CN109337732A - 一种高速重载滚动轴承用极压抗磨剂及其制备方法 - Google Patents

一种高速重载滚动轴承用极压抗磨剂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109337732A
CN109337732A CN201811383364.7A CN201811383364A CN109337732A CN 109337732 A CN109337732 A CN 109337732A CN 201811383364 A CN201811383364 A CN 201811383364A CN 109337732 A CN109337732 A CN 109337732A
Authority
CN
China
Prior art keywords
extreme pressure
parts
wear additives
pressure anti
rolling bearing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811383364.7A
Other languages
English (en)
Inventor
温树鹏
丁慎中
李志静
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zibo Star Bearing Co Ltd
Original Assignee
Zibo Star Bearing Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zibo Star Bearing Co Ltd filed Critical Zibo Star Bearing Co Ltd
Priority to CN201811383364.7A priority Critical patent/CN109337732A/zh
Publication of CN109337732A publication Critical patent/CN109337732A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M141/00—Lubricating compositions characterised by the additive being a mixture of two or more compounds covered by more than one of the main groups C10M125/00 - C10M139/00, each of these compounds being essential
    • C10M141/10—Lubricating compositions characterised by the additive being a mixture of two or more compounds covered by more than one of the main groups C10M125/00 - C10M139/00, each of these compounds being essential at least one of them being an organic phosphorus-containing compound
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M125/00—Lubricating compositions characterised by the additive being an inorganic material
    • C10M125/26—Compounds containing silicon or boron, e.g. silica, sand
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2201/00—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2201/06—Metal compounds
    • C10M2201/065—Sulfides; Selenides; Tellurides
    • C10M2201/066—Molybdenum sulfide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2201/00—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2201/08—Inorganic acids or salts thereof
    • C10M2201/081—Inorganic acids or salts thereof containing halogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2201/00—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2201/14—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions inorganic compounds surface treated with organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2219/00—Organic non-macromolecular compounds containing sulfur, selenium or tellurium as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2219/02—Sulfur-containing compounds obtained by sulfurisation with sulfur or sulfur-containing compounds
    • C10M2219/022—Sulfur-containing compounds obtained by sulfurisation with sulfur or sulfur-containing compounds of hydrocarbons, e.g. olefines
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2223/00—Organic non-macromolecular compounds containing phosphorus as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2223/02—Organic non-macromolecular compounds containing phosphorus as ingredients in lubricant compositions having no phosphorus-to-carbon bonds
    • C10M2223/04—Phosphate esters
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2223/00—Organic non-macromolecular compounds containing phosphorus as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2223/02—Organic non-macromolecular compounds containing phosphorus as ingredients in lubricant compositions having no phosphorus-to-carbon bonds
    • C10M2223/04—Phosphate esters
    • C10M2223/045—Metal containing thio derivatives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2030/00—Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
    • C10N2030/04—Detergent property or dispersant property
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2030/00—Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
    • C10N2030/06—Oiliness; Film-strength; Anti-wear; Resistance to extreme pressure
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2030/00—Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
    • C10N2030/12—Inhibition of corrosion, e.g. anti-rust agents or anti-corrosives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2040/00—Specified use or application for which the lubricating composition is intended
    • C10N2040/02—Bearings

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Lubricants (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高速重载滚动轴承用极压抗磨剂及其制备方法，属于精细化工领域。该极压抗磨剂制备了氨基硅烷偶联剂修饰的纳米硼酸镧并复配硫系极压抗磨剂、磷系极压抗磨剂、硫‑磷系极压抗磨剂、稀土化合物等多种原料制得。采用纳米硼酸镧可以在基体表面形成复杂的化学反应膜和渗透层，具有良好抗磨性能。经氨基硅烷偶联剂修饰后，具有良好的分散性，减摩抗磨机理由滑动摩擦部分转变为滚动摩擦的“滚珠轴承作用”，因而在添加浓度较低的情况下其极压性能和减摩性性能也比较突出。各组分之间的协同作用，使得本发明高速重载滚动轴承用极压抗磨剂具有稳定性好、油溶性好、腐蚀性小、极压性优等优点。

