施例3
一种多功能润滑脂，包括以下质量百分数的原料：
氢氧化锂1.2％、氢氧化钙0.8％、十二羟基硬脂酸3.6％、硬脂酸1.4％、T705E1.0％、T704 1.0％、T531 0.15％、T202 0.35％、T306 0.4％、T321 0.6％、405A 1％、纳米金属粉末0.8％及碳基复合粉末1.2％，余量为偏苯三酸酯。
所述纳米金属粉末、碳基复合粉末及多功能润滑脂均按照实施例1的方法步骤制备。
经检测，实施例3所制得多功能润滑脂的理化指标如表3所示。
表3实施例3所制得多功能润滑脂的理化指标
实施例4
一种多功能润滑脂，包括以下质量百分数的原料：
氢氧化锂2.4％、氢氧化钙1.6％、十二羟基硬脂酸7.1％、硬脂酸2.9％、T705E2.5％、T704 2.5％、T531 0.9％、T202 2.1％、T306 1.2％、T321 1.8％、405A 2％、纳米金属粉末0.2％及碳基复合粉末0.3％，余量为偏苯三酸酯。
所述纳米金属粉末、碳基复合粉末及多功能润滑脂均按照实施例1的方法步骤制备。
经检测，实施例4所制得多功能润滑脂的理化指标如表4所示。
表4实施例4所制得多功能润滑脂的理化指标
比较例1
一种多功能润滑脂，包括以下质量百分数的原料：
氢氧化锂1.8％、氢氧化钙1.2％、十二羟基硬脂酸5.4％、硬脂酸2.1％、T705E1.8％、T704 1.8％、T531 0.6％、T202 1.4％、T306 0.8％、T321 1.2％、405A 1.5％，余量为偏苯三酸酯。
上述多功能润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、向皂化釜内通入部分偏苯三酸酯(占偏苯三酸酯总量的60％)，加入十二羟基硬脂酸及硬脂酸，升温并开启搅拌；
S2、待温度升至65℃后，通入含有氢氧化锂及氢氧化钙的水溶液(水的用量采用本领域常规技术手段即可)，搅拌并升温至95℃，常压皂化2h；
S3、加入T531及T202，搅拌20min，再加入T306及T321，搅拌20min，加入405A，搅拌20min，升温至皂化釜内压力为0.35MPa时，保温40min；
S4、保温结束后，先加热、后泄压，温度达到155℃时，加入余下的偏苯三酸酯，并恒温保持30min；继续升温至190℃，搅拌20min，以完全脱除水分；
S5、升温至220℃，保温10min，皂化釜内物料呈真溶液状态，然后降温至100℃，转移至调配釜，依次加入T705E及T704，搅拌均化后冷却，取出并在三辊机上研磨3遍，即得。
经检测，比较例1所制得多功能润滑脂的理化指标如表5所示。
表5比较例1所制得多功能润滑脂的理化指标
比较例2
一种防锈润滑脂，包括以下质量百分数的原料：
稠化剂40％、防锈剂7％、抗氧剂0.8％，余量为基础油；其中，所述基础油选用低凝点中间基矿物油；所述稠化剂由下列质量比的原料组成：十二羟基硬脂酸:硬脂酸:氢氧化锂:氢氧化钙＝25:10:6:4；所述防锈剂由石油磺酸钡与二壬基萘磺酸钡按照质量比2:1组合；所述抗氧化剂选用二苯胺。
上述防锈润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、向皂化釜内通入部分二分之一质量的基础油，加入十二羟基硬脂酸及硬脂酸，升温并开启搅拌；
S2、待温度升至65℃后，通入含有氢氧化锂及氢氧化钙的水溶液(水的用量采用本领域常规技术手段即可)，搅拌并升温至95℃，常压皂化2h；
S3、加入抗氧剂，搅拌20min，升温至皂化釜内压力为0.35MPa时，保温40min；
S4、保温结束后，先加热、后泄压，温度达到155℃时，加入余下的基础油，并恒温保持30min；继续升温至190℃，搅拌20min；
S5、升温至220℃，保温10min，然后降温至100℃，转移至调配釜，依次加入防锈剂，剪切均化后，脱气、冷却，即得。
经检测，比较例2所制得多功能润滑脂的理化指标如表6所示。
表6比较例2所制得防锈润滑脂的理化指标
比较例3
一种多功能润滑脂，包括以下质量百分数的原料：
氢氧化锂1.8％、氢氧化钙1.2％、十二羟基硬脂酸5.4％、硬脂酸2.1％、T705E1.8％、T704 1.8％、T531 0.6％、T202 1.4％、T306 0.8％、T321 1.2％、405A 1.5％、碳基复合粉末0.9％，余量为偏苯三酸酯。
上述多功能润滑脂与实施例1的区别在于不含有纳米金属粉末，该多功能按照实施例1的方法制备。