Description

一种高速重载滚动轴承用极压抗磨剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种轴承抗磨剂及其制备方法，具体涉及一种高速重载滚动轴承用极压抗磨剂及其制备方法，属于精细化工领域。
背景技术
润滑油是机械运转不可或缺的化学品，广泛应用于国民经济各个领域。机械设备的正常运转离不开润滑油，性能优良的润滑油可以减少摩擦和磨损、降低能源消耗、提高机械效率及延长机械设备的使用寿命，据不完全统计30%的能源消耗在摩擦上，80%的零件损坏是由摩擦磨损导致的。因此，提高润滑油的性能以减少摩擦、磨损和防止烧结对提高机械效率和延长机械设备的使用寿命具有重要意义。
现有技术的润滑油中通常采用添加极压抗磨剂来提高轴承的机械效率和使用寿命，极压抗磨剂主要是为了防止刮伤、卡咬、磨损和烧结熔焊而使用的添加剂。极压抗磨剂的作用机理为添加剂分子首先吸附于金属摩擦副表面，在高温、重载的条件下，分子中的S、P、Cl等活性元素与金属反应，形成具有低剪切强度的消耗保护层，从而达到减少金属摩擦副表面摩擦和损耗的目的。
高速重载滚动轴承是重要机械承载部件，轴承的正常运转对整个主机的性能和可靠运行起着至关重要的作用。其使用工况相当恶劣 受到的冲击和振动大，现有的极压抗磨剂无法适用于高速、高温和重载等恶劣工况的润滑环境之中。
因此，一种能够有效改善轴承润滑油的抗磨性能，减少摩擦和磨损、降低能源消耗、提高机械效率及延长轴承设备的使用寿命，特别适用于高速、高温和重载等恶劣工况的润滑环境的极压抗磨剂及其制备方法亟待开发出来。
发明内容
针对现有技术中极压抗磨剂在高速、高温和重载等恶劣工况下性能表现不好的现状，本发明的目的在于提供一种高速重载滚动轴承用极压抗磨剂及其制备方法，该方法操作过程简便、反应参数可控，工艺流程稳定，产品能有效减少摩擦和磨损、降低能源消耗、提高机械效率及延长轴承设备的使用寿命，抗磨性能好。
本发明具体技术方案如下：
一种高速重载滚动轴承用极压抗磨剂，由下述原料制得，所述份数均为重量份：
硫化异丁烯 8～16份；
硫化二丁烯 4～8份；
二烷基二硫代磷酸钙 5～10份；
氟化铈 7～18份；
磷酸三乙酯 10～22份；
二硫化钼 12～19份；
氨基硅烷偶联剂修饰的纳米硼酸镧 2～7份。
其中所述的氨基硅烷偶联剂修饰的纳米硼酸镧制备工艺如下：
1）纳米硼酸镧的制备：
在2-5L醇水混合溶剂中加入稳定剂，调节温度到50～60℃，逐滴滴加0.5～0.8mol/L的氨水溶液，调节 pH为8～9之间，恒温 60min，至溶液无色透明，加入20.4～32.8kg 30～50%的硼酸钠水溶液，恒温10～20min，缓慢滴加15.0～20.0kg 30～40%的硝酸镧乙醇溶液，溶液变得混浊，滴加完毕，反应继续进行2～4h，趁热过滤、洗涤，最后真空干燥24～48h，得到纳米硼酸镧。
2）氨基硅烷偶联剂修饰纳米硼酸镧
取10.0～15.0kg上述制备的纳米硼酸镧加入到不锈钢反应釜中，下真空脱气2～3h.脱气后切断真空线，并使体系温度冷却至室温，保持体系处于真空状态，将1.5～2.0L干燥无水乙醇和0.05～0.1L四甲基二乙烯基二硅氮烷称加入到加料斗，并打开加料斗底部阀门，在搅拌状态下逐渐滴加到反应体系。而后保持120℃在氮气保护下反应6～8h。固体产物真空抽滤，醇洗。真空干燥，得到氨基硅烷偶联剂修饰的纳米硼酸镧。
优选的，步骤1）中所述的醇水混合溶剂V醇:V水=1:8～10。
优选的，步骤1）中所述的稳定剂为硬脂酸。
优选的，步骤2）中所述的真空脱气在120～130℃温度下进行。
优选的，步骤2）中所述的醇洗使用干燥乙醇或甲醇进行洗涤。
一种高速重载滚动轴承用极压抗磨剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
A、配方量的硫化异丁烯、硫化二丁烯和二烷基二硫代磷酸钙加入到混料罐内，开启搅拌1～2h充分混合；
B、向混料罐内再加入氟化铈、磷酸三乙酯、二硫化钼，继续搅拌1～2h充分混合；
C、然后加入配方量氨基硅烷偶联剂修饰的纳米硼酸镧至混料罐，继续搅拌2～3h充分混合；
D、将上述产物转移至双锥回转真空干燥机，真空干燥4～6h，即得到本发明高速重载滚动轴承用极压抗磨剂。
优选的，步骤D中，将产物转移至双锥回转真空干燥机，在100～120℃温度下真空干燥。
本发明的有益效果：
（1）本发明的高速重载滚动轴承用极压抗磨剂制备了氨基硅烷偶联剂修饰的纳米硼酸镧，纳米硼酸镧可以在基体表面形成复杂的化学反应膜和渗透层，具有良好抗磨性能。经氨基硅烷偶联剂修饰后，具有良好的分散性，减摩抗磨机理由滑动摩擦部分转变为滚动摩擦的“滚珠轴承作用”，因而在添加浓度较低的情况下其极压性能和减摩性性能也比较突出。
（2）本发明的高速重载滚动轴承用极压抗磨剂，主要有机原料中采用硫系极压抗磨剂、磷系极压抗磨剂、硫-磷系极压抗磨剂、稀土化合物等多种组份复配氨基硅烷偶联剂修饰的纳米硼酸镧，各组分之间协同作用，使得本发明高速重载滚动轴承用极压抗磨剂具有稳定性好，油溶性好，腐蚀性小，极压性优等优点。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例，实施例不应视作对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种高速重载滚动轴承用极压抗磨剂，由下述原料制得，所述份数均为重量份：
硫化异丁烯 8份；
硫化二丁烯 4份；
二烷基二硫代磷酸钙 5份；
氟化铈 7份；
磷酸三乙酯 10份；
二硫化钼 12份；
氨基硅烷偶联剂修饰的纳米硼酸镧 2份。
一种高速重载滚动轴承用极压抗磨剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）纳米硼酸镧的制备：
在2L醇水混合溶剂（V醇:V水为1:8）中加入硬脂酸，调节温度到50℃，逐滴滴加0.5mol/L 的氨水溶液，调节 pH为8～9之间，恒温 60min，至溶液无色透明，加入20.4kg 30%的硼酸钠水溶液，恒温10min，缓慢滴加15.0kg 30%的硝酸镧乙醇溶液，溶液变得混浊，滴加完毕，反应继续进行2h，趁热过滤、洗涤，最后真空干燥24～48h，得到纳米硼酸镧。
（2）氨基硅烷偶联剂修饰纳米硼酸镧
取10.0kg上述制备的纳米硼酸镧加入到不锈钢反应釜中，并在120℃下真空脱气2h.脱气后切断真空线，并使体系温度冷却至室温，保持体系处于真空状态，将1.5L干燥无水乙醇和0.05L四甲基二乙烯基二硅氮烷称加入到加料斗，并打开加料斗底部阀门，在搅拌状态下逐渐滴加到反应体系。而后保持120℃在氮气保护下反应6h。固体产物真空抽滤，并使用干燥乙醇洗涤。真空干燥，得到氨基硅烷偶联剂修饰的纳米硼酸镧。
（3）高速重载滚动轴承用极压抗磨剂的制备：
A、配方量的硫化异丁烯、硫化二丁烯和二烷基二硫代磷酸钙加入到混料罐内，开启搅拌1h充分混合；
B、向混料罐内再加入氟化铈、磷酸三乙酯、二硫化钼，继续搅拌1h充分混合；
C、然后加入配方量氨基硅烷偶联剂修饰的纳米硼酸镧至混料罐，继续搅拌3h充分混合；
D、将上述产物转移至双锥回转真空干燥机，100～120℃下真空干燥4h，即得到本发明高速重载滚动轴承用极压抗磨剂。
实施例2
一种高速重载滚动轴承用极压抗磨剂，由下述原料制得，所述份数均为重量份：
硫化异丁烯 9份；
硫化二丁烯 5份；
二烷基二硫代磷酸钙 7份；