经检测，比较例3所制得多功能润滑脂的理化指标如表7所示。
表7比较例3所制得多功能润滑脂的理化指标
比较例4
一种多功能润滑脂，按照实施例1的原料配比及方法制备得到，区别在于：所述纳米金属粉末球形纳米锡铜合金粉；所述碳基复合粉末的制备步骤如下：将硝酸铝、硝酸镁和尿素按照摩尔比1:2:3.5溶于去离子水中(去离子水中硝酸铝的溶入量为4.69g/L)，再加入炭黑(去离子水中炭黑的加入量为30.45g/L)，超声分散15min后，于150℃水热反应18h，经固液分离，取固体采用去离子水洗，于90℃空气气氛干燥8h，即得。
经检测，比较例4所制得多功能润滑脂的理化指标如表8所示。
表8比较例4所制得多功能润滑脂的理化指标
通过表2～8与表1的对比可见，实施例2～4所制得润滑脂与实施例1所制得润滑脂的理化指标性能相当，比较例3、4所得润滑脂的理化指标也没有明显劣化，比较例1与实施例1相比，润滑脂原料中不含有纳米金属粉末及碳基复合粉末，理化指标中滴点稍有降低、蒸发损失略有提高，钢网分油量增大，说明纳米金属粉末及碳基复合粉末对于稳定润滑脂骨架结构有一定的促进作用。比较例2与实施例1相比，滴点明显降低、钢网分油、湿热试验、抗水淋及氧化安定性效果明显变差，说明基础油、稠化剂及添加剂的种类选择及配比，对于润滑脂的理化指标有很大的影响。
下面利用四球摩擦磨损试验机(SH/T 0204-1992(2004))及SRV高温摩擦磨损试验机(ASTM D5707-19)对实施例1～4及比较例1、2所得润滑脂的减摩抗磨性能进行检测，并利用轴承高速转动(温度160℃、转速2840r/min)测试润滑脂的长效性能，结果如表9所示。
表9实施例1～4及比较例1、2所得润滑脂的减摩抗磨及长效性能
从表9可以看出，本申请通过对稠化剂、防锈剂、抗氧剂、抗磨剂、油性剂及基础油的调配，提高了润滑脂的减摩抗磨性能及长效性能。仅添加碳基复合粉末(比较例3)，润滑脂的减摩抗磨性能及长效性能有所提高；当适量添加纳米金属粉末与碳基复合粉末后(实施例1～4)，减摩抗磨性能和长效性能显著提升；虽然比较例4也添加了纳米金属粉末与碳基复合粉末，但是纳米金属粉末不经过表面处理、碳基复合粉末不经过有机改性，其稳定性和润滑性均有很大程度降低，因此，比较例4所述润滑脂表现出较低的摩擦系数，但是抗磨性能和长效性能均不高。说明在润滑脂摩擦性能方面，本发明所制备的纳米金属粉末与碳基复合粉末存在协同作用。
综上可见，本发明所制备的多功能润滑脂兼具润滑减磨及防锈防腐作用，可在高温高湿、高负荷等特殊工况条件下提供稳定、长效的润滑。
上述的实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
上述的仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种多功能润滑脂，其特征在于，包括以下质量百分数的原料：
稠化剂7～14％、防锈剂2～5％、抗氧剂0.5～3％、抗磨剂1～3％、油性剂1～2％、纳米金属粉末0.1～0.8％及碳基复合粉末0.2～1.2％，余量为基础油；
其中，所述纳米金属粉末是以球形纳米锡铜合金粉为主体基质，表面包裹有机缓蚀膜层；
所述碳基复合粉末的制备步骤如下：
(1)将炭黑分散于质量分数为8％～15％的氢氧化钾溶液中，于90～110℃水热反应1～3h，经固液分离，取固体洗涤、干燥、研磨、过筛，得到活化后的炭黑；
(2)将硝酸铝、硝酸镁和尿素溶于去离子水中，再加入步骤(1)所得活化后的炭黑，超声分散10～20min后，于120～180℃水热反应12～24h，经固液分离，取固体洗涤、干燥，得到镁铝水滑石负载炭黑；
(3)将间氨基苯甲酸溶于乙醇，得到有机溶液；将步骤(2)所得镁铝水滑石负载炭黑分散于乙醇中，于氮气气氛下，边搅拌边加入有机酸溶液，得到前驱液；将前驱液继续于氮气气氛、80～110℃搅拌反应2～4h后，经固液分离，取固体洗涤、干燥，得到带有氨基的有机插层水滑石负载炭黑；
(4)将戊二醛充分分散于乙醇中，得到戊二醛溶液；向戊二醛溶液中加入步骤(3)所得带有氨基的有机插层水滑石负载炭黑，于密闭容器内，室温下搅拌反应12～24h后，经固液分离，取固体洗涤、干燥，得到接枝戊二醛的有机插层水滑石负载炭黑；
(5)将2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑溶于二甲基甲酰胺中，加入步骤(4)所得带有醛基的有机插层水滑石负载炭黑，于密闭容器内，室温下搅拌反应12～24h后，经固液分离，取固体洗涤、干燥，即得碳基复合粉末；