氟化铈 10份；
磷酸三乙酯 12份；
二硫化钼 14份；
氨基硅烷偶联剂修饰的纳米硼酸镧 3份。
其制备方法等其他同实施例1。
实施例3
一种高速重载滚动轴承用极压抗磨剂，由下述原料制得，所述份数均为重量份：
硫化异丁烯 10份；
硫化二丁烯 6份；
二烷基二硫代磷酸钙 8份；
氟化铈 13份；
磷酸三乙酯 15份；
二硫化钼 16份；
氨基硅烷偶联剂修饰的纳米硼酸镧 5份。
其制备方法等其他同实施例1。
实施例4
一种高速重载滚动轴承用极压抗磨剂，由下述原料制得，所述份数均为重量份:
硫化异丁烯 13份；
硫化二丁烯 7份；
二烷基二硫代磷酸钙 9份；
氟化铈 16份；
磷酸三乙酯 20份；
二硫化钼 17份；
氨基硅烷偶联剂修饰的纳米硼酸镧 6份。
其制备方法等其他同实施例1。
实施例5
一种高速重载滚动轴承用极压抗磨剂，由下述原料制得，所述份数均为重量份：
硫化异丁烯 16份；
硫化二丁烯 8份；
二烷基二硫代磷酸钙 10份；
氟化铈 18份；
磷酸三乙酯 22份；
二硫化钼 19份；
氨基硅烷偶联剂修饰的纳米硼酸镧 7份。
其制备方法等其他同实施例1。
对比例1
其它同实施例1，仅不用硫化异丁烯；
对比例2
其它同实施例1，仅不用二烷基二硫代磷酸钙；
对比例3
其它同实施例1，仅不用氟化铈；
对比例4
其它同实施例1，仅不用氨基硅烷偶联剂修饰的纳米硼酸镧；
结果对照：
分别对上述实施例1～5和对比例1～4制得高速重载滚动轴承用极压抗磨剂的性能进行测试，并分别以现有市售硫-磷系列产品（T305）、市售硼磁稀土极压抗磨剂（T2012）、市售硫化异丁烯产品（T321）作为对照（依次为对比例5-7）进行性能对比。采用150DS矿物油作为基础油，极压抗磨剂的添加量为1%。测试性能指标和测试方法包括：
极压抗磨性能测定：依据GB/T12583-1998测定添加了极压抗磨剂基础油的最大卡咬负荷PB值和减摩特性来评价其极压抗磨性能。
铜片腐蚀实验：依据GB/T5096-1985测定。
具体测试结果见下表1。
表1 实施例与对比例性能测试结果
样品 P<sub>B</sub>（N） 磨斑直径（mm） 耐高温性(漆膜评级) 铜片腐蚀
实施例1 849 0.275 1级 1a
实施例2 844 0.268 1级 1a
实施例3 850 0.234 1级 1a
实施例4 849 0.225 1级 1a
实施例5 851 0.265 1级 1a
对比例1 520 0.465 6级 1b
对比例2 598 0.389 4级 2a
对比例3 517 0.467 2级 1b
对比例4 465 0.469 3级 2a
对比例5 518 0.335 3级 1b
对比例6 490 0.398 4级 1b
对比例7 498 0.322 3级 2a
检测结果表明：这些原料具有优良的协同作用，缺一不可。硫化异丁烯作为一种硫系极压抗磨剂，在边界润滑条件下，形成的极压反应膜抗剪切强度大，摩擦系数高，在800 ℃高温下仍有润滑效果。缺少了这个组分，无法得到耐高温较好的产品，详细见对比例1；二烷基二硫代磷酸钙是一种硫-磷型极压抗磨剂，抗腐蚀、抗摩擦效果明显，缺少后，抗腐蚀性能下降，详细见对比例2；氟化铈作为一种含稀土元素的添加剂，其多相表面抗磨膜增强了摩擦副表面的抗摩擦性能，因此对比例3的磨斑较大，PB（N）较低。而纳米硼酸镧是将单一的滑动摩擦改变为滑动与滚动的复合摩擦，通过改变摩擦方式达到减小摩擦的目的，而且表面修饰的纳米硼酸镧解决了分散性的问题，缺少此组分的对比例4的磨斑最大，PB（N）最低。本发明的高速重载滚动轴承用极压抗磨剂产品能有效减少摩擦和磨损、降低能源消耗、提高机械效率及延长轴承设备的使用寿命，抗磨性能好。