其中，硝酸铝、硝酸镁、尿素、、戊二醛及2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的摩尔比为1:(2～3):(3.5～5):(3.5～7):(3.5～7.5):(3.5～7.5)。
2.根据权利要求1所述多功能润滑脂，其特征在于：所述基础油为酯类油；所述稠化剂由氢氧化锂、氢氧化钙、十二羟基硬脂酸及硬脂酸复配而成，且氢氧化锂与氢氧化钙的总质量:十二羟基硬脂酸与硬脂酸的总质量为(3～5):10。
3.根据权利要求1所述多功能润滑脂，其特征在于：所述防锈剂选用二壬基萘磺酸锌和/或环烷酸锌锌；所述抗氧剂选用N-苯基-α-萘胺和/或硫磷丁辛伯烷基锌盐；所述抗磨剂选用磷酸三甲酚酯和/或硫化异丁烯；所述油性剂选用硫化烯烃棉籽油。
4.根据权利要求3所述多功能润滑脂，其特征在于：所述防锈剂由二壬基萘磺酸锌及环烷酸锌锌按照质量比1:(0.8～1.2)组成；所述抗氧剂由N-苯基-α-萘胺及硫磷丁辛伯烷基锌盐按照质量比3:(6～8)组成；所述抗磨剂由磷酸三甲酚酯及硫化异丁烯按照质量比4:(5.5～6.5)组成。
5.根据权利要求1所述多功能润滑脂，其特征在于，所述纳米金属粉末采用以下步骤制备：将巯基苯并噻唑钠、油酰肌氨酸及环氧基硅烷充分分散于乙醇中，得到表面处理液；将球形纳米锡铜合金粉加入表面处理液中，于室温下搅拌分散20～40min，以使球形纳米锡铜合金粉表面形成有机缓蚀膜层；经固液分离，取固体干燥，即得纳米金属粉末；其中，表面处理液中巯基苯并噻唑钠、油酰肌氨酸及环氧基硅烷的质量比为1:(0.5～1):(1.25～2)，所述表面处理液中巯基苯并噻唑钠的含量为1.5～3.0g/L。
6.根据权利要求5所述多功能润滑脂，其特征在于：所述表面处理液中球形纳米锡铜合金粉末的加入量为20～60g/L；所述球形纳米锡铜合金粉中锡的质量百分数为10～30％，球形纳米锡铜合金粉的粒径为50～90nm。
7.根据权利要求1所述多功能润滑脂，其特征在于：所述碳基复合粉末的制备中，步骤(1)所述氢氧化钾溶液中炭黑的加入量为10～30g/L；步骤(2)所述去离子水中，硝酸铝的溶入量为4.6～6.3g/L，所述炭黑的加入量为25～40g/L；步骤(3)所述前驱液中镁铝水滑石负载炭黑的浓度为20～30g/L；步骤(4)所述戊二醛溶液中戊二醛的浓度为2.8～5.6g/L；步骤(5)中所述二甲基甲酰胺中2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的溶入量为3.72～7.45g/L。
8.根据权利要求7所述多功能润滑脂，其特征在于：步骤(1)及步骤(2)中所述洗涤均采用去离子水洗，步骤(3)及步骤(4)中所述洗涤均采用去离子水与乙醇交替洗涤，步骤(5)中所述洗涤采用去离子水与二甲基甲酰胺交替洗涤；步骤(1)及步骤(2)中所述干燥均采用80～100℃空气气氛干燥6～10h，步骤(3)、步骤(4)及步骤(5)中所述干燥均采用60～80℃真空干燥6～10h。
9.权利要求2至8任一所述多功能润滑脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、向皂化釜内通入部分基础油，加入十二羟基硬脂酸及硬脂酸，升温并开启搅拌；
S2、待温度升至60～70℃后，通入含有氢氧化锂及氢氧化钙的水溶液，搅拌并升温至90～100℃，常压皂化1～4h；
S3、加入抗氧剂，搅拌15～25min，再加入抗磨剂，搅拌15～25min，加入油性剂，搅拌15～25min，升温至皂化釜内压力为0.3～0.4MPa时，保温35～45min；
S4、保温结束后，先加热、后泄压，温度达到150～160℃时，加入余下的基础油，并恒温保持25～35min；继续升温至185～195℃，搅拌15～30min，以完全脱除水分；
S5、升温至210～220℃，保温10～15min，皂化釜内物料呈真溶液状态，然后降温至100～110℃，转移至调配釜，依次加入防锈剂、纳米金属粉末及碳基复合粉末，搅拌均化后冷却，取出并研磨，即得。
10.根据权利要求9所述多功能润滑脂，其特征在于：步骤S1中通入基础油的量占基础油总量的55～62％。
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