Claims (9)

1.一种高速重载滚动轴承用极压抗磨剂，其特征在于由下述原料制得，所述份数均为重量份：
硫化异丁烯 8～16份；
硫化二丁烯 4～8份；
二烷基二硫代磷酸钙 5～10份；
氟化铈 7～18份；
磷酸三乙酯 10～22份；
二硫化钼 12～19份；
氨基硅烷偶联剂修饰的纳米硼酸镧 2～7份。
2.根据权利要求1的一种高速重载滚动轴承用极压抗磨剂，其特征在于由下述原料制得，所述份数均为重量份：
硫化异丁烯 10份；
硫化二丁烯 6份；
二烷基二硫代磷酸钙 8份；
氟化铈 13份；
磷酸三乙酯 15份；
二硫化钼 16份；
氨基硅烷偶联剂修饰的纳米硼酸镧 5份。
3.根据权利要求1的一种高速重载滚动轴承用极压抗磨剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
A、配方量的硫化异丁烯、硫化二丁烯和二烷基二硫代磷酸钙加入到混料罐内，开启搅拌1～2h充分混合；
B、向混料罐内再加入氟化铈、磷酸三乙酯、二硫化钼，继续搅拌1～2h充分混合；
C、然后加入配方量氨基硅烷偶联剂修饰的纳米硼酸镧至混料罐，继续搅拌2～3h充分混合；
D、将上述产物转移至双锥回转真空干燥机，真空干燥4～6h，即得到高速重载滚动轴承用极压抗磨剂。
4.根据权利要求3的一种高速重载滚动轴承用极压抗磨剂的制备方法，其特征在于：步骤D中，将产物转移至双锥回转真空干燥机，在100～120℃温度下真空干燥。
5.根据权利要求3的一种高速重载滚动轴承用极压抗磨剂的制备方法，其特征在于步骤C中所述所述的氨基硅烷偶联剂修饰的纳米硼酸镧制备工艺如下：
1）纳米硼酸镧的制备：
在2-5L醇水混合溶剂中加入稳定剂，调节温度到50～60℃，逐滴滴加0.5～0.8mol/L的氨水溶液，调节 pH为8～9之间，恒温 60min，至溶液无色透明，加入20.4～32.8kg 30～50%的硼酸钠水溶液，恒温10～20min，缓慢滴加15.0～20.0kg 30～40%的硝酸镧乙醇溶液，溶液变得混浊，滴加完毕，反应继续进行2～4h，过滤、洗涤，最后真空干燥24～48h，得到纳米硼酸镧；
2）氨基硅烷偶联剂修饰纳米硼酸镧
取10.0～15.0kg上述步骤制备的纳米硼酸镧加入到不锈钢反应釜中，真空脱气2～3h.脱气后切断真空线，并使体系温度冷却至室温，保持体系处于真空状态，将1.5～2.0L干燥无水乙醇和0.05～0.1L四甲基二乙烯基二硅氮烷称加入到加料斗，并打开加料斗底部阀门，在搅拌状态下逐渐滴加到反应体系；而后保持120℃在氮气保护下反应6～8h；固体产物真空抽滤，醇洗；真空干燥，得到氨基硅烷偶联剂修饰的纳米硼酸镧。
6.根据权利要求5的一种高速重载滚动轴承用极压抗磨剂的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的醇水混合溶剂V醇:V水=1:8～10。
7.根据权利要求5的一种高速重载滚动轴承用极压抗磨剂的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述的稳定剂为硬脂酸。
8.根据权利要求5～7任一的一种高速重载滚动轴承用极压抗磨剂的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述的真空脱气在120～130℃温度下进行。
9.根据权利要求5～7任一的一种高速重载滚动轴承用极压抗磨剂的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述的醇洗使用干燥乙醇或甲醇进行洗涤。
CN201811383364.7A 2018-11-20 2018-11-20 一种高速重载滚动轴承用极压抗磨剂及其制备方法 Pending CN109337732A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811383364.7A CN109337732A (zh) 2018-11-20 2018-11-20 一种高速重载滚动轴承用极压抗磨剂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811383364.7A CN109337732A (zh) 2018-11-20 2018-11-20 一种高速重载滚动轴承用极压抗磨剂及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109337732A true CN109337732A (zh) 2019-02-15

Family

ID=65316592

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811383364.7A Pending CN109337732A (zh) 2018-11-20 2018-11-20 一种高速重载滚动轴承用极压抗磨剂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109337732A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113980719A (zh) * 2021-11-09 2022-01-28 青岛索孚润化工科技有限公司 一种硼化稀土润滑油添加剂及其制备方法
CN114891274A (zh) * 2022-06-24 2022-08-12 公牛集团股份有限公司 改性二硫化钼耐磨剂及制备方法、耐磨剂组合物、尼龙组合物、尼龙材料及应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101100624A (zh) * 2007-07-18 2008-01-09 深圳先进技术研究院 一种润滑油的添加剂及其制备方法
JP2008537008A (ja) * 2005-04-22 2008-09-11 エクソンモービル・ケミカル・パテンツ・インク 潤滑組成物のための改良された腐食抑制方法
CN107338100A (zh) * 2017-07-21 2017-11-10 程叶红 一种润滑油
CN108148667A (zh) * 2018-02-08 2018-06-12 东莞市保源环保节能科技有限公司 一种纳米润滑油添加剂及其制备方法、制品
CN108774564A (zh) * 2018-05-24 2018-11-09 李立强 改性纳米硼酸镧基础油分散液减摩节能添加剂及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008537008A (ja) * 2005-04-22 2008-09-11 エクソンモービル・ケミカル・パテンツ・インク 潤滑組成物のための改良された腐食抑制方法
CN101100624A (zh) * 2007-07-18 2008-01-09 深圳先进技术研究院 一种润滑油的添加剂及其制备方法
CN107338100A (zh) * 2017-07-21 2017-11-10 程叶红 一种润滑油
CN108148667A (zh) * 2018-02-08 2018-06-12 东莞市保源环保节能科技有限公司 一种纳米润滑油添加剂及其制备方法、制品
CN108774564A (zh) * 2018-05-24 2018-11-09 李立强 改性纳米硼酸镧基础油分散液减摩节能添加剂及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
孙全淑: "《润滑脂性能及应用》", 30 September 1988, 烃加工出版社 *
田言: ""表面修饰纳米极压抗磨剂的研制及性能研究"", 《哈尔滨工业大学2008年博士论文》 *
章伟光: "《稀土精细化工产品生产技术》", 30 June 2002, 江西科学技术出版社 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113980719A (zh) * 2021-11-09 2022-01-28 青岛索孚润化工科技有限公司 一种硼化稀土润滑油添加剂及其制备方法
CN114891274A (zh) * 2022-06-24 2022-08-12 公牛集团股份有限公司 改性二硫化钼耐磨剂及制备方法、耐磨剂组合物、尼龙组合物、尼龙材料及应用
CN114891274B (zh) * 2022-06-24 2024-02-09 公牛集团股份有限公司 改性二硫化钼耐磨剂及制备方法、耐磨剂组合物、尼龙组合物、尼龙材料及应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106957706B (zh) 一种含有改性氧化石墨烯的金属轧制油及其制备方法
CN110699157B (zh) 一种用于钛合金加工的切削油及其制备方法
CN109337732A (zh) 一种高速重载滚动轴承用极压抗磨剂及其制备方法
CN115353922A (zh) 氮化碳量子点基聚乙二醇润滑添加剂及其制备方法
CN101519621A (zh) 高性能高水基润滑剂
CN106367171B (zh) 一种使用周期长的柴油发动机润滑油及其制备方法
CN1037696C (zh) 含有机钼、钨添加剂的润滑油
CN100569417C (zh) 一种金属纳米微粒表面调理剂
CN108410539A (zh) 一种油溶性纳米稀土抗磨润滑油添加剂及其制备方法
CN111996064A (zh) 一种超高温润滑脂及其制备方法
CN104817594B (zh) 一种含钼硼酸酯衍生物及其制备方法和用途
CN112877119B (zh) 一种抗极压耐磨型长效润滑油组合物及其制备方法
CN111560281B (zh) 一种发动机油强化剂及其制备方法与应用
CN113717774A (zh) 一种多功能润滑油及其制备方法
CN110846003B (zh) 一种弱磁靶向润滑剂及含有该润滑剂的水基钻井液
CN103319539A (zh) 一种油溶性非硫磷有机钼化合物、其制备方法及应用
CN115873648B (zh) 一种润滑油复合添加剂
CN107384515B (zh) 一种润滑油极压抗磨剂及其制备方法
CN116042293B (zh) 一种多功能润滑脂及其制备方法
CN113862065B (zh) 一种汽车用润滑油组合物及其制备方法
CN110669573B (zh) 一种汽机油节能减磨剂及其制备方法和汽机油
CN115141674B (zh) 一种极压抗磨润滑油及其制备方法
CN114574273B (zh) 一种托轮轴瓦润滑油及其制备方法和应用
CN105018180B (zh) 同时含硼和氮的浅色低味硫化改性脂肪酸添加剂及其制备方法
CN110724580B (zh) 一种齿轮油极压抗磨剂组合物及其应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information

Address after: No.138, Xingxing Road, Zhoucun District, Zibo City, Shandong Province 255300

Applicant after: Shangao intelligent equipment (Shandong) Co.,Ltd.

Address before: No.138, Xingxing Road, Zhoucun District, Zibo City, Shandong Province 255300

Applicant before: ZIBO HENGXING BEARING Co.,Ltd.

CB02 Change of applicant information
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190215

RJ01 Rejection of invention patent application after publication